CN118440137B - 一种玉米浸泡水分级处理生产水溶性蛋白的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玉米浸泡水分级处理生产水溶性蛋白的方法，属于废水处理技术领域。本发明将玉米浸泡水进行沉降、第一超滤、第一纳滤、阴阳离子树脂柱处理、第二超滤、第二纳滤、蒸发浓缩与干燥，其中通过沉降和第一超滤能够去除物料中的悬浮物及部分呕吐毒素，第一纳滤所得透过液返回淀粉厂，第一纳滤所得浓液经阴离子树脂柱吸附植酸，可以实现植酸的回收；吸附植酸后的流出液再经阳离子树脂柱去除金属离子，所得流出液再经过第二超滤、第二纳滤、蒸发浓缩与干燥，得到高纯度水溶性蛋白。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种玉米浸泡水分级处理生产水溶性蛋白的方法。
背景技术
玉米深加工生产过程中，通常需要先将玉米粒浸泡于水中，如湿磨法生产玉米淀粉时，首先要将玉米粒浸泡于水中，并加入一定的化学药品（如亚硫酸），玉米粒浸泡后得到的废水称为玉米浸泡水。玉米浸泡水的传统处理方法是将其蒸发浓缩形成玉米浆，能耗高，经济效益低。随着玉米加工业的快速发展，玉米浸泡水体量逐渐增大，如何实现大体量玉米浸泡水的有效处理以及高附加值利用，是目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玉米浸泡水分级处理生产水溶性蛋白的方法，本发明通过对玉米浸泡水进行分级处理，能够实现大体量玉米浸泡水的有效处理，同时能够生产高纯度水溶性蛋白。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种玉米浸泡水分级处理生产水溶性蛋白的方法，包括以下步骤：
将玉米浸泡水进行沉降，分别得到沉降清液与沉降浓液，所述沉降浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；
将所述沉降清液进行第一超滤，分别得到第一超滤透过液与第一超滤浓液，所述第一超滤浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；
将所述第一超滤透过液进行第一纳滤，分别得到第一纳滤透过液与第一纳滤浓液，所述第一纳滤透过液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；
将所述第一纳滤浓液进行阴阳离子树脂柱处理，得到阳离子树脂柱流出液；
将所述阳离子树脂柱流出液进行第二超滤，分别得到第二超滤透过液与第二超滤浓液，所述第二超滤浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；
将所述第二超滤透过液进行第二纳滤，分别得到第二纳滤透过液与第二纳滤浓液，所述第二纳滤透过液返回阴阳离子树脂柱处理用于淋洗阴离子树脂柱与阳离子树脂柱；
将所述第二纳滤浓液依次进行蒸发浓缩与干燥，得到所述水溶性蛋白。
优选地，所述玉米浸泡水包括1~1.5wt%的植酸、5~6wt%的水溶性蛋白、2~3wt%的乳酸、1~1.5wt%的氨基酸，0.5~1wt%的无机盐以及5000~7000ppm的钾离子。
优选地，所述沉降的时间为1~3h，所述沉降浓液的体积为所述玉米浸泡水体积的3~5%。
优选地，所述第一超滤的条件包括：压力为0.5~1.0MPa，超滤膜的孔径为10~50nm；所述第一超滤透过液的体积为沉降清液体积的95~98%。
优选地，所述第一纳滤的条件包括：压力为3.0~5.0MPa，纳滤膜的截留分子量为1000~2000Da；所述第一纳滤浓液中干物的质量为第一超滤透过液中干物质量的60~70%，所述第一纳滤浓液的固含量为30~40wt%。
优选地，所述阴阳离子树脂柱处理的条件包括：阴离子树脂柱中填料为S-486-J型阴离子树脂，阴离子树脂柱流出液中植酸含量≤0.1wt%，阳离子树脂柱中填料为LSI-101型大孔强酸吸附树脂，阳离子树脂柱流出液中镁离子含量<50ppm，呕吐毒素含量<500ppb。
优选地，所述第二超滤的条件包括：压力为0.5~1.0MPa，超滤膜的截留分子量为10000~20000Da；所述第二超滤透过液中干物的质量为阳离子树脂柱流出液中干物质量的70~80%，所述第二超滤透过液的固含量为20~30wt%。
优选地，所述第二纳滤的条件包括：压力为3.0~5.0MPa，纳滤膜的截留分子量为100~300Da；所述第二纳滤浓液的固含量≥40wt%。
优选地，所述蒸发浓缩后得到蒸发浓缩液，所述蒸发浓缩以所述蒸发浓缩液的固含量≥50wt%为基准。
优选地，所述干燥为喷雾干燥。
有益效果：本发明将玉米浸泡水进行沉降、第一超滤、第一纳滤、阴阳离子树脂柱处理、第二超滤、第二纳滤、蒸发浓缩与干燥，其中通过沉降和第一超滤能够去除物料中的悬浮物及部分呕吐毒素，得到植酸和蛋白混合溶液，第一纳滤后所得第一纳滤透过液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆（所述玉米浆可以进一步用于制备饲料原料）；第一纳滤后所得第一纳滤浓液经阴离子树脂柱处理可以吸附去除植酸，便于实现植酸的回收；吸附植酸后的流出液再经阳离子树脂柱去除金属离子，所得流出液再经后续第二超滤、第二纳滤、蒸发浓缩与干燥，得到高纯度水溶性蛋白。因此，本发明通过对玉米浸泡水进行分级处理，便于实现大体量玉米浸泡水的有效处理，能够大幅度降低蒸发浓缩能耗费用，减少冷凝水的排放，同时能够生产高纯度水溶性蛋白，产品附加值高。
附图说明
图1为本发明中玉米浸泡水分级处理生产水溶性蛋白的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种玉米浸泡水分级处理生产水溶性蛋白的方法，包括以下步骤：
将玉米浸泡水进行沉降，分别得到沉降清液与沉降浓液，所述沉降浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；
将所述沉降清液进行第一超滤，分别得到第一超滤透过液与第一超滤浓液，所述第一超滤浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；
将所述第一超滤透过液进行第一纳滤，分别得到第一纳滤透过液与第一纳滤浓液，所述第一纳滤透过液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；
将所述第一纳滤浓液进行阴阳离子树脂柱处理，得到阳离子树脂柱流出液；
将所述阳离子树脂柱流出液进行第二超滤，分别得到第二超滤透过液与第二超滤浓液，所述第二超滤浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；
将所述第二超滤透过液进行第二纳滤，分别得到第二纳滤透过液与第二纳滤浓液，所述第二纳滤透过液返回阴阳离子树脂柱处理用于淋洗阴离子树脂柱与阳离子树脂柱；
将所述第二纳滤浓液依次进行蒸发浓缩与干燥，得到所述水溶性蛋白。
在本发明中，若无特殊说明，所用原料均为本领域技术人员熟知来源或市售商品。
本发明将玉米浸泡水进行沉降，分别得到沉降清液与沉降浓液，所述沉降浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆（所述沉降浓液的固含量优选为17.2~19.8wt%，更优选为18.5wt%；所述玉米浆可以进一步用于制备饲料原料，后续不再赘述）。在本发明中，所述玉米浸泡水为淀粉厂生产淀粉时用水将玉米浸泡后所得水溶液，所述玉米浸泡水优选包括1~1.5wt%的植酸、5~6wt%的水溶性蛋白、2~3wt%的乳酸、1~1.5wt%的氨基酸、0.5~1wt%的无机盐以及5000~7000ppm的钾离子；更优选包括1.3wt%的植酸、5.5wt%的水溶性蛋白、2.5wt%的乳酸、1.3wt%的氨基酸、0.7wt%的无机盐以及5000ppm的钾离子。在本发明中，所述沉降的时间优选为1~3h，更优选为1.5~2.5h，进一步优选为1.8~2h；所述沉降浓液的体积优选为所述玉米浸泡水体积的3~5%，更优选为3~4%。本发明优选在竖流沉降罐中进行所述沉降。本发明优选在上述条件下进行所述沉降，能够去除物料中比重较大颗粒杂质及部分灰分，有利于沉降清液下一步的净化提纯。
得到沉降清液后，本发明将所述沉降清液进行第一超滤，分别得到第一超滤透过液与第一超滤浓液，所述第一超滤浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆。在本发明中，所述第一超滤的条件包括：压力优选为0.5~1.0MPa，更优选为0.5~0.6MPa；超滤膜的孔径优选为10~50nm，更优选为30~50nm；所述超滤膜优选为管式膜，所述超滤膜优选为陶瓷膜；所述第一超滤透过液的体积优选为沉降清液体积的95~98%，更优选为95~96%。本发明优选在上述条件下进行第一超滤，能够截留物料内的悬浮杂质及部分灰分、呕吐毒素，有利于料液进入纳滤膜时能稳定运行，并最终得到高纯度水溶性蛋白。
得到第一超滤透过液后，本发明将所述第一透过液进行第一纳滤，分别得到第一纳滤透过液与第一纳滤浓液，所述第一纳滤透过液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆。在本发明中，所述第一纳滤的条件包括：压力优选为3.0~5.0MPa，更优选为4.0MPa；纳滤膜的截留分子量优选为1000~2000Da，更优选为1000~1500Da；所述第一纳滤浓液中干物的质量优选为第一超滤透过液中干物质量的60~70%，更优选为65~70%；所述第一纳滤浓液的固含量优选为30~40wt%，更优选为35~37wt%。本发明优选在上述条件下进行第一纳滤，能够将料液中的植酸、水溶性蛋白和小分子的乳酸、氨基酸及金属离子分离，有利于植酸以及高纯水溶性蛋白提取。
得到第一纳滤浓液后，本发明将所述第一纳滤浓液进行阴阳离子树脂柱处理，得到阳离子树脂柱流出液。在本发明中，所述阴阳离子树脂柱处理优选包括依次进行阴离子树脂柱处理与阳离子树脂柱处理。在本发明中，所述阴离子树脂柱处理的条件包括：阴离子树脂柱中填料优选为S-486-J型阴离子树脂，阴离子树脂柱流出液中植酸含量优选≤0.1wt%，更优选≤0.08wt%，进一步优选为0.040~0.065wt%。本发明优选在上述条件下进行阴离子树脂柱处理，能够充分吸附料液内的植酸，有利于提高水溶性蛋白纯度。在本发明中，所述阳离子树脂柱处理的条件包括：阳离子树脂柱中填料优选为LSI-101型大孔强酸吸附树脂；所述阳离子树脂柱流出液中镁离子含量优选<50ppm，更优选≤40ppm，进一步优选≤35ppm，呕吐毒素含量优选<500ppb，更优选≤470ppb，进一步优选≤430ppb。本发明优选在上述条件下进行阳离子树脂柱处理，能够将料液中的镁离子及呕吐毒素处理到合理范围，有利于料液中水溶蛋白纯度进一步提高。在本发明中，所述阴离子树脂柱处理与阳离子树脂柱处理后优选分别对阴离子树脂柱与阳离子树脂柱进行再生，所述再生的过程优选包括采用淋洗水对阴离子树脂柱与阳离子树脂柱进行淋洗，所述淋洗水优选为后续第二纳滤所得第二纳滤透过液以及蒸发浓缩所得冷凝水。
得到阳离子树脂柱流出液后，本发明将所述阳离子树脂柱流出液进行第二超滤，分别得到第二超滤透过液与第二超滤浓液，所述第二超滤浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆。在本发明中，所述第二超滤的条件包括：压力优选为0.5~1MPa，更优选为0.6~0.85MPa；超滤膜的截留分子量优选为10000~20000Da，更优选为10000~15000Da；所述第二超滤透过液中干物的质量优选为阳离子树脂柱流出液中干物质量的70~80%，更优选为75.5~79.5%，进一步优选为75.5~78.2%，所述第二超滤透过液的固含量优选为20~30wt%，更优选为25~27wt%。本发明优选在上述条件下进行第二超滤，能够去除料液中部分杂质和呕吐毒素（呕吐毒素含量<300ppb），有利于高纯蛋白溶液提取。
得到第二超滤透过液后，本发明将所述第二超滤透过液进行第二纳滤，分别得到第二纳滤透过液与第二纳滤浓液，所述第二纳滤透过液返回阴阳离子树脂柱处理用于淋洗阴离子树脂柱与阳离子树脂柱（具体是将所述第二纳滤透过液作为淋洗水，在阴离子树脂柱处理与阳离子树脂柱处理后，用于对阴离子树脂柱与阳离子树脂柱进行再生的过程中，这样可以节约生产的工艺用水）。在本发明中，所述第二纳滤的条件包括：压力优选为3~5MPa，更优选为4~4.5MPa；纳滤膜的截留分子量优选为100~300Da，更优选为100~200Da；所述第二纳滤浓液的固含量优选≥40wt%，更优选为41.2~45wt%，进一步优选为42.1~42.8wt%。本发明优选在上述条件下进行第二纳滤，能够将料液中水溶性蛋白进行初步浓缩，有利于保证水溶性蛋白的稳定性，同时有利于节约后续蒸发浓缩时所用蒸汽量。
得到第二纳滤浓液后，本发明将所述第二纳滤浓液依次进行蒸发浓缩与干燥，得到所述水溶性蛋白。在本发明中，所述蒸发浓缩后得到蒸发浓缩液，所述蒸发浓缩优选以所述蒸发浓缩液的固含量≥50wt%为基准，所述蒸发浓缩液的固含量更优选为55.0~65.2wt%，进一步优选为61.8~64.5wt%。在本发明中，所述蒸发浓缩还得到冷凝水，本发明优选将所述冷凝水用于淋洗阴离子树脂柱与阳离子树脂柱（具体是将所述冷凝水作为淋洗水，在阴离子树脂柱处理与阳离子树脂柱处理后，用于对阴离子树脂柱与阳离子树脂柱进行再生的过程中，这样可以节约生产的工艺用水）。在本发明中，所述干燥优选为喷雾干燥。
采用本发明方法制备得到的水溶性蛋白为水溶性蛋白粉，纯度优选为70~80%，更优选为75.85~79.20%；水分含量优选≤10.2wt%，更优选≤7.1wt%，进一步优选≤6.8wt%；呕吐毒素含量优选<1000ppb，更优选≤940ppb，进一步优选≤879ppb，再进一步优选≤760ppb。
此外，本发明方法自动化程度高，主要设备包括超滤系统、纳滤系统、模拟移动床（阴阳离子树脂柱处理所用装置）以及喷雾干燥器。
图1为本发明中玉米浸泡水分级处理生产水溶性蛋白的流程图，下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中所用玉米浸泡水为淀粉厂生产淀粉时用水将玉米浸泡后所得水溶液，经检测含有1.3wt%的植酸、5.5wt%的水溶性蛋白、2.5wt%的乳酸、1.3wt%的氨基酸、0.7wt%的无机盐以及5000ppm的钾离子。
实施例1
（1）将玉米浸泡水进行竖流沉降2h，分别得到沉降清液与沉降浓液，所述沉降浓液的体积为所述玉米浸泡水体积总体积的3%；将所述沉降浓液（固含量为19.80wt%）返回淀粉厂中浓缩工序用于制作玉米浆（所述玉米浆用于制备饲料原料）；
（2）将所述沉降清液进行第一超滤，分别得到第一超滤透过液与第一超滤浓液，所述第一超滤的条件包括：采用管式膜（具体为陶瓷膜），孔径为50nm，压力为0.5MPa，所述第一超滤透过液的体积为所述沉降清液体积的95%（即透过率为95%）；将所述第一超滤浓液返回淀粉厂中浓缩工序用于制作玉米浆（所述玉米浆用于制备饲料原料）；
（3）将所述第一超滤透过液进行第一纳滤，分别得到第一纳滤透过液与第一纳滤浓液，所述第一纳滤的条件包括：纳滤膜的截留分子量为1000Da，压力为4.0MPa，所述第一纳滤浓液中干物的质量为第一超滤透过液中干物质量的70%（即所述第一纳滤浓液中干物收率为70%，或称截留率为70%），所述第一纳滤浓液的固含量为35wt%；将所述第一纳滤透过液返回淀粉厂中浓缩工序用于制作玉米浆（所述玉米浆用于制备饲料原料）；
（4）将所述第一纳滤浓液进行阴离子树脂柱（所用阴离子树脂为S-486-J型阴离子树脂，购自西安蓝晓科技新材料股份有限公司）处理以吸附植酸，得到阴离子树脂柱流出液，其中所述第一纳滤浓液的体积（即交换量）为10BV，所述阴离子树脂柱流出液中植酸含量为0.08wt%；其中阴离子树脂柱处理后对阴离子树脂柱进行再生，再生过程包括采用淋洗水对所述阴离子树脂柱进行淋洗；
（5）将所述阴离子树脂柱流出液进行阳离子树脂柱（所用阳离子树脂为LSI-101型大孔强酸吸附树脂，购自西安蓝晓科技新材料股份有限公司）处理，得到阳离子树脂柱流出液，所述阳离子树脂柱流出液中镁离子含量为35ppm，呕吐毒素含量为430ppb；其中阳离子树脂柱处理后对阳离子树脂柱进行再生，再生过程包括采用淋洗水对所述阳离子树脂柱进行淋洗；
（6）将所述阳离子树脂柱流出液进行第二超滤，分别得到第二超滤透过液与第二超滤浓液，所述第二超滤的条件包括：超滤膜的截留分子量为10000Da，压力为0.85MPa，所述第二超滤透过液中干物的质量为阳离子树脂柱流出液中干物质量的75.5%（即所述第二超滤透过液中干物收率为75.5%，或称透过率为75.5%），所述第二超滤透过液的固含量为25wt%；将所述第二超滤浓液返回淀粉厂中浓缩工序用于制作玉米浆（所述玉米浆用于制备饲料原料）；
（7）将所述第二超滤透过液进行第二纳滤以实现初步浓缩，分别得到第二纳滤浓液与第二纳滤透过液，所述第二纳滤的条件包括：纳滤膜的截留分子量为100Da，压力为4.5MPa，所述第二纳滤浓液的固含量为41.2wt%；将所述第二纳滤透过液作为淋洗水返回至步骤（4）和（5）用于淋洗阴离子树脂柱与阳离子树脂柱；
（8）将所述第二纳滤浓液进行蒸发浓缩以实现进一步浓缩，分别得到蒸发浓缩液和冷凝水，将所述冷凝水作为淋洗水返回至步骤（4）和（5）用于淋洗阴离子树脂柱与阳离子树脂柱；所述蒸发浓缩液的固含量为65.2wt%，将所述蒸发浓缩液进行喷雾干燥，得到水溶性蛋白粉，纯度为76.5%，水分含量为6.8wt%，呕吐毒素含量为940ppb。
实施例2~3
参照实施例1的方法操作，主要工艺参数以及检测指标数据列于表1~5中，未特殊说明的工艺参数与实施例1一致。结果显示，采用本发明方法能够实现大体量玉米浸泡水的有效处理，同时能够生产高纯度水溶性蛋白。
表1 实施例1~3中工艺（沉降）参数以及检测指标
表2 实施例1~3中工艺（第一超滤与第一纳滤）参数以及检测指标
表3 实施例1~3中工艺（阴阳离子树脂柱处理）参数以及检测指标
表4 实施例1~3中工艺（第二超滤与第二纳滤）参数以及检测指标
表5 实施例1~3中工艺（蒸发浓缩与喷雾干燥）参数以及检测指标
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种玉米浸泡水分级处理生产水溶性蛋白的方法，按以下步骤进行：
将玉米浸泡水进行沉降，分别得到沉降清液与沉降浓液，所述沉降浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；
将所述沉降清液进行第一超滤，分别得到第一超滤透过液与第一超滤浓液，所述第一超滤浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；所述第一超滤的条件包括：压力为0.5~1.0MPa，超滤膜的孔径为10~50nm；所述第一超滤透过液的体积为沉降清液体积的95~98%；
将所述第一超滤透过液进行第一纳滤，分别得到第一纳滤透过液与第一纳滤浓液，所述第一纳滤透过液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；所述第一纳滤的条件包括：压力为3.0~5.0MPa，纳滤膜的截留分子量为1000~2000Da；所述第一纳滤浓液中干物的质量为第一超滤透过液中干物质量的60~70%，所述第一纳滤浓液的固含量为30~40wt%；
将所述第一纳滤浓液进行阴阳离子树脂柱处理，得到阳离子树脂柱流出液；所述阴阳离子树脂柱处理的条件包括：阴离子树脂柱中填料为S-486-J型阴离子树脂，阳离子树脂柱中填料为LSI-101型大孔强酸吸附树脂；
将所述阳离子树脂柱流出液进行第二超滤，分别得到第二超滤透过液与第二超滤浓液，所述第二超滤浓液返回淀粉厂浓缩工序用于制作玉米浆；
将所述第二超滤透过液进行第二纳滤，分别得到第二纳滤透过液与第二纳滤浓液，所述第二纳滤透过液返回阴阳离子树脂柱处理用于淋洗阴离子树脂柱与阳离子树脂柱；
将所述第二纳滤浓液依次进行蒸发浓缩与干燥，得到所述水溶性蛋白。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玉米浸泡水包括1~1.5wt%的植酸、5~6wt%的水溶性蛋白、2~3wt%的乳酸、1~1.5wt%的氨基酸，0.5~1wt%的无机盐以及5000~7000ppm的钾离子。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉降的时间为1~3h，所述沉降浓液的体积为所述玉米浸泡水体积的3~5%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴阳离子树脂柱处理的条件包括：阴离子树脂柱流出液中植酸含量≤0.1wt%，阳离子树脂柱流出液中镁离子含量<50ppm，呕吐毒素含量<500ppb。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二超滤的条件包括：压力为0.5~1.0MPa，超滤膜的截留分子量为10000~20000Da；所述第二超滤透过液中干物的质量为阳离子树脂柱流出液中干物质量的70~80%，所述第二超滤透过液的固含量为20~30wt%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二纳滤的条件包括：压力为3.0~5.0MPa，纳滤膜的截留分子量为100~300Da；所述第二纳滤浓液的固含量≥40wt%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸发浓缩后得到蒸发浓缩液，所述蒸发浓缩以所述蒸发浓缩液的固含量≥50wt%为基准。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述干燥为喷雾干燥。
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