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CN118600282A - 一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料 - Google Patents

一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料 Download PDF

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CN118600282A CN202410670269.4A CN202410670269A CN118600282A CN 118600282 A CN118600282 A CN 118600282A CN 202410670269 A CN202410670269 A CN 202410670269A CN 118600282 A CN118600282 A CN 118600282A
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Abstract

本发明公开了一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，本发明通过向纯铝中添加特定量的硅及铜以此来提升其合金膜层反射率，同时通过合理添加镍、镧、铬和锰元素之中的两种及以上元素所形成合金相，具有提升其热稳定性及较高附着力并具有低电阻的特性，高熵铝合金溅射镀膜材料的晶体结构是至少混合分布有以AlSiCu为基体的五元及四元、三元等多元合金混合物，是一种同时兼具有较低接触电阻、耐氧化性强、高反射率和高附着力的铝合金膜层材料。

Description

一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料
技术领域
本发明涉及溅射靶材技术领域，尤其是涉及一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料。
背景技术
在显示领域，通常使用纯A1或A1合金薄膜作为电极材料，但使用该种薄膜与像素电极直接接触时，在界面上会形成绝缘性的氧化铝，从而使接触电阻增加。
另有采用A1～Ni合金薄膜作为配线材料的技术，A1～Ni合金薄膜的膜层反射率降低，同时存在膜层与基层材料附着力变差以及热稳定性变差等问题，导致在后续的显示制程中经过蚀刻脱落及高温条件后等处理后显示器件的光电性能变差。
因此非常有必要开发一种具有较低接触电阻、耐氧化性强且兼备高反射率和高附着力的铝合金膜层材料。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，兼具有较低接触电阻、耐氧化性强、高反射率和高附着力的铝合金膜层材料。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，该合金材料为AlSiCuX合金，是由Al、Si、Cu、X元素组成，其中，X元素为Ni、La、Cr和Mn中的任意两种元素，按元素原子百分比，2＜Cu＜5at％，1＜Si＜3at％，2＜X＜10at％，余量为Al以及不可避免的微量杂质元素，其晶体结构是至少混合分布有以AlSiCu为基体的五元合金、四元合金和三元的多元合金混合物。
所述合金材料中的C、N总含量均小于50ppm，氧含量小于500ppm，平均晶粒度≤50um，纯度大于99.99％。
所述Cu在晶体中形成有限固溶体，Cu原子挤入Al中产生晶格畸变。
所述Ni在晶体界面形成导电性镍的析出物。
所述La在晶体中以Al11La3析出相存在。
所述La因本身与氧的键能很高而与邻层的ITO层形成强键合。
所述Cr在Al中形成金属间化合物。
所述Mn溶于Al中并形成弥散的金属间化合物MnAl6。
所述X元素是Ni和La组成，所述合金材料按元素原子百分比为Al86Cu4Si2Ni6La2at％。
所述合金材料按元素原子百分比为A185Cu4Si2Ni6Cr3at％、A187Cu4Si2Mn5La2 at％、A189Cu3si2Cr4La2 at％或A188Cu3si2Cr5Mn2 at％。
本发明和现有技术相比所具有的优点是：本发明通过向纯铝中添加特定量的硅及铜以此来提升其合金膜层反射率，同时通过合理添加镍、镧、铬和锰元素之中的两种及以上元素所形成合金相，本发明工艺简单，生产成本低，且工艺易于实施和控制，稳定性高，良品率高；本发明制备得到的高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料具有提升其热稳定性及较高附着力并具有低电阻的特性，高熵铝合金溅射镀膜材料的晶体结构是至少混合分布有以AlSiCu为基体的五元及四元、三元等多元合金混合物，是一种同时兼具有较低接触电阻、耐氧化性强、高反射率和高附着力的铝合金膜层材料。
附图说明
图1为本发明的高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料的合金金相图。
图2和3为高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料的氧含量检测。
图4为本发明的大尺寸高纯度高熵铝合金靶材的探伤检测图。
图5为A3#样品的铝合金镀膜层AFM粗糙度＝1.25nm的AFM粗糙度检测图。
图6为A4#样品的铝合金镀膜层AFM粗糙度＝0.84nm的AFM粗糙度检测图。
图7为不同配方铝合金材料镀膜膜层的百格刀黏附力测试图。
图8为本发明的膜层的反射率图谱。
图9为本发明的膜层的平均方块电阻值。
图10为A1#～A8#样品的实验数据对比图。
图11为不同配方材料的膜层热稳定性SEM对比图。
具体实施方式
一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，该合金材料为AlSiCuX合金，是由铝(Al)、硅(Si)、铜(Cu)、X元素组成，其中，X元素为镍(Ni)、镧(La)、铬(Cr)和锰(Mn)中的任意两种元素，按元素原子百分比，2＜Cu＜5at％，1＜Si＜3at％，2＜X＜10at％，余量为Al以及不可避免的微量杂质元素，其晶体结构是至少混合分布有以AlSiCu为基体的五元合金、四元合金和三元的多元合金混合物，图1至11所示。
本发明通过向纯铝中添加特定量的硅(Si)和铜(Cu)，以此来提升其合金膜层反射率，同时通过合理添加镍(Ni)、镧(La)、铬(Cr)和锰(Mn)元素之中的至少两种所形成的合金相来提升其热稳定性、提高附着力和具有低电阻特性。合金材料中的C、N总含量均小于50ppm，氧含量小于500ppm，平均晶粒度≤50um，纯度大于99.99％，且对特定范围内波长反射率≥90％，满足目前新型显示行业对高纯溅射材料的要求。
本发明原理是在纯铝中通过添加硅及铜元素，以保持高纯铝基体本身较高反射率，使合金金材料对特定范围内波长反射率≥90％。
添加铜(Cu)，铜在铝中形成有限固溶体，Cu原子挤入Al中产生晶格畸变，按元素原子百分比2＜Cu＜5at％，阻碍了位错的运动，起到固溶强化作用，同时提升膜层导电性，但添加量也需控制一定范围，铜的含量过高会导致耐氧化性变差，较佳的铜按元素原子百分比3＜Cu＜4at％。
添加硅能抑制铝晶粒的长大和相变发生，稳定铝合金的组织结构和性能，降低膜层间电阻率，还能提高合金金材料的热稳定些和合金强度，同时可以提高合金金材料与基板硅片粘附性，但硅含量过多会导致材料加工脆性增大，成材率低，硅按元素原子百分比优选为1＜si＜2at％。
由于Ni在Al中的固溶度极小，基本忽略不计，Ni能够在界面形成导电性镍的析出物，抑制氧化铝的形成，降低合金金材料的电阻率。
添加镧(La)，由于La在Al中固溶度很低，La在晶体中以Al11La3析出相存在，在保证铝合金高导电性的同时提高合金稳定性和强度，稀土La因本身与氧的键能很高而与邻层的ITO层形成强键合，阻挡ITO中松散氧原子的扩散，提高合金金材料的热稳定性。
添加铬(Cr)，Cr在Al中形成金属间化合物，阻碍再结晶的形核和长大过程，对合金金材料起到强化作用，有利于提升耐高温及耐氧化特性。
添加锰(Mn)，Mn溶于Al中并形成弥散的金属间化合物MnAl6，且能阻碍晶粒长大，起细化晶粒的作用，同时MnAl6与基体的电极电位相近，使合金材料具有优良的耐蚀性及加工塑性。
本发明的高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料作为一种新开发的多主元合金，超越了基于单一多数主体元素的传统合金材料的设计限制，具有许多优异特殊性能的合金系，高熵铝合金溅射镀膜材料最终的总体性能效果大于各部分的总和，本发明通过合理搭配以上相关元素比例来获得较好耐氧化性及热稳定性，同时拥有较高反射率的高熵铝合金膜层材料。本发明通过优选添加元素成分外，还优选出可获得光滑的致密性较好的膜层沉积效果的靶材指标，较佳的，控制C、N含量小于40ppm，氧含量小于400ppm，平均晶粒度≤40um、纯度≥99.999％(不小于5N纯度)，料成分均匀，无偏析，合金膜层平均粗糙度＜0.85nm，薄膜反射率≥95％，以此获得高反射率，高耐氧化及低电阻的铝合金膜层材料。
一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料的生产方法，包括以下步骤，
雾化造粒步骤，按Al90Cu6Si4at％的元素原子百分比例向雾化造粒机投入相应重量比例的低氧含量的纯铝粉、纯铜粉及纯硅粉，使用雾化造粒法制备得到元素原子百分比含量为Al90Cu6Si4at％的合金化的粉体粒度为8～30um、氧含量≤1000ppm的铝铜硅预合金粉末；按Al86Cu4Si2Ni6La2at％的元素原子百分比例继续向雾化造粒步骤中的雾化造粒机添加高纯的镍粉及镧粉，制备得到合金化的混合粉末，混合粉末的粉体粒度为8～30um、氧含量均小于1000ppm；
球磨处理步骤，将混合粉末投入到机械球磨设备，向机械球磨设备添加液氮后进行机械球磨混合处理，机械球磨处理过程中将球磨及混合粉末的温度始终保持在～50℃以下；球磨处理过程中充入氩气，将机械球磨设备的球磨的转速控制在200转/分钟，球料比为4:1，球磨处理及氩气保护球磨为5～8小时，使粉末部分合金化或表面合金化，得到混合球磨粉末。
致密化预处理步骤，将混合球磨粉末罐装入热压炉模具的腔体内，对将腔体升温和加压，先对混合球磨粉进行温度为150～250℃的恒温恒压处理1～3小时；
烧结步骤，将腔体排空后，再对将腔体升温和加压，对混合球磨粉进行温度为420～480℃的恒温恒压处理3～5小时，热压烧结，制备得到铝合金坯锭；
真空退火处理步骤，对铝合金坯锭置进行真空退火处理，经切片后得到合金板材；具体是将铝合金坯锭在380℃的温度环境中真空退火处理2小时，真空退火处理后再通过机加工切片，制成100mm*100mm*6mm的合金板材。
绑定步骤，将合金板材与铜背板焊合绑定，制备得到高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，经C～SCAN检验合格后，制得高纯度的高熵铝合金溅射镀膜材料。
本发明通过上述工艺制备了对比例样品：A1#样品Al94Ni6at％靶、A2#样品Al92Ni6La2at％靶和A3#A188Ni6Cu4La2at％靶；本发明通过上述工艺制备了实施例样品：A4#样品Al86Cu4Si2Ni6La2at％、A5#样品A185Cu4Si2Ni6Cr3 at％、A6#样品A187Cu4Si2Mn5La2、A7#样品A189Cu3si2Cr4La2 at％以及A8#样品A188Cu3si2Cr5Mn2 at％，然后将八种合金靶材分别在若干100*100mm的硅基片上进行磁控溅射镀膜，铝合金膜层厚50±5nm，最后分别对其镀膜样片进行反射率、电阻率、耐高温稳定些及附着力检测对比，对比实验数据见图10所示。
其中，A4～A8#样品的材料金相检测的平均晶粒度＜50um，致密性较好，内部组织分布均匀无偏析，气体杂质含量C＜50ppm，N＜50ppm，氧含量＜500ppm，见图示1和2所示。
1、膜层反射率测试对比：
采用紫外-可见分光光度计分别对膜片进行不同波段反射率检测，图8所示，A1#样品和A2#样品的平均反射率低于88％，原因在于含有镍，且无含铜及硅，其反射率明显比其余材料要低很多。A3#样品A188Ni6Cu4La2at％虽然添加了铜，反射率提升到92.6％，但相比A4～A8#样品的反射率要偏低，A4～A8#样品的反射率都大于95％，可见添加铜及硅可有效提升其反射率≥95％，较好满足新型显示所需90％要求值。
2、方块电阻测试对比：
用薄膜电阻仪分别对每种成分的膜片四个不同区域进行方块电阻检测，测算其平均值。发现A1～A3#样品的方块电阻相对较大，都超过行业要求值，行业要求值要求方块电阻＜2000mΩ/Sq，其中A2#样品Al92Ni6La2at％由于添加了La，部分镍与镧形成镍镧合金相，降低了界面导电性镍的析出量，进而电阻比A1#样品有所增加，增加至3122mΩ/Sq，A3#样品在A2#样品的基础添加一定量铜后，对材料总体导电性有所提升效果，但仍达不到行业要求值。
而本发明的A4～A8#样品的平均方块电阻率都小于1500mΩ/Sq，图9所示，且远小于行业要求值2000mΩ/Sq，且各区域点的电阻率值波动较小，稳定性好。原因在于高熵相中的不同原子尺寸导每个晶格位置的位移，这些畸变比传统合金严重的多，导致合金的焓较高，本发明的高熵铝合金突破传统合金设计限制，属具有许多优异性能的合金系，铝合金材料总体性能效果大于各部分的总和，最终表现出优异的电学性能。
3、高温热稳定性对比：
将上述A1～A8#样品的八种薄膜在大气环境下，350℃退火1小时，通过目视确认薄膜表面有无变色。其中，对比例A1～3#样品均发生不同程度氧化变色，而本发明的实施例：A4#样品Al86Cu4Si2Ni6La2at％、A5#样品A185Cu4Si2Ni6Cr3 at％、A6#样品A187Cu4Si2Mn5La2、A7#样品A189Cu3si2Cr4La2at％以及A8#样品A188Cu3si2Cr5Mn2 at％五种样品膜片均未变色，高温耐氧化性较好。
图5和6所示为常温下A3#样品与A4#样品膜层的AFM粗糙度检测对比，A3#样品的合金镀膜层的平均粗糙度＝1.25nm，其表面光滑度致密度要比本发明A4#样品的膜层差，A4#样品的合金镀膜层的平均粗糙度＝0.84nm。说明本发明材料配方及相应指标C、N含量小于50ppm，氧含量小于500ppm，平均晶粒度≤50um，获得光滑的致密性较好的膜层沉积效果。
分别取样A2#样品，A3#样品和A4#样品Al86Cu4Si2Ni6La2at％的膜片在退火前后的SEM检测对比图，图11所示，350℃退火处理后，A2#样品及A3#样品的膜层面产生50～500nm不等的团簇凸起物，其表面发生了不同程度氧化，宏观表现出膜片变暗；而本发明的A4#样品Al86Cu4Si2Ni6La2at％的膜片退火后表面无异物产生，膜层仍致密且均匀，宏观显示其膜片也未曾发生变色。本发明配方合金膜层表现出优异的高温耐氧化特性。
4、附着力检测对比：
采用百格刀胶带法测试附着力，按标准ASTM D3359～97分别对八种膜片在常温及350℃*1小时退火后的膜片进行薄膜结合强度测试。图7所示为A1、A2、A4和A5镀膜#样品在常温下进行百格刀胶带法测试实物图，A1和A2膜片脱落严重，A4和A5膜片则完全无脱落。各镀膜样品分别在常温下进行百格刀胶带法测试实物图，A1#样品和A2#样品膜片脱落严重，A4#样品和A5#样品膜片完全无脱落。测试显示A1#样品和A2#样品的附着力不理想，高温前后均发生部分脱落。A3#样片在高温退火后其附着力也降低，发生脱落现象。本发明的A4#～A8#样品膜层高温前后均无脱落，表现出5A级别的黏附性，效果较佳。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，其特征在于：该合金材料为AlSiCuX合金，是由Al、Si、Cu、X元素组成，其中，X元素为Ni、La、Cr和Mn中的任意两种元素，按元素原子百分比，2＜Cu＜5at％，1＜Si＜3at％，2＜X＜10at％，余量为Al以及不可避免的微量杂质元素，其晶体结构是至少混合分布有以AlSiCu为基体的五元合金、四元合金和三元的多元合金混合物。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，其特征在于：所述合金材料中的C、N总含量均小于50ppm，氧含量小于500ppm，平均晶粒度≤50um，纯度大于99.99％。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，其特征在于：所述Cu在晶体中形成有限固溶体，Cu原子挤入Al中产生晶格畸变。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，其特征在于：所述Ni在晶体界面形成导电性镍的析出物。
5.根据权利要求3所述的一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，其特征在于：所述La在晶体中以Al11La3析出相存在。
6.根据权利要求3所述的一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，其特征在于：所述La因本身与氧的键能很高而与邻层的ITO层形成强键合。
7.根据权利要求3所述的一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，其特征在于：所述Cr在Al中形成金属间化合物。
8.根据权利要求3所述的一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，其特征在于：所述Mn溶于Al中并形成弥散的金属间化合物MnAl6。
9.根据权利要求3所述的一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，其特征在于：所述X元素是Ni和La组成，所述合金材料按元素原子百分比为Al86Cu4Si2Ni6La2at％。
10.根据权利要求3所述的一种高纯度高熵铝合金溅射镀膜材料，其特征在于：所述合金材料按元素原子百分比为A185Cu4Si2Ni6Cr3 at％、
A187Cu4Si2Mn5La2at％、A189Cu3si2Cr4La2 at％或A188Cu3si2Cr5Mn2 at％。
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华斌;黄慧诗;闫晓密;张秀敏;贾美琳;: "铝铜合金对LED芯片电极可靠性的影响", 半导体技术, no. 07, 3 July 2018 (2018-07-03), pages 76 - 80 *

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