CN118186312B - 一种合金锭、表面具有绝缘性能的合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金技术领域，具体涉及一种合金锭、表面具有绝缘性能的合金及其制备方法。表面具有绝缘性能的合金的制备方法包括：在空气中，将合金锭于900~1300℃下，保温2~8小时，使合金锭表面氧化，在合金锭的表面形成一层氧化铝绝缘层；合金锭的化学成分质量百分比为铬10%~30%、铝2%~8%、硅0.01%~0.5%、锰0.01%~0.8%、钛0.3%~1.0%、钒≤0.5%、锆0.05%~2.0%，余量为铁和不可避免的杂质。本发明合金锭在热处理过程中能在表面形成一层致密的氧化铝陶瓷绝缘层，该绝缘层具有合适的表面硬度，因此耐磨能力好，解决了现有产品表面硬度不高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及合金技术领域，具体涉及一种合金锭、表面具有绝缘性能的合金及其制备方法。
背景技术
表面具有绝缘性能的合金工件在电子工业、汽车制造、航空航天等重要领域有着广泛应用。生产表面具有绝缘性能的工件的步骤为：首先熔炼得到母合金锭，母合金锭经锻轧、车床机加工，制成符合尺寸规格要求的工件，然后对工件进行热处理，在工件表面生成一层氧化膜，工件表面氧化膜的厚度和致密性决定了工件的绝缘性能及使用寿命。
专利CN 102409255 A公开了一种表面具有绝缘性能的合金，其化学成分质量百分比组成为：铬10%~35%、铝2%~10%、硅0%~0.5%、锰0.1%~1.0%、钴0.2%~0.5%、钒0.1%~0.7%、钨0.1%~0.8%、铌0.2%~0.8%和镍0.1%~1.2%，余量为铁和不可避免的杂质。该合金的主要应用环境为-10~100℃。该合金产品的元素种类多，成分复杂。同时，热处理后产品的绝缘层厚度较差。
专利CN 108950415 A公开了一种表面具有高温绝缘性能的合金，其化学成分质量百分比组成为：铬10%~35%、铝2%~10%、硅0.01%~0.5%、锰0.01%~1.0%、锆0.01%~5%、钴0.2%~0.5%、钒0.01%~0.7%、钛0.3%~1.2%、钨0.01%~0.8%、铌0.01%~0.8%、镍0.01%~1.2%、钼0.02%~3.0%、钽0.01%~1%、钇0.01%~1%和铪0.01%~1%，余量为铁和不可避免的杂质。该技术方案在CN 102409255 A的基础上，添加了金属钽、金属钇、金属锆、金属钛、金属钼和金属铪元素，上述元素的添加，有利于提高合金的高温强度和形成氧化钇等混合氧化物，使合金在580~645℃下的高温环境下具有较好的绝缘性能，因此其应用领域主要为航空航天领域。然而金属元素的添加进一步增加了成分种类，继而使熔炼的复杂程度增加；而且，在表面硬度不高，绝缘层的耐磨性能较差，极大影响了合金的寿命。
发明内容
针对现有表面具有绝缘性能的合金存在的产品元素种类多、表面硬度不高的技术问题，本发明提供一种合金锭、表面具有绝缘性能的合金及其制备方法，在铁-铬-铝铁素体抗氧化合金的基础上通过添加微量合金元素，经过热处理工艺后，材料中的铝在热处理过程中能在材料表面形成一层致密的氧化铝绝缘层，该陶瓷层在具有较高的电阻的同时，还具有合适的表面硬度和良好的耐磨能力，解决了现有产品表面硬度不高的问题。
第一方面，本发明提供一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬10%~30%、铝2%~8%、硅0.01%~0.5%、锰0.01%~0.8%、钛0.3%~1.0%、钒≤0.5%、锆0.05%~2.0%，余量为铁和不可避免的杂质，合金锭经热处理后表面能够形成一层氧化铝绝缘层。
进一步的，合金锭的制备方法包括如下步骤：
（1）熔化：将铁、铬、铝原料，在真空条件下进行熔化；
（2）精炼：铁、铬、铝原料熔化后，在氩气保护下进行脱气精炼；
（3）脱氧：加入脱氧剂进行钢液脱氧，脱氧剂为金属硅、金属锰、金属铝和钛；
（4）浇注：加入钒、锆微量元素合金包进行合金化，最后在氩气保护下浇注。
进一步的，步骤（1）在0.1~10帕的真空条件下，利用电磁感应电流进行熔化，频率为2950~3050赫兹，功率为40~100千瓦。
进一步的，步骤（2）在氩气5~50千帕分压保护下，进行脱气精炼10~30分钟。
进一步的，步骤（3）的脱氧时间为2~5分钟。
进一步的，步骤（4）在氩气5~50千帕分压保护下浇注。
进一步的，热处理方法包括如下步骤：
在空气中，将合金锭于900~1300℃下，保温2~8小时，使合金锭表面氧化。
第二方面，本发明提供一种表面具有绝缘性能的合金的制备方法，至少包括如下步骤：
在空气中，将上述合金锭于900~1300℃下保温2~8小时，使合金锭表面氧化，在合金锭的表面形成一层氧化铝绝缘层。
第三方面，本发明还提供一种采用上述制备方法制得的表面具有绝缘性能的合金。
进一步的，表面具有绝缘性能的合金的使用温度为-10~200℃。
本发明的有益效果在于：
本发明在铁-铬-铝铁素体抗氧化合金的基础上添加微量合金元素制作合金锭，材料中的铝在热处理过程中能在合金锭表面形成一层致密的氧化铝陶瓷绝缘层，添加的微量合金钒和锆元素使得氧化铝厚度增加，可达到38~60μm。研究发现：适当的锆元素添加，形成氧化锆分布在晶界处，能够促使氧沿着晶界向氧化锆聚集，最终在氧化锆附近形成氧化铝。
本发明表面具有绝缘性能的合金的使用环境温度为-10~200℃，在使用环境下合金的氧化铝绝缘层具有较高的电阻，合适的表面硬度和良好的耐磨能力。具体的，在室温下和-10℃下，本发明表面具有绝缘性能的合金的表面电阻可达到2800~4200兆欧姆，绝缘电阻可达到480~650兆欧姆；在200℃下，表面具有绝缘性能的合金的表面电阻可保持在2000~4000兆欧姆，绝缘电阻可达到400~600兆欧姆。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的合金的截面SEM照片。
图2是现有技术CN 102409255 A制备的合金的截面SEM照片。
图3是本发明实施例1制备的合金与现有技术CN 102409255 A制备的合金的XRD对比图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬10%、铝2%、硅0.01%、锰0.01%、钛0.3%、钒0.1%、锆0.05%，余量为铁和不可避免的杂质。
合金锭的制备方法包括如下步骤：
（1）熔化：将铁、铬、铝原料，在5帕的真空条件下，利用电磁感应电流进行熔化，频率为3000赫兹，功率为75千瓦；
（2）精炼：铁、铬、铝原料熔化后，在氩气35千帕分压保护下，进行脱气精炼20分钟；
（3）脱氧：加入脱氧剂进行钢液脱氧3分钟，脱氧剂为硅、锰和铝合金；
（4）浇注：加入钒锆微量元素合金包进行合金化，最后在氩气35千帕分压保护下浇注即得。
将合金锭加工成直径13mm、长1m的圆棒，然后用数控机床加工成直径12mm、长20mm的圆柱体。以合金锭加工得到的圆柱体作为合金母材，在空气中于1250℃下，保温6小时，进行热处理，然后随炉冷却，得到表面具有氧化铝绝缘层的合金。
对热处理得到的合金进行观察，并以现有技术CN 102409255 A制备的合金作为对照，结果如图1、图2所示。图1中，由上至下的深灰色区域为合金表面绝缘层，浅灰色区域为合金母材，可以看出，实施例1的热处理得到的合金表面具有较厚的绝缘层（超过50μm），这是由于锆元素在晶界处形成氧化锆，促使氧沿着晶界向氧化锆聚集，最终形成在氧化锆附近形成氧化铝（最上方的颗粒状区域即为所形成的氧化铝）。图2的最右侧纯黑处为SEM测试使用的镶嵌料，然后向左逐渐出现的深灰色区域即表示现有技术CN 102409255 A中热处理后合金由边沿逐渐向内的表面绝缘层，再向左的浅灰色区域为合金母材，由于现有技术CN102409255 A在晶界处无氧化锆存在，因此热处理过程中氧原子无法沿着晶界进行扩展，导致绝缘层的厚度较薄（约30μm）。图1、图2绝缘层厚度的差异表明本发明各合金元素的合理搭配及加入微量的锆元素的技术手段使得绝缘层厚度增加。
对实施例1热处理得到的合金进行XRD测试，并以现有技术CN 102409255 A制备的合金作为对照，结果如图3所示，对比可以发现，本发明合金表面的氧化层中Fe(Cr, Al)2O4较多，厚度较厚。
实施例2
一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬20%、铝5%、硅0.25%、锰0.4%、钛0.65%、钒0.25%、锆1.0%，余量为铁和不可避免的杂质。
合金锭的制备方法与实施例1相同。
将合金锭加工成直径13mm、长1m的圆棒，然后用数控机床加工成直径12mm、长20mm的圆柱体。以合金锭加工得到的圆柱体作为合金母材，按照与实施例1相同的工艺方法进行热处理。
实施例3
一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬30%、铝8%、硅0.5%、锰0.8%、钛1.0%、钒0.5%、锆2.0%，余量为铁和不可避免的杂质。
合金锭的制备方法包括如下步骤：
（1）熔化：将铁、铬、铝原料，在0.5帕的真空条件下，利用电磁感应电流进行熔化，频率为3050赫兹，功率为100千瓦；
（2）精炼：铁、铬、铝原料熔化后，在氩气5千帕分压保护下，进行脱气精炼10分钟；
（3）脱氧：加入脱氧剂进行钢液脱氧5分钟，脱氧剂为硅、锰和铝合金；
（4）浇注：加入钒锆微量元素合金包进行合金化，最后在氩气5千帕分压保护下浇注即得。
将合金锭加工成直径13mm、长1m的圆棒，然后用数控机床加工成直径12mm、长20mm的圆柱体。
以合金锭加工得到的圆柱体作为合金母材，在空气中于1300℃下，保温2.5小时，进行热处理，然后随炉冷却，得到表面具有氧化铝绝缘层的合金。
实施例4
一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬18%、铝6%、硅0.1%、锰0.2%、钛0.5%、锆1.35%，余量为铁和不可避免的杂质。
合金锭的制备方法包括如下步骤：
（1）熔化：将铁、铬、铝原料，在10帕的真空条件下，利用电磁感应电流进行熔化，频率为2950赫兹，功率为40千瓦；
（2）精炼：铁、铬、铝原料熔化后，在氩气50千帕分压保护下，进行脱气精炼30分钟；
（3）脱氧：加入脱氧剂进行钢液脱氧2分钟，脱氧剂为硅、锰和铝合金；
（4）浇注：加入钒锆微量元素合金包进行合金化，最后在氩气50千帕分压保护下浇注即得。
将合金锭加工成直径13mm、长1m的圆棒，然后用数控机床加工成直径12mm、长20mm的圆柱体。
以合金锭加工得到的圆柱体作为合金母材，在空气中于900℃下，保温8小时，进行热处理，然后随炉冷却，得到表面具有氧化铝绝缘层的合金。
对比例1
一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬20%、铝5%、硅0.25%、锰0.4%、钛0.65%、钒0.1%、锆0.04%，余量为铁和不可避免的杂质。
合金锭的制备方法与实施例1相同。
将合金锭加工成直径13mm、长1m的圆棒，然后用数控机床加工成直径12mm、长20mm的圆柱体。以合金锭加工得到的圆柱体作为合金母材，按照与实施例1相同的工艺方法进行热处理。
对比例2
一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬20%、铝5%、硅0.25%、锰0.4%、钛0.2%、钒0.05%、锆0.01%，余量为铁和不可避免的杂质。
合金锭的制备方法与实施例1相同。
将合金锭加工成直径13mm、长1m的圆棒，然后用数控机床加工成直径12mm、长20mm的圆柱体。以合金锭加工得到的圆柱体作为合金母材，按照与实施例1相同的工艺方法进行热处理。
对比例3
一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬20%、铝5%、硅0.25%、锰0.4%、钛0.65%、钒0.25%，余量为铁和不可避免的杂质。
合金锭的制备方法与实施例1相同。
将合金锭加工成直径13mm、长1m的圆棒，然后用数控机床加工成直径12mm、长20mm的圆柱体。以合金锭加工得到的圆柱体作为合金母材，按照与实施例1相同的工艺方法进行热处理。
对比例4
一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬20%、铝5%、硅0.25%、锰0.4%、钛0.65%、钒0.25%、锆3.0%，余量为铁和不可避免的杂质。
合金锭的制备方法与实施例1相同。
将合金锭加工成直径13mm、长1m的圆棒，然后用数控机床加工成直径12mm、长20mm的圆柱体。以合金锭加工得到的圆柱体作为合金母材，按照与实施例1相同的工艺方法进行热处理。
对比例5
一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬20%、铝5%、硅0.25%、锰0.4%、钛1.2%、钒0.25%、锆1.0%，余量为铁和不可避免的杂质。
合金锭的制备方法与实施例1相同。
将合金锭加工成直径13mm、长1m的圆棒，然后用数控机床加工成直径12mm、长20mm的圆柱体。以合金锭加工得到的圆柱体作为合金母材，按照与实施例1相同的工艺方法进行热处理。
对比例6
一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬20%、铝5%、硅0.25%、锰0.4%、钛0.65%、钒0.7%、锆1.0%，余量为铁和不可避免的杂质。
合金锭的制备方法与实施例1相同。
将合金锭加工成直径13mm、长1m的圆棒，然后用数控机床加工成直径12mm、长20mm的圆柱体。以合金锭加工得到的圆柱体作为合金母材，按照与实施例1相同的工艺方法进行热处理。
根据GB/T 13303-1991《钢的抗氧化性能测定方法》，采用游标卡尺和外径千分尺测量实施例1~4及对比例1~6热处理所得合金表面氧化铝绝缘层的厚度；采用绝缘耐压测试仪（500V交流）和万用表测试实施例1~4及对比例1~6热处理得到的合金的表面绝缘性能。上述测试均在每块样品上取五个不同位置进行，然后取平均值，结果见下表1。
表1 合金的表面绝缘层厚度及表面绝缘性能
可以看出，本发明所设计的特定化学成分组成的合金锭经过热处理后，在室温、-10℃和200℃下均具有较高的电阻。对比例1、对比例2、对比例3中，由于合金锭的锆含量逐渐减小，热处理所形成的表面绝缘层厚度也随之变薄，所得合金在室温、-10℃和200℃下的绝缘性能都明显变差。对比例4的合金锭中添加了过多的锆，在热处理过程中过多的锆会优先形成氧化锆，影响氧化铝的形成，从而导致合金表面的氧化膜（即绝缘层）厚度减少。对比例5和对比例6的合金锭中存在偏多的钛和钒，同样影响了表面绝缘层的形成，表面绝缘性能较差。
对实施例1~4及对比例1~6热处理得到的合金的表面绝缘层硬度进行检测，测试方法参照GB/T230.1-2018《金属洛氏硬度试验》执行。上述测试在每块样品上取五个不同位置进行，然后取平均值。结果如下表2所示。
表2 合金的表面绝缘层硬度（HRC）
对比可以看出，本发明所设计的特定化学成分组成的合金锭经过热处理后，表面绝缘层在室温、-10℃和200℃下均具有较高的硬度，耐磨能力更强，在相同环境下使用寿命更长。
对比例7
一种合金锭，化学成分质量百分比组成为：铬20%、铝5%、硅0.25%、锰0.4%、钛0.65%、钒0.25%、锆1.0%、钴0.3%、钨0.2%、铌0.5%、镍0.8%、钼0.15%、钽0.05%、钇0.02%、铪0.1%，余量为铁和不可避免的杂质。
合金锭的制备方法包括如下步骤：
（1）熔化：将铁、铬、铝、钴、钛、钨、铌、镍、钼原料，在5帕真空条件下利用电磁感应电流进行熔化，电流频率为3000赫兹，功率为75千瓦；
（2）精炼：铁、铬、铝、钴、钛、钨、铌、镍、钼原料熔化后，在氩气35千帕分压保护下进行脱气精炼20分钟；
（3）脱氧：加入脱氧剂进行钢液脱氧3分钟，脱氧剂为硅、锰和铝合金；
（4）浇注：加入锆、钽、钇、钒、铪微量元素合金包进行合金化，最后在氩气35千帕分压保护下浇注即得。
将合金锭加工成直径13mm、长1m的圆棒，然后用数控机床加工成直径12mm、长20mm的圆柱体。以该圆柱体作为合金母材，在空气中于1250℃下，保温6小时，进行热处理，然后随炉冷却，得到表面具有氧化铝绝缘层的合金。
采用绝缘耐压测试仪（500V交流）和万用表测试对比例7热处理得到的合金的表面绝缘性能，并参照GB/T230.1-2018《金属洛氏硬度试验》中规定的方法对比例7热处理得到的合金的表面绝缘层硬度进行检测。上述测试均在每块样品上取五个不同位置进行，然后取平均值。结果如下表3所示。
表3 实施例2与对比例7合金的性能对比表
由表3可以看出，由于使用了钨、镍、铌、钴、钽、钇、钼和铪等多种合金元素，对比例7的绝缘性能更好，但相应的，因为加入了多种稀贵金属，对比例7的熔炼过程复杂，制造成本也较高；本发明合金的绝缘性能已经能够满足大多数应用场景的使用要求。同时，钨、镍、铌、钴、钽、钇、钼和铪等多种合金元素的添加，在凝固及热处理过程中，极易消耗氧元素，形成氧化物，不利于表面氧化膜的形成，因此对比例7的合金硬度较低，耐磨性能差。实施例2热处理得到的合金表面的绝缘层硬度更高，这与本发明控制金属锆的含量并采用合适的熔炼工艺及热处理工艺有关，这些手段共同促使合金表面析出较厚的氧化膜，合金表面氧化膜越厚，硬度越大，因此本发明合金的使用寿命更长。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种表面具有绝缘性能的合金的制备方法，至少包括如下步骤：
在空气中，将合金锭于900~1300℃下保温2~8小时，使合金锭表面氧化，在合金锭的表面形成一层氧化铝绝缘层，氧化铝绝缘层达到38~60μm；
合金锭的化学成分质量百分比组成为：铬18%~30%、铝2%~6%、硅0.01%~0.5%、锰0.01%~0.8%、钛0.3%~1.0%、钒≤0.5%、锆0.05%~1.35%，余量为铁和不可避免的杂质；
在室温下和-10℃下，表面具有绝缘性能的合金的表面电阻达到2800~4200兆欧姆，绝缘电阻达到480~650兆欧姆；在200℃下，表面具有绝缘性能的合金的表面电阻保持在2000~4000兆欧姆，绝缘电阻达到400~600兆欧姆。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合金锭的制备方法包括如下步骤：
（1）熔化：将铁、铬、铝原料，在真空条件下进行熔化；
（2）精炼：铁、铬、铝原料熔化后，在氩气保护下进行脱气精炼；
（3）脱氧：加入脱氧剂进行钢液脱氧，脱氧剂为金属硅、金属锰、金属铝和钛；
（4）浇注：加入钒、锆微量元素合金包进行合金化，最后在氩气保护下浇注。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）在0.1~10帕的真空条件下，利用电磁感应电流进行熔化，频率为2950~3050赫兹，功率为40~100千瓦。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）在氩气5~50千帕分压保护下，进行脱气精炼10~30分钟。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）的脱氧时间为2~5分钟。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）在氩气5~50千帕分压保护下浇注。
7.一种如权利要求1所述的制备方法制得的表面具有绝缘性能的合金。
8.如权利要求7所述的表面具有绝缘性能的合金，其特征在于，合金的使用温度为-10~200℃。
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