CN119161526B - 一种高分子聚合物稠化剂及其合成方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种高分子聚合物稠化剂及其合成方法与应用。所述合成方法如下：在反应器中依次加入4‑三氟甲基肉桂酸、去离子水、羟乙基纤维素、TX‑10、磷酸二氢钾，搅拌均匀，调节pH7‑8；在第二反应器加入4,4'‑二氨基二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸、2‑烯丙氧基甲基‑2‑羟甲基丙烷‑1,3‑二醇、去离子水，搅拌均匀，调节pH7‑8；高位滴加槽加入引发剂，滴加到第一反应器中，连续搅拌，当粘度开始上升时，将第二反应器的混合液体加入，继续搅拌，之后升温，保温反应，得到粘稠液体；烘干造粒，得到产品稠化剂。本发明具有合成简单、表观粘度高、耐剪切能力强、耐盐耐硬度效果好的优点。
Description
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种高分子聚合物稠化剂及其合成方法与应用。
背景技术
压裂技术是常规的增产技术。其目的是将储层压出裂缝，从而增产。压裂时所用的压裂液必须具有高的粘度、高的抗剪切性、高强的携沙性和破胶无残渣的环保性等特点。高的粘度以便其造缝，只有高的粘度才能使裂缝达到所需的宽度和深度。稠化剂作为水基压裂液的主剂，用以提高压裂液的粘度，降低压裂液滤失，悬浮和携带支撑剂。目前水基压裂液采用的稠化剂主要是天然植物胶及其衍生物，其中使用最多的羟丙基瓜胶。它们具有技术成熟、胶体稳定和货源充足的特点。但是据报道，通常使用的瓜胶压裂液体系不仅会在压开裂缝的表面形成滤饼，而且还会使部分残渣留在地层和裂缝中，造成二次伤害。
与天然植物胶及其衍生物和纤维素及其衍生物相比，人工合成聚合物具有更好的粘温特性和高温稳定性，且具有对细菌不敏感、稳定性好、携沙能力强的的优点。一般合成聚合物有聚丙烯酰胺、甲叉基聚丙烯酰胺等，这些聚合物是可以通过控制合成条件，改变聚合物性质，满足施工需要，降阻性能好，但存在的问题是耐剪切性差的缺点。低聚物压裂液弥补了上述聚合物的缺点，但是低聚物存在不能够耐高温的特点，在高温条件下水解断链，失去了压裂用于增稠、携沙、造缝的作用。
CN91111287.1公布了一种压裂液增稠剂的制备方法，该压裂液增稠剂适用于低渗透油气层的压裂改造作业。采用植物天豆粉，经过乙醇、烧碱、环氧丙烷和水对其进行化学改性而成。其水不溶物明显低于目前压裂液用的植物田箐胶增稠剂，因此对地层伤害小，可获得增产效果。但该压裂液增稠剂相比合成聚合物增稠剂含残渣量高，耐温效果不好。
CN201911175892.8公开了一种压裂液用抗高温稠化剂及其制备方法和应用，包括一种压裂液用抗高温稠化剂，稠化剂包括丙烯酰胺、抗盐功能单体和温敏功能单体自由基；丙烯酰胺、抗盐功能单体、温敏功能单体的摩尔比为1：(0.01～0.08)：(0.05～0.15)。该发明通过溶液共聚的方式，在丙烯酰胺分子链上引入温敏单元和抗盐单元，赋予共聚物优异的耐高温性和抗盐性，同时具有良好的溶解性、粘弹性、携砂性。但由于其并没有实际上解决压裂液稠化剂在高温下交联键断裂的问题，导致压裂液稠化剂稳定性不佳。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种高分子聚合物稠化剂及其制备方法与应用。本发明具有合成简单、表观粘度高、耐剪切能力强、耐盐耐硬度效果好的优点。
为了实现上述目的，第一个方面，本发明公开了一种高分子聚合物稠化剂的合成方法，所述合成方法的具体步骤如下：
（1）用氮气吹扫第一反应器及管路，在反应器中依次加入4-三氟甲基肉桂酸、去离子水、羟乙基纤维素、TX-10、磷酸二氢钾，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在第二反应器加入4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、2-烯丙氧基甲基-2-羟甲基丙烷-1,3-二醇、去离子水，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（3）高位滴加槽加入引发剂，滴加到第一反应器中，连续搅拌，当粘度开始上升时，将第二反应器的混合液体加入，继续搅拌20-30min，之后升温到55-60℃，保温反应60-120min，得到粘稠液体；
（4）将上述粘稠液体烘干造粒，得到产品稠化剂。
在本发明中，优选地，所述的4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、2-烯丙氧基甲基-2-羟甲基丙烷-1,3-二醇与4-三氟甲基肉桂酸的摩尔比为0.2-0.4：0.5-1：1。
在本发明中，优选地，步骤（1）中，所述的去离子水、羟乙基纤维素、TX-10、磷酸二氢钾与4-三氟甲基肉桂酸的重量比为4-6：0.05-0.1：0.05-0.1：0.02-0.05：1。
在本发明中，优选地，步骤（2）中，所述的去离子水与4-三氟甲基肉桂酸的重量比为2-3：1。
在本发明中，优选地，步骤（3）中，所述的引发剂为过硫酸盐与亚硫酸氢钠的混合溶液，其中过硫酸盐的浓度为10-12wt%，亚硫酸氢钠的浓度为4-6wt%，引发剂与4-三氟甲基肉桂酸的重量比为0.2-0.4：1。
优选情况下，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
本发明所述的高分子聚合物稠化剂合成反应方程式如下：
第二个方面，本发明公开了一种高分子聚合物稠化剂，所述高分子聚合物稠化剂的分子结构式如下：
其中：
x=10000-100000；
y=2000-40000；
z=5000-100000。
优选地，所述的高分子聚合物稠化剂的粘均分子量为10000000-15000000。
第三个方面，本发明公开了上述高分子聚合物稠化剂在压裂液用中的应用。
本发明高分子聚合物稠化剂是三元高分子聚合物。聚合的单体有4-三氟甲基肉桂酸、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、2-烯丙氧基甲基-2-羟甲基丙烷-1,3-二醇，分子呈线性结构。分子中含有氨基和羟基，可以与硼、锆、钛等各类交联剂发生交联，从而形成二维和三维结构，大幅度提高其粘度；分子中含有氟烷亲油基团，分子中含有羧基、磺酸基亲水基团，可以降低表界面张力，降低压裂液运移过程中的摩擦阻力；分子中含有苯环结构，可以增加耐剪切能力；羟乙基纤维素在聚合过程中起到分散剂的作用，可以提高本发明的聚合效果，同时也能加强交联效果。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的高分子聚合物稠化剂合成采用一锅法，合成工艺简单，没有副产物；
（2）本发明的高分子聚合物稠化剂具有较高的表观粘度，浓度为2000mg/L时粘度达到105mPa•s及以上；
（3）本发明的高分子聚合物稠化剂具有较好的耐剪切能力，在170S-1的条件下，连续剪切120min后，粘度保持率达到90%以上；
（4）本发明的高分子聚合物稠化剂具有较好的耐盐耐硬度性能，含盐50000mg/L，用含硬度10000mg/L的模拟地层水配置2000mg/L的浓度，粘度达到100mPa•s以上。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的说明：
实施例1
（1）用氮气吹扫第一反应器及管路，在反应器中依次加入0.1mol 4-三氟甲基肉桂酸、86.4g去离子水、1.08g羟乙基纤维素、1.08g TX-10、0.43g磷酸二氢钾，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在第二反应器加入0.02mol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.1mol 2-烯丙氧基甲基-2-羟甲基丙烷-1,3-二醇、43.2g去离子水，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（3）高位滴加槽加入8.64g引发剂，引发剂为10wt%的过硫酸钾和4wt%的亚硫酸氢钠的混合物，滴加到第一反应器中，连续搅拌，当粘度开始上升时，将第一反应器的混合液体加入，继续搅拌30min，之后升温到55℃，保温反应120min，得到粘稠液体；
（4）将上述粘稠液体烘干造粒，得到产品稠化剂。
实施例2
（1）用氮气吹扫第一反应器及管路，在反应器中依次加入0.1mol 4-三氟甲基肉桂酸、92.8g去离子水、1.47g羟乙基纤维素、1.14g TX-10、0.68g磷酸二氢钾，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在第二反应器加入0.025mol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.09mol2-烯丙氧基甲基-2-羟甲基丙烷-1,3-二醇、47.2g去离子水，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（3）高位滴加槽加入7.32g引发剂，引发剂为11wt%的过硫酸钾和4wt%的亚硫酸氢钠的混合物，滴加到第一反应器中，连续搅拌，当粘度开始上升时，将第一反应器的混合液体加入，继续搅拌20min，之后升温到58℃，保温反应90min，得到粘稠液体；
（4）将上述粘稠液体烘干造粒，得到产品稠化剂。
实施例3
（1）用氮气吹扫第一反应器及管路，在反应器中依次加入0.1mol 4-三氟甲基肉桂酸、100.7g去离子水、1.66g羟乙基纤维素、1.88g TX-10、0.92g磷酸二氢钾，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在第二反应器加入0.03mol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.08mol 2-烯丙氧基甲基-2-羟甲基丙烷-1,3-二醇、53g去离子水，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（3）高位滴加槽加入6.44g引发剂，引发剂为11wt%的过硫酸钠和5wt%的亚硫酸氢钠的混合物，滴加到第一反应器中，连续搅拌，当粘度开始上升时，将第一反应器的混合液体加入，继续搅拌25min，之后升温到60℃，保温反应60min，得到粘稠液体；
（4）将上述粘稠液体烘干造粒，得到产品稠化剂。
实施例4
（1）用氮气吹扫第一反应器及管路，在反应器中依次加入0.1mol 4-三氟甲基肉桂酸、114.7g去离子水、1.92g羟乙基纤维素、2.16g TX-10、1.08g磷酸二氢钾，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在第二反应器加入0.035mol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.07mol2-烯丙氧基甲基-2-羟甲基丙烷-1,3-二醇、64.8g去离子水，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（3）高位滴加槽加入5.14g引发剂，引发剂为12wt%的过硫酸钠和5wt%的亚硫酸氢钠的混合物，滴加到第一反应器中，连续搅拌，当粘度开始上升时，将第一反应器的混合液体加入，继续搅拌22min，之后升温到58℃，保温反应100min，得到粘稠液体；
（4）将上述粘稠液体烘干造粒，得到产品稠化剂。
实施例5
（1）用氮气吹扫第一反应器及管路，在反应器中依次加入0.1mol 4-三氟甲基肉桂酸、129.6g去离子水、2.16g羟乙基纤维素、1.68g TX-10、1.03g磷酸二氢钾，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在第二反应器加入0.04mol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.05mol 2-烯丙氧基甲基-2-羟甲基丙烷-1,3-二醇、61g去离子水，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（3）高位滴加槽加入4.32g引发剂，引发剂为12wt%的过硫酸铵和6wt%的亚硫酸氢钠的混合物，滴加到第一反应器中，连续搅拌，当粘度开始上升时，将第一反应器的混合液体加入，继续搅拌27min，之后升温到60℃，保温反应88min，得到粘稠液体；
（4）将上述粘稠液体烘干造粒，得到产品稠化剂。
实施例6
（1）用氮气吹扫第一反应器及管路，在反应器中依次加入0.1mol 4-三氟甲基肉桂酸、104.6g去离子水、2.1g羟乙基纤维素、1.98g TX-10、0.83g磷酸二氢钾，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在第二反应器加入0.03mol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.06mol 2-烯丙氧基甲基-2-羟甲基丙烷-1,3-二醇、56.4g去离子水，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（3）高位滴加槽加入4.64g引发剂，引发剂为12wt%的过硫酸铵和5wt%的亚硫酸氢钠的混合物，滴加到第一反应器中，连续搅拌，当粘度开始上升时，将第一反应器的混合液体加入，继续搅拌30min，之后升温到59℃，保温反应120min，得到粘稠液体；
（4）将上述粘稠液体烘干造粒，得到产品稠化剂。
实施例7 表观粘度的测试
将本发明的高分子聚合物稠化剂（实施例1-6）用去离子水配置成2000mg/L浓度的溶液，在60℃、170S-1的条件下，用DV-III布氏粘度测试表观粘度μ0。
用河南省道纯新材料科技有限公司的酸化压裂液做对比样品，测试结果见表1。
从表1可以看出：本发明的高分子聚合物稠化剂（实施例1-6）具有较高的表观粘度，浓度为2000mg/L时粘度均达到105mPa•s及以上，最高达到124mPa•s（实施例5）；而对比例河南省道纯新材料科技有限公司的酸化压裂液的表观粘度40mPa•s，明显低于本发明。
实施例8 耐剪切能力测试
将实施例7的溶液在60℃、170S-的条件下，连续剪切120min后，测试表观粘度μ1。
耐剪切能力记作η，
η=μ1/μ0 × 100%
用河南省道纯新材料科技有限公司的酸化压裂液做对比样品，测试结果见表1。
从表1可以看出：本发明的高分子聚合物稠化剂（实施例1-6）具有较好的耐剪切能力，在170S-1的条件下，连续剪切120min后，粘度保持率均达到90%以上，最高达到91.1%（实施例4）；而对比例河南省道纯新材料科技有限公司的酸化压裂液的粘度保持率为60%以上，明显低于本发明。
实施例9 耐盐耐硬度性能测试
配置模拟水：在水中加入氯化钠和氯化钙，配置成含盐50000mg/L，含硬度10000mg/L的模拟地层水。
将本发明用上述模拟水配置成2000mg/L浓度的溶液，在60℃、170S-1的条件下，用DV-III布氏粘度测试表观粘度μ2。
用河南省道纯新材料科技有限公司的酸化压裂液做对比样品，测试结果见表1。
表1 表观粘度、耐剪切能力、耐盐耐硬度性能测试结果
| μ0，mPa•s | η，% | μ2，mPa•s | |
| 实施例1 | 105 | 90.2 | 102 |
| 实施例2 | 118 | 90.3 | 106 |
| 实施例3 | 118 | 90.5 | 105 |
| 实施例4 | 122 | 91.1 | 109 |
| 实施例5 | 124 | 91 | 110 |
| 实施例6 | 121 | 90.6 | 108 |
| 对比例 | 40 | 60 | 28 |
从表1可以看出：本发明的高分子聚合物稠化剂（实施例1-6）具有较好的耐盐耐硬度性能，含盐50000mg/L，用含硬度10000mg/L的模拟地层水配置2000mg/L的浓度，粘度达到100mPa•s以上，最高达到110mPa•s（实施例5）；而对比例河南省道纯新材料科技有限公司的酸化压裂液的粘度为28mPa•s，明显低于本发明。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种高分子聚合物稠化剂的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤如下：
（1）用氮气吹扫第一反应器及管路，在反应器中依次加入4-三氟甲基肉桂酸、去离子水、羟乙基纤维素、TX-10、磷酸二氢钾，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在第二反应器加入4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、2-烯丙氧基甲基-2-羟甲基丙烷-1,3-二醇、去离子水，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（3）高位滴加槽加入引发剂，滴加到第一反应器中，连续搅拌，当粘度开始上升时，将第二反应器的混合液体加入，继续搅拌20-30min，之后升温到55-60℃，保温反应60-120min，得到粘稠液体；
（4）将上述粘稠液体烘干造粒，得到产品稠化剂；
所述的4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、2-烯丙氧基甲基-2-羟甲基丙烷-1,3-二醇与4-三氟甲基肉桂酸的摩尔比为0.2-0.4：0.5-1：1；
所述稠化剂分子结构式如下：
其中：
x=10000-100000；
y=2000-40000；
z=5000-100000。
2.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的去离子水、羟乙基纤维素、TX-10、磷酸二氢钾与4-三氟甲基肉桂酸的重量比为4-6：0.05-0.1：0.05-0.1：0.02-0.05：1。
3.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的去离子水与4-三氟甲基肉桂酸的重量比为2-3：1。
4.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的引发剂为过硫酸盐与亚硫酸氢钠的混合溶液，其中过硫酸盐的浓度为10-12wt%，亚硫酸氢钠的浓度为4-6wt%，引发剂与4-三氟甲基肉桂酸的重量比为0.2-0.4：1。
5.根据权利要求4所述合成方法，其特征在于，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述合成方法制备得到的高分子聚合物稠化剂，其特征在于，所述高分子聚合物稠化剂分子结构式如下：
其中：
x=10000-100000；
y=2000-40000；
z=5000-100000。
7.根据权利要求6所述高分子聚合物稠化剂，其特征在于，所述高分子聚合物稠化剂粘均分子量为10000000-15000000。
8.根据权利要求6或7所述高分子聚合物稠化剂在压裂液中的应用。
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