CN118341109A

CN118341109A - 纯化装置、纯化方法、制造装置、药液的制造方法、容器及药液容纳体

Info

Publication number: CN118341109A
Application number: CN202410630976.0A
Authority: CN
Inventors: 清水哲也; 上村哲也
Original assignee: Fujifilm Corp
Current assignee: Fujifilm Corp
Priority date: 2016-04-28
Filing date: 2017-04-25
Publication date: 2024-07-16
Also published as: US20190060782A1; KR20180121650A; TWI775751B; CN109069944A; TW201739493A; JPWO2017188209A1; WO2017188209A1

Abstract

本发明的课题在于提供一种能够获得降低杂质含量的溶剂及其原料的纯化装置。并且，本发明的课题在于还提供一种纯化方法、制造装置及药液的制造方法。本发明的课题在于提供一种即使在填充药液并保管了规定时间的情况下，药液中的杂质含量也不易增加的容器。并且，本发明的课题在于还提供一种药液容纳体。本发明的纯化装置，对药液进行纯化，且具备蒸馏塔，所述纯化装置中，蒸馏塔的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

Description

纯化装置、纯化方法、制造装置、药液的制造方法、容器及药液容纳体

本申请是申请日为2017年4月25日、申请号为201780025895.6、申请人为富士胶片株式会社、发明名称为“纯化装置、纯化方法、制造装置、药液的制造方法、容器及药液容纳体”、国际申请号为PCT/JP2017/016270、国际公开号为WO2017/188209的申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种纯化装置、纯化方法、制造装置、药液的制造方法、容器及药液容纳体。

背景技术

制造半导体器件时，使用含有溶剂的处理液。

近年来，要求更加减少上述溶剂中所含有的金属成分等杂质。并且，正在研究10nm节点以下的半导体器件的制造，且进一步加强上述要求。

作为从上述溶剂降低杂质的方法，例如，专利文献1中，记载有“一种高纯度乙酸丁酯的制造方法，其特征在于，在硫酸催化剂的存在下，由乙酸和正丁醇合成乙酸丁酯，在脱低沸蒸馏之后，进行脱高沸蒸馏，由此制造乙酸丁酯时，将脱高沸物蒸馏塔的塔顶压力控制成50～700mmHg，塔顶温度控制成40～120℃，塔底温度控制成70～130℃。”。

并且，专利文献2中，记载有一种酯类溶剂的制造方法，“其在酸催化剂及形成水和共沸混合物的化合物的存在下，进行醇与羧酸的酯化反应，所述制造方法中，使用使醇与羧酸反应的蒸馏罐、与蒸馏罐连结的蒸馏塔、具有与蒸馏塔塔顶部连结的倾析器的间歇式蒸馏装置”，并且通过规定的方法进行酯化反应。

并且，专利文献3中，记载有“一种酯类溶剂的制造方法，其使用蒸馏塔对在酸催化剂存在下通过使醇和羧酸酯化反应而获得的酯化反应粗液进行蒸馏纯化，所述制造方法中，不对反应粗液进行中和处理便进行蒸馏纯化，蒸馏去除低沸点成分之后，通过设置在蒸馏塔的中间部分的侧切线蒸馏去除酯类溶剂。”。

以往技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2008-308500号公报

专利文献2：日本特开2015-030700号公报

专利文献3：日本特开2009-191051号公报

发明内容

发明要解决的技术课题

本发明人等对由专利文献1～3中所记载的方法蒸馏的、乙酸丁酯等溶剂进行研究之后，明确了在杂质含量这一点上，最近制造半导体时所使用的处理液存在无法达到所要求的水平的问题。

本发明人等对由专利文献1～3中所记载的方法蒸馏的、乙酸丁酯等溶剂进行研究之后，明确了在公知的容器内保管的情况下，溶剂中的杂质含量随时间增加的问题。

本发明的课题在于提供一种能够获得降低杂质含量的溶剂及其原料(以下，将这些统称为“药液”。)的纯化装置。

并且，本发明的课题在于还提供一种纯化方法、制造装置及药液的制造方法。

因此，本发明的课题在于提供一种即使在填充药液并保管规定时间的情况下，药液中的杂质含量也不易增加的容器。

并且，本发明的课题在于还提供一种药液容纳体。

用于解决技术课题的手段

本发明人等为了实现上述课题进行深入研究的结果，发现能够通过以下结构解决上述课题。

[1]一种纯化装置，其对药液进行纯化且具备蒸馏塔，所述纯化装置中，蒸馏塔的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

[2]如[1]所记载的纯化装置，其中，蒸馏塔的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者蒸馏塔的内壁由氟树脂形成的情况下，蒸馏塔的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

[3]如[1]所记载的纯化装置，其中，蒸馏塔的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

或者蒸馏塔的内壁由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，蒸馏塔的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

[4]如[1]至[3]中任一项所记载的纯化装置，其中，蒸馏塔的内部配置有填充物，填充物被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者填充物由材料形成。

[5]如[4]所记载的纯化装置，其中，填充物被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者填充物由氟树脂形成的情况下，填充物的最上表面上的水接触角为90°以上。

[6]如[4]所记载的纯化装置，其中，填充物被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，或者填充物由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，填充物的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

[7]一种药液的纯化方法，其具有使用[1]至[6]中任一项所记载的纯化装置，蒸馏药液，而获得纯化物的工序。

[8]一种用于制造药液的制造装置，其具备：反应部，用于使原料反应而获得作为药液的反应物；蒸馏塔，用于蒸馏反应物而获得纯化物；及第一传递管路，连结反应部及蒸馏塔，且用于从反应部向蒸馏塔传递反应物，所述制造装置中，蒸馏塔的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

[9]如[8]所记载的制造装置，其中，蒸馏塔的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者蒸馏塔的内壁由氟树脂形成的情况下，蒸馏塔的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

[10]如[8]所记载的制造装置，其中，蒸馏塔的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

[11]如[8]至[10]中任一项所记载的制造装置，其中，第一传递管路的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成。

[12]如[11]所记载的制造装置，其中，第一传递管路的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，

或者第一传递管路的内壁由氟树脂形成的情况下，第一传递管路的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

[13]如[11]所记载的制造装置，其中，第一传递管路的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，或者第一传递管路的内壁由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，第一传递管路的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

[14]如[8]至[13]中任一项所记载的制造装置，其还具备：填充部，用于向容器填充纯化物；及第二传递管路，连结蒸馏塔及填充部，且用于从蒸馏塔向填充部传递纯化物。

[15]如[14]所记载的制造装置，其中，第二传递管路的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成。

[16]如[15]所记载的制造方法，其中，第二传递管路的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，

或者第二传递管路的内壁由氟树脂形成的情况下，第二传递管路的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

[17]如[15]所记载的制造方法，其中，第二传递管路的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，或者第二传递管路的内壁由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，第二传递管路的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

[18]如[14]至[17]中任一项所记载的制造装置，其还具备过滤器部，其配置在第二传递管路的中途，且用于利用过滤器过滤纯化物。

[19]如[8]至[18]中任一项所记载的制造装置，其中，向蒸馏塔的内部配置填充物，填充物被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者填充物由材料形成。

[20]如[19]所记载的制造装置，其中，填充物被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者填充物由氟树脂形成的情况下，填充物的最上表面上的水接触角为90°以上。

[21]如[19]所记载的制造装置，其中，填充物被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，或者填充物由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，填充物的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

[22]如[8]至[21]中任一项所记载的制造装置，其中，反应部具备被供给原料而进行反应的反应槽，反应槽的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成。

[23]如[22]所记载的制造装置，其中，反应槽的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者反应槽的内壁由氟树脂形成的情况下，反应槽的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

[24]如[22]所记载的制造装置，其中，反应槽的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

或者反应槽的内壁由经电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，反应槽的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

[25]一种药液的制造方法，其具有：反应工序，其使原料反应而获得作为药液的反应物；及纯化工序，其使用蒸馏塔来蒸馏反应物而获得纯化物，所述药液的制造方法中，蒸馏塔的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

[26]如[25]所记载的药液的制造方法，其中，蒸馏塔的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者蒸馏塔的内壁由氟树脂形成的情况下，蒸馏塔的内壁的最上表面上的、相对于水的接触角为90°以上。

[27]如[25]所记载的药液的制造方法，其中，电解抛光蒸馏塔的内壁，形成包含金属材料的涂覆层，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，或者蒸馏塔的内壁由经电解抛光的金属材料形成的情况下，蒸馏塔的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

[28]如[25]至[27]中任一项所记载的药液的制造方法，其中，在纯化工序之后，还具有向容器填充纯化物的填充工序。

[29]如[25]至[27]中任一项所记载的药液的制造方法，其中，在纯化工序之后，还具有利用过滤器过滤纯化物的过滤工序。

[30]如[29]所记载的药液的制造方法，其中，过滤器的材料包括选自包含尼龙、聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯及四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物的组中的至少一种。

[31]如[29]或[30]所记载的药液的制造方法，其中，在过滤工序中，使用不同种类的过滤器经过多次而过滤纯化物。

[32]如[29]至[31]中任一项所记载的药液的制造方法，其中，在过滤工序之后，还具有向容器填充纯化物的填充工序。

[33]如[25]至[32]中任一项所记载的药液的制造方法，其中，药液使用于选自包含半导体制造用的预湿液、显影液及冲洗液的组中的至少一种中。

[34]一种容纳药液的容器，其中，容器的内壁被选自包含聚烯烃树脂、氟树脂、金属材料及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

[35]如[34]所记载的容器，其中，容器的内壁被选自包含聚烯烃树脂及氟树脂的组中的至少一种树脂材料涂覆，形成包含树脂材料的涂覆层的情况下，涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，或者容器的内壁由树脂材料形成的情况下，容器的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

[36]如[34]所记载的容器，其中，材料为经电解抛光的金属材料。

[37]如[34]或[36]所记载的容器，其中，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，容器的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

[38]一种药液容纳体，其含有[34]至[36]中任一项所记载的容器及容纳于容器内的药液。

[39]如[38]所记载的药液容纳体，其中，药液含有金属成分，该金属成分含有选自包含Al、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Ag、Na、T i及Zn的组中的至少一种元素，金属成分中，含有元素的金属粒子的含量为药液的总质量的100质量ppt以下。

[40]如[38]所记载的药液容纳体，其中，药液含有金属成分，该金属成分含有选自包含Na、K、Ca、Fe、Cr、Ti及Ni的组中的至少一种元素，金属成分中，含有元素的金属粒子的含量为药液的总质量的50质量ppt以下。

[41]如[39]或[40]所记载的药液容纳体，其中，金属粒子的含量为药液的总质量的10质量ppt以下。

[42]如[38]至[41]中任一项所记载的药液容纳体，其中，药液具有含有Fe的金属成分，金属成分中，含有Fe的金属粒子的含量为药液的总质量的10质量ppt以下。

[43]如[28]或[32]所记载的药液的制造方法，其中，在填充工序中，向[34]至[37]中任一项所记载的容器填充纯化物。

[44]如[43]所记载的药液的制造方法，其中，在填充工序之前，还具有使用清洗液清洗容器的内壁的工序，清洗液相对于内壁的接触角为10～120度。

[45]如[44]所记载的药液的制造方法，其中，药液含有选自包含水及有机溶剂的组中的至少一种，

清洗液为选自包含药液、有机溶剂、水及这些的混合物的组中的至少一种。

发明效果

根据本发明，能够提供一种能够获得降低杂质含量的药液的纯化装置。并且，根据本发明，能够提供一种纯化方法、制造装置及药液的制造方法。

根据本发明，能够提供一种即使在填充药液并保管规定时间的情况下，药液中的杂质含量也不易增加的容器。并且，根据本发明，能够提供一种药液容纳体。

附图说明

图1是表示本发明的一实施方式所涉及的纯化装置的示意图。

图2是表示本发明的一实施方式所涉及的制造装置的示意图。

具体实施方式

以下，基于实施方式对本发明进行详细说明。

关于以下记载的结构要件的说明，基于本发明的代表性实施方式而完成，但本发明并不限定于如上实施方式。

另外，在本说明书中，利用“～”表示的数值范围是指，作为下限值及上限值含有记载于“～”的前后的数值的范围。

并且，在本说明书中，“ppm”是指“parts-per-million(百万分率)(10^-6)”，“ppb”是指，“parts-per-billion(十亿分率)(10^-9)”，“ppt”是指，“parts-per-trillion(兆分率)(10^-12)”，“ppq”是指，“parts-per-quadrillion(千兆分率)(10^-15)”。

[纯化装置]

本发明的一实施方式所涉及的纯化装置，其对药液进行纯化且具备蒸馏塔，所述纯化装置中，蒸馏塔的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由上述材料形成，上述金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

本发明人等重新检讨药液的制造工序的整体，从而尝试开发降低杂质含量的药液的制造方法。

其结果，使用具备蒸馏塔的纯化装置对药液进行纯化时，着眼于蒸馏塔的内壁与蒸汽、反应物及冷凝液等反覆接触，并基于通过降低来自上述内壁的金属成分的洗脱而获得降低了杂质含量的药液的构思，根据使用内壁被规定材料涂覆，或者内壁由规定材料形成的蒸馏塔的纯化装置，发现可解决上述课题。

图1是表示纯化装置100的结构的示意图。纯化装置100含有：蒸馏塔101，其在塔内使气液逆流接触；供给口102，其与蒸馏塔101连接，且用于向蒸馏塔101供给被蒸馏物；塔底液的流出口103，其设置于供给口102的下方；再沸器104，其从流出口103供给塔底液，加热被供给的塔底液而产生蒸汽，并将蒸汽供给于蒸馏塔；蒸汽的取出口105，其设置于供给口102的上方；及冷凝器106，从取出口105供给从蒸馏塔101取出的蒸汽，冷却被供给的蒸汽而生成冷凝液，使冷凝液的一部分回流到蒸馏塔101，并作为纯化物取出剩余的冷凝液。并且，各部通过传递管路107连通。

使用纯化装置100蒸馏被蒸馏物时的各部的动作如下。

首先，在蒸馏塔101的内部，从供给口102供给的被蒸馏物的一部分被加热而产生蒸汽。该蒸汽从取出口105供给于冷凝器106，而成为冷凝液，其一部分回流而返回蒸馏塔101内。从供给口102供给的被蒸馏物的一部分及回流的冷凝液随着在蒸馏塔101内下降，而与蒸汽接触并被加热，从而一部分再次蒸发。其中未蒸发的液体从流出口103供给于再沸器104，作为蒸汽返回蒸馏塔101。重复上述一连串的气液接触，之后，纯化成所希望浓度的纯化物从冷凝器106向纯化装置100外排出。

在纯化装置100中，关于蒸馏塔101，内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种下述材料涂覆，或者内壁由下述材料形成。因此，在蒸馏被蒸馏物的过程中，金属成分不易从蒸馏塔101向药液中流出，因此推测为能够获得降低杂质含量的药液的蒸馏塔。

另外，在本说明书中“涂覆”是指，上述内壁被上述材料覆盖。作为上述内壁被上述材料覆盖的方式，优选内壁的整体表面积的70％以上被上述材料覆盖，更优选为80％以上，进一步优选为90％以上，尤其优选内壁的整体表面积被上述材料覆盖。

〔材料(耐蚀材料)〕

材料(耐蚀材料)是选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种。

＜经电解抛光的金属材料(完成电解抛光的金属材料)＞

关于用于制造上述经电解抛光的金属材料的金属材料，只要是含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，且铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％的金属材料，则并无特别限定，可举出例如不锈钢及镍-铬合金等。

金属材料中的铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量优选为25质量％以上，更优选为30质量％以上。

另外，作为金属材料中的铬及镍的含量的总计的上限值，并不特别限定，但通常优选为90质量％以下。

作为不锈钢，并无特别限定，能够使用公知的不锈钢。其中，优选含有8质量％以上镍的合金，更优选含有8质量％以上镍的奥氏体类不锈钢。作为奥氏体类不锈钢，可举出例如SUS(Steel Use Stainless(不锈钢))304(Ni含量为8质量％，Cr含量为18质量％)、SUS304L(Ni含量为9质量％、Cr含量为18质量％)、SUS316(Ni含量为10质量％，Cr含量为16质量％)及SUS316L(Ni含量为12质量％，Cr含量为16质量％)等。

另外，上述括号中的Ni含量及Cr含量是相对于金属材料的总质量的含有比例。

作为镍-铬合金，并无特别限定，能够使用公知的镍-铬合金。其中，优选相对于金属材料的总质量的镍含量为40～75质量％、铬含量为1～30质量％的镍-铬合金。

作为镍-铬合金，可举出例如HASTELLOY(产品名，以下相同。)、MONEL(产品名，以下相同)及INCONEL(产品名，以下相同)等。更具体而言，可举出HASTELLOYC-276(Ni含量为63质量％，Cr含量为16质量％)、HASTELLOY-C(Ni含量为60质量％，Cr含量为17质量％)及HASTELLOYC-22(Ni含量为61质量％，Cr含量为22质量％)等。

并且，关于镍-铬合金，根据需要，除了上述的合金以外，可以进一步含有硼、硅、钨、钼、铜及钴等。

作为对金属材料进行电解抛光的方法，并无特别限定，能够使用公知的方法。例如能够使用日本特开2015-227501号公报的[0011]～[0014]段及日本特开2008-264929号公报的[0036]～[0042]段等中所记载的方法。

金属材料推测为通过进行电解抛光，表面的钝态层中的铬的含量比母相的铬的含量更多。因此，推测为金属成分不易从具有如下内壁的蒸馏塔101向药液中流出，因此能够获得降低杂质含量的药液，所述内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，或者由经电解抛光的金属材料形成。

另外，金属材料可以进行抛光(Buffing)。关于抛光的方法，并无特别限定，能够使用公知的方法。关于精抛光中使用的研磨粒(Abrasive Grain)的大小，并无特别限定，但在金属材料的表面的凹凸容易变得更小这一点上，优选为#400以下。

另外，优选在电解抛光之前进行抛光。

另外，蒸馏塔的内壁被完成电解抛光的金属材料涂覆，形成包含完成电解抛光的金属材料的涂覆层，完成电解抛光的金属材料含有铬、还含有铁的情况下，作为涂覆层的表面上的、铬(Cr)原子的含量相对于铁(Fe)原子的含量的含有质量比(Cr/Fe)，并无特别限定，但在可获得降低杂质含量的药液这一点上，优选为0.60以上，更优选为0.80以上，进一步优选为1.0以上，尤其优选为1.5以上，最优选为超过1.5，且优选为3.5以下，更优选为3.2以下，进一步优选为3.0以下，尤其优选为低于2.5。

若Cr/Fe为0.80～3.0，则可获得更降低杂质含量的药液。

并且，蒸馏塔的内壁由完成电解抛光的金属材料形成，完成电解抛光的金属材料含有铬、还含有铁的情况下，作为蒸馏塔的内壁的表面上的、Cr原子的含量相对于Fe原子的含量的含有质量比(Cr/Fe)，并无特别限定，但在可获得更降低杂质含量的药液这一点上，优选为0.60以上，更优选为0.80以上，进一步优选为1.0以上，尤其优选为1.5以上，最优选为超过1.5，且优选为3.5以下，更优选为3.2以下，进一步优选为3.0以下，尤其优选低于为2.5。

若Cr/Fe为0.80～3.0，则可获得更降低杂质含量的药液。

另外，在本说明书中，“表面”是指，从最上表面(表面)向厚度反向5n m以内的区域。

另外，本说明书中的上述表面的Cr/Fe是指，通过以下方法测定的Cr/Fe。

测定方法：同时使用Ar离子蚀刻的X射线光电子光谱分析

＜测定条件＞

X射线源：Al-Kα

X射线光束直径：φ200μm

信号的读入角度：45°

＜离子蚀刻条件＞

离子种类：Ar

电压：2kV

面积：2×2mm

速度：6.3nm/min(SiO₂换算)

＜计算方法＞

从最上表面向深度5nm的方向按每0.5nm获取测定数据，按每个数据计算Cr/Fe，并对其进行算数平均。

并且，蒸馏塔的内壁被完成电解抛光的金属材料涂覆的情况下，作为涂覆层的厚度，并无特别限定，通常优选为0.01～10μm。

另外，上述优选方式中，关于后述的填充物、反应槽的内壁、传递管路的内壁及容器的内壁相同。

＜氟树脂＞

作为上述氟树脂，只要是含有氟原子的树脂(聚合物)，则并无特别限定，能够使用公知的氟树脂。作为氟树脂，可举出例如聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚偏氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-乙烯共聚物、三氟氯乙烯-乙烯共聚物及全氟(丁烯乙烯醚)的环化聚合物(CYTOP(注册商标))等。

另外，蒸馏塔的内壁被氟树脂涂覆，形成包含氟树脂的涂覆层的情况下，作为涂覆层的最上表面上的水接触角，并无特别限定，但从可获得更降低杂质含量的药液这一点上，优选为90°以上，更优选为超过90°。作为上限值，并无特别限定，通常优选为150°以下，更优选为130°以下，进一步优选为低于120°。

并且，蒸馏塔的内壁由氟树脂形成的情况下，作为蒸馏塔的内壁的最上表面上的水接触角，并无特别限定，但从可获得更降低杂质含量的药液这一点上，优选为90°以上，更优选为超过90°。作为上限值，并无特别限定，但通常优选为150°以下，更优选为130°以下，进一步优选为低于120°。

另外，在本说明书中，水接触角是指，通过实施例中所记载的方法测定的接触角。

并且，最上表面是指，内壁或涂覆层与空气(或药液等)的表面。

并且，蒸馏塔的内壁被氟树脂涂覆的情况下，作为涂覆层的厚度，并无特别限定，通常优选为0.01～10μm。

另外，上述优选方式中，关于后述的填充物、反应槽的内壁及传递管路的内壁相同。

作为蒸馏塔101的制造方法，并无特别限定，能够通过公知的方法制造。例如根据如下方法等，能够制造内壁被上述材料(耐蚀材料)涂覆的蒸馏塔，该方法为在通过金属或树脂等形成的蒸馏塔的内壁贴付氟树脂内衬的方法及在通过金属或树脂等形成的蒸馏塔的内壁涂布含有氟树脂的组合物而形成被膜的方法。

并且，例如根据如下方法等，能够制造内壁由所述材料(耐蚀材料)形成的蒸馏塔，该方法为对通过铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％的金属材料形成的蒸馏塔的内壁进行电解抛光的方法。

并且，关于蒸馏塔101，优选在其内部配置有未图示的填充物。作为填充物，并无特别限定，能够使用公知的填充物。作为蒸馏物，可举出例如规则填充物及不规则填充物等。

在蒸馏塔101的内部配置有填充物的情况下，优选填充物被材料涂覆，或者由材料形成。根据配置有上述填充物的蒸馏塔101，能够获得更降低杂质含量的药液。

另外，材料(耐蚀材料)的样态如上所述。

根据上述纯化装置，能够获得降低杂质含量的药液。具体而言，利用以下纯化方法能够降低药液的杂质含量。

[纯化方法]

本发明的一实施方式所涉及的药液的纯化方法，其含有使用上述纯化装置，对药液进行蒸馏，从而获得纯化物的工序。

作为能够使用上述纯化装置蒸馏的药液，并无特别限定，能够蒸馏公知的药液。

〔药液(半导体用药液)〕

作为药液(半导体用药液)，可举出如下处理液，该处理液在含有光刻工序、蚀刻工序、离子注入工序及剥离工序等的半导体器件的制造工序中，在各工序结束后，或者在转移到下一工序之前，用于处理有机物。具体而言，是用作显影液、冲洗液、预湿液及剥离液等的处理液及用于制造该处理液的原料溶剂。

＜药液的样态1＞

作为上述药液的一样态，例如可以是如下药液，该药液含有满足下述必要条件(a)的一种化合物(A)及作为杂质的金属成分。

必要条件(a)：选自醇化合物、酮化合物及酯化合物，且药液中的含量为90.0～99.9999999质量％的化合物。

金属成分大多为例如含有选自包含Na、K、Ca、Fe、Ni及Cr的组中的至少一种。关于上述金属成分，一直认为是主要源自于催化剂，在化合物(A)合成时混入的成分。

然而，本发明人等发现，金属成分还从蒸馏塔的内壁洗脱，洗脱的金属成分与蒸汽一同从蒸馏塔的塔顶的取出口排出，而混入纯化物中。

在药液中，以药液的总质量为基准，金属成分的含量优选为0.001～100质量ppb(parts per billion)。药液含有两种以上金属成分的情况下，金属成分的各个含量优选为0.001～100质量ppb。

若金属成分的各个含量为100质量ppb以下，则将药液用作半导体用处理液时，进行处理时，金属成分作为残渣成分的核不易残留在基板上，从而能够抑制金属成分成为缺陷的原因。

其中，作为药液中的金属成分，有作为离子存在的成分(以下、称作金属离子。)、作为粒子存在的成分(以下、称作金属粒子。)。

本发明人等发现，在上述中，金属粒子的含量相比金属离子的含量，更容易成为上述缺陷的原因。

作为上述药液中的金属粒子的含量，以药液的总质量为基准，优选为1～100质量ppt，更优选为1～50质量ppt。

另外，在本说明书中，金属粒子是指，由SP-ICP-MS法(Single Nano Pa rticleInductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(单纳米粒子电感耦合等离子体质谱法))测定的金属粒子的总计含量。

其中，关于Single Particle ICP-MS法(单纳米粒子电感耦合等离子体质谱法)(以下，还简称为“SP-ICP-MS”)中所使用的装置，与在通常的ICP-MS法(电感耦合等离子体质谱)(以下，还简称为“ICP-MS”)中所使用的装置相同，只有数据分析不同。关于作为SPICP-MS的数据分析，能够通过市售的软件实施。

ICP-MS中，作为测定对象的金属成分的含量与其存在形态无关地进行测定。因此，作为金属成分的含量，对含有作为测定对象的金属元素的粒子性金属和离子性金属的总计质量进行定量。

另一方面，利用SP-ICP-MS对含有作为测定对象的金属元素的粒子性金属(金属粒子)的含量进行测定。

本发明人等对如下内容进行了深入研究：在能够通过利用了SP-ICP-MS法的测定而识别并进行定量的药液中，源自处理液中所含有的金属原子的离子性金属和金属粒子(非离子性金属)分别对产生缺陷的影响。其结果发现，在产生缺陷时，药液中的金属粒子的含量的影响非常大。即，发现了药液中的金属粒子的含量与产生缺陷之间有相关关系。

作为SP-ICP-MS法的装置，例如能够使用Agilent Technologies Japan，Ltd.制、Agilent 8800三重四极ICP-MS(inductively coupled plasma mass spectrometry、半导体分析用、选项#200)，通过实施例中所记载的方法进行测定。除上述之外，除PerkinElmerCo.,Ltd.制NexION350S之外，还可举出Agilent Technologies Japan，Ltd.制、Agilent8900。

药液中的金属成分的存在形态通常是作为粒子性金属的形态或作为离子性金属的形态，因此能够根据下式，由使用ICP-MS测定的金属成分的含量(Mt)及利用SP-ICP-MS测定的粒子性金属的含量(Mp)，求出离子性金属的含量(Mi)。

Mi＝Mt-Mp

关于Mt及Mp，能够通过采用了下述实施例中所记载的装置及条件的ICP-MS及SPICP-MS分别进行测定。

如上所述，药液中所含有的化合物(A)为选自例如醇化合物、酮化合物及酯化合物的化合物。药液可以含有这些中的一种或两种以上化合物。

作为醇化合物，能够举出例如甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、叔丁醇、1-戊醇、2-戊醇、1-己醇、3-甲基-3-戊醇、环戊醇、2,3-二甲基-2-丁醇、3,3-二甲基-2-丁醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-甲基-2-戊醇、3-甲基-3-戊醇、4-甲基-2-戊醇、4-甲基-3-戊醇、环己醇及3-甲氧基-1-丁醇等醇(一元醇)；乙二醇、二乙二醇及三乙二醇等二醇类溶剂；乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚(PGME、别名1-甲氧基-2-丙醇)、二乙二醇单甲醚、甲氧基甲基丁醇、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚及乙二醇单丁醚等含有羟基的二醇醚类溶剂等。

作为酮化合物，能够举出例如丙酮、1-己酮、2-己酮、环己酮、甲基乙基酮、甲基异丁酮、乙酰基丙酮、丙酮基丙酮、乙酰甲醇、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯等。另外，作为化合物(A)的酮化合物中，还可包含二酮化合物。

作为酯化合物，能够举出例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、甲氧基乙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA；别名1-甲氧基-2-乙酰氧基丙烷)、乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、甲酸丙酯、乳酸乙酯、乳酸丙酯、碳酸乙酯、碳酸丙酯、碳酸丁酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸丙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸异丙酯等。

化合物(A)可以为异构体等相同碳数且不同结构的化合物的混合物。可以仅含有一种上述相同碳数且不同结构的化合物，也可以如上含有多种。

作为使用上述纯化装置获得纯化物的工序，例如可举出如下方式，即将含有在催化剂的存在下使规定原料反应而获得的上述化合物(A)的反应物，作为被蒸馏物导入于上述纯化装置，并通过公知的条件进行蒸馏。

根据上述纯化方法，使用具备蒸馏塔的纯化装置，因此金属成分向纯化物的混入得到抑制，所述蒸馏塔，内壁被材料涂覆，或者内壁由材料形成。因此，通过上述纯化方法获得的药液降低杂质含量。关于降低了杂质含量的药液，用作半导体用处理液时，进行处理时金属成分作为残渣成分的核不易残留在基板上，从而能够抑制无机物成为缺陷的原因。

(杂质及粗大粒子)

并且，上述药液中，优选实际上不含有粗大粒子。

另外，药液中含有的粗大粒子为包含在原料中作为杂质含有的砂土、灰尘、有机固形物及无机固形物等；及在制备药液过程中作为污染物带入的砂土、灰尘、有机固形物及无机固形物等的粒子，相当于最终在药液中不溶解而以粒子存在。关于在药液中存在的粗大粒子的量，能够利用以激光作为光源的光散射式液中粒子测定方式中的市售的测定装置以液相进行测定。

＜药液的样态2＞

作为药液的一样态可以是如下药液，该药液含有选自Cu、Fe及Zn中的一种或两种以上金属原子，其中含有至少一种上述金属原子的粒子性金属的总计含量相对于药液的总质量可以为0.01～100质量ppt(parts per trillion)。

选自包含Cu、Fe及Zn的金属种类(以下，还称作“对象金属”等。)的金属元素作为杂质包含在药液中，含有这些金属元素的粒子成为缺陷而在微细的光阻图案和/或微细的半导体元件的形成中带来较大的影响。因此认为在药液中所含有的金属原子的量越少，制造半导体时的缺陷的产生越降低，从而良好。然而，本发明人发现，在药液中所含有的金属原子的量与缺陷的产生率未必相关，缺陷的产生率上存在偏差。尤其，近年来形成超微细图案(例如，10nm节点以下)的半导体器件中，该问题显著。

上述样态所涉及的药液中的粒子性金属(Cu、Fe及Zn)的总计含量相对于药液的总质量优选为0.01～50质量ppt，更优选为0.01～10质量ppt。

如上所述，药液可以使用于半导体器件的制造工序中使用的显影液、冲洗液、蚀刻液、清洗液、剥离液等中的任一个中，在一样态中，优选用作显影液或冲洗液。

药液用作显影液的情况下，显影液可以为碱显影液，也可以为包含有机溶剂的显影液。

药液用作碱显影液的情况下，药液优选含有以四甲基氢氧化铵(TMAH)为代表的季铵盐的水溶液。除此以外，也可以是含有无机碱、1～3级胺、醇胺或环状胺等的碱水溶液。

具体而言，作为碱显影液，能够举出例如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、硅酸钠、偏硅酸钠、氨水等无机碱类；乙基胺、正丙基胺等伯胺类；二乙基胺、二-正丁基胺等仲胺类；三乙基胺、甲基二乙基胺等叔胺类；二甲基乙醇胺、三乙醇胺等醇胺类；四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵等季铵盐；吡咯、哌啶等环状胺类等碱性水溶液。这些中，优选四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵的水溶液。

还可以在上述碱显影液中添加适当量的醇类、表面活性剂。碱显影液的碱浓度通常为0.1～20质量％。碱显影液的pH通常为10.0～15.0。

使用碱显影液进行显影的时间通常为10～300秒。

关于碱显影液的碱浓度(及pH)及显影时间，能够根据形成的图案，进行适当调节。

药液用作包含有机溶剂的显影液(以下，还称作“有机类显影液”。)的情况下，作为有机溶剂，能够使用酮类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂、醚类溶剂等极性溶剂及烃类溶剂。关于本发明中使用的溶剂，使用硫酸离子、氯化物离子或硝酸离子等无机离子及降低作为对象金属的Fe、Cu及Zn的等级的溶剂，或者优选进一步进行纯化而使用。

作为酮类溶剂，能够举出例如1-辛酮、2-辛酮、1-壬酮、2-壬酮、丙酮、2-庚酮(甲基戊酮)、4-庚酮、1-己酮、2-己酮、二异丁酮、环己酮、甲基环己酮、苯基丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁酮、乙酰基丙酮、丙酮基丙酮、紫罗酮、二丙酮醇、乙酰甲醇、苯乙酮、甲基萘基酮、异佛尔酮、碳酸丙烯酯等。

作为酯类溶剂，能够举出例如乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸戊酯(pentyl acetate)、乙酸异戊酯、乙酸戊酯(amyl acetate)、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、甲酸丙酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、乳酸丙酯等。

作为醇类溶剂，能够举出例如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇(IPA)、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇、4-甲基-2-戊醇(甲基异丁基甲醇；MIBC)、正己醇、正庚醇、正辛醇、正癸醇等醇、乙二醇、二乙二醇及三乙二醇等二醇类溶剂；乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚及甲氧基甲基丁醇等二醇醚类溶剂等。

作为醚类溶剂，除了上述二醇醚类溶剂之外，可举出例如二恶烷、四氢呋喃等。

作为酰胺类溶剂，能够使用例如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酸三酰胺、1，3-二甲基-2-咪唑啶酮等。

作为烃类溶剂，可举出例如甲苯、二甲苯等芳香族烃类溶剂、戊烷、己烷、辛烷、癸烷及十一烷等脂肪族烃类溶剂。

关于上述溶剂，可以混合多种，也可以与除上述以外的溶剂和/或水混合使用。但是，为了充分发挥本发明的效果，作为显影液整体的含水率优选为低于10质量％，更优选实际上不含有水分。

尤其，有机类显影液优选含有选自包含酮类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂及醚类溶剂的组中的至少一种有机溶剂的显影液。

有机类显影液的蒸汽压在20℃下，优选为5kPa以下，更优选为3kPa以下，进一步优选为2kPa以下。将有机类显影液的蒸汽压设为5kPa以下，由此显影液在基板上或显影杯内的蒸发得以抑制，晶圆面内的温度均匀性得以提高，作为结果，晶圆面内的尺寸均匀性得以改善。

在有机类显影液中，根据需要，能够添加适当量的表面活性剂。

作为表面活性剂，并无特别限定，例如能够使用离子性和/或非离子性氟类和/或硅类表面活性剂等。作为这些氟和/或硅类表面活性剂，能够举出例如日本特开昭62-036663号公报、日本特开昭61-226746号公报、日本特开昭61-226745号公报、日本特开昭62-170950号公报、日本特开昭63-034540号公报、日本特开平7-230165号公报、日本特开平8-062834号公报、日本特开平9-054432号公报、日本特开平9-005988号公报、美国专利第5405720号说明书、美国专利第5360692号说明书、美国专利第5529881号说明书、美国专利第5296330号说明书、美国专利第5436098号说明书、美国专利第5576143号说明书、美国专利第5294511号说明书、美国专利第5824451号说明书中所记载的表面活性剂，优选非离子性表面活性剂。作为非离子性表面活性剂，并无特别限定，但更优选使用氟类表面活性剂或硅类表面活性剂。

表面活性剂的使用量相对于显影液总量通常为0.001～5质量％，优选为0.005～2质量％，更优选为0.01～0.5质量％。

有机类显影液优选乙酸丁酯。

并且，关于有机类显影液，可以含有如专利第5056974号的0041段～0063段中例示的含氮化合物。另外，从显影液的存储稳定性等观点而言，优选在进行图案形成之前，向有机类显影液添加含氮化合物。

药液用作冲洗液的情况下，优选药液含有有机溶剂。关于本发明中使用的溶剂，使用硫酸离子、氯化物离子或硝酸离子等无机离子及降低作为对象金属的Fe、Cu及Zn的等级的溶剂，或者优选进一步进行纯化而使用。

关于有机溶剂相对于含有有机溶剂的冲洗液(以下，称作“有机类冲洗液”。)的使用量，相对于冲洗液总量优选为90质量％以上且100质量％以下，更优选95质量％以上且100质量％以下，进一步优选95质量％以上且100质量％以下。

作为有机类冲洗液，只要不溶解光阻图案则并无特别限定，能够使用包含一般有机溶剂的溶液。关于用作有机类冲洗液的情况下的药液，优选含有选自包含烃类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂及醚类溶剂的组中的至少一种有机溶剂。

作为烃类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂及醚类溶剂的具体例，能够举出与有机类显影液中说明的相同的药液。

其中，作为有机类冲洗液的药液中，优选包含选自N-甲基-2-吡咯烷酮(N MP)、异丙醇(IPA)、乙醇及4-甲基-2-戊醇(MIBC)中的至少一种。

有机类冲洗液中的含水率优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下，进一步优选为3质量％以下。将含水率设为10质量％以下，由此能够获得良好的显影特性。

有机类冲洗液的蒸汽压在20℃下，优选0.05kPa以上、5kPa以下，更优选0.1kPa以上、5kPa以下，进一步优选0.12kPa以上、3kPa以下。将冲洗液的蒸汽压设为0.05kPa以上、5kPa以下，由此晶圆面内的温度均匀性得以提高，由冲洗液的渗透引起的膨润进一步得以抑制，晶圆面内的尺寸均匀性得以改善。

在有机类冲洗液中，还能够添加适当量的上述表面活性剂而使用。

＜药液的样态3＞

并且，作为药液的其他样态，可以是一种组合物(药液)，其包含过氧化氢、酸及Fe成分，上述Fe成分的含量相对于上述酸的含量为10^-5～10²质量比。

另外，认为Fe成分在溶剂或含有后述的蒽醌的原料成分中一定程度存在，从而通过这些溶剂或原料混入组合物中。在本样态中，Fe成分中，包含Fe离子或Fe的金属粒子形态。并且，在Fe粒子中，除了金属粒子形态之外，还包含胶体状态。即，Fe成分是指，在组合物中含有的所有Fe原子，Fe成分的含量是指，总金属量。

另外，上述组合物的制备过程中，可以是如下形态，即将Fe成分纯化去除成低于上述规定的数值范围的下限之后，以成为规定数值范围的方式添加Fe成分。

并且，关于上述杂质去除纯化，可以对在合成过氧化氢的过程中使用的溶剂或原料成分实施，也可以对合成过氧化氢之后含有过氧化氢的组合物实施。

组合物中，上述Fe成分的含量相对于组合物的总质量优选为0.1质量pp t～1质量ppb。将组合物中所含有的上述Fe成分的含量设为上述范围，由此不易显现对半导体基板的缺陷影响。

组合物中，酸的含量相对于组合物的总质量优选为0.01质量ppb～1000质量ppb。若酸的含量相对于组合物的总质量低于0.01质量ppb，则存在组合物中的Fe成分的含量变得相对过多的情况。若酸的含量相对于组合物的总质量为0.01质量ppb以上，则Fe成分的含量可调节为适当的范围，因此保存稳定性更优异，或者Fe成分在溶液中不会成核而形成粒子，从而在应用于半导体器件的制造工序时能够抑制对半导体基板的缺陷。

另一方面，若酸的含量相对于组合物的总质量超过1000质量ppb，则存在组合物中的Fe成分的含量变得相对过少的情况。若酸的含量相对于组合物的总质量为1000质量ppb以下，则胶体粒子不易形成于溶液中，从而在应用于半导体器件的制造工序时能够抑制对半导体基板的缺陷。

并且，过氧化氢通常通过蒽醌法合成。在包含通过蒽醌法合成而获得的过氧化氢的组合物中，虽为微量但残留一定程度的源自于原料的杂质(例如，蒽醌类化合物或金属成分，该金属成分包含源自于可在还原蒽醌而合成氢蒽醌的工序中使用的催化剂的、选自包含Ni、Pt、Pd及Al的组中的元素)的情况较多。关于这些杂质，通常希望去除，但在上述组合物中并非完全去除，而优选使其至少在组合物中微量残留。

组合物中，蒽醌类化合物的含量相对于组合物的总质量优选为0.01质量p pb～1000质量ppb。若蒽醌类化合物的含量相对于组合物的总质量为0.01质量ppb以上，则有效改善缺陷性能。另一方面，若蒽醌类化合物的含量相对于组合物的总质量为1000质量ppb以下，则应用于半导体器件的制造工序时对半导体基板的缺陷影响少。

组合物中，关于含有选自包含Ni、Pt、Pd及Al的组中的元素的金属成分的含量，相对于组合物的总质量优选为0.01质量ppt～1质量ppb。其中，金属成分中包含有金属离子或金属粒子的形态。即，上述组合物例如含有Pt成分的情况下，是指Pt的总金属量(总金属量如上所述)。若含有选自包含Ni、Pt、Pd及Al的组中的元素的金属成分的含量相对于组合物的总质量为0.01质量ppb以上，则组合物的氧化能力更优异。另一方面，若包括选自包含Ni、Pt、Pd及Al的组中的元素的金属成分的含量相对于组合物的总质量为1000质量p pb以下，则应用于半导体器件的制造工序时对半导体基板的缺陷影响少。另外，包含多种如下金属成分的情况下，优选其各个量满足上述范围，该金属成分包括选自包含Ni、Pt、Pd及Al的组中的元素。

以下，对上述组合物的各成分进行更详细的说明。

(过氧化氢)

组合物中，过氧化氢的含量优选为0.001～70质量％，更优选为10～60质量％，进一步优选为15～60质量％。

(酸)

组合物含有酸。另外，在此所说的“酸”中不包含过氧化氢。

作为酸，只要是能够吸附存在于溶液中的金属离子(作为吸附的形态，可举出离子键结或配位键结。)，则并无特别限定，但优选水溶性酸性化合物。

作为水溶性酸性化合物，只要具有在水中溶解并显示酸性的可解离的官能团，则并无特别限定，可以为有机化合物，也可以为无机化合物。并且，在此所说的水溶性是指，在25℃下在100g水中溶解5g以上。

作为水溶性酸性化合物及该盐，可举出例如盐酸、硫酸、磷酸或硝酸等无机酸等酸性化合物、羧酸衍生物、磺酸衍生物或者磷酸衍生物等。并且，这些酸性官能团可以为形成盐的化合物。

其中，作为上述水溶性酸性化合物，从能够将杂质有效地螯合并去除的观点而言，优选磷酸衍生物或磷酸。

作为磷酸衍生物，例如可举出焦磷酸或聚磷酸。

并且，作为水溶性酸性化合物和形成盐的阳离子，可举出碱金属、碱土类金属、季烷基化合物(例如，氢氧化四甲基铵(TMAH)、氢氧化四乙基铵(TE AH)、氢氧化四丙基铵(TPAH)或者氢氧化四丁基铵(TBAH)等)等。关于形成上述盐的阳离子，可以为一种，也可以为两种以上的组合。

并且，作为水溶性酸性化合物，除上述化合物以外，还可以使用所谓的螯合剂。作为螯合剂，并没有特别限定，但优选聚氨基聚羧酸。

聚氨基聚羧酸为具有多个氨基和多个羧酸基的化合物，例如，单-或聚亚烷基聚胺聚羧酸、聚氨基烷烃聚羧酸、聚氨基烷醇聚羧酸及羟烷基醚聚胺聚羧酸。

作为较佳的聚氨基聚羧酸螯合剂，例如，可举出丁二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)、乙二胺四丙酸、三乙烯四胺六乙酸、1,3-二氨基-2-羟基丙烷-N,N,N’,N’-四乙酸、丙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、反式-1,2-二氨基环己烷四乙酸、乙二胺二乙酸、乙二胺二丙酸、1,6-六亚甲基-二胺-N,N,N’,N’-四乙酸、N,N-双(2-羟基苄基)乙二胺-N,N-二乙酸、二氨基丙烷四乙酸、1,4,7,10-四氮杂环十二烷-四乙酸、二氨基丙醇四乙酸及(羟乙基)乙二胺三乙酸。其中，优选二乙烯三胺五乙酸(DTPA)、乙二胺四乙酸(EDTA)或反式-1,2-二氨基环己烷四乙酸。

组合物中，酸能够单独或结合两种以上而进行调合。

酸的含量如上所述，相对于组合物的总质量优选为0.01质量ppb～1000质量ppb，更优选为0.05质量ppb～800质量ppb，进一步优选为0.05质量pp b～500质量ppb。

(Fe成分)

组合物含有Fe成分。

如上所述，组合物中，Fe成分的含量相对于酸的含量优选为10^-5～10²质量比，更优选为10^-3～10^-1质量比。

并且，如上所述，组合物中，上述Fe成分的含量相对于组合物的总质量优选为0.1质量ppt～1质量ppb，更优选为0.1质量ppt～800质量ppt，进一步优选为0.1质量ppt～500质量ppt。另外，此处的含量为Fe原子的含量。

(水)

关于组合物，作为溶剂可以含有水。

关于水的含量，并无特别限定，但相对于组合物的总质量为1～99.999质量％即可。

作为水，优选在半导体器件的制造中所使用的超纯水。虽并无特别限定，但优选降低Fe、Co、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn金属元素的离子浓度，在组合物的调液中使用时，更优选调节为ppt级或其以下。作为调节方法，优选使用了过滤膜或离子交换膜的纯化、或者通过蒸馏进行的纯化。作为调节方法，例如可举出日本特开2011-110515号公报的[0074]段至[0084]段中所记载的方法。

另外，关于本说明书中的各实施形态中使用的水，优选如上所述那样获得的水。

将上述组合物用作药液的情况下，更优选上述的水不仅用作组合物还用作容器的清洗及后述的试剂盒等中使用的水。

(蒽醌类化合物)

组合物可以含有蒽醌类化合物。

作为蒽醌类化合物，例如可举出在通过蒽醌法进行的过氧化氢的合成过程中使用的化合物。具体而言，优选选自包含烷基蒽醌及烷基四氢蒽醌的组中的至少一种以上。

关于烷基蒽醌及烷基四氢蒽醌中所含有的烷基，例如优选为碳数1～8，更优选为碳数1～5。作为烷基蒽醌，其中，优选乙基蒽醌或戊基蒽醌。并且，作为烷基四氢蒽醌，其中，优选乙基四氢蒽醌或戊基四氢蒽醌。

组合物中，关于蒽醌类化合物，能够单独或组合两种以上而进行调合。

组合物含有蒽醌类化合物的情况下，该化合物的含量如上所述，相对于组合物的总质量优选为0.01质量ppb～1000质量ppb。从设为更加提高本发明的效果的观点而言，更优选为0.05质量ppb～800质量ppb，进一步优选为0.05质量ppb～500质量ppb。

(包括选自包含Ni、Pt、Pd及Al的组中的元素的金属成分)

组合物可以含有至少一种以上如下金属成分，该金属成分包括选自包含Ni、Pt、Pd及Al的组中的元素。

组合物含有如下金属成分的情况下，该金属成分的含量如上所述，相对于组合物的总质量优选为0.01质量ppt～1质量ppb，更优选为0.01质量ppt～800质量ppt，进一步优选为0.01质量ppt～500质量ppt，所述金属成分包括选自包含Ni、Pt、Pd及Al的组中的元素。

组合物中，除了上述的成分以外，还可以含有其他添加剂。作为其他添加剂，可举出例如表面活性剂、消泡剂、pH调节剂或氟化物等。

＜药液的样态4＞

并且，作为药液的其他样态，可以是如下样态，一种药液，其含有：至少一种有机溶剂(以下，还称作“特定有机溶剂”。)，其选自包含醚类、酮类及内酯类的组中；水；及至少一种金属元素(以下，还称作“特定金属成分”。)，其包括选自包含Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、T i及Zn的组中，其中，上述药液中的上述水的含量为100质量ppb～100质量ppm，上述药液中的上述金属成分的含量为10质量ppq～10质量ppb。

根据上述样态所涉及的药液，成为能够抑制半导体器件的缺陷产生，并且耐蚀性及润湿性也优异的药液。

(特定有机溶剂)

上述药液含有特定有机溶剂。特定有机溶剂是指，如上所述，选自包含醚类、酮类及内酯类的组中的至少一种有机溶剂。

关于特定有机溶剂，可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。

另外，在药液中含有两种以上特定有机溶剂的情况下，上述特定有机溶剂的含量是指，两种以上特定有机溶剂的含量的总计。

·醚类

醚类是指，具有醚键的有机溶剂的统称。作为醚类，较佳地使用二乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯及丙二醇单丙醚乙酸酯等。

上述醚类中，从改善残渣的观点而言，优选丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚及二乙二醇单丁醚，更优选丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚及二乙二醇单丁醚。

关于醚类，可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。

·酮类

酮类是指，具有酮结构的有机溶剂的统称。作为酮类，较佳地使用甲基乙基酮(2-丁酮)、环己酮、环戊酮、2-庚酮、3-庚酮、4-庚酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲基丙基酮(2-戊酮)、甲基-正丁基酮(2-己酮)及甲基异丁酮(4-甲基-2-戊酮)等。

上述酮类中，从能够进一步改善半导体器件产生缺陷的观点而言，优选甲基乙基酮、甲基丙基酮、甲基异丁酮及环己酮，更优选甲基乙基酮、甲基丙基酮及环己酮。

关于酮类，可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。

·内酯类

内酯类是指，碳数3～12的脂肪族环状酯。作为内酯类，例如较佳地使用β-丙内酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯、δ-戊内酯、γ-己内酯及ε-己内酯等。

上述内酯类中，从能够进一步改善半导体器件产生缺陷的观点而言，优选γ-丁内酯及γ-己内酯，更优选γ-丁内酯。

关于内酯类，可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。

这些有机溶剂中，从能够进一步降低半导体器件产生缺陷的观点而言，优选使用至少一种醚类，更优选同时使用两种以上醚类。

组合两种以上醚类的情况下，作为组合的醚类，优选丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚及二乙二醇单丁醚。

这些中，优选丙二醇单甲醚乙酸酯与丙二醇单甲醚的组合(混合溶剂)。该情况下，丙二醇单甲醚乙酸酯与丙二醇单甲醚的混合比例优选在1：5～5：1的范围内。

(水)

上述药液含有水。水可以是在药液中包含的各成分(原料)中不可避免地含有的水分，也可以是在制造药液时不可避免地含有的水分，还可以是有意添加的水分。

药液中的水的含量优选为100质量ppb～100质量ppm，100质量ppb～10质量ppm，更优选为100质量ppb～1质量ppm。水的含量为100质量ppb以上，由此药液的润湿性变得良好，还能够抑制半导体器件产生缺陷。并且，水的含量为100质量ppm以下，由此药液的耐蚀性变得良好。

关于药液中的水的含量，使用以卡尔费歇尔(Karl Fischer)水分测定法(电量滴定法)作为测定原理的装置，利用后述的实施例栏中所记载的方法进行测定。

作为将药液中的水的含量设为上述范围内的方法之一，可举出如下方法，即被氮气置换的干燥器内载置药液，一边将干燥器内保持在正压，一边在干燥器内对药液进行加温。并且，通过在后述的纯化工序中举出的方法，也能够将药液中的水调节在所需范围内。

(特定金属成分)

上述药液含有特定金属成分。特定金属成分是指，如上所述，含有选自包含Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn的组中的至少一种金属元素的金属成分。

关于特定金属成分，可以单独含有一种，也可以含有两种以上。

其中，特定金属成分可以是离子、络合物、金属盐及合金等中任一形态。并且，特定金属成分也可以是粒子(particle)状态。

特定金属成分可以是在药液中包含的各成分(原料)中无意包含的金属成分，也可以是在制造药液时无意含有的金属成分，还可以是有意添加的金属成分。

药液中的特定金属成分的含量为10质量ppq～10质量ppb，优选10质量ppq～300质量ppt，更优选10质量ppq～100质量ppt，进一步优选20质量p pt～100质量ppt。特定金属成分的含量在上述范围内，由此能够抑制半导体器件产生缺陷。

另外，药液中含有两种以上特定金属成分的情况下，上述特定金属成分的含量是指，两种以上特定金属成分的含量的总计。

药液中的特定金属成分可以含有粒子状的特定金属成分。该情况下，药液中的粒子状的特定金属成分(金属粒子)的含量优选为1质量ppq～1质量ppb，更优选为1质量ppq～30质量ppt，进一步优选为1质量ppq～10质量ppt，尤其优选为2质量ppt～10质量ppt。粒子状的特定金属成分的含量在上述范围内，由此更降低半导体器件缺陷产生。

有机溶剂包含醚类的情况下，药液还可以含有烯烃类。烯烃类作为制造上述的有机溶剂中的醚类时的副产物，有时混入醚类中。因此，作为有机溶剂使用醚类时，存在混入醚类的烯烃类包含在药液中的情况。

作为烯烃类，可举出乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、庚烯、辛烯、壬烯及癸烯等。关于烯烃类，可以单独含有一种，也可以含有两种以上。

药液中含有烯烃类的情况下，药液中的烯烃类的含量优选为0.1质量pp b～100质量ppb，更优选为0.1质量ppb～10质量ppb。烯烃类的含量在上述范围内，由此能够抑制金属成分与烯烃类的相互作用，从而药液的性能得以更良好的发挥。

另外，药液中含有两种以上烯烃类的情况下，上述烯烃类的含量是指两种以上烯烃类的含量的总计。

药液中的烯烃类的含量通过气相层析质谱分析装置(GC-MS；Gas Chromat ographMass Spectrometers)进行测定。

另外，关于将药液中的烯烃类的含量设为上述范围内的方法进行后述。

(酸成分)

有机溶剂包含内酯类的情况下，药液还可以含有选自无机酸及有机酸中的至少一种酸成分。

酸成分用作制造上述的有机溶剂中的内酯类时的酸催化剂，因此有时混入内酯类中。因此，作为有机溶剂使用了内酯类时，存在混入了内酯类中的酸成分包含在药液中的情况。

作为酸成分，可举出选自无机酸及有机酸的至少一种。作为无机酸，并不限定于此，例如可举出盐酸、磷酸、硫酸及过氯酸等。作为有机酸，并不限定于此，例如可举出甲酸、甲磺酸、三氟乙酸及对甲苯磺酸等。

药液中含有酸成分的情况下，药液中的酸成分的含量优选为0.1质量pp b～100质量ppb，更优选为0.1质量ppb～10质量ppb，进一步优选为0.1质量ppb～1质量ppb。酸成分的含量在上述范围内，由此能够抑制金属成分与酸成分的相互作用，从而药液的性能得以更良好的发挥。

另外，药液中含有两种以上酸成分的情况下，上述酸成分的含量是指两种以上酸成分的含量的总计。

药液中的酸成分的含量通过中和滴定法进行测定。关于通过中和滴定法进行的测定，具体而言，使用电位差自动滴定装置(产品名“MKA-610”、KYOTO ELECTRONICSMANUFACTURING CO.,LTD制造)进行测定。

另外，关于将药液中的酸成分的含量设在上述范围内的方法，可举出重复进行电脱离子及后述的纯化工序中的蒸馏处理。

(其他成分)

药液根据其用途可以含有除上述以外的成分(以下，还称作“其他成分”。)。作为其他添加剂，可举出例如表面活性剂、消泡剂及螯合剂等。

＜有机杂质＞

药液中，优选有机杂质的含量少。另外，在有机杂质的含量的测定中，使用气相层析质谱分析装置(产品名“GCMS-2020”、SHIMADZU CORPORATION制造)。另外，测定条件如实施例中所记载。并且，虽并无特别限定，但有机杂质为高分子量化合物的情况下，可以利用Py-QTOF/MS(热解器四极飞行时间型质谱分析)、Py-IT/MS(热解器离子阱型质谱分析)、Py-Sector/MS(热解器磁场型质谱分析)、Py-FTICR/MS(热解器傅立叶转换粒子回旋型质谱分析)、Py-Q/MS(热解器四极型质谱分析)及Py-IT-TOF/MS(热解器离子阱飞行时间型质谱分析)等方式由分解物进行结构的确认或浓度的定量。例如，Py-QTOF/MS能够使用SHIMADZUCORPORATION制造等装置。

＜试剂盒及浓缩液＞

药液能够用作制造半导体时使用的处理液及其原料。作为用作原料时的方式，可举出另外添加其他原料的试剂盒。该情况下，作为使用时另外添加的其他原料，可举出选自包含水、有机溶剂及药液的组中的至少一种。并且，根据用途，可以混合使用其他化合物。

并且，作为将药液用作处理液时的一方式，可举出用作浓缩液的方式。该情况下，使用时，能够添加水、有机溶剂和/或其他化合物等而使用。

[制造装置]

作为本发明的一实施方式的用于制造药液的制造装置，其具备：反应部，其用于使原料反应，获得作为药液(半导体用药液)的反应物；蒸馏塔，其用于蒸馏反应物而获得纯化物；及第一传递管路，其连结反应部及蒸馏塔，并用于从反应部向蒸馏塔传递反应物，所述制造装置中，蒸馏塔的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料(耐蚀材料)涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

图2是表示上述实施方式所涉及的制造装置200的结构的示意图。

在图2中，制造装置200具备：反应部201，其用于使原料反应，获得作为药液的反应物；及蒸馏塔202，其用于纯化反应物而获得纯化物，蒸馏塔202的内壁由材料涂覆，或者内壁由材料形成。

并且，反应部201与蒸馏塔202通过第一传递管路203连结。

并且，制造装置200还具备用于向容器填充纯化物的填充部204，上述蒸馏塔202与上述填充部204通过第二传递管路205连结。

并且，制造装置200还具备用于利用过滤器过滤纯化物的过滤器部206，过滤器部206配置在第二传递管路205的中途位置。

并且，制造装置200还具备用于向反应部201供给原料的原料供给部207，反应部201与原料供给部207通过第三传递管路208连结。

〔反应部〕

反应部201具有使供给的原材料(根据需要在催化剂的存在下)反应而获得作为药液的反应物的功能。作为反应部201，并无特别限定，能够使用公知的反应部。

作为反应部201，例如可举出如下方式，其具备：反应槽，其被供给原料而进行反应；搅拌部，其设置于反应槽内部；盖部，其与反应槽接合；注入部，其用于向反应槽注入原料；及反应物取出部，其用于从反应槽取出反应物。能够向上述反应部连续或非连续地注入原料，使注入的原材料(在催化剂的存在下)反应而获得作为药液的反应物。

并且，反应部201根据所需可以含有反应物分离部、温度调节部以及包含位准指示器、压力表及温度表等的感测部等。

在上述反应部201中，优选反应槽的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料(耐蚀材料)涂覆，或者内壁由材料形成。另外，材料的样态如上所述。

其中，在可获得更降低杂质含量的药液这一点上，关于反应槽的内壁，更优选被经电解抛光的金属材料涂覆，或者由经电解抛光的金属材料形成，进一步优选被经电解抛光的不锈钢涂覆，或者由经电解抛光的金属材料形成。

根据含有上述反应槽的制造装置200，能够获得更降低杂质含量的药液。

〔蒸馏塔〕

蒸馏塔202的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料(耐蚀材料)涂覆，或者内壁由材料形成。材料的样态如上所述。

另外，在蒸馏塔202的内部，可以与上述的蒸馏塔101相同地配置有填充物。

〔第一传递管路〕

上述反应部201与蒸馏塔202通过第一传递管路203连结。反应部201与蒸馏塔202通过第一传递管路203连结，因此在封闭系统内进行反应物从反应部201向蒸馏塔202的传递，从而防止包含金属成分在内，杂质从环境中混入反应物内。由此，能够获得更降低杂质含量的药液。

作为第一传递管路203，并无特别限定，能够使用公知的传递管路。作为传递管路，例如可举出具备管道、泵及阀等的方式。

上述第一传递管路203的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料(耐蚀材料)涂覆，或者内壁由材料形成。材料的样态如上所述。

其中，在可获得更降低杂质含量的药液这一点上，优选第一传递管路的内壁被氟树脂涂覆，或者内壁由氟树脂形成，进一步优选内壁被四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物涂覆，或者内壁由四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物形成。

根据具备上述第一传递管路203的制造装置200，能够获得更降低杂质含量的药液。

〔填充部〕

制造装置200具备填充部204。填充部204具有向容器填充纯化物的功能。作为填充部204，并无特别限定，作为液体填充用，能够使用公知的填充装置。

作为填充部204，例如可举出如下方式，其具备：纯化物的储存槽；及注入部，其与储存槽连结，且用于向容器注入纯化物。通过向上述储存槽连续或非连续地注入纯化物且与储存槽连结的注入部，向容器注入纯化物。上述填充部204根据需要可以具备容器的计量装置及容器的运载装置等。

填充部204具备储存槽的情况下，优选储存槽的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料(耐蚀材料)涂覆，或者内壁由材料形成。材料的样态如上所述。

根据具备上述填充部204的制造装置200，能够获得更降低杂质含量的药液。

＜容器＞

作为于上述填充部204中使用的容器，并无特别限定，能够使用公知的容器。作为容器，可举出例如货箱、滚筒、桶及瓶等，只要不导致腐食性等问题，能够使用任意容器。

其中，优选药液专用的、清洁度高、杂质的洗脱少的容器。作为清洁度高，杂质的洗脱少的容器，例如可举出AICELLO CHEMICAL CO.,LTD.制造的“CLEAN BOTTLE”系列及KODAMA PLASTICS CO.,LTD.制造的“PURE BOTTLE”等，但并不限定于这些。

优选上述容器的内壁被后述的特定材料涂覆，或者由后述的特定材料构成，优选被耐蚀材料涂覆，或者由耐蚀材料构成。特定材料的样态如后所述，耐蚀材料的样态如上所述。

其中，在可获得更降低杂质含量的药液这一点上，上述容器的内壁更优选被氟树脂涂覆，或者内壁由氟树脂形成，内壁进一步优选被聚四氟乙烯涂覆，或者由聚四氟乙烯形成。

通过使用上述容器，与使用包含其他树脂例如聚乙烯树脂、聚丙烯树脂或者聚乙烯-聚丙烯树脂等的容器的情况相比，能够抑制乙烯和/或丙烯寡聚物的洗脱之类的不良情况的发生。

作为上述容器的具体例，例如可举出Entegris Co.,Ltd.制造FluoroPure PFA复合滚筒等。并且，还能够使用如下等中，日本特表平3-502677号公报的第4页等、国际公开第2004/016526号小册子的第3页等、国际公开第99/046309号小册子的第9及16页等所记载的容器。

关于容器，优选在填充之前清洗内部。关于用于清洗的液体，并无特别限定，但优选金属成分的含量低于0.001质量ppt(parts per trillion)。并且，根据用途，若为对除了水以外的，其他有机溶剂进行纯化而将金属含量设为上述范围的液体，或者上述药液，或者稀释了上述药液的液体，或者含有至少一种添加在上述药液中的化合物的液体，则能够获得更降低金属成分的药液。

〔第二传递管路〕

蒸馏塔202与填充部204通过第二传递管路205连结。若蒸馏塔202与填充部204通过第二传递管路205连结，则在封闭系统内进行纯化物从蒸馏塔202向填充部204的传递，因此防止包含金属成分在内，杂质从环境中混入纯化物中。由此，能够获得更降低杂质含量的药液。

另外，第二传递管路205的方式与上述第一传递管路203相同。

〔过滤器部〕

制造装置200具备过滤器部206。过滤器部206配置在第二传递管路205的中途位置，且具有使纯化物通过过滤器而进行过滤的功能。作为过滤器部206，并无特别限定，能够使用公知的过滤装置。

作为过滤器部206，例如可举出具备一个或多个过滤器及过滤器外壳的过滤器组件。

另外，在图2中，在第二传递管路205的中途位置配置有一个过滤器部206。然而，作为上述制造装置200的过滤器部206的方式，并不限定于此，在第二传递管路205的中途位置上，串联和/或并联配置有多个过滤器部206的方式也包含在上述实施方式的制造装置中。

＜过滤器＞

关于过滤器的材料，并无特别限制，但在能够有效去除药液中含有的杂质和/或凝聚物等微细异物这一点上，可举出聚四氟乙烯的氟树脂、尼龙等聚酰胺类树脂以及聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃树脂(包含高密度、超高分子量)等。其中，优选由选自包含尼龙、聚丙烯(包含高密度聚丙烯)、聚乙烯、聚四氟乙烯及四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物的组中的至少一种构成。

根据由上述材料构成的过滤器，除了能够有效去除容易成为残渣缺陷和/或粒子缺陷的原因的极性高的异物之外，还能够有效减少药液中的金属成分的含量。

作为过滤器的临界表面张力，优选为70mN/m以上，优选为95mN/m以下，更优选为75mN/m以上且85mN/m以下。

另外，临界表面张力的值是制造商的标称值。使用临界表面张力为上述范围的过滤器，由此除了能够有效去除容易成为残渣缺陷和/或粒子缺陷的原因的极性较高的异物之外，还能够有效减少药液中的金属成分的量。

作为过滤器的平均孔径，并无特别限定，但0.001～1.0μm左右适当，优选为0.002～0.2μm左右，更优选为0.005～0.01μm左右。通过设为该范围，能够抑制过滤堵塞，且可靠地去除纯化物中所含有的杂质或凝聚物等微细异物。

并且，从降低药液中的金属成分的含量的观点而言，过滤器的平均孔径优选为0.05μm以下。作为调节药液中的金属成分的含量的情况下的过滤器的平均孔径，优选为0.005μm以上且0.05μm以下，更优选为0.01μm以上0.02μm以下。若在上述范围内，能够较低地维持过滤所需的压力，且能够有效地进行过滤。

此处的平均孔径能够参考过滤器制造商的标称值。作为市售的过滤器，例如能够从NIHON PALL LTD.、ADVANTEC TOYO KAISHA，LTD.、Entegris Japan Co.,Ltd.(原Mykrolis Corporation)或KITZ MICROFILTER CORPORATIO等所提供的各种过滤器中选择。

作为市售的过滤器，例如能够从NIHON PALL LTD.、ADVANTEC TOYO KAISH A，LTD.、Entegris Japan Co.,Ltd.(原Mykrolis Corporation)或KITZ MI CROFILTERCORPORATIO等所提供的各种过滤器中选择。并且，还能够使用聚酰胺制“P-尼龙过滤器-(平均孔径0.02μm、临界表面张力77mN/m)”；(NIH ON PALL LTD.制造)、高密度聚乙烯制“PE·清洁过滤器(平均孔径0.02μm)”；(NIHON PALL LTD.制造)及高密度聚乙烯制“PE·清洁过滤器(平均孔径0.01μm)”；(NIHON PALL LTD.制造)。

过滤器部可以具备不同种类的过滤器(例如，材料不同的多个过滤器)。过滤器部具备不同种类的多个过滤器，由此能够获得更降低杂质含量的药液。另外，对上述过滤工序进行后述。

〔原料供给部〕

制造装置200具备原料供给部207。原料供给部207只要能够连续或非连续地向反应部201供给固体、液体或气体的原料，则并无特别限定，能够使用公知的原料供给装置。

作为原料供给部207，例如可举出含有控制原料的收进槽、位准指示器等传感器、泵及控制原料的供给的阀等的方式。

并且，原料供给部207与反应部201通过第三传递管路208连结。

另外，在图2中，制造装置200具备一个原料供给部207。然而，作为上述制造装置200的方式，并无特别限定，例如按每个原料种类并联具备多个原料供给部207的方式也包含在上述实施方式所涉及的制造装置200中。

原料供给部207具备原料的收进槽的情况下，优选原料的收进槽的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成。另外，材料的样态如上所述。

根据含有上述原料供给部207的制造装置，能够获得更降低杂质含量的药液。

〔第三传递管路〕

原料供给部207与反应部201通过第三传递管路208连结。若原料供给部207与反应部201通过第三传递管路208连结，则在封闭系统内进行原料从原料供给部207向反应部201的传递，因此防止包含金属成分在内，杂质从环境中混入原料内。由此，能够获得更降低杂质含量的药液。

关于第三传递管路208的方式，与第一传递管路203相同。

另外，图2的制造装置200具备填充部204、过滤器部206、原料供给部207、第二传递管路205及第三传递管路208，但作为本发明所涉及的制造装置，并不限定于该方式。

作为本发明所涉及的制造装置，至少具备反应部201、蒸馏塔202及第一传递管路203，蒸馏塔202的内壁被材料(耐蚀材料)涂覆，或者内壁由所述材料形成即可。

＜原料＞

作为在制造装置中使用的原料，并无特别限定，作为制造药液时使用的原料，能够使用公知的原料。其中，在可获得更降低杂质含量的药液这一点上，优选原料为高纯度，优选使用所谓的高纯度等级品。作为原料的纯度，并无特别限定，但优选为99.99％以上，优选99.999％以上。

在原料中，由于原料自身的制造工序等原因，而存在作为杂质含有金属成分的情况。作为以杂质含有的金属成分，可举出例如Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn等。作为这些杂质的含量，通常大多为相对于原料的总质量含有0.01～100质量ppm。

另外，作为上述杂质的含量的测定方法，可举出上述SP-ICP-MS法。

关于原料，优选供制造药液之前进行纯化。作为纯化的方法，并无特别限定，能够使用公知的纯化方法。

作为纯化方法，可举出例如过滤、离子交换及蒸馏等。另外，进行蒸馏的情况下，可以使用上述纯化装置。

如上所述，制造装置200具备蒸馏塔202。因此，使用制造装置200制造药液，由此能够获得降低了杂质含量的药液。

[药液的制造方法]

本发明的一实施方式所涉及的药液的制造方法，其含有：反应工序，其使原料反应，获得作为药液的反应物；及纯化工序，其使用蒸馏塔来蒸馏反应物而获得纯化物，该制造方法中，蒸馏塔的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

〔反应工序〕

反应工序是使原料反应而获得作为药液的反应物的工序。

作为反应物，并无特别限定，例如可举出在上述中作为药液进行说明的方式。即，为了获得含有化合物(A)的药液，可举出合成化合物(A)的工序。

作为获得反应物的方法，并无特别限定，能够使用公知的方法。例如可举出在催化剂的存在下，使一个或多个原料反应而获得反应物的方法。

更具体而言，例如可举出在硫酸的存在下使乙酸与正丁醇反应而获得乙酸丁酯的工序、在Al(C₂H₅)₃的存在下使乙烯、氧气及水反应而获得1-己醇的工序、在Ipc2BH(Diisopinocampheylborane(二异松蒎烯基硼烷))的存在下使顺式-4-甲基-2-戊烯反应而获得4-甲基-2-戊醇的工序、在硫酸的存在下使环氧丙烷、甲醇及乙酸反应而获得PGMEA(丙二醇1-单甲醚2-醋酸盐)的工序、在氧化铜-氧化锌-氧化铝的存在下使丙酮及氢气反应而获得IPA(isopropyl a lcohol(异丙醇))的工序以及使乳酸及乙醇反应而获得乳酸乙酯的工序等。

〔纯化工序〕

纯化工序是蒸馏反应物而获得纯化物的工序。纯化工序使用上述蒸馏塔进行。关于使用上述蒸馏塔蒸馏反应物而获得纯化物的方法，如已进行的说明。

根据上述制造方法，蒸馏塔的内壁被材料涂覆，或者内壁由材料形成，因此能够获得降低杂质含量的药液。

本发明的一实施方式所涉及的药液的制造方法，优选在上述纯化工序之后，还含有利用过滤器过滤纯化物的过滤工序。

〔过滤工序〕

作为过滤工序，优选使纯化物通过过滤器的工序。作为使纯化物通过过滤器的方法，并无特别限定，可举出如下方法，即在传递纯化物的传递管路的中途，配置具备过滤器及过滤器外壳的过滤器组件，且利用加压或不加压使纯化物通过上述过滤器组件。

另外，关于使用的过滤器的方式，如上所述。

过滤工序可以是使用材料及平均孔径(以下还称作“孔径”。)等不同的过滤器经过多次而过滤纯化物的方式，其中，更优选使用材料不同的过滤器经过多次而过滤纯化物的方式。

此时，关于第一过滤器下的过滤，可以仅进行一次，也可进行两次以上。组合不同的过滤器进行两次以上过滤的情况下，优选第一次过滤的孔径与第二次以后的孔径相比，相同或者更大。并且，可以组合在已叙述的平均孔径的范围内孔径不同的过滤器。此处的孔径能够参考过滤器制造商的标称值。作为市售的过滤器，例如能够从NIHON PALL LTD.、ADVANTEC TOYO KAISHA，LTD.、E ntegris Japan Co.,Ltd.(原Mykrolis Corporation)或KITZ MICROFILTER CORPORATIO等所提供的各种过滤器中选择。

第二过滤器可以是与上述第一过滤器不同的材料。

关于第二过滤器的孔径，0.01～1.0μm左右为适当，优选为0.1～0.5μm左右。通过设为该范围，药液中含有成分粒子的情况下，能够以残留该成分粒子的状态，去除混入药液中的异物。

使用第二过滤器的孔径小于第一过滤器的孔径的情况下，优选第二过滤器的孔径与第一过滤器的孔径的比(第二过滤器的孔径/第一过滤器的孔径)为0.01～0.99，更优选为0.1～0.9，进一步优选为0.3～0.9。

例如，第一过滤器下的过滤可以利用含有药液的一部分成分的混合液进行，并在混合液中混合残留的成分而制备药液之后，进行第二过滤。

并且，关于使用的过滤器，优选在过滤药液之前进行处理。关于该处理中使用的液体，并无特别限定，但优选金属含量低于0.001质量ppt(parts per trillion)。作为这种液体，优选例如对半导体制造用的超纯水、水和/或有机溶剂进行纯化，将金属含量设在上述范围的液体、药液本身、稀释了药液的液体或者含有添加在药液中的化合物的液体。

并且，优选过滤工序在室温(25℃)以下进行。更优选在23℃以下，进一步优选在20℃以下。并且，优选为0℃以上，更优选为5℃以上，进一步优选为10℃以上。

过滤工序中，能够去除粒子性异物和/或杂质，但若在上述温度下，则溶解于药液中的粒子性异物及杂质的含量减少，因此在过滤工序中可有效地去除。

尤其，包含如下金属成分的药液的情况下，优选在上述温度下进行滤过，所述金属成分包括选自包含Fe、Ni、Pt、Pd及Al的组中的超微量元素。可想到机制虽未确定，但在包括本申请所需的选自包含Fe、Ni、Pt、Pd及Al的组中的超微量元素的情况下，金属成分其大部分以粒子性胶体状态存在。可想到若在上述温度下进行过滤，则悬浮成胶体状的金属成分的一部分凝聚，因此该凝聚的成分，通过过滤被有效去除，或者容易调节成所需含量。

另外，上述过滤工序优选使用上述制造装置进行。其中，具备用于利用过滤器过滤纯化物的过滤器部206，更优选使用过滤器部206配置在第二传递管路205的中途位置的制造装置进行。若使用上述制造装置，则能够在封闭系统内进行过滤工序，从而抑制包含金属成分在内，杂质从环境中混入纯化物中。因此，能够获得更降低杂质含量的药液。

〔填充工序〕

上述药液的制造方法还可以包含向容器填充纯化物的填充工序。作为填充方法，并无特别限定，能够使用公知的填充方法。另外，能够在填充工序中使用的容器的方式如上所述。

上述填充工序优选使用具备填充部204的制造装置进行。使用具备填充部204的制造装置进行填充工序的情况下，填充部204与蒸馏塔202或过滤器部206通过第二传递管路205连结，因此在封闭系统内进行纯化工序或过滤工序与填充工序之间的纯化物的传递。由此，抑制包含金属成分在内，杂质从环境中混入纯化物中。因此，能够获得更降低杂质含量的药液。

作为上述药液的制造方法的较佳方式，可举出使用上述制造装置200进行上述各工序的方法。此时，优选制造装置200的各部中的液体接触部被材料涂覆，或者由材料形成。

具体而言，优选蒸馏塔202及反应部201的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，或者内壁由经电解抛光的金属材料形成。

优选第一及第二传递管路(203、205)的内壁被氟树脂涂覆，或者由氟树脂形成。

根据上述方式，在封闭系统内进行各工序，因此防止包含金属成分在内，杂质从环境中混入纯化物中，并且金属成分不易从制造装置的各部洗脱，因此能够获得更降低杂质含量的药液。

另外，上述实施方式所涉及的药液的制造方法中，除了上述工序之外，根据需要还可以含有原料供给工序及除静电工序等。

〔原料供给工序〕

原料供给工序是供给使用于反应工序的原料的工序。作为供给使用于反应工序的原料的方法，并无特别限定，例如可举出使用原料供给部207对反应部201供给原料的方法等。

使用具备上述原料供给部207的上述制造装置200进行上述原料供给工序的情况下，在封闭系统内进行原料从原料供给部207向反应部201的传递，因此防止包含金属成分在内，杂质从环境中混入原料中。因此，能够获得更降低杂质含量的药液。

此时，优选原料供给部207的收进槽及填充部204的储存槽的内壁被材料涂覆，或者内壁由材料形成。

优选第三传递管路208的内壁被氟树脂涂覆，或者由氟树脂形成。

〔除静电工序〕

除静电工序是对选自包含原料、反应物及纯化物的组中的至少一种(以下还称作“纯化物等”。)进行除静电，由此使纯化物等的带电电位下降的工序。

作为除静电方法，并无特别限定，能够使用公知的除静电方法。作为除静电方法，例如可举出使上述纯化液等与导电性材料接触的方法。

关于使上述纯化液等与导电性材料接触的接触时间，优选为0.001～60秒钟，更优选为0.001～1秒钟，进一步优选为0.01～0.1秒钟。作为导电性材料，可举出不锈钢、金、铂、金刚石及玻璃碳等。

作为使纯化液等与导电性材料接触的方法，例如可举出在管路内部配置由导电性材料构成的接地的网筛，并使纯化液等通过筛网的方法等。

关于上述除静电工序，优选包括在选自包含原料供给工序、反应工序、纯化工序、过滤工序及填充工序的组中的至少一种工序之前。

优选例如，在原料供给部207可以具备的收进槽、反应部201可以具备的反应槽、在蒸馏塔202及填充用容器等中注入纯化物之前，进行除静电工序。通过设为如上述，能够抑制源自于容器等的杂质混入纯化物等中。

另外，优选上述药液的制备、容纳容器的开封、空容器的清洗及分析等均在无尘室内进行。无尘室优选满足14644-1无尘室标准。优选满足ISO(Inter nationalOrganization for Standardization(国际标准组织))1级、ISO 2级、ISO 3级、ISO 4级中任一个，更优选满足ISO 1级、ISO 2级，进一步优选满足ISO 1级。

根据上述药液的制造方法，能够获得降低杂质含量的药液。具体而言，能够获得降低作为杂质的金属成分的含量，且化合物(A)的浓度为99.9～99.9999999质量％的药液。另外，化合物(A)的样态如上所述。

另外，将上述药液用作半导体用处理液的原料的情况下，作为其他原料，可举出选自包含水、有机溶剂及药液的组中的至少一种。

将药液用作半导体用处理液的原料的情况下，优选在与其他原料混合之前，进行药液及其他原料的纯化。作为纯化方法的方式，作为原料的纯化方法，如已进行的说明。

并且，更优选将药液用作半导体用处理液的原料的情况下，与其他原料混合之后，进行半导体用处理液的纯化。作为纯化方法的方式，如上所述。

并且，作为药液的制造方法，进一步优选还含有纯化原料的工序。

上述药液优选使用于选自包含半导体制造用的预湿液、显影液及冲洗液的组中的至少一种。

在一方式中，优选在半导体制造过程的图案形成中，用作显影液、冲洗液或预湿液。

图案形成方法含有：光阻膜形成工序，在基板上涂布感活化射线或者感放射线性组合物(以下还称作“光阻组合物”。)而形成感活化射线性或感放射线性膜(以下，还称作“光阻膜”。)；曝光工序，对上述光阻膜进行曝光；及处理工序，通过上述药液对涂布上述光阻组合物之前的基板或者被曝光的上述光阻膜进行处理。

在图案形成方法中，上述药液用作显影液、冲洗液及预湿液中任一个即可，优选用作显影液、冲洗液及预湿液中任两个，更优选用作显影液、冲洗液及预湿液。

[容器]

本发明的一实施方式所涉及的容器，其容纳药液(半导体用药液)，其中，容器的内壁被选自包含聚烯烃树脂、氟树脂、金属材料及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料(特定材料)涂覆，或者内壁由材料形成，金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％。

根据上述容器，内壁被选自包含聚烯烃树脂、氟树脂、金属材料及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者内壁由材料形成，因此即使将药液保管规定时间的情况下，杂质含量也不易增加。

上述容器能够抑制被填充的药液中的粒子性金属(是指粒子状金属成分，还称作“金属粒子”。)的含量随时间增加，优选在长时间保存之后，也能够将药液中的粒子性金属的含量维持在0.01～100质量％的范围内。

关于上述容器，在一形态中，具备容纳了药液的容纳部及密封该容纳部的密封部。

关于上述容器，在一形态中，优选空隙部在容纳了药液的容纳部中所占的比例(以下，还称作“空隙率”。)为50～0.01体积％。将容纳部中的空隙率的上限值设为50体积％以下，由此能够降低占据空隙部的气体中的杂质混入药液的可能性。关于容纳部中的空隙率，在一形态中，更优选为20～0.01体积％，进一步优选为10～1体积％。

关于上述容器，在一形态中，优选容纳了药液的容纳部的空隙部被粒子较少的高纯度气体填充。作为这种气体，例如优选直径0.5μm以上的粒子数为10个/升以下的气体，更优选直径0.5μm以上的粒子数为1个/升以下的气体。

〔材料(特定材料)〕

材料(特定材料)是选自包含聚烯烃树脂、氟树脂、金属材料及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种。

＜金属材料＞

金属材料是含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，且铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％的金属材料，其样态，如已进行的说明。

作为材料，优选经电解抛光的金属材料。作为经电解抛光的金属材料的样态，作为完成电解抛光的金属材料，如已进行的说明。作为金属材料，可以进行抛光。另外，作为抛光的方式，如已进行的说明。

另外，容器的内壁由完成电解抛光的金属材料形成，金属材料含有铬、还含有铁的情况下，作为容器的内壁的表面上的、Cr原子的含量相对于Fe原子的含量的含有质量比(Cr/Fe)，并无特别限定，但优选为0.60以上，更优选为0.80以上，进一步优选为1.0以上，尤其优选为1.5以上，最优选超过为1.5，且优选为3.5以下，更优选为3.2以下，进一步优选为3.0以下，尤其优选为低于2.5。

若Cr/Fe为0.80～3.0，则即使将药液保管规定时间的情况下，杂质含量也不易增加。

关于上述容器的与药液接触的容纳部的内壁，在一形态中，优选至少一部分由含有选自不锈钢、HASTELLOY(赫史特合金)、INCONEL(英高镍)及MONE L(莫乃耳)中的至少一种的材料形成。其中，“至少一部分”的主旨在于，例如，使用于容纳部的内壁的里衬、内衬层、积层层、使用于接合部的密封材料、盖、监视窗等可以由其他材料形成。

＜氟树脂＞

关于氟树脂的样态，如已进行的说明。

＜聚烯烃树脂＞

作为聚烯烃树脂，并无特别限定，能够使用公知的聚烯烃树脂。其中，优选聚乙烯或聚丙烯。另外，聚烯烃树脂可以为高密度聚烯烃树脂及超高分子量聚烯烃树脂。

关于上述容器的与药液接触的容纳部的内壁，在一形态中，优选至少一部分由含有选自聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯及全氟烷氧基烷烃中的至少一种的材料形成。其中，“至少一部分”的主旨在于，例如，使用于容纳部的内壁的里衬、内衬层、积层层、使用于接合部的密封材料、盖、监视窗等可以由其他材料形成。

另外，容器的内壁被选自包含聚烯烃树脂及氟树脂的组中的至少一种树脂材料涂覆，形成由树脂材料构成的涂覆层的情况下，作为涂覆层的最上表面上的水接触角，并无特别限定，但优选为90°以上。作为上限，并无特别限定，但通常优选为150°以下，更优选为130°以下，进一步优选为低于120°。

并且，容器的内壁由树脂材料形成的情况下，作为容器的内壁的最上表面上的水接触角，并无特别限定，但优选为90°以上。作为上限，并无特别限定，但通常优选为150°以下，更优选为130°以下，进一步优选为低于120°。

若容器的内壁或涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，则即使将药液保管规定时间的情况下，杂质含量也不易增加。

关于药液，优选保管于上述容器中。作为药液，如上所述，更具体而言，可举出由药液的样态1～4叙述的药液。并且，可以为以下药液。

(药液的样态A)

作为优选保管于上述容器中的药液的一样态，可以为如下药液，其含有金属成分，该金属成分含有选自包含Al、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Ag、Na、Ti及Zn的组中的至少一种元素，上述金属成分中，含有上述元素的金属粒子的含量为药液的总质量的100质量ppt以下。

关于药液中所含有的金属粒子的含量控制在药液的总质量的100质量ppt以下的药液，用作半导体用处理液的情况下，更不易产生缺陷。并且，关于上述药液中的金属粒子的含量，在用作半导体用处理液的情况下更不易产生缺陷这一点上，更优选药液的总质量的50质量ppt以下，进一步优选药液的总质量的10质量ppt以下。

(药液的样态B)

并且，作为优选保管于上述容器中的药液的其他样态，可以为如下药液容纳体，该药液容纳体的药液含有金属成分，该金属成分含有选自包含Na、K、C a、Fe、Cr、Ti及Ni的组中的至少一种元素，上述金属成分中，含有上述元素的金属粒子的含量为药液的总质量的50质量ppt以下。

并且，关于上述药液中的金属粒子的含量，在用作半导体用处理液的情况下更不易产生缺陷这一点上，更优选药液的总质量的10质量ppt以下。

另外，含有选自包含Na、K、Ca、Fe、Cr、Ti及Ni的组中的至少一种元素的金属粒子是指，典型表示含有Na的金属粒子、含有K的金属粒子、含有C a的金属粒子、含有Fe的金属粒子、含有Cr的金属粒子、含有Ti的金属粒子及含有Ni的金属粒子等。

在药液中，含有一种上述粒子的情况下，上述金属粒子的含量为药液的总质量的50质量ppt以下，优选10质量ppt以下，含有多种上述金属粒子的情况下，相对于药液的总质量，各个粒子的含量为50质量ppt以下，优选各个粒子的含量为10质量ppt以下。

(药液的样态C)

并且，作为优选保管于上述容器中的药液的其他一样态，可以为如下药液容纳体，该药液容纳体的药液含有金属成分，该金属成分含有Fe，金属成分中，含有Fe的金属粒子的含量为药液的总质量的10质量ppt以下。

药液优选使用于半导体制造用途。具体而言，在包含光刻工序、蚀刻工序、离子注入工序、剥离工序等的半导体器件的制造工序中，在各工序结束之后，或者转移到下一个工序之前，用于处理有机物，具体而言，作为预湿液、显影液、冲洗液、剥离液等而较佳地使用。

并且，药液在除用于制造半导体以外的用途中，也能够较佳地使用，也能够作为聚酰亚胺、传感器用光阻、透镜用光阻等的显影液、冲洗液使用。

并且，药液还能够在清洗用途中使用，能够较佳地使用于清洗容器、配管、基板(例如，晶圆、玻璃等)等。具体而言，作为清洗液、去除液、剥离液等较佳地使用。

具体而言，关于药液，以去除硅基板上的无机金属离子为目的，在与盐酸混合，并通过称作SC(standard clean(标准清洗))-2的药液处理从硅基板上去除金属离子时较佳地使用。并且、关于药液，以去除硅基板上的粒子为目的，在与氨混合，并通过称作SC(standard clean)-1的药液处理从硅基板上去除硅粒子时较佳地使用。并且，关于药液，以去除基板上的光阻为目的，在与硫酸混合，并通过称作SPM(Sulfuric.Acid HydrogenPeroxide Mixtur e(硫酸-过氧化氢混合液))的药液处理从基板上去除光阻时较佳地使用。其中，关于药液，如上所述，其是在包含光刻工序、蚀刻工序、离子注入工序的半导体器件的制造工序中，在各工序结束之后，或者转移到下一个工序之前，用于处理有机物的药液，例如，其是用作显影液、冲洗液、蚀刻液、清洗液、剥离液等的药液。

经长时间保管药液时，从抑制比较大的粒径30nm以上的粒子性金属增加的观点而言，容纳于上述容器的药液优选如下液体，该液体为满足设为从过滤中使用的过滤器的材质导出的汉森溶解度参数(HSP)空间中的相互作用半径(R0)与从药液中所含有的液体导出的汉森空间的球的半径(Ra)的情况下的Ra与R0的关系式(Ra/R0)≤1的组合，且是被满足这些关系式的过滤器材质过滤的液体。优选为(Ra/R0)≤0.98，更优选为(Ra/R0)≤0.95。作为下限，优选为0.5以上，更优选为0.6以上，进一步优选为0.7。机制虽未确定，但若在该范围内，则除可抑制长时间保管时的大粒径的粒子性金属的形成或者粒子性金属的成长之外，结合本发明的容器中所含有的金属成分对药液的洗脱少，从而粒径30nm以上的粒子性金属的增加得以抑制。

作为这些过滤器及液体的组合，并无特别限定，但可举出美国US2016/0089622号公报。

〔容器的制造方法〕

作为上述容器的制造方法，并无特别限定，能够通过公知的方法进行制造。例如，根据如下方法等能够制造内壁被材料涂覆的容器，即在通过金属或树脂等形成的容器的内壁贴付氟树脂的内衬的方法及在通过金属或树脂等形成的蒸馏塔的内壁涂布含有氟树脂或聚烯烃树脂的组合物而形成被膜的方法。

并且，例如根据如下方法等，能够制造内壁由电解抛光金属材料形成的容器，即对通过铬及镍的含量的总计相对于金属材料的总质量超过25质量％的金属材料形成的容器的内壁进行电解抛光的方法。

[药液的制造方法]

本发明的一实施方式所涉及的药液的制造方法，在上述填充工序中，将纯化物填充于上述容器中。

上述药液的制造方法还可以含有向容器填充纯化物的填充工序。作为填充方法，并无特别限定，能够使用公知的填充方法。另外，能够在填充工序中使用的容器的样态如上所述。

另外，关于除上述以外的工序的方式，如已进行的说明。

本发明的一实施方式所涉及的药液的制造方法，在上述填充工序之前，还含有使用清洗液清洗上述容器的内壁的工序，上述清洗液相对于上述内壁的接触角为10～120度。

作为使用清洗液清洗容器的内壁的方法，并无特别限定，能够使用公知的方法。

作为使用清洗液清洗容器的内壁的方法，例如可举出下述所示的例1、例2。

例1.

在内容积20L的容器中填充5L清洗液之后密封。接着，通过进行一分钟震动搅拌而对容器内的整个液体接触部表面均匀遍布清洗液之后，打开盖而排出清洗液。接着，利用超纯水进行三次置换并充分刷洗之后使其干燥。根据所需清洁度，决定通过清洗液进行的清洗的次数及时间和/或根据需要决定之后的通过超纯水进行的刷洗的次数及时间。

例2.

将容器的开口部朝向下侧，通过喷出喷嘴等从开口部向容器内表面喷出清洗液而进行清洗。适当进行一边使使用扩散喷嘴的配置多个喷嘴的容器和/或清洗喷嘴移动，一边清洗等，以使能够清洗容器的整个内表面的。根据所需清洁度，决定清洗时间。

〔清洗液〕

使用于上述内壁的清洗的清洗液相对于上述容器的内壁的接触角为10～120度。

此处的接触角是指，关于相对于某物质的表面的、某液体的润湿性的指标，其通过液体(清洗液)的周缘部中的切线相对于物质的表面所成的角θ表示，该液体附着于物质(容纳部的内壁)上。由此，接触角θ越大，物质越容易弹出液体，对液体的润湿性越低。相反，接触角θ越小，物质越不易弹出液体，对液体的润湿性越高。接触角θ的大小被表面能的大小左右，表面能越小，接触角θ变得越大。本说明书中的接触角是利用θ/2法进行测定的值。

若清洗液相对于内壁的接触角为10度以上，则清洗结束后，清洗液不易残留在容器中，从而能够抑制清洗液和/或清洗液中所含有的污染物作为杂质混入清洗之后填充的药液中。

并且，若清洗液相对于内壁的接触角为120度以下，则能够提高残留在容纳部的微细间隙等的污染物的去除率。

并且，本发明的一实施方式所涉及的药液的制造方法，其中，药液含有选自包含水及有机溶剂的组中的至少一种，清洗液为选自包含药液、有机溶剂、水及这些的混合物的组中的至少一种。

通常在高纯度药液的制造中，清洗液本身可能成为杂质，但根据上述制造方法，在填充工序之前，利用选自包含药液、有机溶剂、水及这些的混合物的组中的至少一种清洗容器，因此能够进一步抑制清洗液成为杂质的原因产生。换言之，使用含有与药液中的成分相同的成分的清洗液，由此能够进一步抑制杂质的产生。

作为清洗液的具体例，可举出例如超纯水、异丙醇等。关于使用于本发明的清洗液的超纯水、异丙醇，使用硫酸离子、氯化物离子或硝酸离子等无机离子及降低了作为对象金属的Fe、Cu及Zn的等级的清洗液，或者再进行纯化而使用。关于纯化方法，并无特别限定，但优选使用了过滤膜和/或离子交换膜的纯化和/或通过蒸馏的纯化。

另外，关于能够用作清洗液的药液及有机溶剂的样态，如已进行的说明。

本发明的一实施方式所涉及的药液容纳体，其含有容器及容纳于所述容器内的药液。

根据上述药液容纳体，即使保管规定时间的情况下，药液中的杂质(例如，金属粒子和/或粗大粒子等)也不易增加。

另外，关于上述容器的样态，如已进行的说明。

并且，作为上述药液的样态，设为本说明书的“药液的样态1”～“药液的样态4”，如已进行的说明。

并且，上述药液含有金属成分，该金属成分含有选自包含Al、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Ag、Na、Ti及Zn的组中的至少一种元素，金属成分中，含有上述元素的金属粒子的含量可以为上述药液的总质量的100质量ppt以下。

关于上述药液，设为药液的样态A，如已进行的说明。

并且，上述药液含有金属成分，该金属成分含有选自包含Na、K、Ca、Fe、Cr、Ti及Ni的组中的至少一种元素，上述金属成分中，含有上述元素的金属粒子的含量可以为上述药液的总质量的50质量ppt以下。关于上述药液，设为药液的样态B，如已进行的说明。

并且，上述药液含有金属成分，该金属成分含有Fe，金属成分中，含有F e的金属粒子的含量可以为药液的总质量的10质量ppt以下。关于上述药液，设为药液的样态C，如已进行的说明。

实施例

基于实施例对本发明进行更详细的说明。在不脱离主旨的范围内，能够适当变更以下实施例中所示的材料、使用量、比例、处理内容、处理顺序等。因此范围不应通过以下所示的实施例而被限定性地解释。

[药液的制备]

以下，说明药液的制备方法。

〔原料等的纯化〕

在以下所示的各实施例中使用的各原料、各催化剂使用纯度99质量％以上的高纯度等级，并且事先通过蒸馏、离子交换、过滤等进行纯化。

关于使用于制备各药液的超纯水，通过日本特开2007-254168号公报所记载的方法进行了纯化。之后，Na、Ca及Fe的各个元素的含量相对于各药液的总质量低于10质量ppt的情况，利用通过后述的SP-ICP-MS法进行的测定而确认之后使用。

各实施例及比较例的药液的制备、填充、保管及分析均在满足ISO 2级以下的等级的无尘室中进行。并且，关于各实施例及比较例中使用的容器，在利用各个实施例或比较例的药液清洗之后使用。为了提高测定精度，金属成分的含量的测定及水的含量的测定，在通常的测定下的检测极限以下的测定，通过体积换算浓缩为100分之1而进行测定，从而换算成浓缩前的药液的浓度而进行了含量的计算。

〔制造装置的准备〕

关于各实施例及比较例的药液，使用具备反应槽、蒸馏塔及1～4段过滤器部的制造装置进行了制备。

另外，反应槽、蒸馏塔、过滤器部及容器利用传递管路连结。

关于各部(反应槽、蒸馏塔及传递管路等)的内壁，设为表1所示的材料。另外，表1中的各简称表示以下材料。

另外，使用PTFE或PFA的情况下，在各部的内壁面上形成了该材料的被膜。并且，使用SUS316EP或SUS316抛光的情况下，由该材料形成了各部的内壁本身。

·SUS316抛光+EP：将SUS316(不锈钢；Ni含量为10质量％、Cr含量为16质量％)进行#400抛光之后，进行了电解抛光

·SUS316抛光：将SUS316进行了#400抛光

·SUS316EP：将SUS316进行了电解抛光

·PTFE：聚四氟乙烯

·PFA：四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物

并且，将过滤器部中的1～4段的各过滤器的种类及平均孔径(目录值)示于表1。另外，表1中的各简称表示以下过滤器。

·PP：聚丙烯制过滤器(3M JAPAN LIMITED制造、NanoSHIELD)

·HDPE：高密度聚乙烯制过滤器(NIHON PALL LTD.制造、PE-KLEEN)

·尼龙：66尼龙制过滤器(NIHON PALL LTD.制造、Ultipleat)

·PTFE：聚四氟乙烯制过滤器：(Entegris Japan Co.,Ltd.制造、TORRE NT)

另外，不锈钢的电解抛光通过以下条件实施，调节了电流密度、极间距离和/或电解抛光时间，以便各部件的Cr/Fe成为表1所记载的值。

＜电解抛光条件＞

电解抛光液：SASAKI CHEMICAL CO.,LTD.制造“S-CLEAN EP”

温度：50～60℃

时间：2～10分

电流密度：10～20A/dm³

极间距离：5～50cm

〔容器的准备〕

关于各实施例及比较例的药液，通过以下所记载的方法制备之后，填充于容器中。将使用的容器的材料示于表1。另外，表1中的各简称表示以下容器。

·PTFE：(聚四氟乙烯制容器)

·SUS316EP：(进行电解抛光的SUS316制容器)

·SUS316抛光：将SUS316进行了#400抛光

[实施例1]

(工序1)

在作为催化剂的硫酸的存在下，使乙酸及正丁醇在反应槽中反应。接着，将所获得的反应物导入蒸馏塔内，一边将作为乙酸丁酯/正丁醇/水的共沸混合物而副产的水从蒸馏塔的塔顶的取出口向系统外去除，一边使其反应，由此获得了含有乙酸丁酯的粗液(以下，还称作“乙酸丁酯粗液”。)1b。

(工序2)

关于在工序1中获得的乙酸丁酯粗液1b，对硫酸部分进行了碱中和。接着，利用水清洗之后，进行水分的去除，由此取出了乙酸丁酯粗液1c。

(工序3)

将在工序2中获得的乙酸丁酯粗液1c进行中和水洗，并通过倾析器分离了大部分的水及硫酸。接着，以去除作为杂质的正丁醇及水等低沸物为目的，将含有乙酸丁酯、正丁醇、水、硫酸及微量副产物的乙酸丁酯粗液1d供给于蒸馏塔中。之后，重复多次蒸馏而获得了药液。

另外，作为重复多次蒸馏的方法，利用了从上述传递管路的中途位置取出蒸馏后的纯化物，使其返回邻近蒸馏塔的传递管路中的方法。

接着，使上述药液通过如下过滤器部而过滤，并填充于聚四氟乙烯制容器中，该过滤器部具备液体接触部配置在PFA制传递管路的中途位置的以下多个过滤器。另外，聚四氟乙烯制容器在填充之前通过实施例1的药液进行了预洗清洗。

·过滤器结构

第一段：聚四氟乙烯制平均孔径20nm

第二段：66尼龙制平均孔径10nm

第三段：聚四氟乙烯制平均孔径10nm

第四段：66尼龙制平均孔径5nm

[实施例2～7、10～14、20～33、比较例1～3]

各部的内壁由表1所记载的材料形成，使用具备具有表1所记载的材料及平均孔径的过滤器的制造装置，并通过与实施例1的(工序1～3)中所记载的方法相同的方法制造药液，将药液填充于内壁由表1所记载的材料形成的容器内之前，利用表1所记载的清洗液清洗，获得了实施例2～7、实施例10～14及比较例1～3的药液容纳体。另外，表1的清洗液栏中的“预洗”是指，作为清洗液使用了其实施例或比较例所涉及的药液。

另外，关于实施例11的药液，进行了重复蒸馏直至含水量相比实施例1所记载的药液成为1/10左右。

另外，关于表1所记载的、药液的制造装置的各部的内壁的材质，“Cr/F e”是表示表面上的、Cr原子的含量相对于Fe原子的含量的含有质量比。关于Cr/Fe，使用ULVAC-PHI,INCORPORATED制造XPS(X-ray Photoelectron Spect roscopy(X射线光电子光谱))装置“Quantum 2000”在定性分析下确认了各元素种类的存在。利用定量测定对已确认的各元素浓度进行评价，计算出了Cr/Fe比率。光束直径利用200μm，在X射线源为Al-Kα、Pass Energy(通能)为140.0ev、Step Size(步距)为0.125ev、Ar蚀刻的条件下实施。

并且，关于表1所记载的、药液的制造装置的各部的内壁的材质，“C.A.”表示最上表面上的水接触角(单位为“°”)。关于水接触角，利用Kyowa In terface Science Co.,Ltd制造全自动接触角测量计DMo-701在室温条件(23℃)下进行了测定。

[实施例8]

(工序1)

使用丙酮及氢气，在作为催化剂存在氧化铜-氧化锌-氧化铝时，按照公知的方法，进行了丙酮的还元反应。其中，在100℃下进行4小时的加热处理，获得了含有IPA的粗液(以下，称作“IPA粗液”。)2a。

(工序2)

IPA粗液2a含有未反应的丙酮、作为杂质的置换异构体及催化剂。以纯化该IPA粗液2a为目的导入蒸馏塔中。之后，重复多次蒸馏而获得了药液。

接着，使上述药液通过过滤器而进行过滤，该过滤器含有液体接触部配置在PFA制传递管路的中途位置的以下多个过滤器。

·过滤器结构

第一段：聚四氟乙烯制平均孔径10nm

第二段：高密度聚乙烯制平均孔径10nm

接着，填充于聚四氟乙烯制容器中。

[实施例9、比较例4、5]

使用具备各部的内壁由表1所记载的材料形成且具有表1所记载的材料及平均孔径的过滤器的制造装置，通过与实施例8的(工序1、2)中所记载的方法相同的方法制造药液，将药液填充于内壁由表1所记载的材料形成的容器之前，利用表1所记载的清洗液清洗，而获得了实施例9及比较例4、5的药液容纳体。

[实施例15～19]

按照公知的方法，制造了分别含有环己酮、PGMEA(丙二醇1-单甲醚2-醋酸盐)、乳酸乙酯、IAA(乙酸异戊酯)及MIBC(甲基异丁基甲醇)的粗液。接着，使用具备各部的内壁由表1所记载的材料形成，且具有表1所记载的材料及平均孔径的过滤器的制造装置制造药液，将药液填充于内壁由表1所记载的材料形成的容器之前，用表1所记载的清洗液清洗，而获得了实施例15～19的药液容纳体。

另外，表1中示出了通过使用了卡尔费歇尔水分计(电量滴定方式)MKC-710M的卡尔费歇尔水分测定法及总量蒸发残差计量法测定了实施例1～33及比较例1～5的各药液的溶剂含量的结果。另外，溶剂含量表示药液的总质量中所占的乙酸丁酯或IPA的质量％。

[评价：金属成分含量的测定]

并且，关于金属成分的含量，在合成石英制容器中加入上述药液1，000mL，使用蒙孚炉，以能够维持沸腾状态的方式加热而灰化，用超纯水溶解上述灰化的试样，从而制作了试样溶液。使用高频电感耦合电浆发光光谱分析(ICP-MS)测定了上述试样溶液。另外，关于测定结果，通过以下基准进行评价，并总结示出于表1。各值的单位为质量ppt(parts pertrillion)。另外，实际使用时优选“D”以上。

A：金属成分的含量低于50质量ppt。

B：金属成分的含量为50质量ppt以上且低于100质量ppt。

C：金属成分的含量为100质量ppt以上且低于500质量ppt。

D：金属成分的含量为500质量ppt以上且低于10000质量ppt。

E：金属成分的含量为10000质量ppt以上。

另外，表1中，对用于制造药液的制造装置、将使用了上述制造装置制造的药液的评价，遍及表1的其1～表1的其4而进行了记载。

例如，若为实施例1，作为化合物(A)使用乙酸丁酯，且使用如下制造装置而制作药液，对内壁为PTFE(C.A.为115°)的容器，使用已制作的药液进行预洗之后填充，所述制造装置中，反应槽的内壁由SUS316抛光+EP(Cr/Fe为2.0)形成，蒸馏塔的内壁由SUS316抛光+EP(Cr/Fe为2.0)形成，传递管路的内壁由PFA(C.A.为100°)形成，且分别具有第一段为PTFE制的平均孔径为20nm的过滤器、第二段为尼龙制的平均孔径为10nm的过滤器、第三段为PTFE制的平均孔径为20nm的过滤器、第四段为尼龙制的平均孔径为5nm的过滤器。关于所获得的药液，溶剂(化合物(A))的含量为99.9999999质量％，作为金属成分，分别含有Na、K、Ca、Fe、Ni、Cr及Ti的金属成分的含量依次为7.0质量ppt、3.0质量ppt、3.0质量ppt、低于1.0质量ppt、低于1.0质量ppt、低于1.0质量ppt、低于2.0质量ppt，这些总计为15质量ppt，评价表示为“A”。关于其他也相同。

[表1]

[表2]

[表3]

[表4]

表1中，斜线表示未使用过滤器。并且，“＜1”表示测定值低于1.0。

从表1记载的结果可知，通过规定的制造方法制造的实施例1～40的药液具有所需效果。另一方面，比较例1～5的药液不具有所需效果。

并且，在过滤工序中，关于使用不同种类的过滤器经过多次而过滤所述纯化物的实施例2的药液的制造方法，相比实施例5的药液的制造方法，更降低所获得的药液的杂质含量。

并且，关于使用反应槽的内壁的Cr/Fe为0.8以上的制造装置制造的实施例2的药液，相比实施例6的药液，金属成分的含量更少。

并且，关于使用传递管路的内壁的Cr/Fe为0.8以上的制造装置制造的实施例2的药液，相比实施例7的药液，金属成分的含量更少。

并且，关于使用蒸馏塔的内壁的Cr/Fe为0.8以上的制造装置制造的实施例2的药液，相比实施例21的药液，金属成分的含量更少。

并且，关于使用反应槽的内壁的Cr/Fe为3.0以下的制造装置制造的实施例2的药液，相比实施例23的药液，金属成分的含量更少。

并且，关于使用蒸馏塔的内壁的Cr/Fe为3.0以下的制造装置制造的实施例2的药液，相比实施例24的药液，金属成分的含量更少。

并且，关于使用传递管路的内壁的Cr/Fe为3.0以下的制造装置制造的实施例2的药液，相比实施例25的药液，金属成分的含量更少。

并且，关于使用反应槽的内壁由经电解抛光的不锈钢形成的制造装置制造的实施例2的药液，相比实施例6的药液，金属成分的含量更少。

并且，关于使用传递管路的内壁由PFA形成的制造装置制造的实施例2的药液，相比实施例7的药液，金属成分的含量更少。

并且，关于利用由不同材料构成的过滤器进行了过滤的实施例2的药液，相比实施例5的药液，金属成分的含量更少。

并且，关于使用药液清洗容器的内壁的实施例2的药液，相比实施例10的药液，金属成分的含量更少。

[保管试验]

将实施例12、13及14的各药液填充于表1所记载的容器中，密封并在50℃下的恒温器内保管了60日。之后，测定了金属成分的含量及金属粒子的含量。关于金属成分的含量，通过与上述相同的方法测定，且金属粒子的含量通过使用下述SP-ICP-MS的方法测定。

另外，关于测定结果，按照以下基准进行评价，并总结示于表2。各值的单位为质量ppt(parts per trillion)。另外，实际使用时优选“C”以上。

“A”：在50℃下的恒温器内保管了60日之后的、金属粒子的含量低于药液的总质量的10质量ppt。

“B”：在50℃下的恒温器内保管了60日之后的、金属粒子的含量为药液的总质量的10质量ppt以上且低于50质量ppt。

“C”：在50℃下的恒温器内保管60了日之后的、金属粒子的含量为药液的总质量的50质量ppt以上且低于100质量ppt。

(标准物质的准备)

向清洁的玻璃容器内计量投入超纯水，将中值粒径50nm的测定对象金属粒子以成为10000个/ml的浓度的方式添加之后，将利用超声波清洗机进行30分钟处理的分散液用作传输效率测定用的标准物质。

(使用的SP-ICP-MS装置)

制造商：PerkinElmer

型式：NexION350S

(SP-ICP-MS的测定条件)

SP-ICP-MS使用PFA制同轴型雾化器、石英制旋风型喷雾室、石英制内径1mm涡流喷射器，以约0.2mL/min抽吸了测定对象液。在氧气添加量为0.1L/m in，电浆输出为1600W下，进行了基于氨气的元件净化(Cell Purge)。时间分解能在50μs下进行了解析。

关于金属粒子的含量及金属原子的含量，使用制造商附属的下述解析软件进行了测量。

·金属粒子的含量：奈米粒子分析“SP-ICP-MS”专用Syngistix奈米应用模组

·金属原子的含量：Syngistix专用ICP-MS软件

[表5]

[表6]

符号说明

100-纯化装置，101-蒸馏塔，102-供给口，103-流出口，104-再沸器，105-取出口，106-冷凝器，107-传递管路，201-反应部，202-蒸馏塔，203-第一传递管路，204-填充部，205-第二传递管路，206-过滤器部，207-原料供给部，208-第三传递管路。

Claims

1.一种用于制造药液的制造装置，其具备：

反应部，用于使原料反应而获得作为药液的反应物；

蒸馏塔，用于蒸馏所述反应物而获得纯化物；及

第一传递管路，连结所述反应部及所述蒸馏塔，并用于从所述反应部向所述蒸馏塔传递所述反应物，其中，

所述反应部具备被供给所述原料而进行反应的反应槽，

所述蒸馏塔的内壁被利用研磨粒进行抛光后经电解抛光的金属材料涂覆，或者所述内壁由所述金属材料形成，

所述金属材料含有选自包含铬及镍的组中的至少一种，所述铬及所述镍的含量的总计相对于所述金属材料的总质量超过25质量％，

所述蒸馏塔的内壁被利用研磨粒进行抛光后经电解抛光的所述金属材料涂覆，形成包含所述金属材料的涂覆层，所述金属材料含有铬和铁，所述涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

或者所述蒸馏塔的内壁由利用研磨粒进行抛光后经电解抛光的所述金属材料形成，所述金属材料含有铬和铁，所述蒸馏塔的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

所述第一传递管路的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者所述内壁由所述材料形成，

所述第一传递管路的内壁被经电解抛光的所述金属材料涂覆，形成包含所述金属材料的涂覆层，所述金属材料含有铬、还含有铁的情况下，所述涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

或者所述第一传递管路的内壁由经电解抛光的所述金属材料形成，所述金属材料含有铬、还含有铁的情况下，所述第一传递管路的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

所述反应槽的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者，所述内壁由所述材料形成，

所述反应槽的内壁被经电解抛光的所述金属材料涂覆，形成包含所述金属材料的涂覆层，所述金属材料含有铬、还含有铁的情况下，所述涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

或者所述反应槽的内壁由经电解抛光的所述金属材料形成，所述金属材料含有铬、还含有铁的情况下，所述反应槽的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

在利用所述制造装置制造而成的药液中，以药液的总质量为基准，洗脱出的金属成分的含量为0.001质量ppb～100质量ppb。

2.根据权利要求1所述的制造装置，其中，

所述第一传递管路的内壁被所述氟树脂涂覆，形成包含所述氟树脂的涂覆层的情况下，所述涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，

或者所述第一传递管路的内壁由所述氟树脂形成的情况下，所述第一传递管路的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

3.根据权利要求1所述的制造装置，其还具备：

填充部，用于向容器填充所述纯化物；及

第二传递管路，连结所述蒸馏塔及所述填充部，且用于从所述蒸馏塔向所述填充部传递所述纯化物。

4.根据权利要求3所述的制造装置，其中，

所述第二传递管路的内壁被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者所述内壁由所述材料形成。

5.根据权利要求4所述的制造装置，其中，

所述第二传递管路的内壁被氟树脂涂覆，形成包含所述氟树脂的涂覆层的情况下，所述涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，

或者所述第二传递管路的内壁由氟树脂形成的情况下，所述第二传递管路的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

6.根据权利要求4所述的制造装置，其中，

所述第二传递管路的内壁被经电解抛光的金属材料涂覆，形成包含所述金属材料的涂覆层，所述金属材料含有铬、还含有铁的情况下，所述涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

或者所述第二传递管路的内壁由经电解抛光的金属材料形成，所述金属材料含有铬、还含有铁的情况下，所述第二传递管路的内壁的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

7.根据权利要求3所述的制造装置，其还具备：

过滤器部，配置在所述第二传递管路的中途，且用于利用过滤器过滤所述纯化物。

8.根据权利要求1所述的制造装置，其中，

所述蒸馏塔的内部配置有填充物，

所述填充物被选自包含氟树脂及经电解抛光的金属材料的组中的至少一种材料涂覆，或者

所述填充物由所述材料形成。

9.根据权利要求8所述的制造装置，其中，

所述填充物被所述氟树脂涂覆，形成包含所述氟树脂的涂覆层的情况下，所述涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，

或者所述填充物由所述氟树脂形成的情况下，所述填充物的最上表面上的水接触角为90°以上。

10.根据权利要求8所述的制造装置，其中，

所述填充物被经电解抛光的所述金属材料涂覆，形成包含所述金属材料的涂覆层，所述金属材料含有铬、还含有铁的情况下，所述涂覆层的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0，

或者所述填充物由经电解抛光的所述金属材料形成，所述金属材料含有铬、还含有铁的情况下，所述填充物的表面上的、铬原子的含量相对于铁原子的含量的含有质量比为0.80～3.0。

11.根据权利要求1所述的制造装置，其中，

所述反应槽的内壁被所述氟树脂涂覆，形成包含所述氟树脂的涂覆层的情况下，所述涂覆层的最上表面上的水接触角为90°以上，

或者所述反应槽的内壁由所述氟树脂形成的情况下，所述反应槽的内壁的最上表面上的水接触角为90°以上。

12.一种药液的制造方法，是使用权利要求7所述的制造装置的药液的制造方法，所述过滤器的材料包含选自尼龙、聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯及四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物中的至少一种。