CN117777420B - 一种耐热型不饱和聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种耐热型不饱和聚酯树脂及其制备方法，涉及不饱和聚酯树脂技术领域，其中耐热型不饱和聚酯树脂包括以下重量份组分：42至47重量份的邻苯二甲酸酐、8至11重量份的顺丁烯二酸酐、23至35重量份的间苯二甲酸、57至62重量份的二甘醇、15至25重量份的丙二醇、3.8至4.7重量份的催化剂、1.5至4重量份的苯甲酸、19至22重量份的反丁烯二酸酐、0.7至1.2重量份的阻聚剂、1.1至2.6重量份的磷酸三苯酯、0.3至0.7份的促进剂异辛酸钴、1.1至1.5份的抗氧剂、0.4至0.6份的光稳定剂和2.5至3.8份的固化剂过氧化甲乙酮；能够实现提高不饱和聚酯树脂的耐热性、耐燃性及尺寸稳定性，使其能够满足一定使用需求的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及不饱和聚酯树脂技术领域，尤其涉及一种耐热型不饱和聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
不饱和聚酯树脂一般是由不饱和二元酸二元醇或者饱和二元酸不饱和二元醇缩聚而成的具有酯键和不饱和双键的线型高分子化合物。通常，聚酯化缩聚反应是在190至220摄氏度进行，直至达到预期的酸值(或粘度)，在聚酯化缩聚反应结束后，趁热加入一定量的乙烯基单体，配成粘稠的液体，这样的聚合物溶液称之为不饱和聚酯树脂，其是近代塑料工业发展的一个重要的热固性树脂品种。
不饱和聚酯树脂在汽车、电器及电子产品零部件方面占有主要地位，随着人民生活水平的不断提高，对汽车、电器及电子产品的需求日益增加，在其使用及加工过程中，对不饱和聚酯材料的耐热性、耐燃性及尺寸稳定性方面提出了更高的要求；因此，提高不饱和聚酯树脂的耐热性已成为未来其性能发展的一大趋势。
发明内容
本申请通过提供一种耐热型不饱和聚酯树脂及其制备方法，解决了现有技术中的不饱和聚酯树脂的耐热性、耐燃性及尺寸稳定性方面不能完全满足使用需求的技术问题；实现了提高不饱和聚酯树脂的耐热性、耐燃性及尺寸稳定性，使其能够满足一定使用需求的技术效果。
本申请提供了一种耐热型不饱和聚酯树脂，包括以下重量份组分：
42至47重量份的邻苯二甲酸酐、8至11重量份的顺丁烯二酸酐、23至35重量份的间苯二甲酸、57至62重量份的二甘醇、15至25重量份的丙二醇、3.8至4.7重量份的催化剂、1.5至4重量份的苯甲酸、19至22重量份的反丁烯二酸酐、0.7至1.2重量份的阻聚剂、1.1至2.6重量份的磷酸三苯酯、0.3至0.7份的促进剂异辛酸钴、1.1至1.5份的抗氧剂、0.4至0.6份的光稳定剂和2.5至3.8份的固化剂过氧化甲乙酮；
其中催化剂由乙二醇锑、二甲基锡和四苯基锡按摩尔比为1:1:4混配制成；阻聚剂由对苯二酚、氢醌和对苯醌按重量比为6:1:2混配制成。
一种耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法，包括：
S100：预混合，将邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、间苯二甲酸、二甘醇、丙二醇和催化剂加入到反应器中，开动搅拌并缓慢升温至330至410摄氏度，保温反应50至90分钟；
S200：聚合反应，反应结束后降温至80至120摄氏度并加入苯甲酸和反丁烯二酸酐，通入惰性气体后开动搅拌并升温至220至260摄氏度进行聚合反应，聚合时间45至50分钟；
S300：二次混合，聚合反应结束后，关闭惰性气体阀门，降低温度至75至90摄氏度，加入阻聚剂和稳定剂后升温至130至180摄氏度进行搅拌，搅拌时间为60至90分钟；
S400：三次混合，加入促进剂异辛酸钴并开动搅拌并升温至130至150摄氏度，搅拌时间为45至70分钟，然后加入抗氧剂二和光稳定剂后再次搅拌60至90分钟，搅拌完成后取出；
S500：烘烤，将得到的物料置入烘箱进行烘烤，烘烤时间为30至45分钟，烘箱设置温度为90至105摄氏度，烘烤完成后取出并置入干净的反应器中；
S600：四次混合，加入固化剂过氧化甲乙酮并开动搅拌，搅拌温度为30至45摄氏度，搅拌时间为45至70分钟；
S700：固化，搅拌完成后放入固化炉中进行固化，固化的温度为85至95摄氏度，固化时间为9至12小时，即得到耐热阻燃的不饱和聚酯树脂。
进一步的，所述反应器包括反应箱体、加热壳和搅拌装置；所述反应箱体整体为竖直设置的中空圆柱体，加热壳整体为竖直设置的圆管形，且加热壳套接在反应箱体上；所述加热壳具有温度检测、温度设定和定时提醒功能；所述反应箱体顶端开设有用于放置物料的密封盖和用于注入惰性气体的注气管，反应箱体的侧壁顶部开设有用于抽气的抽吸管，反应箱体的侧壁底部开设有出料管；所述搅拌装置包括驱动电机、搅拌轴和多个搅拌叶，驱动电机固定在反应箱体顶部，且密封盖和抽吸管的位置与驱动电机错开；所述驱动电机的电机轴穿过反应箱体的壳体伸入到反应箱体内部，且驱动电机的电机轴与搅拌轴固定连接；所述搅拌轴和驱动电机的电机轴均竖直设置，多个搅拌叶均匀固定在搅拌轴上，且搅拌叶整体为水平设置的圆柱体；所述搅拌叶的长度不小于反应箱体内半径的三分之二。
进一步的，步骤S200包括：
S210：放置物料，降温至80至120摄氏度后，打开密封盖并将苯甲酸和反丁烯二酸酐放入反应箱体内部；
S220：惰性气氛，控制抽吸管进行抽气，同时通过注气管朝反应箱体内部持续注入惰性气体；
S230：搅拌反应，控制加热壳升温至220至260摄氏度，然后开启驱动电机，使得搅拌轴带动搅拌叶进行搅拌，同时设定时间为45至50分钟。
进一步的，所述搅拌叶包括外壳、调节腔、内叶片、卡块和内压簧；所述外壳整体为水平设置的圆柱体，外壳固定在搅拌轴上；所述外壳内部沿着长度方向均匀开设有多个调节腔，且调节腔的顶端和底端开设有相同的长方形的开口；每个所述调节腔内部设置有两个内叶片，且内叶片和卡块一一对应；两个所述内叶片分别滑动连接在调节腔的上端和下端开口中，且调节腔的上端和下端开口与内叶片的外壁之间设置有用于密封的耐高温密封圈；同一所述调节腔内的两个内叶片相对面均固定有限位用的卡块，卡块的宽度大于调节腔上端开口的宽度；同一所述调节腔内的两个卡块之间固定有至少两个内压簧；两个对应的所述卡块之间的直线距离最大时，内压簧处于正常状态。
进一步的，所述调节腔内部中间位置还固定有内磁性件，内磁性件整体为水平设置的长方体；所述内磁性件为直流电磁铁，且内磁性件的磁极位于上下两端；所述卡块为永磁铁，且同一所述调节腔内的两个卡块的相对面的磁极相同。
进一步的，步骤S230包括：
S231：升温，控制加热壳升温至220至260摄氏度；
S232：调节，启动内磁性件，使得内磁性件和卡块相互磁吸，进而控制内叶片处于收起状态，然后启动驱动电机，同时设定时间为45至50分钟；
S233：自动调节，随着混合物内部的温度升高，内磁性件和卡块的磁性减弱，使得内磁性件和卡块之间的磁吸力降低，内叶片逐渐伸出外壳，以提高搅拌效率；
S234：主动调节，主动调节内磁性件的磁性大小来主动控制内叶片的伸出程度。
进一步的，所述外壳包括多个转动单元和多个转动部；所述转动单元和调节腔数量相同且一一对应，转动单元整体为中空的圆柱体，调节腔为对应转动单元的内部空间，且内叶片滑动连接在对应的转动单元上；相邻两个所述转动单元之间转动连接有转动部，且外壳上靠近搅拌轴的一个转动单元固定在搅拌轴上。
进一步的，同一所述转动单元上的两个内叶片之间对称固定有两个弧形网，弧形网由不锈钢网制成；两个所述弧形网位于对应的转动单元外侧，且弧形网的凹面朝向对应的转动单元。
进一步的，步骤S230包括：
S231：升温，控制加热壳升温至220至260摄氏度；
S232：调节，启动内磁性件，使得内磁性件和卡块相互磁吸，进而控制内叶片处于收起状态，然后启动驱动电机，同时设定时间为45至50分钟；
S233：振动搅拌，通过控制单元的控制不断的改变内磁性件的磁性大小，进而使得内叶片的伸出长度不断改变，带动弧形网对反应箱体内部的混合物进行振动搅拌，以提高搅拌效率。
本申请中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
通过提供一种耐热型不饱和聚酯树脂，包括以下重量份组分：42至47重量份的邻苯二甲酸酐、8至11重量份的顺丁烯二酸酐、23至35重量份的间苯二甲酸、57至62重量份的二甘醇、15至25重量份的丙二醇、3.8至4.7重量份的催化剂、1.5至4重量份的苯甲酸、19至22重量份的反丁烯二酸酐、0.7至1.2重量份的阻聚剂、1.1至2.6重量份的磷酸三苯酯、0.3至0.7份的促进剂异辛酸钴、1.1至1.5份的抗氧剂、0.4至0.6份的光稳定剂和2.5至3.8份的固化剂过氧化甲乙酮；其中催化剂由乙二醇锑、二甲基锡和四苯基锡按摩尔比为1:1:4混配制成；阻聚剂由对苯二酚、氢醌和对苯醌按重量比为6:1:2混配制成；有效解决了现有技术中的不饱和聚酯树脂的耐热性、耐燃性及尺寸稳定性方面不能完全满足使用需求的技术问题；进而实现了提高不饱和聚酯树脂的耐热性、耐燃性及尺寸稳定性，使其能够满足一定使用需求的技术效果。
附图说明
图1为本发明耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法的流程示意图；
图2为本发明耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法的配套反应器的结构示意图；
图3为本发明图1中聚合反应的流程示意图；
图4为本发明耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法的配套反应器的搅拌叶示意图；
图5为本发明耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法的配套反应器的搅拌叶结构示意图；
图6为本发明耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法的配套反应器的卡块位置示意图；
图7为本发明耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法的配套反应器的内磁性件位置示意图；
图8为本发明耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法的配套反应器的内叶片收起状态示意图；
图9为本发明图3中搅拌的一种流程示意图；
图10为本发明耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法的配套反应器的外壳结构示意图；
图11为本发明耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法的配套反应器的弧形网位置示意图；
图12为本发明耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法的配套反应器的内叶片伸出时弧形网侧视示意图；
图13为本发明耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法的配套反应器的内叶片收起时弧形网侧视示意图；
图14为本发明图3中搅拌的另一种流程示意图。
图中：
反应箱体100、密封盖110、抽吸管120、注气管130、出料管140、加热壳200、驱动电机300、搅拌轴400、搅拌叶500、外壳510、转动单元511、转动部512、调节腔520、内叶片530、卡块540、内压簧550、内磁性件560、弧形网570。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述；附图中给出了本发明的较佳实施方式，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式；相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，本文所使用的术语“垂直”、“水平”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明；本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例一
本申请耐热型不饱和聚酯树脂，包括以下重量份组分：
42至47重量份的邻苯二甲酸酐、8至11重量份的顺丁烯二酸酐、23至35重量份的间苯二甲酸、57至62重量份的二甘醇、15至25重量份的丙二醇、3.8至4.7重量份的催化剂、1.5至4重量份的苯甲酸、19至22重量份的反丁烯二酸酐、0.7至1.2重量份的阻聚剂、1.1至2.6重量份的磷酸三苯酯、0.3至0.7份的促进剂异辛酸钴、1.1至1.5份的抗氧剂、0.4至0.6份的光稳定剂和2.5至3.8份的固化剂过氧化甲乙酮；
其中催化剂由乙二醇锑、二甲基锡和四苯基锡按摩尔比为1:1:4混配制成；阻聚剂由对苯二酚、氢醌和对苯醌按重量比为6:1:2混配制成。
如图1所示，本申请耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法包括：
S100：预混合，将邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、间苯二甲酸、二甘醇、丙二醇和催化剂加入到反应器中，开动搅拌并缓慢升温至330至410摄氏度，保温反应50至90分钟；
S200：聚合反应，反应结束后降温至80至120摄氏度并加入苯甲酸和反丁烯二酸酐，通入惰性气体后开动搅拌并升温至220至260摄氏度进行聚合反应，聚合时间45至50分钟；
S300：二次混合，聚合反应结束后，关闭惰性气体阀门，降低温度至75至90摄氏度，加入阻聚剂和稳定剂后升温至130至180摄氏度进行搅拌，搅拌时间为60至90分钟；
S400：三次混合，加入促进剂异辛酸钴并开动搅拌并升温至130至150摄氏度，搅拌时间为45至70分钟，然后加入抗氧剂二和光稳定剂后再次搅拌60至90分钟，搅拌完成后取出；
S500：烘烤，将得到的物料置入烘箱进行烘烤，烘烤时间为30至45分钟，烘箱设置温度为90至105摄氏度，烘烤完成后取出并置入干净的反应器中；
S600：四次混合，加入固化剂过氧化甲乙酮并开动搅拌，搅拌温度为30至45摄氏度，搅拌时间为45至70分钟；
S700：固化，搅拌完成后放入固化炉中进行固化，固化的温度为85至95摄氏度，固化时间为9至12小时，即得到耐热阻燃的不饱和聚酯树脂。
优选的，步骤S100中升温速率为每分钟2至7摄氏度；步骤S200中升温速率为每分钟13至18摄氏度；步骤S300和步骤S400中升温速率均为每分钟10至15摄氏度。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
实现了提高不饱和聚酯树脂的耐热性、耐燃性及尺寸稳定性，使其能够满足一定使用需求的技术效果。
实施例二
上述实施例中在使用现有的反应器进行反应时，不能对反应过程中的温度和压力等参数进行实时监控；本申请实施例在上述实施例的基础上进行一定的优化。
如图2所示，所述反应器包括反应箱体100、加热壳200、搅拌装置、动力组件和控制单元；所述反应箱体100整体为竖直设置的中空圆柱体，加热壳200整体为竖直设置的圆管形，且加热壳200套接在反应箱体100上；所述加热壳200具有温度检测、温度设定和定时提醒功能；所述反应箱体100顶端开设有用于放置物料的密封盖110和用于注入惰性气体的注气管130，反应箱体100的侧壁顶部开设有用于抽气的抽吸管120，反应箱体100的侧壁底部开设有出料管140；所述搅拌装置包括驱动电机300、搅拌轴400和多个搅拌叶500，驱动电机300固定在反应箱体100顶部，且密封盖110和抽吸管120的位置与驱动电机300错开；所述驱动电机300的电机轴穿过反应箱体100的壳体伸入到反应箱体100内部，且驱动电机300的电机轴与搅拌轴400固定连接；所述搅拌轴400和驱动电机300的电机轴均竖直设置，多个搅拌叶500均匀固定在搅拌轴400上，且搅拌叶500整体为水平设置的圆柱体；所述搅拌叶500的长度不小于反应箱体100内半径的三分之二。
优选的，所述搅拌叶500的数量为8至16个。
优选的，所述反应箱体100的顶端内壁上安装有气体流量计和气体浓度计，反应箱体100的顶端外壁上安装有气压表，用于测量反应箱体100内部的气体压力值。
所述动力组件用于为反应器运行供能，优选为交流电源或电池；所述控制单元用于控制反应器各部件的协调运行，优选为可编程逻辑控制器；均为现有技术，在此不进行赘述。
如图3所示，所述步骤S200包括：
S210：放置物料，降温至80至120摄氏度后，打开密封盖110并将苯甲酸和反丁烯二酸酐放入反应箱体100内部；
S220：惰性气氛，控制抽吸管120进行抽气，同时通过注气管130朝反应箱体100内部持续注入惰性气体；
S230：搅拌反应，控制加热壳200升温至220至260摄氏度，然后开启驱动电机300，使得搅拌轴400带动搅拌叶500进行搅拌，同时设定时间为45至50分钟。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
实现了不饱和聚酯树脂的各组分能够更为均匀和充分的混合在一起，且能够更为精准的监控反应过程中的温度、时间和压力参数，制备过更为合理和有效。
实施例三
上述实施例中随着温度的升高，混合物料之间反应的速率也会越来越快，从而需要加快搅拌效率来配合反应速率，现有的反应器内部的搅拌叶500固定设置，不能够随着温度的升高而改变；本申请实施例在上述实施例的基础上进行一定的优化。
如图4、图5和图6所示，所述搅拌叶500包括外壳510、调节腔520、内叶片530、卡块540和内压簧550；所述外壳510整体为水平设置的圆柱体，外壳510固定在搅拌轴400上；所述外壳510内部沿着长度方向均匀开设有多个调节腔520，且调节腔520的顶端和底端开设有相同的长方形的开口；每个所述调节腔520内部设置有两个内叶片530，且内叶片530和卡块540一一对应；两个所述内叶片530分别滑动连接在调节腔520的上端和下端开口中，且调节腔520的上端和下端开口与内叶片530的外壁之间设置有用于密封的耐高温密封圈；同一所述调节腔520内的两个内叶片530相对面均固定有限位用的卡块540，卡块540的宽度大于调节腔520上端开口的宽度；同一所述调节腔520内的两个卡块540之间固定有至少两个内压簧550；两个对应的所述卡块540之间的直线距离最大时，内压簧550处于正常状态。
优选的，所述内叶片530的材质为不锈钢。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
通过设置内叶片530，进行搅拌前在反应器内部混合物料的抵触下内叶片530收在调节腔520内部，使得反应器内部混合物料较为粘稠时将内叶片530损伤；随着温度的升高，混合物料之间反应的速率也会越来越快，混合物料变得不再粘稠，此时内叶片530慢慢伸出调节腔520以提高搅拌效率。
实施例四
上述实施例中仅通过温度和混合物料的粘稠程度来自动调节内叶片530的伸出长度，适应场景较为有限且不能主动控制；本申请实施例在上述实施例的基础上进行一定的优化。
如图7所示，所述调节腔520内部中间位置还固定有内磁性件560，内磁性件560整体为水平设置的长方体；所述内磁性件560为直流电磁铁，且内磁性件560的磁极位于上下两端；所述卡块540为永磁铁，且同一所述调节腔520内的两个卡块540的相对面的磁极相同；所述调节腔520内部温度升高后，内磁性件560和卡块540的磁性减弱随着温度的升高而减弱，使得内叶片530能够伸出外壳510。
优选的，所述内磁性件560的厚度不超过10厘米。
如图8和图9所示，本实施例中的一种步骤S230包括：
S231：升温，控制加热壳200升温至220至260摄氏度；
S232：调节，启动内磁性件560，使得内磁性件560和卡块540相互磁吸，进而控制内叶片530处于收起状态，然后启动驱动电机300，同时设定时间为45至50分钟；
S233：自动调节，随着混合物内部的温度升高，内磁性件560和卡块540的磁性减弱，使得内磁性件560和卡块540之间的磁吸力降低，内叶片530逐渐伸出外壳510，以提高搅拌效率；
S234：主动调节，主动调节内磁性件560的磁性大小来主动控制内叶片530的伸出程度。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
通过设置内磁性件560，能够自由控制内叶片530的伸出长度，使得反应过程中能够较为有效的控制搅拌的效率；多种调节模式更加灵活和丰富，适应场景更加广泛。
实施例五
上述实施例中反应器中的混合物料在竖直方向上不能进行有效的混合，搅拌过程还有进一步提升的余地；本申请实施例在上述实施例的基础上进行一定的优化。
如图10所示，所述外壳510包括多个转动单元511和多个转动部512；所述转动单元511和调节腔520数量相同且一一对应，转动单元511整体为中空的圆柱体，调节腔520为对应转动单元511的内部空间，且内叶片530滑动连接在对应的转动单元511上；相邻两个所述转动单元511之间转动连接有转动部512，且外壳510上靠近搅拌轴400的一个转动单元511固定在搅拌轴400上。
优选的，所述外壳510上的转动部512的数量为5至10个。
优选的，所述转动单元511和转动部512的材质均为不锈钢。
进一步的，如图11、图12和图13所示，同一所述转动单元511上的两个内叶片530之间对称固定有两个弧形网570，弧形网570由不锈钢网制成；两个所述弧形网570位于对应的转动单元511外侧，且弧形网570的凹面朝向对应的转动单元511。
优选的，所述弧形网570的弧长不小于转动单元511直径的二分之三。
优选的，所述弧形网570的网孔直径为5至10厘米。
如图12、图13和图13所示，本实施例中的另一种步骤S230包括：
S231：升温，控制加热壳200升温至220至260摄氏度；
S232：调节，启动内磁性件560，使得内磁性件560和卡块540相互磁吸，进而控制内叶片530处于收起状态，然后启动驱动电机300，同时设定时间为45至50分钟；
S233：振动搅拌，通过控制单元的控制不断的改变内磁性件560的磁性大小，进而使得内叶片530的伸出长度不断改变，带动弧形网570对反应箱体100内部的混合物进行振动搅拌，以提高搅拌效率。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
通过设置转动单元511和转动部512，使得外壳510在进行转动的过程中，转动单元511沿着转动部512进行转动，进而控制反应箱体100内部的混合物料在竖直方向上进行流动和交换，反应器内部物料的反应效率更高；通过设置弧形网570，进一步带动了反应箱体100内部的混合物料在竖直方向上进行流动和交换，同时弧形网570对部分的混合物料进行过筛和打散进行混合，降低了混合物料结块的概率，进一步提高了反应器内部物料的搅拌效果和反应效果。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明精神和原则内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述耐热型不饱和聚酯树脂包括以下重量份组分：
42至47重量份的邻苯二甲酸酐、8至11重量份的顺丁烯二酸酐、23至35重量份的间苯二甲酸、57至62重量份的二甘醇、15至25重量份的丙二醇、3.8至4.7重量份的催化剂、1.5至4重量份的苯甲酸、19至22重量份的反丁烯二酸酐、0.7至1.2重量份的阻聚剂、1.1至2.6重量份的磷酸三苯酯、0.3至0.7份的促进剂异辛酸钴、1.1至1.5份的抗氧剂、0.4至0.6份的光稳定剂和2.5至3.8份的固化剂过氧化甲乙酮；
其中催化剂由乙二醇锑、二甲基锡和四苯基锡按摩尔比为1:1:4混配制成；阻聚剂由对苯二酚、氢醌和对苯醌按重量比为6:1:2混配制成；
所述耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法，包括：
S100：预混合，将邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、间苯二甲酸、二甘醇、丙二醇和催化剂加入到反应器中，开动搅拌并缓慢升温至330至410摄氏度，保温反应50至90分钟；
S200：聚合反应，反应结束后降温至80至120摄氏度并加入苯甲酸和反丁烯二酸酐，通入惰性气体后开动搅拌并升温至220至260摄氏度进行聚合反应，聚合时间45至50分钟；
S300：二次混合，聚合反应结束后，关闭惰性气体阀门，降低温度至75至90摄氏度，加入阻聚剂和稳定剂后升温至130至180摄氏度进行搅拌，搅拌时间为60至90分钟；
S400：三次混合，加入促进剂异辛酸钴并开动搅拌并升温至130至150摄氏度，搅拌时间为45至70分钟，然后加入抗氧剂二和光稳定剂后再次搅拌60至90分钟，搅拌完成后取出；
S500：烘烤，将得到的物料置入烘箱进行烘烤，烘烤时间为30至45分钟，烘箱设置温度为90至105摄氏度，烘烤完成后取出并置入干净的反应器中；
S600：四次混合，加入固化剂过氧化甲乙酮并开动搅拌，搅拌温度为30至45摄氏度，搅拌时间为45至70分钟；
S700：固化，搅拌完成后放入固化炉中进行固化，固化的温度为85至95摄氏度，固化时间为9至12小时，即得到耐热阻燃的不饱和聚酯树脂；
所述反应器包括反应箱体（100）、加热壳（200）和搅拌装置；所述反应箱体（100）整体为竖直设置的中空圆柱体，加热壳（200）整体为竖直设置的圆管形，且加热壳（200）套接在反应箱体（100）上；所述加热壳（200）具有温度检测、温度设定和定时提醒功能；所述反应箱体（100）顶端开设有用于放置物料的密封盖（110）和用于注入惰性气体的注气管（130），反应箱体（100）的侧壁顶部开设有用于抽气的抽吸管（120），反应箱体（100）的侧壁底部开设有出料管（140）；所述搅拌装置包括驱动电机（300）、搅拌轴（400）和多个搅拌叶（500），驱动电机（300）固定在反应箱体（100）顶部，且密封盖（110）和抽吸管（120）的位置与驱动电机（300）错开；所述驱动电机（300）的电机轴穿过反应箱体（100）的壳体伸入到反应箱体（100）内部，且驱动电机（300）的电机轴与搅拌轴（400）固定连接；所述搅拌轴（400）和驱动电机（300）的电机轴均竖直设置，多个搅拌叶（500）均匀固定在搅拌轴（400）上，且搅拌叶（500）整体为水平设置的圆柱体；所述搅拌叶（500）的长度不小于反应箱体（100）内半径的三分之二；
步骤S200包括：
S210：放置物料，降温至80至120摄氏度后，打开密封盖（110）并将苯甲酸和反丁烯二酸酐放入反应箱体（100）内部；
S220：惰性气氛，控制抽吸管（120）进行抽气，同时通过注气管（130）朝反应箱体（100）内部持续注入惰性气体；
S230：搅拌反应，控制加热壳（200）升温至220至260摄氏度，然后开启驱动电机（300），使得搅拌轴（400）带动搅拌叶（500）进行搅拌，同时设定时间为45至50分钟；
所述搅拌叶（500）包括外壳（510）、调节腔（520）、内叶片（530）、卡块（540）和内压簧（550）；所述外壳（510）整体为水平设置的圆柱体，外壳（510）固定在搅拌轴（400）上；所述外壳（510）内部沿着长度方向均匀开设有多个调节腔（520），且调节腔（520）的顶端和底端开设有相同的长方形的开口；每个所述调节腔（520）内部设置有两个内叶片（530），且内叶片（530）和卡块（540）一一对应；两个所述内叶片（530）分别滑动连接在调节腔（520）的上端和下端开口中，且调节腔（520）的上端和下端开口与内叶片（530）的外壁之间设置有用于密封的耐高温密封圈；同一所述调节腔（520）内的两个内叶片（530）相对面均固定有限位用的卡块（540），卡块（540）的宽度大于调节腔（520）上端开口的宽度；同一所述调节腔（520）内的两个卡块（540）之间固定有至少两个内压簧（550）；两个对应的所述卡块（540）之间的直线距离最大时，内压簧（550）处于正常状态。
2.如权利要求1所述的耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述调节腔（520）内部中间位置还固定有内磁性件（560），内磁性件（560）整体为水平设置的长方体；所述内磁性件（560）为直流电磁铁，且内磁性件（560）的磁极位于上下两端；所述卡块（540）为永磁铁，且同一所述调节腔（520）内的两个卡块（540）的相对面的磁极相同。
3.如权利要求2所述的耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S230包括：
S231：升温，控制加热壳（200）升温至220至260摄氏度；
S232：调节，启动内磁性件（560），使得内磁性件（560）和卡块（540）相互磁吸，进而控制内叶片（530）处于收起状态，然后启动驱动电机（300），同时设定时间为45至50分钟；
S233：自动调节，随着混合物内部的温度升高，内磁性件（560）和卡块（540）的磁性减弱，使得内磁性件（560）和卡块（540）之间的磁吸力降低，内叶片（530）逐渐伸出外壳（510），以提高搅拌效率；
S234：主动调节，主动调节内磁性件（560）的磁性大小来主动控制内叶片（530）的伸出程度。
4.如权利要求2所述的耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述外壳（510）包括多个转动单元（511）和多个转动部（512）；所述转动单元（511）和调节腔（520）数量相同且一一对应，转动单元（511）整体为中空的圆柱体，调节腔（520）为对应转动单元（511）的内部空间，且内叶片（530）滑动连接在对应的转动单元（511）上；相邻两个所述转动单元（511）之间转动连接有转动部（512），且外壳（510）上靠近搅拌轴（400）的一个转动单元（511）固定在搅拌轴（400）上。
5.如权利要求4所述的耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，同一所述转动单元（511）上的两个内叶片（530）之间对称固定有两个弧形网（570），弧形网（570）由不锈钢网制成；两个所述弧形网（570）位于对应的转动单元（511）外侧，且弧形网（570）的凹面朝向对应的转动单元（511）。
6.如权利要求5所述的耐热型不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤S230包括：
S231：升温，控制加热壳（200）升温至220至260摄氏度；
S232：调节，启动内磁性件（560），使得内磁性件（560）和卡块（540）相互磁吸，进而控制内叶片（530）处于收起状态，然后启动驱动电机（300），同时设定时间为45至50分钟；
S233：振动搅拌，通过控制单元的控制不断的改变内磁性件（560）的磁性大小，进而使得内叶片（530）的伸出长度不断改变，带动弧形网（570）对反应箱体（100）内部的混合物进行振动搅拌，以提高搅拌效率。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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