CN118063661A - 一种离子交换树脂及一种丙烯酰胺粗品的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及丙烯酰胺生产技术领域，更具体地说，它涉及一种离子交换树脂及一种丙烯酰胺粗品的提纯工艺。一种离子交换树脂，由包含以下重量份的原料组成：苯乙烯70‑90份、乙烯基苯酚35‑55份、丙烯酸甲酯15‑30份、三烯丙基异氰脲酸酯3‑10份、含烯基羧酸10‑30份、致孔剂10‑40份、引发剂2‑6份。将本申请的离子交换树脂用于丙烯酰胺粗品的提纯工艺中，能够增强丙烯酰胺粗品的提纯效果。
Description
技术领域
本申请涉及丙烯酰胺生产技术领域，更具体地说，它涉及一种离子交换树脂及一种丙烯酰胺粗品的提纯工艺。
背景技术
丙烯酰胺是一种用途广泛的重要有机化工原料。1954年，美国氰胺公司开发了硫酸水合法生产技术，实现了工业化生产。此后，丙烯酰胺生产工艺经历两次变革：20世纪70年代中期发明了铜催化法，80年代中期实现了生化法生产工艺。生化法生产丙烯酰胺工艺的反应条件温和，丙烯腈转化率高，无须采用丙烯腈回收工段和铜分离工段，降低了能耗，提高了生产过程的安全性，产品中不含铜、铬等高价离子，产品活性高，但是由于生化法丙烯酰胺采用游离的细胞酶进行催化反应，在菌体受到热、某些化学物质、杂菌等破坏时，会产生大分子蛋白、有机酸等杂质。这些杂质的存在，将会降低丙烯酰胺的品质。
为了得到品质较佳的丙烯酰胺，需要对丙烯酰胺粗品进行提纯，目前，丙烯酰胺粗品的提纯主要包括离心分离、膜过滤、离子交换等步骤。其中，离子交换法能够去除丙烯酰胺粗品中的杂质离子。离子交换树脂是进行离子交换分离操作的物质基础。树脂性能的优劣，对于分离效果的好坏，起着决定性的作用。因此，亟需开发一款离子交换树脂，用于丙烯酰胺粗品的提纯工艺中，以增强丙烯酰胺粗品的提纯效果。
发明内容
为了解决丙烯酰胺粗品的提纯效果不佳的问题，本申请提供一种离子交换树脂及一种丙烯酰胺粗品的提纯工艺。
第一方面，本申请提供一种离子交换树脂，采用如下的技术方案：
一种离子交换树脂，由包含以下重量份的原料组成：苯乙烯70-90份、乙烯基苯酚35-55份、丙烯酸甲酯15-30份、三烯丙基异氰脲酸酯3-10份、含烯基羧酸10-30份、致孔剂10-40份、引发剂2-6份。
通过采用上述技术方案，上述含烯基的单体在引发剂的作用下聚合反应，得到离子交换树脂，其中，乙烯基苯酚、丙烯酸甲酯、三烯丙基异氰脲酸酯、含烯基羧酸上含有活性基团，这些活性基团一部分互相交联，得到力学性能较佳的离子交换树脂，另一部分活性基团能够与丙烯酰胺粗品中的大分子杂质，例如蛋白质等通过氢键和范德华力相互吸引，将这些大分子杂质吸附在离子交换树脂上，降低丙烯酰胺粗品中杂质的含量；此外，致孔剂的存在使得离子交换树脂上含有大量的孔隙，这些孔隙有利于离子扩散和交换，同时也使得大分子有利于大分子物质的吸附和交换；综上可知，将上述离子交换树脂用于丙烯酰胺粗品的提纯中，能够增强丙烯酰胺粗品的提纯效果。
优选的，所述含烯基羧酸的重量份为20-30份。
优选的，所述含烯基羧酸为13-羟基-9-十八碳烯酸和/或10-羟基-12-十八碳烯酸。
通过采用上述技术方案，上述两种含烯基羧酸不仅含有羧基，还包含活性羟基，增加了离子交换树脂上的活性基团，从而进一步提高了树脂对大分子有机物质的吸附能力，从而进一步增强丙烯酰胺粗品的提纯效果。
优选的，所述致孔剂由甲苯和己烷按照质量比为(2-10):1复配制得。
通过采用上述技术方案，将上述两种物质按照特定的质量比复配，得到致孔剂，通过上述两种物质的配合使用，可以进一步提高离子交换树脂上孔隙的均匀程度，进一步增强了丙烯酰胺粗品的提纯效果。
优选的，所述甲苯和己烷的质量比为(5-10):1。
第二方面，本申请提供一种丙烯酰胺粗品的提纯工艺，采用如下的技术方案：一种丙烯酰胺粗品的提纯工艺，包括离心分离、超滤膜过滤、气提、离子交换步骤；所述离子交换步骤中前述的一种离子交换树脂。
通过采用上述技术方案，在超滤膜过滤步骤后加入气提步骤，气提这一步骤能够去除丙烯酰胺粗品中的低沸物，进一步增强了丙烯酰胺粗品的提纯效果。
优选的，所述超滤膜过滤步骤中使用截流分子量为1000-3000的超滤膜。
通过采用上述技术方案，选用上述截流分子量的超滤膜，过滤效果较好，与离子交换步骤相互配合，能够进一步增强了丙烯酰胺粗品的提纯效果。
优选的，所述超滤膜过滤步骤中，超滤系统的压力为0.4-0.6MPa。
通过采用上述技术方案，超滤系统的压力在此范围内时，超滤膜的通量较大，过滤效率较高，丙烯酰胺粗品的提纯效果较好。
优选的，所述超滤膜过滤步骤后得到的浓缩液经过离心机二次分离处理。
通过采用上述技术方案，将浓缩液经过离心机二次分离，而不是直接排放掉，能够减少废液的产生，也提高了丙烯酰胺的产率。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用含烯基的单体在引发剂和致孔剂的作用下，制得离子交换树脂，其中，乙烯基苯酚、丙烯酸甲酯、三烯丙基异氰脲酸酯、含烯基羧酸上含有活性基团，这些活性基团一部分互相交联，得到力学性能较佳的离子交换树脂，另一部分活性基团能够与丙烯酰胺粗品中的大分子杂质，例如蛋白质等通过氢键和范德华力相互吸引，将这些大分子杂质吸附在离子交换树脂上，降低丙烯酰胺粗品中杂质的含量；此外，致孔剂的存在使得离子交换树脂上含有大量的孔隙，这些孔隙有利于离子扩散和交换，同时也使得大分子有利于大分子物质的吸附和交换；综上可知，将上述离子交换树脂用于丙烯酰胺粗品的提纯中，能够增强丙烯酰胺粗品的提纯效果。
2、本申请中优选采用13-羟基-9-十八碳烯酸和/或10-羟基-12-十八碳烯酸作为含烯基羧酸，上述两种含烯基羧酸不仅含有羧基，还包含活性羟基，增加了离子交换树脂上的活性基团，从而进一步提高了树脂对大分子有机物质的吸附能力，从而进一步增强丙烯酰胺粗品的提纯效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请做进一步详细说明。
若无特殊说明，以下实施例以及对比例中所用的原料规格详见表1。
表1.原料规格信息
| 原料 | 规格 |
| 阴离子交换树脂 | 型号：D301 |
实施例
实施例1
一种离子交换树脂，按照如下步骤制得：
将700g苯乙烯、350g4-乙烯基苯酚、150g丙烯酸甲酯、30g三烯丙基异氰脲酸酯、100g的3-环已烯羧酸、100g甲苯、20g偶氮二异丁腈混合，制得A相；
取饱和氯化钠为B相，将A相投入B相，A相与B相的质量比为1:0.6，搅拌1h，升温至70℃，保温反应8h，升温至沸腾回流，持续反应8h，冷却、过滤，得到树脂微球，用去离子水将树脂微球洗涤至洗液澄清透明，用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得到离子交换树脂半成品，再向其中加入2倍重量的25％氢氧化钠溶液，在80℃下搅拌水解18h，冷却过滤，再用去离子水洗涤至洗涤液澄清透明，得到离子交换树脂。
实施例2
一种离子交换树脂，按照如下步骤制得：
将900g苯乙烯、550g4-乙烯基苯酚、300g丙烯酸甲酯、100g三烯丙基异氰脲酸酯、300g的3-环已烯羧酸、400g甲苯、60g偶氮二异丁腈混合，制得A相；
取饱和氯化钠为B相，将A相投入B相，A相与B相的质量比为1:0.6，搅拌1h，升温至70℃，保温反应8h，升温至沸腾回流，持续反应8h，冷却、过滤，得到树脂微球，用去离子水将树脂微球洗涤至洗液澄清透明，用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得到离子交换树脂半成品，再向其中加入2倍重量的25％氢氧化钠溶液，在80℃下搅拌水解18h，冷却过滤，再用去离子水洗涤至洗涤液澄清透明，得到离子交换树脂。
实施例3
一种离子交换树脂，按照如下步骤制得：
将800g苯乙烯、500g4-乙烯基苯酚、200g丙烯酸甲酯、60g三烯丙基异氰脲酸酯、200g的3-环已烯羧酸、300g甲苯、40g偶氮二异丁腈混合，制得A相；
取饱和氯化钠为B相，将A相投入B相，A相与B相的质量比为1:0.6，搅拌1h，升温至70℃，保温反应8h，升温至沸腾回流，持续反应8h，冷却、过滤，得到树脂微球，用去离子水将树脂微球洗涤至洗液澄清透明，用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得到离子交换树脂半成品，再向其中加入2倍重量的25％氢氧化钠溶液，在80℃下搅拌水解18h，冷却过滤，再用去离子水洗涤至洗涤液澄清透明，得到离子交换树脂。
实施例4
一种离子交换树脂，按照如下步骤制得：
将700g苯乙烯、350g4-乙烯基苯酚、150g丙烯酸甲酯、30g三烯丙基异氰脲酸酯、100g的13-羟基-9-十八碳烯酸、100g甲苯、20g偶氮二异丁腈混合，制得A相；
取饱和氯化钠为B相，将A相投入B相，A相与B相的质量比为1:0.6，搅拌1h，升温至70℃，保温反应8h，升温至沸腾回流，持续反应8h，冷却、过滤，得到树脂微球，用去离子水将树脂微球洗涤至洗液澄清透明，用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得到离子交换树脂半成品，再向其中加入2倍重量的25％氢氧化钠溶液，在80℃下搅拌水解18h，冷却过滤，再用去离子水洗涤至洗涤液澄清透明，得到离子交换树脂。
实施例5
一种离子交换树脂，按照如下步骤制得：
将700g苯乙烯、350g4-乙烯基苯酚、150g丙烯酸甲酯、30g三烯丙基异氰脲酸酯、100g的10-羟基-12-十八碳烯酸、100g甲苯、20g偶氮二异丁腈混合，制得A相；
取饱和氯化钠为B相，将A相投入B相，A相与B相的质量比为1:0.6，搅拌1h，升温至70℃，保温反应8h，升温至沸腾回流，持续反应8h，冷却、过滤，得到树脂微球，用去离子水将树脂微球洗涤至洗液澄清透明，用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得到离子交换树脂半成品，再向其中加入2倍重量的25％氢氧化钠溶液，在80℃下搅拌水解18h，冷却过滤，再用去离子水洗涤至洗涤液澄清透明，得到离子交换树脂。
实施例6
一种离子交换树脂，按照如下步骤制得：
将700g苯乙烯、350g4-乙烯基苯酚、150g丙烯酸甲酯、30g三烯丙基异氰脲酸酯、100g的10-羟基-12-十八碳烯酸、66.7g甲苯、33.3g己烷、20g偶氮二异丁腈混合，制得A相；
取饱和氯化钠为B相，将A相投入B相，A相与B相的质量比为1:0.6，搅拌1h，升温至70℃，保温反应8h，升温至沸腾回流，持续反应8h，冷却、过滤，得到树脂微球，用去离子水将树脂微球洗涤至洗液澄清透明，用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得到离子交换树脂半成品，再向其中加入2倍重量的25％氢氧化钠溶液，在80℃下搅拌水解18h，冷却过滤，再用去离子水洗涤至洗涤液澄清透明，得到离子交换树脂。
实施例7
一种离子交换树脂，按照如下步骤制得：
将700g苯乙烯、350g4-乙烯基苯酚、150g丙烯酸甲酯、30g三烯丙基异氰脲酸酯、100g的10-羟基-12-十八碳烯酸、91g甲苯、9g己烷、20g偶氮二异丁腈混合，制得A相；
取饱和氯化钠为B相，将A相投入B相，A相与B相的质量比为1:0.6，搅拌1h，升温至70℃，保温反应8h，升温至沸腾回流，持续反应8h，冷却、过滤，得到树脂微球，用去离子水将树脂微球洗涤至洗液澄清透明，用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得到离子交换树脂半成品，再向其中加入2倍重量的25％氢氧化钠溶液，在80℃下搅拌水解18h，冷却过滤，再用去离子水洗涤至洗涤液澄清透明，得到离子交换树脂。
实施例8
一种离子交换树脂，按照如下步骤制得：
将700g苯乙烯、350g4-乙烯基苯酚、150g丙烯酸甲酯、30g三烯丙基异氰脲酸酯、100g的10-羟基-12-十八碳烯酸、83.3g甲苯、16.7g己烷、20g偶氮二异丁腈混合，制得A相；
取饱和氯化钠为B相，将A相投入B相，A相与B相的质量比为1:0.6，搅拌1h，升温至70℃，保温反应8h，升温至沸腾回流，持续反应8h，冷却、过滤，得到树脂微球，用去离子水将树脂微球洗涤至洗液澄清透明，用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得到离子交换树脂半成品，再向其中加入2倍重量的25％氢氧化钠溶液，在80℃下搅拌水解18h，冷却过滤，再用去离子水洗涤至洗涤液澄清透明，得到离子交换树脂。
对比例
对比例1
一种离子交换树脂，按照如下步骤制得：
将700g苯乙烯、450g4-乙烯基苯酚、150g丙烯酸甲酯、30g三烯丙基异氰脲酸酯、100g甲苯、20g偶氮二异丁腈混合，制得A相；
取饱和氯化钠为B相，将A相投入B相，A相与B相的质量比为1:0.6，搅拌1h，升温至70℃，保温反应8h，升温至沸腾回流，持续反应8h，冷却、过滤，得到树脂微球，用去离子水将树脂微球洗涤至洗液澄清透明，用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得到离子交换树脂半成品，再向其中加入2倍重量的25％氢氧化钠溶液，在80℃下搅拌水解18h，冷却过滤，再用去离子水洗涤至洗涤液澄清透明，得到离子交换树脂。
对比例2
一种离子交换树脂，按照如下步骤制得：
将700g苯乙烯、380g4-乙烯基苯酚、150g丙烯酸甲酯、100g的3-环已烯羧酸、100g甲苯、20g偶氮二异丁腈混合，制得A相；
取饱和氯化钠为B相，将A相投入B相，A相与B相的质量比为1:0.6，搅拌1h，升温至70℃，保温反应8h，升温至沸腾回流，持续反应8h，冷却、过滤，得到树脂微球，用去离子水将树脂微球洗涤至洗液澄清透明，用热乙醇洗涤至无甲苯气味，得到离子交换树脂半成品，再向其中加入2倍重量的25％氢氧化钠溶液，在80℃下搅拌水解18h，冷却过滤，再用去离子水洗涤至洗涤液澄清透明，得到离子交换树脂。
应用例
应用例1-8
一种丙烯酰胺粗品提纯工艺，按照如下步骤进行：
树脂预处理：将实施例1-8制得的离子交换树脂(阳离子交换树脂)500ml置于2％的盐酸溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将阴离子树脂1000ml置于2％的氢氧化钠溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将处理好的树脂装入树脂柱内，用除盐水冲洗干净备用。
取丙烯酰胺水合液(丙烯酰胺粗品，由江苏南天农科化工有限公司提供)，经过离心分离、气提、超滤膜过滤、得到丙烯酰胺水溶液，其中，超滤膜过滤步骤中使用截流分子量为1000的超滤膜、超滤系统的压力为0.4MPa。
利用计量泵控制经超滤膜过滤后的丙烯酰胺水溶液在2500ml/h流量条件上，使待处理的丙烯酰胺水溶液按照阳树脂柱—阴树脂柱—混合树脂柱的方式通过离子交换试验系统，得到提纯后的丙烯酰胺水溶液。
树脂预处理中使用的阳离子交换树脂来源于实施例，具体来源如下表2所示：
表2.离子交换树脂的来源
应用例9
一种丙烯酰胺粗品提纯工艺，按照如下步骤进行：
树脂预处理：将实施例1制得的离子交换树脂(阳离子交换树脂)500ml置于2％的盐酸溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将阴离子树脂1000ml置于2％的氢氧化钠溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将处理好的树脂装入树脂柱内，用除盐水冲洗干净备用。
取丙烯酰胺水合液(由江苏南天农科化工有限公司提供)，经过离心分离、超滤膜过滤、气提、得到丙烯酰胺水溶液，其中，超滤膜过滤步骤中使用截流分子量为1000的超滤膜、超滤系统的压力为0.4MPa。
利用计量泵控制经超滤膜过滤后的丙烯酰胺水溶液在2500ml/h流量条件上，使待处理的丙烯酰胺水溶液按照阳树脂柱—阴树脂柱—混合树脂柱的方式通过离子交换试验系统，得到提纯后的丙烯酰胺水溶液。
应用例10
一种丙烯酰胺粗品提纯工艺，按照如下步骤进行：
树脂预处理：将实施例1制得的离子交换树脂(阳离子交换树脂)500ml置于2％的盐酸溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将阴离子树脂1000ml置于2％的氢氧化钠溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将处理好的树脂装入树脂柱内，用除盐水冲洗干净备用。
取丙烯酰胺水合液(由江苏南天农科化工有限公司提供)，经过离心分离、气提、超滤膜过滤、得到丙烯酰胺水溶液，其中，超滤膜过滤步骤中使用截流分子量为3000的超滤膜、超滤系统的压力为0.4MPa。
利用计量泵控制经超滤膜过滤后的丙烯酰胺水溶液在2500ml/h流量条件上，使待处理的丙烯酰胺水溶液按照阳树脂柱—阴树脂柱—混合树脂柱的方式通过离子交换试验系统，得到提纯后的丙烯酰胺水溶液。
应用例11
一种丙烯酰胺粗品提纯工艺，按照如下步骤进行：
树脂预处理：将实施例1制得的离子交换树脂(阳离子交换树脂)500ml置于2％的盐酸溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将阴离子树脂1000ml置于2％的氢氧化钠溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将处理好的树脂装入树脂柱内，用除盐水冲洗干净备用。
取丙烯酰胺水合液(由江苏南天农科化工有限公司提供)，经过离心分离、气提、超滤膜过滤、得到丙烯酰胺水溶液，其中，超滤膜过滤步骤中使用截流分子量为5000的超滤膜、超滤系统的压力为0.4MPa。
利用计量泵控制经超滤膜过滤后的丙烯酰胺水溶液在2500ml/h流量条件上，使待处理的丙烯酰胺水溶液按照阳树脂柱—阴树脂柱—混合树脂柱的方式通过离子交换试验系统，得到提纯后的丙烯酰胺水溶液。
应用例12
一种丙烯酰胺粗品提纯工艺，按照如下步骤进行：
树脂预处理：将实施例1制得的离子交换树脂(阳离子交换树脂)500ml置于2％的盐酸溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将阴离子树脂1000ml置于2％的氢氧化钠溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将处理好的树脂装入树脂柱内，用除盐水冲洗干净备用。
取丙烯酰胺水合液(由江苏南天农科化工有限公司提供)，经过离心分离、气提、超滤膜过滤、得到丙烯酰胺水溶液，其中，超滤膜过滤步骤中使用截流分子量为1000的超滤膜、超滤系统的压力为0.6MPa。
利用计量泵控制经超滤膜过滤后的丙烯酰胺水溶液在2500ml/h流量条件上，使待处理的丙烯酰胺水溶液按照阳树脂柱—阴树脂柱—混合树脂柱的方式通过离子交换试验系统，得到提纯后的丙烯酰胺水溶液。
应用例13
一种丙烯酰胺粗品提纯工艺，按照如下步骤进行：
树脂预处理：将实施例1制得的离子交换树脂(阳离子交换树脂)500ml置于2％的盐酸溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将阴离子树脂1000ml置于2％的氢氧化钠溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将处理好的树脂装入树脂柱内，用除盐水冲洗干净备用。
取丙烯酰胺水合液(由江苏南天农科化工有限公司提供)，经过离心分离、气提、超滤膜过滤、得到丙烯酰胺水溶液，其中，超滤膜过滤步骤中使用截流分子量为1000的超滤膜、超滤系统的压力为1MPa。
利用计量泵控制经超滤膜过滤后的丙烯酰胺水溶液在2500ml/h流量条件上，使待处理的丙烯酰胺水溶液按照阳树脂柱—阴树脂柱—混合树脂柱的方式通过离子交换试验系统，得到提纯后的丙烯酰胺水溶液。
应用例14
一种丙烯酰胺粗品提纯工艺，按照如下步骤进行：
树脂预处理：将实施例1制得的离子交换树脂(阳离子交换树脂)500ml置于2％的盐酸溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将阴离子树脂1000ml置于2％的氢氧化钠溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将处理好的树脂装入树脂柱内，用除盐水冲洗干净备用。
取丙烯酰胺水合液(由江苏南天农科化工有限公司提供)，经过离心分离、气提、超滤膜过滤、得到丙烯酰胺水溶液，其中，超滤膜过滤步骤中使用截流分子量为1000的超滤膜、超滤系统的压力为0.2MPa。
利用计量泵控制经超滤膜过滤后的丙烯酰胺水溶液在2500ml/h流量条件上，使待处理的丙烯酰胺水溶液按照阳树脂柱—阴树脂柱—混合树脂柱的方式通过离子交换试验系统，得到提纯后的丙烯酰胺水溶液。
应用对比例
应用对比例1
一种丙烯酰胺粗品提纯工艺，按照如下步骤进行：
树脂预处理：将对比例1制得的离子交换树脂(阳离子交换树脂)500ml置于2％的盐酸溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将阴离子树脂1000ml置于2％的氢氧化钠溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将处理好的树脂装入树脂柱内，用除盐水冲洗干净备用。
取丙烯酰胺水合液(丙烯酰胺粗品，由江苏南天农科化工有限公司提供)，经过离心分离、气提、超滤膜过滤、得到丙烯酰胺水溶液，其中，超滤膜过滤步骤中使用截流分子量为1000的超滤膜、超滤系统的压力为0.4MPa。
利用计量泵控制经超滤膜过滤后的丙烯酰胺水溶液在2500ml/h流量条件上，使待处理的丙烯酰胺水溶液按照阳树脂柱—阴树脂柱—混合树脂柱的方式通过离子交换试验系统，得到提纯后的丙烯酰胺水溶液。
应用对比例2
一种丙烯酰胺粗品提纯工艺，按照如下步骤进行：
树脂预处理：将对比例2制得的离子交换树脂(阳离子交换树脂)500ml置于2％的盐酸溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将阴离子树脂1000ml置于2％的氢氧化钠溶液中浸泡12小时，然后用除盐水冲洗至流出水为中性。将处理好的树脂装入树脂柱内，用除盐水冲洗干净备用。
取丙烯酰胺水合液(丙烯酰胺粗品，由江苏南天农科化工有限公司提供)，经过离心分离、气提、超滤膜过滤、得到丙烯酰胺水溶液，其中，超滤膜过滤步骤中使用截流分子量为1000的超滤膜、超滤系统的压力为0.4MPa。
利用计量泵控制经超滤膜过滤后的丙烯酰胺水溶液在2500ml/h流量条件上，使待处理的丙烯酰胺水溶液按照阳树脂柱—阴树脂柱—混合树脂柱的方式通过离子交换试验系统，得到提纯后的丙烯酰胺水溶液。
检测方法
对应用例和应用对比例使用的丙烯酰胺粗品的电导率进行测定，测得丙烯酰胺粗品的电导率为300μS/cm；再对应用例1-14制得的提纯后丙烯酰胺溶液的电导率进行测定，以此表征丙烯酰胺粗品的提纯效果，具体检测结果如下表3所示：
表3.丙烯酰胺性能检测
由表3可知，将本申请实施例制得的离子交换树脂用于丙烯酰胺粗品的提纯中，得到的丙烯酰胺电导率≤10.5μS/cm，与丙烯酰胺粗品相比，电导率明显下降，这表明丙烯酰胺粗品的提纯效果较佳。
结合应用例1和应用对比例1-2并结合表3可以看出，应用例1得到的丙烯酰胺电导率远低于应用对比例1-2，这表明应用例1的丙烯酰胺提纯效果优于应用对比来1-2，这可能是因为：应用例1选用实施例1制得的离子交换树脂，而应用对比例1-2选用对比例1-2制得的离子交换树脂。
实施例1中离子交换树脂的原料中同时包含有含烯基羧酸和三烯丙基异氰脲酸酯，而对比例1的离子交换树脂原料中不含有含烯基羧酸，对比例2的离子交换树脂原料中不含三烯丙基异氰脲酸酯，实施例1中三烯丙基异氰脲酸酯和含烯基羧酸上的活性基团相互配合，共同提高了了离子交换树脂对丙烯酰胺粗品中的大分子杂质，例如蛋白质等的吸附能力，从而增强了丙烯酰胺粗品的提纯效果。
结合应用例1和应用例9并结合表3可以看出，应用例1得到的丙烯酰胺电导率高于应用对比例9，这可能是因为，应用例1中气提步骤位于超滤膜过滤步骤前，先气提再过膜，则会导致菌体在负压气提时破碎，进而导致丙烯酰胺的电导率变高，而应用例9中气提步骤位于超滤膜过滤步骤后，得到的丙烯酰胺电导率低于应用例1，丙烯酰胺粗品的提纯效果优于应用例1。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种离子交换树脂，其特征在于：由包含以下重量份的原料组成：苯乙烯70-90份、乙烯基苯酚35-55份、丙烯酸甲酯15-30份、三烯丙基异氰脲酸酯3-10份、含烯基羧酸10-30份、致孔剂10-40份、引发剂2-6份。
2.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂，其特征在于：所述含烯基羧酸的重量份为20-30份。
3.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂，其特征在于：所述含烯基羧酸为13-羟基-9-十八碳烯酸和/或10-羟基-12-十八碳烯酸。
4.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂，其特征在于：所述致孔剂由甲苯和己烷按照质量比为（2-10）:1复配制得。
5.根据权利要求4所述的一种离子交换树脂，其特征在于：所述甲苯和己烷的质量比为（5-10）:1。
6.一种丙烯酰胺粗品的提纯工艺，其特征在于：包括离心分离、超滤膜过滤、气提、离子交换步骤；所述离子交换步骤中使用权利要求1-5任一所述的一种离子交换树脂。
7.根据权利要求6所述的一种丙烯酰胺粗品的提纯工艺，其特征在于：所述超滤膜过滤步骤中使用截流分子量为1000-3000的超滤膜。
8.根据权利要求6所述的一种丙烯酰胺粗品的提纯工艺，其特征在于：所述超滤膜过滤步骤中，超滤系统的压力为0.4-0.6MPa。
9.根据权利要求6所述的一种丙烯酰胺粗品的提纯工艺，其特征在于：所述超滤膜过滤步骤后得到的浓缩液经过离心机二次分离处理。
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