CN118724462A - 高透过率高硬度低密度显示用玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透过率高硬度低密度显示用玻璃，涉及玻璃技术领域。其技术方案为：包括以下质量百分比的组分：SiO259‑62％、Al2O316‑18％、B2O34‑6％、MgO 1‑4％、CaO4‑6％、SrO 1.5‑2.5％、ZnO 0.4‑0.6％、BaO 6‑8％、SnO20.15‑0.25％、TiO20.5‑0.8％；其中75％＜SiO2+Al2O3＜79％。本发明制得的玻璃不仅具有高应变点、高杨氏模量、低热收缩率等特性，适用于光电显示、照片、光伏等行业，同时也具有高透过率、高硬度、低密度特点。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，具体涉及一种高透过率高硬度低密度显示用玻璃。
背景技术
随着显示技术以及5G技术的飞速发展，使得家用和商用显示终端由55英寸达到目前的65英寸、75英寸，甚至向更大尺寸发展，玻璃板作为显示器用最主要、最关键的构成材料也得到长足的发展，从最初的G3产品发展到目前的G5、G6、G8.5、G10.5和G11产品。
显示用玻璃板为无碱铝硼硅酸盐玻璃，其具有良好的热稳定性、化学稳定性和高机械强度，常作为TFT-LCD玻璃基板和OLED载板。由于无碱铝硼硅酸盐玻璃熔制温度高、高温粘度大，使得它的澄清非常困难，即玻璃液很难排除存在的可见气泡，导致产生气泡缺陷，产品良率低，同时在下游生产过程中，也要求玻璃基板具有高透过率、高硬度、低密度等特点。因此，针对以上问题，亟需研发一种高透过率高硬度低密度的显示用玻璃，以满足实际使用需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种高透过率高硬度低密度显示用玻璃，不仅具有高应变点、高杨氏模量、低热收缩率等特性，适用于光电显示、照片、光伏等行业，同时也具有高透过率、高硬度、低密度特点。
本发明的技术方案为：
高透过率高硬度低密度显示用玻璃，包括以下质量百分比的组分：SiO259-62％、Al2O316-18％、B2O34-6％、MgO 1-4％、CaO 4-6％、SrO 1.5-2.5％、ZnO 0.4-0.6％、BaO 6-8％、SnO20.15-0.25％、TiO20.5-0.8％；其中75％＜SiO2+Al2O3＜79％。
所述的玻璃组合物中，SiO2是玻璃形成体，是构成玻璃骨架的成分，增加SiO2含量，会提升耐化学性、机械强度、应变点。但如果SiO2过多，玻璃的高温粘度增加，造成难熔，加剧耐材侵蚀；若SiO2含量较低，则不易形成玻璃，应变点下降，膨胀系数增加，耐酸性和耐碱性均会下降。因此，考虑到熔化温度、玻璃膨胀系数、机械强度、玻璃料性等性能，本发明限定SiO2为59-62％。
Al2O3是中间体氧化物，用于提高玻璃结构的强度和应变点，改善玻璃化学稳定性，降低玻璃析晶倾向。但若Al2O3含量过多，玻璃难以熔制、料性短、易析晶；而若Al2O3含量较低，玻璃容易失透，机械强度较低，不利于成型，因此本发明限定为Al2O316-18％。
B2O3能单独生成玻璃，是一种很好的助熔剂，能降低玻璃粘度、介电损耗、振动损耗，改善玻璃脆性、韧性和光透过率。在玻璃中具有[BO4]四面体和[BO3]三角体两种结构，高温熔化条件下B2O3难于形成[BO4]，可降低高温粘度，低温时B有夺取游离氧形成[BO4]的趋势，使结构趋于紧密，提高玻璃的低温粘度，防止析晶现象的发生，但加入过多的B2O3会降低应变点温度，因此，综合考虑，本发明引入4-6％的B2O3。
MgO具有降低高温粘度、增加低温粘度的作用，能够增加玻璃杨氏模量，降低表面张力，抑制玻璃脆度增大。
优选地，15.5％＜(MgO+CaO+SrO+BaO)＜18％，且BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)为0.35-0.5％。
通过包含MgO+CaO+SrO+BaO组分的混合物，能够使玻璃液相线温度得到显著降低且几乎不会产生析晶，能够改进玻璃熔融性能和促进成型，总量过低会导致效力不足，总量过高则会使玻璃密度升高、杨氏模量变小，因此本发明确定此比例。其中SrO可以提高玻璃的化学稳定性和加速玻璃熔化，但含量过高时会使澄清出现二次气泡，还会导致玻璃密度增加。因此，综合考虑，以氧化物计，SrO含量为1.5-2.5％。同时由于BaO能够降低玻璃的粘度并促进玻璃的熔融和防止玻璃出现析晶，以BaO增强杨氏模量，但是BaO含量过高则会导致玻璃密度增加，因此本发明限定BaO的占比，以使玻璃的密度与杨氏模量最优化。BaO的引入方式为BaCO3、BaSO4和Ba(NO3)2中的至少一种，优选BaCO3，其可有效促进硅酸盐反应进程和降低高温表面张力，在池炉料山后段引起泡层翻腾和气体分压改变，有效促进熔化及澄清过程。
优选地，ZnO/(MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO+TiO2)为0.02-0.035％。
添加ZnO能够改善熔融性能，同时ZnO具有正四面体结构，热传导性较好，而热膨胀系数低，能改善玻璃的熔化质量，提高玻璃的均匀性，提高玻璃化学稳定性、热稳定性。但是对于主要成分而言，ZnO属于低量元素，因此需要限定其占比，以实现最优配比，以避免正四面体结构过大而其余填充物不足，导致玻璃硬度不足等问题。ZnO的引入方式为ZnCO3、ZnSO4和Zn(NO3)2中的至少一种。
优选地，TiO2/(MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO+TiO2)为0.03-0.04％。
TiO2能提高玻璃的透过率，同时也能够改善玻璃硬度，提高玻璃耐磨性。在玻璃成型中加入TiO2能够提高玻璃透过率和改善玻璃硬度，但是TiO2氧化还原性较强，引入量过多，则会导致配料熔化气氛变化，影响熔化澄清效果。
本发明的玻璃组合物之所以能够使得玻璃具有优良的综合性能，主要归功于组合物中各组分之间的相互配合，尤其是SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO、TiO2之间的配合作用，更尤其是前述特定含量的各组分之间的相互配合。
优选地，所述显示用玻璃的应变点＞680℃，30-380℃的热膨胀系数＜34×10-7/℃，密度＜2.5g/cm3，杨氏弹性模量＞78GPa，优于常规薄膜晶体管显示用TFT玻璃基板。
优选地，所述显示用玻璃的T550nm＞92.5％，T320nm＞86％，优于常规薄膜晶体管显示用TFT玻璃基板。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明制得的玻璃碱土铝硅酸盐玻璃，不仅具有杨氏弹性模量高(＞81GPa)、400℃保温1h再热收缩率低(≤10ppm)、应变点高(＞680℃)的特性，适用于光电显示、照片、光伏等行业，同时也具有高透过率(T550nm＞92.5％，T320nm＞86％)、高硬度(＞6.8GN/m2)、低密度(＜2.40g/cm3)等优良特性。且本发明的玻璃为环境友好型碱土铝硅酸盐玻璃体系，不含任何有毒物质，符合平板显示行业发展趋势，适合熔融下拉法、浮法等多种成型方式，并且在高温制程中不变形，制备的玻璃适合于光电显示、照片、光伏等行业，适合大规模工业生产，更适合制造8.5代以上高世代玻璃基板。本发明制得的碱土铝硅酸盐玻璃，适合应用于显示器件和/或太阳能电池中，尤其适合作为制备平板显示产品的衬底玻璃基板材料和/或柔性显示产品的衬底玻璃基板材料。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
以下实施例中，主要采用料方熔块进行理化性能实验：
玻璃熔制是配合料经过高温加热形成均匀的、无气泡的、并符合成型要求的玻璃液的过程。在这个过程中玻璃配合料经历了硅酸盐形成、玻璃形成、澄清、均化、冷却等过程。
以下实施例采用梅特勒ME2002型精密天平、宜兴万石JGMT-8/300型硅铝棒升降炉、纯黄铜模具等设备器具，参考生产所用纯度较高的原料，包括石英砂、氧化铝、氧化硼、氧化镁、碳酸钙、碳酸锶、硝酸锶、碳酸钡、硝酸钡、氧化锌、氧化锡、氧化钛等多种原料，按相同设计料方(总重量600g)进行称量与混合后，按照熔融程序：室温经110min升至1000℃，再经40min升至1560℃，再于1560℃保温2h，然后经20min升至l650℃，再于1650℃保温3h后，取出熔制玻璃液进行黄铜模具成型，并于750℃保温2h退火冷却，得到各实施例的玻璃熔块。
以下实施例中，理化检测实验主要参考方法如下：
参照ASTMC-693测定玻璃密度，单位为g/cm3。
参照ASTME-228，使用卧式膨胀仪测定30-380℃的玻璃热膨胀系数，单位为10-7/℃。
参照ASTMC-623，使用材料力学试验机测定玻璃杨氏模量，单位为GPa。
参照ASTMC-336和ASTMC-338，使用三点测试仪测定玻璃的退火点和应变点，单位为℃。
参照GB/T 2680-2021，使用紫外可见分光光度计测定320nm、550nm条件下玻璃透过率，单位％。
参照GB/T 37900-2019，使用硬度计测定100g/10s条件下玻璃维氏硬度，单位GN/m2。
热收缩率采用差值计算法。无任何缺陷的玻璃基板，初始长度标记为L0，经过一定条件热处理之后(例如本发明热处理工艺条件为：将玻璃从室温以10℃/min的升温速率升温至400℃并保温1h，然后以10℃/min的降温速率降至室温)，基板长度发生一定量的收缩，再次测量其长度，标记为Lt，则热收缩率Yt表示为：
实施例1-16的显示用玻璃配方及其性能测试结果如表1-2所示，其中各组分质量量百分比计：
表1实施例1-8的显示用玻璃配方及其性能测试结果
表2实施例9-16的显示用玻璃配方及其性能测试结果
对比例1-10的显示用玻璃配方及其性能测试结果如表3所示：
表3对比例1-10的显示用玻璃配方及其性能测试结果
由表1-3可知，对比例1中，SiO2+Al2O3＝79.35％，添加量过多，虽然玻璃的部分性能较好但是玻璃体相同温度下出现部分未溶解的白色析晶，形成不透明体缺陷；而对比例2中，SiO2+Al2O3＝74.39％，添加量过低，导致形成的玻璃骨架较小，使得玻璃的应变点较低，热收缩较大。
对比例3中，MgO+CaO+SrO+BaO＝18.15％，所含元素均属于密度较大的金属元素，因此其添加量过多时主要影响玻璃体的密度，不能符合轻质理论；对比例4中，MgO+CaO+SrO+BaO＝14.40％，含量过低，填充在骨架结构中的物质偏少，无法保证热收缩变形，同时弹性模量和热学性能也较低。
对比例5中，BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)＝0.51％，BaO含量过高，导致玻璃体含有过多的金属元素，密度太大；对比例6中，BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)＝0.34％，BaO含量过低，能够保证玻璃的密度较小，但是杨氏弹性模量偏小，热收缩率接近限定值，维氏硬度较小。
对比例7中，ZnO/(MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO+TiO2)＝0.036％，ZnO含量过高，导致玻璃体含有过多的金属元素，密度太大；对比例8中，
ZnO/(MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO+TiO2)＝0.018％，ZnO含量过低，能够保证玻璃的密度符合轻质原则，但是杨氏弹性模量较小，热收缩率超出限定值。
对比例9中，TiO2/(MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO+TiO2)＝0.045％，TiO2含量过高，破坏氧化还原气氛，导致溶解环境气氛变化；对比例10中，TiO2/(MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO+TiO2)＝0.028％，TiO2含量过低，影响玻璃体透过率。
Claims (6)
1.高透过率高硬度低密度显示用玻璃，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：SiO259-62％、Al2O316-18％、B2O34-6％、MgO 1-4％、CaO 4-6％、SrO 1.5-2.5％、ZnO 0.4-0.6％、BaO 6-8％、SnO20.15-0.25％、TiO20.5-0.8％；其中75％＜SiO2+Al2O3＜79％。
2.如权利要求1所述的高透过率高硬度低密度显示用玻璃，其特征在于，15.5％＜(MgO+CaO+SrO+BaO)＜18％，且BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)为0.35-0.5％。
3.如权利要求1所述的高透过率高硬度低密度显示用玻璃，其特征在于，ZnO/(MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO+TiO2)为0.02-0.035％。
4.如权利要求1所述的高透过率高硬度低密度显示用玻璃，其特征在于，TiO2/(MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO+TiO2)为0.03-0.04％。
5.如权利要求1所述的高透过率高硬度低密度显示用玻璃，其特征在于，所述显示用玻璃的应变点＞680℃，30-380℃的热膨胀系数＜34×10-7/℃，密度＜2.5g/cm3，杨氏弹性模量＞78GPa。
6.如权利要求1所述的高透过率高硬度低密度显示用玻璃，其特征在于，所述显示用玻璃的T550nm＞92.5％，T320nm＞86％。
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