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CN118718983B - 一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法 - Google Patents

一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法 Download PDF

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CN118718983B CN202410754666.XA CN202410754666A CN118718983B CN 118718983 B CN118718983 B CN 118718983B CN 202410754666 A CN202410754666 A CN 202410754666A CN 118718983 B CN118718983 B CN 118718983B
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Abstract

本发明涉及矿山尾矿制备生态修复材料技术领域，具体是一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法，包括以下步骤：S1：将石材矿山尾矿渣机械研磨；S2：盐酸处理并过滤；S3：煅烧滤渣并碱处理；S4：调节pH，过滤得到纳米二氧化硅；S5：线性聚苯乙烯交联；S6：交联聚苯乙烯被浓酸处理；S7：将活化交联聚苯乙烯、纳米二氧化硅和EDTA共混制备生态修复材料。本发明利用尾矿渣的成分性质制备纳米二氧化硅，并配合与活化交联聚苯乙烯和EDTA共混，能对有机物和重金属高效吸附，对环境友好，并有效的利用了尾矿渣的资源。

Description

一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法
技术领域
本发明涉及矿山尾矿制备生态修复材料技术领域，具体是一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法。
背景技术
原矿经过选别作业处理后，其主要成分已在精矿中富集，有的经过中和处理后，矿石的次要成分或其他伴生金属也得到回收后剩余的含有用成分很低的这部分产物，或叫最终尾矿。石材矿山尾矿不仅占地面积大，到了秋季，大风现象多发，这样如果部分矿山尾矿颗粒较小，很容易造成空气污染。因此，需要对矿山石材尾矿渣进行资源化利用。
石材矿山尾矿具有多种，其成分主要包括SiO2、Fe2O3、CaO、MgO和Al2O3等，SiO2往往又是尾矿渣中含量最多的成分，部分地区的石材矿山尾矿渣其中SiO2的含量甚至能超过80％，二氧化硅粒子表面在功能化之后可用于环境中重金属离子的吸收，例如将二氧化硅粒子与EDTA共混，其上的羧基和氨基能够吸收重金属离子并形成稳定的螯合物，针对这一特性，可以利用含有大量二氧化硅的尾矿渣，并利用其制备二氧化硅粒子来吸收环境中的重金属离子，修复生态环境。
为了提高对重金属离子的吸附，往往需要较大的表面积，往往需要将尾矿渣制备成纳米二氧化硅，但是纳米二氧化硅由于其粒径较小，分散到水中容易发生团聚，造成吸附能力下降，而且其粒径过小，不容易从环境中回收，此外，纳米二氧化硅表面孔径过小，对环境中的大分子有机物吸收能力相对较弱，针对上树背景技术中提出的问题，本领域技术人员提出一种以石材矿山尾矿渣为原料，能够高效吸收环境中的重金属和有机物，同时分散均匀、方便回收的生态修复材料，实现了对石材矿山尾矿渣的资源化利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，提供如下技术方案：
一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法，包括以下步骤：
S1：将石材矿山尾矿渣机械研磨，并过50目筛，机械研磨后得到细石材矿山尾矿渣；
S2：将步骤S1中得到的细石材矿山尾矿渣与盐酸溶液反应，反应过程中机械搅拌，所用盐酸浓度为2mol/L，反应完成之后过滤得到滤渣，将滤渣通过去离子水清洗；
S3：将步骤S2中清洗得到的滤渣放入到马弗炉中煅烧，将煅烧完成的滤渣与氢氧化钠溶液在反应釜中反应，反应过程中加热到80-95℃，反应时间为2-3h，过滤掉滤渣，得到硅酸盐溶液；
S4：将步骤S3中得到的硅酸盐溶液冷却之后，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为1mol/L盐酸溶液，调节溶液的pH到6.2-7.2，出现沉淀物，沉淀物过滤通过去离子水清洗然后真空干燥，得到的二氧化硅颗粒通过行星式球磨仪球磨，得到纳米二氧化硅；
S5：将线性聚苯乙烯加入到四氯化碳中，加入无水三氯化铝搅拌加热反应3-4h，加热温度为50-80℃，反应过程中向溶液中通入氮气，之后加入去离子水和无水乙醇终止反应，将反应得到的滤渣过滤通过乙醇清洗之后真空干燥，得到交联聚苯乙烯；
S6：将步骤S5中得到的交联聚苯乙烯超声分散到浓硫酸和浓硝酸的混合酸液中，在40-60℃下搅拌反应1-2.5h，反应之后的溶液过滤得到的滤渣通过乙醇洗涤干燥，获得活化多孔交联聚苯乙烯；
S7：将步骤S6中得到的活化多孔交联聚苯乙烯和步骤S4中得到的纳米二氧化硅超声波分散到无水乙醇中，搅拌2h之后加入0.1mol/L的EDTA水溶液升温到40-65℃继续搅拌反应2-3h，过滤得到滤渣经过乙醇清洗和真空干燥得到制备的生态修复材料。
进一步的，所述步骤S3中滤渣的煅烧温度为900-1100℃，滤渣在马弗炉中的煅烧时间为3-5h。
进一步的，所述步骤S4中通过行星式球磨仪球磨得到的纳米二氧化硅粒度为30-60nm。
进一步的，所述步骤S5中线性聚苯乙烯、四氯化碳、无水三氯化铝、去离子水和无水乙醇的质量比为1:(40-140):(1-10):(8-60):(2-10)。
进一步的，所述步骤S6中浓硫酸的浓度为98wt％，浓硝酸的浓度为60wt％，浓硫酸和浓硫酸的体积比为1:2。
进一步的，所述步骤S7中活化多孔交联聚苯乙烯、纳米二氧化硅和无水乙醇的质量比为1:(1.4-1.7):(20-40)，无水乙醇与EDTA水溶液的体积比为1:0.5。
与现有技术比，本发明的有益效果是：
1.本发明以矿山石材尾矿渣作为原料制备改善环境的修复材料，通过机械研磨、高温和酸碱处理得到粒径小的纳米二氧化硅颗粒，配合上在其表面上接枝EDTA，能够有效与水中的重金属离子形成稳定的螯合物，不仅对环境进行了有效修复，同时节约了资源；
2.本发明中以矿山石材尾矿渣为原料制备的纳米二氧化硅，通过与活化交联聚苯乙烯进行共混，不仅有效的提高了吸附材料的整体表面积，而且让该复合材料具备了很强的对有机物的吸附能力；
3.本发明通过线性聚苯乙烯与无水三氯化铝在四氯化碳中反应，制备得到网状有孔状结构的交联聚苯乙烯，提高其吸附能力，并进一步配合上浓硝酸和浓硫酸处理，并可以引入硝基与氨基基团，有效活化聚苯乙烯的表面，并进一步使聚苯乙烯表面变得粗糙和疏松，使表面活性本身较强的二氧化硅更加容易均匀负载到聚苯乙烯的表面，更加容易吸附污水环境中的有机物和重金属，同时由于网状结构的聚苯乙烯在吸附污染物的时候更加容易絮凝沉淀，容易将加入污水环境中通过石材矿山尾矿渣制备的纳米二氧化硅进行同步回收。
附图说明
图1为本发明一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1
一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法，包括以下步骤：
S1：将石材矿山尾矿渣机械研磨，并过50目筛，机械研磨后得到细石材矿山尾矿渣；
S2：将步骤S1中得到的细石材矿山尾矿渣与盐酸溶液反应，反应过程中机械搅拌，所用盐酸浓度为2mol/L，反应完成之后过滤得到滤渣，将滤渣通过去离子水清洗；
S3：将步骤S2中清洗得到的滤渣放入到马弗炉中煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为5h，将煅烧完成的滤渣与氢氧化钠溶液在反应釜中反应，反应过程中加热到80℃，反应时间为3h，过滤掉滤渣，得到硅酸盐溶液；
S4：将步骤S3中得到的硅酸盐溶液冷却之后，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为1mol/L盐酸溶液，调节溶液的pH到6.2，出现沉淀物，沉淀物过滤通过去离子水清洗然后真空干燥，得到的二氧化硅颗粒通过行星式球磨仪球磨，得到粒度为30nm的纳米二氧化硅；
S5：将线性聚苯乙烯加入到四氯化碳中，加入无水三氯化铝搅拌加热反应3h，加热温度为80℃，反应过程中向溶液中通入氮气，之后加入去离子水和无水乙醇终止反应，线性聚苯乙烯、四氯化碳、无水三氯化铝、去离子水和无水乙醇的质量比为1:40:1:8:2，将反应得到的滤渣过滤通过乙醇清洗之后真空干燥，得到交联聚苯乙烯；
S6：将步骤S5中得到的交联聚苯乙烯超声分散到浓硫酸和浓硝酸的混合酸液中，在40℃下搅拌反应2.5h，浓硫酸的浓度为98wt％，浓硝酸的浓度为60wt％，浓硫酸和浓硫酸的体积比为1:2，反应之后的溶液过滤得到的滤渣通过乙醇洗涤干燥，获得活化多孔交联聚苯乙烯；
S7：将步骤S6中得到的20g活化多孔交联聚苯乙烯和步骤S4中得到的28g纳米二氧化硅超声波分散到400g无水乙醇中，搅拌2h之后加入240ml浓度为0.1mol/L的EDTA水溶液升温到40℃继续搅拌反应3h，过滤得到滤渣经过乙醇清洗和真空干燥得到制备的生态修复材料。
实施例2
一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法，包括以下步骤：
S1：将石材矿山尾矿渣机械研磨，并过50目筛，机械研磨后得到细石材矿山尾矿渣；
S2：将步骤S1中得到的细石材矿山尾矿渣与盐酸溶液反应，反应过程中机械搅拌，所用盐酸浓度为2mol/L，反应完成之后过滤得到滤渣，将滤渣通过去离子水清洗；
S3：将步骤S2中清洗得到的滤渣放入到马弗炉中煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3h，将煅烧完成的滤渣与氢氧化钠溶液在反应釜中反应，反应过程中加热到95℃，反应时间为2h，过滤掉滤渣，得到硅酸盐溶液；
S4：将步骤S3中得到的硅酸盐溶液冷却之后，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为1mol/L盐酸溶液，调节溶液的pH到7.2，出现沉淀物，沉淀物过滤通过去离子水清洗然后真空干燥，得到的二氧化硅颗粒通过行星式球磨仪球磨，得到粒度为60nm的纳米二氧化硅；
S5：将线性聚苯乙烯加入到四氯化碳中，加入无水三氯化铝搅拌加热反应4h，加热温度为50℃，反应过程中向溶液中通入氮气，之后加入去离子水和无水乙醇终止反应，线性聚苯乙烯、四氯化碳、无水三氯化铝、去离子水和无水乙醇的质量比为1:140:10:60:10，将反应得到的滤渣过滤通过乙醇清洗之后真空干燥，得到交联聚苯乙烯；
S6：将步骤S5中得到的交联聚苯乙烯超声分散到浓硫酸和浓硝酸的混合酸液中，在60℃下搅拌反应1h，浓硫酸的浓度为98wt％，浓硝酸的浓度为60wt％，浓硫酸和浓硫酸的体积比为1:2，反应之后的溶液过滤得到的滤渣通过乙醇洗涤干燥，获得活化多孔交联聚苯乙烯；
S7：将步骤S6中得到的20g活化多孔交联聚苯乙烯和步骤S4中得到的34g纳米二氧化硅超声波分散到800g无水乙醇中，搅拌2h之后加入480ml浓度为0.1mol/L的EDTA水溶液升温到40-65℃继续反应2-3h，过滤得到滤渣经过乙醇清洗和真空干燥得到制备的生态修复材料。
实施例3
一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法，包括以下步骤：
S1：将石材矿山尾矿渣机械研磨，并过50目筛，机械研磨后得到细石材矿山尾矿渣；
S2：将步骤S1中得到的细石材矿山尾矿渣与盐酸溶液反应，反应过程中机械搅拌，所用盐酸浓度为2mol/L，反应完成之后过滤得到滤渣，将滤渣通过去离子水清洗；
S3：将步骤S2中清洗得到的滤渣放入到马弗炉中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为4.2h，将煅烧完成的滤渣与氢氧化钠溶液在反应釜中反应，反应过程中加热到90℃，反应时间为2.6h，过滤掉滤渣，得到硅酸盐溶液；
S4：将步骤S3中得到的硅酸盐溶液冷却之后，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为1mol/L盐酸溶液，调节溶液的pH到7，出现沉淀物，沉淀物过滤通过去离子水清洗然后真空干燥，得到的二氧化硅颗粒通过行星式球磨仪球磨，得到粒度为50nm的纳米二氧化硅；
S5：将线性聚苯乙烯加入到四氯化碳中，加入无水三氯化铝搅拌加热反应3.6h，加热温度为70℃，反应过程中向溶液中通入氮气，之后加入去离子水和无水乙醇终止反应，线性聚苯乙烯、四氯化碳、无水三氯化铝、去离子水和无水乙醇的质量比为1:100:8:35:8，将反应得到的滤渣过滤通过乙醇清洗之后真空干燥，得到交联聚苯乙烯；
S6：将步骤S5中得到的交联聚苯乙烯超声分散到浓硫酸和浓硝酸的混合酸液中，在50℃下搅拌反应2h，浓硫酸的浓度为98wt％，浓硝酸的浓度为60wt％，浓硫酸和浓硫酸的体积比为1:2，反应之后的溶液过滤得到的滤渣通过乙醇洗涤干燥，获得活化多孔交联聚苯乙烯；
S7：将步骤S6中得到的20g活化多孔交联聚苯乙烯和步骤S4中得到的30g纳米二氧化硅超声波分散到600g无水乙醇中，搅拌2h之后加入360ml浓度为0.1mol/L的EDTA水溶液升温到60℃继续反应2.8h，过滤得到滤渣经过乙醇清洗和真空干燥得到制备的生态修复材料。
对比例1
对比例1相对于实施例1的区别在于，对步骤S6进行了省略处理，从而取消了聚苯乙烯的交联化处理，其他步骤与实施例1完全相同，对比例1中的线性聚苯乙烯被浓硝酸和浓硫酸处理之后直接与石材矿山尾矿渣制备的纳米二氧化硅和EDTA共混处理。
对比例2
对比例2相对于实施例1的区别在于，对步骤S7进行了省略处理，从而取消了交联聚苯乙烯被浓硝酸和浓硫酸的处理步骤，其他步骤与实施例1完全相同，对比例2中线性聚苯乙烯交联之后直接与石材矿山尾矿渣制备的纳米二氧化硅和EDTA共混处理。
对比例3
对比例3相对于实施例1的区别在于，对步骤S6和步骤S7均进行了省略处理，从而取消了线性聚苯乙烯的交联和浓酸处理步骤，其他步骤与实施例1完全相同，对比例3中的线性聚苯乙烯直接与石材矿山尾矿渣制备的纳米二氧化硅和EDTA共混处理。
通过上面共六个实施方式分别制备得到六份生态修复材料，在实验室环境条件下，分别配置100mg/L的Pb2+、Cr2+、Cu2+和Hg2+的硝酸盐溶液，每种硝酸盐溶液各配置六份，每份硝酸盐溶液为100ml，调节溶液的pH为7，将上述各硝酸盐溶液分别与上述共六个实施方式制备的生态修复材料进行混合，每份硝酸盐溶液中加入的生态修复材料均为5g，反应15min之后，计算硝酸盐溶液中剩余的金属粒子含量，计算得出清除率(R/％)，结果如下表1所示：
表1：重金属离子清除率(R/％)表
Pb2+ Cr2+ Cu2+ Hg2+
实施例1 87.5 79.3 71.5 75.3
实施例2 91.2 82.1 72.8 76.4
实施例3 89.5 78.4 74.3 72.4
对比例1 79.3 65.4 56.2 60.8
对比例2 78.2 66.7 51.3 61.5
对比例3 69.8 59.8 41.1 50.7
通过上面表1看出，本发明制备的生态修复材料对水中的重金属Pb2+、Cr2+、Cu2+和Hg2+具有非常好的清除效果，对上述四种重金属离子的清除率均能达到70％以上，有的重金属离子如Pb2+甚至能达到90％以上的清除率，而当线性聚苯乙烯只经过浓酸处理或者只进行交联处理，清除率明显降低，当既缺少浓酸处理又缺少交联处理的时候，直接采用线性聚苯乙烯与纳米二氧化硅共混，对重金属离子的处理能力进一步下降；
在实验室环境条件下，分别配置100mg/L的苯酚、邻羟基苯甲酸和对硝基苯胺溶液，每种硝酸盐溶液各配置六份，每份硝酸盐溶液为100ml，调节溶液的pH为7，将上述各溶液与上述共六个实施方式制备的生态修复材料进行混合，每份硝酸盐溶液中加入的生态修复材料均为5g，反应15min之后，计算各溶液中苯酚、邻羟基苯甲酸和对硝基苯胺的剩余含量，计算得出清除率(R/％)，结果如下表2所示：
表2：有机物清除率(R/％)表
通过上面表2看出，本发明实施例制备的生态修复材料对水中苯酚、邻羟基苯甲酸和对硝基苯胺的有机物具有非常好的清除效果，对三种有机物的清除率均达到了80％以上，而当线性聚苯乙烯只经过浓酸处理或者只进行交联处理，亦或是不经过两者处理，其对有机物的吸附能力呈现出断崖式下跌。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将石材矿山尾矿渣机械研磨，并过50目筛，机械研磨后得到细石材矿山尾矿渣；
S2：将步骤S1中得到的细石材矿山尾矿渣与盐酸溶液反应，反应过程中机械搅拌，所用盐酸浓度为2mol/L，反应完成之后过滤得到滤渣，将滤渣通过去离子水清洗；
S3：将步骤S2中清洗得到的滤渣放入到马弗炉中煅烧，将煅烧完成的滤渣与氢氧化钠溶液在反应釜中反应，反应过程中加热到80-95℃，反应时间为2-3h，过滤掉滤渣，得到硅酸盐溶液；
S4：将步骤S3中得到的硅酸盐溶液冷却之后，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为1mol/L盐酸溶液，调节溶液的pH到6.2-7.2，出现沉淀物，沉淀物过滤通过去离子水清洗然后真空干燥，得到的二氧化硅颗粒通过行星式球磨仪球磨，得到纳米二氧化硅；
S5：将线性聚苯乙烯加入到四氯化碳中，加入无水三氯化铝搅拌加热反应3-4h，加热温度为50-80℃，反应过程中向溶液中通入氮气，之后加入去离子水和无水乙醇终止反应，将反应得到的滤渣过滤通过乙醇清洗之后真空干燥，得到交联聚苯乙烯；
S6：将步骤S5中得到的交联聚苯乙烯超声分散到浓硫酸和浓硝酸的混合酸液中，在40-60℃下搅拌反应1-2.5h，反应之后的溶液过滤得到的滤渣通过乙醇洗涤干燥，获得活化多孔交联聚苯乙烯；
S7：将步骤S6中得到的活化多孔交联聚苯乙烯和步骤S4中得到的纳米二氧化硅超声波分散到无水乙醇中，搅拌2h之后加入0.1mol/L的EDTA水溶液升温到40-65℃继续搅拌反应2-3h，过滤得到滤渣经过乙醇清洗和真空干燥得到制备的生态修复材料；
所述步骤S7中活化多孔交联聚苯乙烯、纳米二氧化硅和无水乙醇的质量比为1:(1.4-1.7):(20-40)，无水乙醇与EDTA水溶液的体积比为1:0.5。
2.根据权利要求1所述的一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中滤渣的煅烧温度为900-1100℃，滤渣在马弗炉中的煅烧时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中通过行星式球磨仪球磨得到的纳米二氧化硅粒度为30-60nm。
4.根据权利要求1所述的一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法，其特征在于，所述步骤S5中线性聚苯乙烯、四氯化碳、无水三氯化铝、去离子水和无水乙醇的质量比为1:(40-140):(1-10):(8-60):(2-10)。
5.根据权利要求1所述的一种石材矿山尾矿渣制备生态修复材料的方法，其特征在于，所述步骤S6中浓硫酸的浓度为98wt％，浓硝酸的浓度为60wt％，浓硫酸和浓硫酸的体积比为1:2。
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