CN111298774A - 一种重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法，将葡萄糖酸钠和铁盐，经过混合烘干、焙烧后得到Fe3O4/羧基碳复合材料，该复合材料对重金属具有高效的吸附性能，但吸附量较低，故将该材料与海藻酸钠混合，加入微量的氧化石墨烯，干磨均匀后，再加入壳聚糖在酸性条件下进行反应，在此过程中以氧化石墨烯为载体，Fe3O4/羧基碳复合材料上通过正、负电荷吸附壳聚糖和海藻酸钠，从而将复合材料的吸附量提升了20倍以上，最高可以达到3000mg/g以上。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理材料技术领域，尤其涉及一种重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法。
背景技术
重金属的治理都是环保行业关注的焦点。重金属不能被生物降解，在水中易富集，造成水体污染，最终危害人体健康。除去水中的重金属离子的方法很多，传统的处理方法是采用化学沉淀法、薄膜过滤、离子交换法、蒸发回收法、吸附法和电解法等，但这些方法都存在一定的缺陷。化学沉淀法对试剂的消耗量大、易产生二次污染；蒸发回收法能耗太大；离子交换法和活性炭吸附法虽然效果较好，但成本太高。而传统的吸附剂对重金属的吸附效果欠佳。
中国发明专利CN107349900A公开了一种重金属吸附剂，该吸附剂包括由石墨烯和纳米氧化镁复合合成的复合物，对水中的铅离子具有非常好的吸附效果，吸附容量可以达到1000mg/g以上，但是对铜、铬等其它重金属离子的吸附效果要差很多。中国发明专利CN104941585A公开了一种富含羧基并可磁性回收的重金属吸附剂的制备方法，该方法制备的重金属吸附剂能够对铬离子、铜离子和镍离子进行高效吸附，在对重金属进行吸附后，可进行磁性回收，但是负载量不足200mg/g。故有必要研究一种重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法，可以低成本、高效的对重金属污染地下水进行处理。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法，包括以下步骤：
A、按比例将葡萄糖酸钠和铁盐溶解在水中，混合均匀，置于100-150℃烘箱中烘干水分，形成胶状体；
B、将步骤A制得的胶状体，置于马弗炉中进行250-400℃焙烧2-3.5h，反应结束后，去离子水清洗，50-60℃烘干，得到Fe3O4/羧基碳复合材料；
C、将Fe3O4/羧基碳复合材料与海藻酸钠混合，加入氧化石墨烯，采用干磨法进行研磨40-60min，加入壳聚糖和15-20％的醋酸溶液(V/V)，600-800rpm高速搅拌20-30min；
D、然后50-60℃烘干，用去离子水洗至中性，再次50-60℃烘干，研磨并过80目筛，即可。
优选的，所述铁盐为三价铁盐或二价铁盐。
优选的，所述的步骤A中，所述的葡萄糖酸钠和铁盐的质量比为(2-8)：1。
优选的，所述的步骤C中，Fe3O4/羧基碳复合材料、海藻酸钠、氧化石墨烯和壳聚糖的质量比为(6-10)：1：(0.05-0.2)：(0.5-2)。
优选的，所述的步骤C中，所述的醋酸溶液的加入量为Fe3O4/羧基碳复合材料的5-8倍。
本发明的有益之处在于：本发明的重金属污染地下水的纳米修复材料的主要原料为葡萄糖酸钠和铁盐，经过混合烘干、焙烧后得到Fe3O4/羧基碳复合材料，该复合材料对重金属具有高效的吸附性能，但吸附量较低，故将该材料与海藻酸钠混合，加入微量的氧化石墨烯，干磨均匀后，再加入壳聚糖在酸性条件下进行反应，在此过程中以氧化石墨烯为载体，Fe3O4/羧基碳复合材料上通过正、负电荷吸附壳聚糖和海藻酸钠，从而将复合材料的吸附量提升了20倍以上，最高可以达到3000mg/g以上。
具体实施方式
实施例1
一种重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法，包括以下步骤：
A、按比例将葡萄糖酸钠和硫酸亚铁溶解在水中，混合均匀，置于120℃烘箱中烘干水分，形成胶状体；
B、将步骤A制得的胶状体，置于马弗炉中进行350℃焙烧2.5h，反应结束后，去离子水清洗，55℃烘干，得到Fe3O4/羧基碳复合材料；
C、将Fe3O4/羧基碳复合材料与海藻酸钠混合，加入氧化石墨烯，采用干磨法进行研磨55min，加入壳聚糖和18％的醋酸溶液(V/V)，750rpm高速搅拌25min；
D、然后58℃烘干，用去离子水洗至中性，再次58℃烘干，研磨并过80目筛，即可。
所述的步骤A中，所述的葡萄糖酸钠和铁盐的质量比为6：1。
所述的步骤C中，Fe3O4/羧基碳复合材料、海藻酸钠、氧化石墨烯和壳聚糖的质量比为8：1：0.15：1.2。
所述的步骤C中，所述的醋酸溶液的加入量为Fe3O4/羧基碳复合材料的7倍(质量比)。
实施例2
一种重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法，包括以下步骤：
A、按比例将葡萄糖酸钠和硫酸铁溶解在水中，混合均匀，置于150℃烘箱中烘干水分，形成胶状体；
B、将步骤A制得的胶状体，置于马弗炉中进行250℃焙烧3.5h，反应结束后，去离子水清洗，50℃烘干，得到Fe3O4/羧基碳复合材料；
C、将Fe3O4/羧基碳复合材料与海藻酸钠混合，加入氧化石墨烯，采用干磨法进行研磨60min，加入壳聚糖和15％的醋酸溶液(V/V)，800rpm高速搅拌20min；
D、然后60℃烘干，用去离子水洗至中性，再次60℃烘干，研磨并过80目筛，即可。
所述的步骤A中，所述的葡萄糖酸钠和铁盐的质量比为2：1。
所述的步骤C中，Fe3O4/羧基碳复合材料、海藻酸钠、氧化石墨烯和壳聚糖的质量比为10：1：0.05：2。
所述的步骤C中，所述的醋酸溶液的加入量为Fe3O4/羧基碳复合材料的5倍(质量比)。
实施例3
一种重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法，包括以下步骤：
A、按比例将葡萄糖酸钠和硝酸铁溶解在水中，混合均匀，置于100℃烘箱中烘干水分，形成胶状体；
B、将步骤A制得的胶状体，置于马弗炉中进行400℃焙烧2h，反应结束后，去离子水清洗，60℃烘干，得到Fe3O4/羧基碳复合材料；
C、将Fe3O4/羧基碳复合材料与海藻酸钠混合，加入氧化石墨烯，采用干磨法进行研磨40min，加入壳聚糖和20％的醋酸溶液(V/V)，600rpm高速搅拌30min；
D、然后50℃烘干，用去离子水洗至中性，再次50℃烘干，研磨并过80目筛，即可。
所述的步骤A中，所述的葡萄糖酸钠和铁盐的质量比为8：1。
所述的步骤C中，Fe3O4/羧基碳复合材料、海藻酸钠、氧化石墨烯和壳聚糖的质量比为6：1：0.2：0.5。
所述的步骤C中，所述的醋酸溶液的加入量为Fe3O4/羧基碳复合材料的8倍(质量比)。
对比例1
将实施例1中的步骤C和D取出，直接采用步骤B得到的Fe3O4/羧基碳复合材料。
对比例2
将实施例1中的氧化石墨烯去除，其余配比和制备方法不变。
以下为测试例：
取地下水1吨(该地下水中Cu2+的浓度为212ppm，Cr6+浓度为151ppm,Hg2+的浓度为78ppm，Ni2+的浓度为114ppm，Pb2+的浓度为249ppm，Cd2+的浓度为86ppm)，分别加入1000g和100g的实施例1-3和对比例1-2的修复材料，用机械搅拌器进行搅拌，转速为200rmp，24h后将利用磁铁将修复材料与地下水分离，测试修复材料的负载量，具体测试数据见表1和表2。
表1：加入1000g修复材料后对各种重金属的负载量。
| 负载量g | Cu<sup>2+</sup> | Cr<sup>6+</sup> | Hg<sup>2+</sup> | Ni<sup>2+</sup> | Pb<sup>2+</sup> | Cd<sup>2+</sup> |
| 实施例1 | 209.4 | 149.6 | 75.5 | 112.9 | 244.2 | 83.3 |
| 实施例2 | 208.6 | 149.3 | 74.8 | 111.8 | 241.8 | 81.9 |
| 实施例3 | 208.4 | 150.1 | 75.2 | 112.4 | 242.6 | 82.4 |
由以上测试数据可以知道，本发明的修复材料对各种重金属均有非常好的吸附效果。
表2：加入100g修复材料后对各种重金属的负载量。
| 负载量g | Cu<sup>2+</sup> | Cr<sup>6+</sup> | Hg<sup>2+</sup> | Ni<sup>2+</sup> | Pb<sup>2+</sup> | Cd<sup>2+</sup> |
| 实施例1 | 118.4 | 60.3 | 21.2 | 33.5 | 69.5 | 32.1 |
| 对比例1 | 6.4 | 4.3 | 0.9 | 2.1 | 3.2 | 1.9 |
| 对比例2 | 42.8 | 25.9 | 7.0 | 10.4 | 24.6 | 9.7 |
本发明制备的修复材料相比于传统的吸附材料，其对重金属的负载量显著增加。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按比例将葡萄糖酸钠和铁盐溶解在水中，混合均匀，置于100-150℃烘箱中烘干水分，形成胶状体；
B、将步骤A制得的胶状体，置于马弗炉中进行250-400℃焙烧2-3.5h，反应结束后，去离子水清洗，50-60℃烘干，得到Fe3O4/羧基碳复合材料；
C、将Fe3O4/羧基碳复合材料与海藻酸钠混合，加入氧化石墨烯，采用干磨法进行研磨40-60min，加入壳聚糖和15-20％的醋酸溶液(V/V)，600-800rpm高速搅拌20-30min；
D、然后50-60℃烘干，用去离子水洗至中性，再次50-60℃烘干，研磨并过80目筛，即可。
2.如权利要求1所述的重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐为三价铁盐或二价铁盐。
3.如权利要求1所述的重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的葡萄糖酸钠和铁盐的质量比为(2-8)：1。
4.如权利要求1所述的重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中，Fe3O4/羧基碳复合材料、海藻酸钠、氧化石墨烯和壳聚糖的质量比为(6-10)：1：(0.05-0.2)：(0.5-2)。
5.如权利要求1所述的重金属污染地下水的纳米修复材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中，所述的醋酸溶液的加入量为Fe3O4/羧基碳复合材料的5-8倍。
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2019
- 2019-12-10 CN CN201911256858.3A patent/CN111298774A/zh active Pending
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