CN117925102B - 一种陶瓷涂料用硅溶胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及硅溶胶领域，具体公开了一种陶瓷涂料用硅溶胶及其制备方法。所述陶瓷涂料用硅溶胶由如下组分反应制得：有机硅单体、端羟基POSS、全氟硅烷偶联剂、溶剂和催化剂。本申请的陶瓷涂料用硅溶胶通过在硅溶胶体系中加入端羟基POSS和全氟硅烷偶联剂，端羟基POSS和全氟硅烷偶联剂在体系中起到了协同增效的作用，使得最终制得的硅溶胶具有大粒径且不易团聚，放置1年仍然具有较佳的稳定性，同时当硅溶胶用于最终陶瓷涂料时带来了陶瓷涂层优异的防水性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅溶胶及其制备方法，特别是涉及一种用于陶瓷涂料的硅溶胶及其制备方法。
背景技术
硅溶胶，又名硅酸溶胶或二氧化硅水溶胶，是由无定形二氧化硅纳米粒子均匀分散在水中形成的胶体溶液，具有比表面积大、表面能高、耐高温、抗氧化、硬度高等特性，其胶体粒子直径通常在20-100nm之间。硅溶胶由于其在结构、尺寸和多功能性等方面具有其它材料不具备的优异特性，使其在纺织、造纸、涂料和微电子等多个工业领域都有广泛应用，特别是可以作为陶瓷涂料的重要成膜物质广泛使用。
陶瓷涂料，是基于水性涂料研发而成的新型涂料。以硅溶胶为成膜物质，选择性配合耐高温无机颜填料或其它有机树脂，经烘烤形成一层性能优异的均质瓷膜，制备的涂层具有优异的防火阻燃性、耐高温性、耐磨性、不粘性、环保性等。
然而，现有的硅溶胶在作为陶瓷涂料的关键原材料时，尽管可以满足陶瓷涂料在硬度、耐磨性、阻燃性及耐高温性等方面的需求，但面对某些陶瓷材料适配应用场景时，硅溶胶的粒径和易团聚，带来粘度稳定性的不足，以及陶瓷涂料的防水性能等方面存在缺陷，也限制了其在陶瓷涂料领域的应用。
因此，针对上述问题，有必要开发一种陶瓷涂料用硅溶胶及其制备方法，该硅溶胶具有大的粒径和粘度稳定性，以及优异的防水性能。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的一个目的是，提供一种陶瓷涂料用硅溶胶及其制备方法，旨在解决现有硅溶胶无法制备大粒径、以及易团聚带来的粘度稳定性问题和防水性能不良的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种陶瓷涂料用硅溶胶，由如下质量份的各组分反应得到：
所述有机硅单体选自正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中的至少一种；
所述端羟基POSS为端羟基八聚倍半硅氧烷、端羟基十聚倍半硅氧烷或端羟基十二聚倍半硅氧烷；
所述全氟硅烷偶联剂为C3F7OSi(CH3)3；
所述端羟基POSS和全氟硅烷的质量比为1：(1-5)，优选为1：3；
所述的溶剂为乙醇和去离子水的混合物，乙醇和去离子水的质量比为1：(1.5-3)；
所述催化剂为氨水溶液。
本发明的第二个目的是提供一种上述陶瓷涂料用硅溶胶的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)按上述配方称取有机硅单体、端羟基POSS、全氟硅烷偶联剂、溶剂和催化剂；
(2)向容器中加入溶剂，开机搅拌，加入催化剂调节体系pH为7-9，边搅拌边滴加有机硅单体，室温搅拌进行水解缩聚反应2-8h，再加入端羟基POSS，升温至50-80℃搅拌反应2-8h，再加入全氟硅烷并于50-80℃搅拌反应2-8h，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
本发明的第三个目的是提供一种陶瓷涂料，所述陶瓷涂料包括上述陶瓷涂料用硅溶胶。
本发明的第四个目的是提供一种陶瓷涂料用硅溶胶在改善陶瓷涂料防水性能方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明人创造性地在陶瓷涂料用硅溶胶的配方中加入含氟硅烷和端羟基POSS，一方面含氟硅烷的引入带来了硅溶胶低表面能、防水性能的改善，另一方面端羟基POSS由于其较大的分子空间、大位阻以及强的疏水性，可以在稳定硅溶胶粒径、避免硅溶胶团聚带来粘度稳定性改善的同时，改善防水性能。
(2)本发明人创造性地发现，陶瓷涂料用硅溶胶中含氟硅烷和端羟基POSS的加入，二者起到了协同增效的作用，通过调整二者的含量和加入时机，在避免硅溶胶团聚的同时，带来了防水性能的改善。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
各原料选择如下：
有机硅单体选为正硅酸乙酯(TEOS)；
端羟基POSS为八羟基丁基化笼形倍半硅氧烷(八羟基丁基-POSS)；
全氟硅烷偶联剂为C3F7OSi(CH3)3；
溶剂为乙醇和去离子水的质量比为1：2的混合物；
催化剂为氨水。
实施例1
一种陶瓷涂料用硅溶胶的制备，由如下质量份的各组分反应得到：
第一步，按照以下质量份称取各原料
TEOS 100份
八羟基丁基-POSS 2份
C3F7OSi(CH3)3 2份
溶剂(乙醇和去离子水的质量比为1：2的混合物) 150份
氨水 1份
第二步，水解反应：
向容器中加入溶剂，开机搅拌，加入氨水，边搅拌边滴加TEOS，室温搅拌进行水解缩聚反应6h，再加入端羟基POSS，升温至80℃搅拌反应6h，再加入C3F7OSi(CH3)3并于80℃搅拌反应8h，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
实施例2
一种陶瓷涂料用硅溶胶的制备，由如下质量份的各组分反应得到：
第一步，按照以下质量份称取各原料
TEOS 100份
八羟基丁基-POSS 2份
C3F7OSi(CH3)3 4份
溶剂(乙醇和去离子水的质量比为1：2的混合物) 150份
氨水 1份
第二步，水解反应：
向容器中加入溶剂，开机搅拌，加入氨水，边搅拌边滴加TEOS，室温搅拌进行水解缩聚反应6h，再加入端羟基POSS，升温至80℃搅拌反应6h，再加入C3F7OSi(CH3)3并于80℃搅拌反应8h，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
实施例3
一种陶瓷涂料用硅溶胶的制备，由如下质量份的各组分反应得到：
第一步，按照以下质量份称取各原料
TEOS 100份
八羟基丁基-POSS 2份
C3F7OSi(CH3)3 6份
溶剂(乙醇和去离子水的质量比为1：2的混合物) 150份
氨水 1份
第二步，水解反应：
向容器中加入溶剂，开机搅拌，加入氨水，边搅拌边滴加TEOS，室温搅拌进行水解缩聚反应6h，再加入端羟基POSS，升温至80℃搅拌反应6h，再加入C3F7OSi(CH3)3并于80℃搅拌反应8h，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
实施例4
一种陶瓷涂料用硅溶胶的制备，由如下质量份的各组分反应得到：
第一步，按照以下质量份称取各原料
TEOS 100份
八羟基丁基-POSS 2份
C3F7OSi(CH3)3 8份
溶剂(乙醇和去离子水的质量比为1：2的混合物) 150份
氨水 1份
第二步，水解反应：
向容器中加入溶剂，开机搅拌，加入氨水，边搅拌边滴加TEOS，室温搅拌进行水解缩聚反应6h，再加入端羟基POSS，升温至80℃搅拌反应6h，再加入C3F7OSi(CH3)3并于80℃搅拌反应8h，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
实施例5
一种陶瓷涂料用硅溶胶的制备，由如下质量份的各组分反应得到：
第一步，按照以下质量份称取各原料
TEOS 100份
八羟基丁基-POSS 2份
C3F7OSi(CH3)3 10份
溶剂(乙醇和去离子水的质量比为1：2的混合物) 150份
氨水 1份
第二步，水解反应：
向容器中加入溶剂，开机搅拌，加入氨水，边搅拌边滴加TEOS，室温搅拌进行水解缩聚反应6h，再加入端羟基POSS，升温至80℃搅拌反应6h，再加入C3F7OSi(CH3)3并于80℃搅拌反应8h，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
实施例6
一种陶瓷涂料用硅溶胶的制备，由如下质量份的各组分反应得到：
第一步，按照以下质量份称取各原料
TEOS 100份
八羟基丁基-POSS 3份
C3F7OSi(CH3)3 6份
溶剂(乙醇和去离子水的质量比为1：2的混合物) 150份
氨水 1份
第二步，水解反应：
向容器中加入溶剂，开机搅拌，加入氨水，边搅拌边滴加TEOS，室温搅拌进行水解缩聚反应6h，再加入端羟基POSS，升温至80℃搅拌反应6h，再加入C3F7OSi(CH3)3并于80℃搅拌反应8h，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
对比例1
一种陶瓷涂料用硅溶胶的制备，由如下质量份的各组分反应得到：
第一步，按照以下质量份称取各原料
TEOS 108份
溶剂(乙醇和去离子水的质量比为1：2的混合物) 150份
氨水 1份
第二步，水解反应：
向容器中加入溶剂，开机搅拌，加入氨水，边搅拌边滴加TEOS，室温搅拌进行水解缩聚反应6h，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
对比例2
一种陶瓷涂料用硅溶胶的制备，由如下质量份的各组分反应得到：
第一步，按照以下质量份称取各原料
TEOS 100份
八羟基丁基-POSS 8份
溶剂(乙醇和去离子水的质量比为1：2的混合物) 150份
氨水 1份
第二步，水解反应：
向容器中加入溶剂，开机搅拌，加入氨水，边搅拌边滴加TEOS，室温搅拌进行水解缩聚反应6h，再加入端羟基POSS，升温至80℃搅拌反应6h，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
对比例3
一种陶瓷涂料用硅溶胶的制备，由如下质量份的各组分反应得到：
第一步，按照以下质量份称取各原料
TEOS 100份
C3F7OSi(CH3)3 8份
溶剂(乙醇和去离子水的质量比为1：2的混合物) 150份
氨水 1份
第二步，水解反应：
向容器中加入溶剂，开机搅拌，加入氨水，边搅拌边滴加TEOS，室温搅拌进行水解缩聚反应6h，再加入C3F7OSi(CH3)3并升温至80℃搅拌反应8h，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
性能测试：
粒径测定：纳米粒径仪测试法；
粘度：旋转式粘度计；
将实施例1-6和对比例1-3的硅溶胶、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、去离子水和甲酸以质量比为2：1：1：0.01的比例复配并搅拌均匀，之后采用喷涂的方式喷涂至不锈钢基材表面，不锈钢基材表面在喷涂硅溶胶之前先采用除油剂进行表面处理。将喷涂有硅溶胶的不锈钢基材先在80℃加热烘烤1h后，再于150℃加热烘烤2h即得到陶瓷涂料涂层，测试涂层的防水性能。
防水性能：用JC-2000C1型静态接触角测量仪测试初始水接触角，接触角大小取5次测量的平均值。
测试结果如下表1所示：
表1
对比表1中实施例1-6与对比例1-3可知，本发明的陶瓷涂料用硅溶胶加入端羟基POSS和全氟硅烷后具有大的粒径、良好的粘度稳定性以及优异的防水性能。
对比表1中实施例1-5与对比例1可知，随着硅溶胶中全氟硅烷含量的增加，硅溶胶整体呈现出粒径增大、粘度稳定性更好的趋势，其中当端羟基POSS和全氟硅烷质量比为1：3时，各项性能最优，对比例1由于未加入端羟基POSS及全氟硅烷，其粒径较小，且初始粘度和放置一年后的粘度差距较大，表示硅溶胶在放置过程中出现了粒子的团聚，发生了凝胶现象，且硅溶胶喷涂的陶瓷涂层的防水性能也较差。
对比表1中实施例3，对比例2-3可知，本发明的硅溶胶中加入的端羟基POSS和全氟硅烷之间发生了协同作用，使得硅溶胶的粒径、粘度稳定性和防水性均带来了较大的改善。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种陶瓷涂料用硅溶胶，其特征在于，由如下质量份的各组分反应得到：
有机硅单体 100份
端羟基POSS 2-8份
全氟硅烷偶联剂 2-10份
溶剂 100-250份
催化剂 0.1-5质量份；
所述有机硅单体选自正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中的至少一种；
所述端羟基POSS为端羟基八聚倍半硅氧烷、端羟基十聚倍半硅氧烷或端羟基十二聚倍半硅氧烷；
所述的溶剂为乙醇和去离子水的混合物；
所述全氟硅烷偶联剂为C3F7OSi(CH3)3；
所述催化剂为氨水溶液；
所述端羟基POSS和全氟硅烷的质量比为1：（1-5）；
乙醇和去离子水的质量比为1：（1.5-3）；
所述陶瓷涂料用硅溶胶的制备方法包括如下步骤：将有机硅单体进行水解缩聚反应，再加入端羟基POSS搅拌反应，再加入全氟硅烷搅拌反应，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的陶瓷涂料用硅溶胶，其特征在于，
所述端羟基POSS和全氟硅烷的质量比为1：3；
乙醇和去离子水的质量比为1：2。
3.一种权利要求1-2任一项所述的陶瓷涂料用硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下制备步骤：
（1）按权利要求1的配方量称取有机硅单体、端羟基POSS、全氟硅烷偶联剂、溶剂和催化剂；
（2）向容器中加入溶剂，开机搅拌，加入催化剂调节体系pH为7-9，边搅拌边滴加有机硅单体，室温搅拌进行水解缩聚反应2-8h，再加入端羟基POSS，升温至50-80℃搅拌反应2-8h，再加入全氟硅烷并于50-80℃搅拌反应2-8h，即得陶瓷涂料用硅溶胶。
4.一种陶瓷涂料，其特征在于，所述陶瓷涂料包括权利要求1-2任一项所述陶瓷涂料用硅溶胶或者权利要求3所述制备方法制备得到的陶瓷涂料用硅溶胶。
5.一种权利要求1-2任一项所述陶瓷涂料用硅溶胶或者权利要求3制备方法制备得到的陶瓷涂料用硅溶胶在改善陶瓷涂料防水性能方面的应用。
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