CN115011890A - 一种析出相提高高熵合金高温强塑积的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种析出相提高高熵合金高温强塑积的方法，属于高熵合金领域。本发明合金化学成分由Al、Co、Cr、Fe、Mo、Ni、Nb、C和Hf组成，通过熔炼‑退火‑锻造‑热轧‑退火的工艺，有效地提高了高熵合金的锻造性能，显著细化合金组织，控制有序相NiAl/CrMo的析出，降低合金的晶格畸变，最终形成细小孪晶，能有效提升合金的高温塑性及热加工性，实现高温下强度塑性的良好匹配。本发明方法易行，可重复性高，成本低，可制备大尺寸、高温性能优良的高熵合金，易于实现工业应用和推广。与目前广泛研究的CoCrFeNi(Al,Mo)体系中可拉伸且具耐热潜质的高熵合金对比，700℃高温性能优势明显。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金材料领域，特别涉及一种提高高熵合金高温强塑积的方法。
背景技术
与传统的金属材料相比，高熵合金由于高的混合熵在高温下能抑制金属间化合物形成，同时具有强的固溶强化和迟滞扩散效应，被认为在耐热、耐高温材料领域有重要的研究价值和应用前景。但高熵合金主元间性质差异过大(原子尺寸、负电性等)，合金晶格畸变严重，存在室温脆性大、难成形的问题；主元间性质差异小时，强度、硬度低，不能满足耐高温结构材料的性能需求。
研究发现，热机械形成的共晶高熵合金异质结构、分级梯度组织等，通过产生应变梯度，扩展应变硬化能力，在室温下获得了较优的强度塑性组合。但高熵合金普遍存在高温相热力学稳定性差的问题，上述研究结果在高温下并不适用，且上述室温强化理论适用于共晶高熵合金，不具备普遍性。因此，在高温下保证高熵合金一定强度的同时，提高合金高温塑性和热加工性，对挖掘高熵合金的性能潜力、扩展其应用范围有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有高熵合金热加工性差、高温塑性低的问题，提供一种在973K下不牺牲高熵合金拉伸强度，而大幅度提升高熵合金拉伸塑性的方法。通过将真空感应熔炼、锻造、轧制及退火热处理相结合，显著细化合金铸态组织，有效地控制基体中细小的有序相形貌、尺寸及分布，而细小的析出相不仅释放晶格畸变，钉扎晶界，还能有效阻碍位错运动，形成高密度位错，最终形成细小孪晶，有效提升合金的高温塑性。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种析出相提高高熵合金高温强塑积的方法，包括以下步骤：将机械打磨后铸态高熵合金依次进行退火、锻造、热轧和退火处理，得到700℃下高强塑积的有序相强化高熵合金；所述合金化学成分由Al、Co、Cr、Fe、Mo、Ni、Nb、C和Hf组成，其中Al、Co、Cr、Fe、Mo、Ni、Nb、C和Hf的质量分数依次为7.7％～8.3％，17.2％～17.8％，15.2％～15.8％，16.3％～16.9％，6.4％～6.9％，32.5％～33.1％，1.4％～1.9％，0.18～0.24％，0.56％～0.69％，其它为难以避免的杂质。
进一步地，所述锻造前退火处理温度为690-710℃，保温时间90-110h。
进一步地，所述锻造始锻温度1200℃，终锻温度900℃，形变量大于50％。
进一步地，所述热轧方式为多道轧制，始轧温度1200℃，终轧温度900℃，形变量大于70％。
进一步地，所述轧后退火温度700℃，保温时间48h；此步骤保证有序相从基体FCC中析出。
进一步地，所述有序相析出阻碍位错运动，形成细小孪晶，提高合金700℃下合金性能，抗拉强度636MPa，断后延伸率68.5％，强塑积达43.6GPa％。
如上所述析出相提高高熵合金高温强塑积的方法，对于AlCoCrFeMo0.25Ni1.9Nb0.0 6C0.06Hf0.01高熵合金，所述合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni、Mo、Nb、Hf、C元素组成，具体的技术方案包括以下步骤。
(1)采用真空感应熔炼5kg铸锭，选用纯度为99.9％及以上的Al、Co、Cr、Fe、Ni、Mo、Nb、Hf、C原料；
(2)制备的铸锭切割成圆柱状并铣面，倒角圆滑处理；
(3)将切割并铣面的铸锭经箱式电阻炉进行热处理；
(4)热处理后的铸锭进行锻造；
(5)将锻件进行热轧；
(6)轧件进行退火处理；
进一步地，步骤(1)中选取纯度99.9％～99.99％；质量百分数范围依次为7.7％～8.3％，17.2％～17.8％，15.2％～15.8％，16.3％～16.9％，6.4％～6.9％，32.5％～33.1％，1.4％～1.9％，0.18～0.24％，0.56％～0.69％；
进一步地，步骤(2)中铸锭直径约为50mm，高度约为70mm；
进一步地，步骤(3)中退火温度为700℃，退火时间100h，随后空冷；
进一步地，步骤(4)中始锻温度1200℃，终锻温度900℃，形变量大于50％，厚度由约70mm锻至约30mm；
进一步地，步骤(5)中始轧温度1200℃，终轧温度900℃，形变量大于70％，厚度由约30mm热轧至8mm；
进一步地步骤(6)中退火温度700℃，退火时间48h，随后空冷；此步骤有效控制BCC有序相从FCC基体中析出。
上述的一种提高高熵合金高温强塑积的方法，其特征在于：用上述方法制成的A1CoCrFeMo0.25Ni1.9Nb0.06C0.06Hf0.01合金，700℃下拉伸强度为636MPa，塑性达68.5％，强塑积由铸态7GPa％提升至约44GPa％，综合性能优异，应用潜力大。
本发明的有益效果：
本发明的方法有效地提高了高熵合金的锻造性能，显著细化合金组织，控制有序相NiAl/CrMo的析出，降低合金的晶格畸变，合金在拉伸变形时有序相阻碍位错运动，最终形成细小孪晶，能有效提升合金的高温塑性及热加工性，实现高温下强度塑性的良好匹配。
本发明的制备方法可靠，易行，可重复性高，成本低，可制备大尺寸、高温性能优良的高熵合金，易于实现工业应用和推广。
附图说明
图1为本发明所述机械打磨后的圆柱状高熵合金。
图2为本发明所述轧制态高熵合金外观。
图3为本发明所述轧制态高熵合金显微组织，由FCC+BCC组织构成。
图4为轧制态高熵合金基体FCC区域透射电镜表征。
图5为轧制态高熵合金基体FCC区域衍射斑分析，仅一套衍射斑，表面FCC中无其他相。
图6为轧制态退火后高熵合金显微组织图，可见FCC基体中有有序相析出。
图7为退火态高熵合金拉伸变形FCC区域中有序相附近形成的大量位错。
图8为退火态高熵合金拉伸变形FCC区域中形成的孪晶。
图9为所述高熵合金700℃下的拉伸性能。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明本发明，旨在便于本发明的理解，不起任何限定作用。
实施例1
本实施例制备的合金成分为AlCoCrFeMo0.25Ni1.9Nb0.06C0.06Hf0.01，具体制备方法如下：
(1)按质量百分比8.05％，17.57％，15.5％，16.65％，32.82％，6.79％，1.73％，0.67％，0.22％，依次称量Al、Co、Cr、Fe、Ni、Mo、Nb、Hf、C纯金属或单质，共5Kg进行备料，元素纯度为99.99wt.％；采用水冷式铜坩埚真空感应熔炼炉进行熔炼，并进行电磁搅拌，使合金熔体均匀化；熔炼结束后，于水冷坩埚中进行冷却获得高熵合金铸锭。
(2)将高熵合金铸锭切割成圆柱状
表面机械打磨后放入700℃的加热炉中保温100h，随后从炉中取出空冷。
(3)将退火后圆柱状铸锭进行锻造，始锻温度1200℃，终锻温度900℃，获得30mm厚锻坯，锻后空冷。
(4)将锻坯进行热轧，采用多道次轧制，始轧温度1200℃，终轧温度900℃，总形变量大于70％，得到8mm厚轧制态高熵合金轧板；
(5)将轧制态高熵合金放入加热炉中进行48h退火处理，随后空冷，获得有序相强化高熵合金。
本实例得到的合金性能如下：700℃下拉伸强度636MPa，断后延伸率68.5％，强塑积达43.6GPa％
本发明通过熔炼-退火-锻造-热轧-退火的工艺，在显著细化显微组织的同时，有效控制FCC相中析出有序相，释放晶格畸变，有效阻碍位错运动，形成高密度位错，最终形成细小孪晶，有效提升合金的高温性能。与目前广泛研究的CoCrFeNi(Al，Mo)体系中可拉伸且具耐热潜质的高熵合金对比，700℃高温性能优势明显。
表1
Claims (6)
1.一种析出相提高高熵合金高温强塑积的方法，其特征在于，包括以下步骤：将机械打磨后铸态高熵合金依次进行退火、锻造、热轧和退火处理，得到700℃下高强塑积的有序相强化高熵合金；所述合金化学成分由Al、Co、Cr、Fe、Mo、Ni、Nb、C和Hf组成，其中Al、Co、Cr、Fe、Mo、Ni、Nb、C和Hf的质量分数依次为7.7％～8.3％，17.2％～17.8％，15.2％～15.8％，16.3％～16.9％，6.4％～6.9％，32.5％～33.1％，1.4％～1.9％，0.18～0.24％，0.56％～0.69％，其它为难以避免的杂质。
2.如权利要求1所述析出相提高高熵合金高温强塑积的方法，其特征在于，所述锻造前退火处理温度为690-710℃，保温时间90-110h。
3.如权利要求1所述析出相提高高熵合金高温强塑积的方法，其特征在于，所述锻造始锻温度1200℃，终锻温度900℃，形变量大于50％。
4.如权利要求1所述析出相提高高熵合金高温强塑积的方法，其特征在于，所述热轧方式为多道轧制，始轧温度1200℃，终轧温度900℃，形变量大于70％。
5.如权利要求1所述析出相提高高熵合金高温强塑积的方法，其特征在于，所述轧后退火温度700℃，保温时间48h；此步骤保证有序相从基体FCC中析出。
6.如权利要求1所述析出相提高高熵合金高温强塑积的方法，其特征在于，所述有序相析出阻碍位错运动，形成细小孪晶，提高合金700℃下合金性能，抗拉强度636MPa，断后延伸率68.5％，强塑积达43.6GPa％。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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