CN117430806A - 一种螯合物助洗剂的制备方法和产品及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种螯合物助洗剂的制备方法和产品及其应用，包括，将乙二胺四乙酸EDTA与三(2‑氨基乙基)胺TAEA混合均匀，逐步升温反应，待反应完全获得粘稠状物质即为EDTA/TAEA反应物；将EDTA/TAEA反应物溶解于非极性或弱极性溶剂中，加入天门冬氨酸，通过乙醇添加调节溶液极性，有利于反应物质溶解，在搅拌作用下逐步升温，反应结束后旋转蒸去除溶剂，制得的剩余固体产物即为所述螯合物助洗剂。本发明提供的天门冬氨酸/乙二胺四乙酸/三(2‑氨基乙基)胺逐步聚合螯合物与表面活性剂配合能显著提高面料产品的油剂和污渍去除效果。
Description
技术领域
本发明属于纺织面料用后整理剂领域，具体涉及到一种螯合物助洗剂的制备方法和产品及其应用。
背景技术
螯合分散剂种类繁多，性能各异，应用领域十分广泛。在“环保”与“无磷”等要求越来越紧迫的背景下，高效多能、无磷且易生物降解的螯合分散剂才能符合市场需求。
目前，无磷螯合分散剂还是以聚丙烯酸的改性产品和衍生物为主。国内外有很多关于超低分子质量到超高分子质量聚丙烯酸钠(PAA-Na)及聚羧酸盐的研究，国外甚至有分子质量小于1000、大于3000万PAA-Na的报道。
但螯合力、分散性俱佳的无磷螯合分散剂较少见，像聚丙烯酸改性产品和衍生物这类市场上销量比较大的螯合分散剂大多含磷，要获得无磷、高螯合分散力且可降解的产品，还本领域亟待需要的解决。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种螯合物助洗剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种螯合物助洗剂的制备方法，包括，
将乙二胺四乙酸EDTA与三(2-氨基乙基)胺TAEA混合均匀，逐步升温反应，待反应完全获得粘稠状物质即为EDTA/TAEA反应物；
将EDTA/TAEA反应物溶解于非极性或弱极性溶剂中，加入天门冬氨酸，通过乙醇添加调节溶液极性，有利于反应物质溶解，在搅拌作用下逐步升温，反应结束后旋转蒸去除溶剂，制得的剩余固体产物即为所述螯合物助洗剂。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述将乙二胺四乙酸EDTA与三(2-氨基乙基)胺TAEA混合均匀，其中，EDTA与TAEA摩尔比为4：1～1：4。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述混合，其中，所述搅拌速度为200～600r/min。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述EDTA与TAEA摩尔比为1：1。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述逐步升温反应，包括，起始温度为室温，以1～4℃/min的升温速率进行升温，在40～60℃停留20～40min，继续以同样的升温速度升温至70～90℃，反应30～60min。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述天门冬氨酸为L-天门冬氨酸，天门冬氨酸与EDTA的摩尔比为1：9～9：1。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述非极性或弱极性溶剂包括丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷和四氯甲烷；所述乙醇占比不超过溶剂总体积量的5％。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述在搅拌作用下逐步升温，其中，所述搅拌速度为100～500r/min，升温速率2～5℃/min，升温至60～90℃时进行反应，反应时间2～4h。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种螯合物助洗剂的制备方法制得产品。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种螯合物助洗剂的制备方法制得产品在纺织面料的污渍去除中的应用。
本发明有益效果：
(1)本发明提供的天门冬氨酸/乙二胺四乙酸/三(2-氨基乙基)胺逐步聚合螯合物与表面活性剂配合能显著提高面料产品的油剂和污渍去除效果；
(2)本发明在通过逐步聚合的方式制备了天门冬氨酸/乙二胺四乙酸/三(2-氨基乙基)胺逐步聚合螯合物，其中，天门冬氨酸可以赋予该螯合物可降解特性，而EDTA和TAEA具有高效的螯合性能，在纺织染整工艺中添加与表面活性剂配合使用，可以提高表面活性剂的稳定性，与表面活性剂的亲水基团结合，增强其在水中扰动力，增强表面活性剂对油剂等污渍的拔除性能，提高了去污效率，且该螯合物没有常用含磷助洗剂的污染问题，更环保，获得了更优的效果，提高了表面活性剂的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例中制得的螯合物红外谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明实施例中分散力的测定方法：以高岭土为模拟垢物质，配制0.1％的高岭土(≤300目，47％SiO2+38％Al2O3)浑浊液，其中钙硬度＝200mg/L、碱度＝100mg/L(均以CaCO3计)，pH＝8±0.2，超声波振荡20min，将分散液分别装入同一规格的250mL量筒中，其中，一只不加试剂作为空白液(体积为V0，mL)，其他各只分别按10mg/L加入试剂，直立、静置24h，记录各量筒中上清液体积(V1，mL)，分散力＝(1-V1/V0)×100％。
Fe3+螯合能力的测定方法：准确称取48.21gNH4Fe(SO4)2·12H2O(分析纯)溶于500mL去离子水中，加入浓硫酸20mL，冷却后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度制得0.1mol/L硫酸铁铵标准溶液；
称取0.5g待测样品置于250mL烧杯中，加入120mL去离子水，磁力搅拌使样品溶解并分散均匀，用30％的NaOH溶液调节pH＝11～12，然后用0.1mol/L的硫酸铁铵标准溶液滴定。
注：(1)滴定过程中pH会降低，用NaOH溶液调节时应缓慢加入，不能一次性加得太多、太快；
(2)如果样品的螯合值太大或太小，则要适当调整待测样品的用量。
至生成沉淀时即为终点，记录消耗的硫酸铁铵标准溶液体积V，mL，平行测试3次，取平均值。
Fe3+螯合值(以Fe3+计，mg/g)＝5.584×V/m。式中：m为待测样品的用量，g。
本发明中特性黏度、数均分子质量：按GB/T 22235—2008液体黏度测定法测定。
实施例1
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：
将EDTA与TAEA按照摩尔比4：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物，即得EDTA/TAEA反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：
将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：9的比例加入天门冬氨酸(反应溶液中四氢呋喃的质量分数为85％)，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物，其中，特性粘度0.58/(dL*g-1)，数均分子量2300，分散力65％，螯合值为120/(mg*g-1)。
实施例2
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：
将EDTA与TAEA按照摩尔比2：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：
将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：9的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
测定特性黏度、数均分子质量：按GB/T 22235—2008液体黏度测定法测定。特性粘度0.63/(dL*g-1)，数均分子量2600，分散力68％，螯合值为140/(mg*g-1)。
实施例3
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：
将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：
将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：9的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
测定特性黏度、数均分子质量：按GB/T 22235—2008液体黏度测定法测定。特性粘度0.68/(dL*g-1)，数均分子量2900，分散力71％，螯合值为210/(mg*g-1)。
实施例4
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：
将EDTA与TAEA按照摩尔比1：2加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：
将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：9的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
特性黏度、数均分子质量：按GB/T 22235—2008液体黏度测定法测定。特性粘度0.65/(dL*g-1)，数均分子量2700，分散力69％，螯合值为180/(mg*g-1)。
此时增加TAEA的比例性能下降，因此EDTA与TAEA最佳比例为1：1。
实施例5
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：
将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：
将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：4的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
特性黏度、数均分子质量：按GB/T 22235—2008液体黏度测定法测定。特性粘度0.69/(dL*g-1)，数均分子量3100，分散力81％，螯合值为260/(mg*g-1)。
实施例6
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：
将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：
将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
特性黏度、数均分子质量：按GB/T 22235—2008液体黏度测定法测定。特性粘度0.71/(dL*g-1)，数均分子量3300，分散力92％，螯合值为485/(mg*g-1)。
本发明实施例中制得的螯合物红外谱图，参见图1。
实施例7
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：
将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：
将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：1的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
特性黏度、数均分子质量：按GB/T 22235—2008液体黏度测定法测定。特性粘度0.70/(dL*g-1)，数均分子量3200，分散力87％，螯合值为395/(mg*g-1)。
继续增加天门冬氨酸的添加量性能下降，因此天门冬氨酸与EDTA的最佳摩尔比为1：2。
实施例8
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：
将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：
将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
(3)采用染浴一体化除油工艺，螯合剂加入量为表面活性剂(十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐表面活性剂)1％，以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
其中，将涤纶针织织物进行染浴一体化除油处理，其中，
所述染色工艺采用的染料的组成及质量份为：分散黄0.04质量份、分散红0.0152质量份、分散兰0.022质量份、98％冰醋酸0.5质量份；表面活性剂的添加量为染浴浓度的2％。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观看判断油污的去除程度，用沾色灰色样卡进行比较评级，除油效果分5级，5级最好，1级最差。
本实验结果为2级，未达到标准要求。
实施例9
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：
将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：
将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
(3)采用染浴一体化除油工艺(同实施例8)，螯合剂加入量为表面活性剂2％，以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观看判断油污的去除程度，用沾色灰色样卡进行比较评级，除油效果分5级，5级最好，1级最差。
本实验结果为2.5级，未达到标准要求。
实施例10
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：
将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：
将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
(3)采用染浴一体化除油工艺(同实施例8)，螯合剂加入量为表面活性剂4％，以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观看判断油污的去除程度，用沾色灰色样卡进行比较评级，除油效果分5级，5级最好，1级最差。
本实验结果为3.5级，达到标准要求。
实施例11
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
(3)采用染浴一体化除油工艺(同实施例8)，螯合剂加入量为表面活性剂8％，以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观看判断油污的去除程度，用沾色灰色样卡进行比较评级，除油效果分5级，5级最好，1级最差。
本实验结果为4级，达到标准要求。
实施例12
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
(3)采用染浴一体化除油工艺(同实施例8)，螯合剂加入量为表面活性剂16％，以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观看判断油污的去除程度，用沾色灰色样卡进行比较评级，除油效果分5级，5级最好，1级最差。
本实验结果为4.5级，达到标准要求。
实施例13
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
(3)采用染浴一体化除油工艺(同实施例8)，螯合剂加入量为表面活性剂20％，以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观看判断油污的去除程度，用沾色灰色样卡进行比较评级，除油效果分5级，5级最好，1级最差。
本实验结果为4.5级，达到标准要求。
可以看出，此时继续增加螯合剂的添加量不会增加去污效果，因此在纺织去污应用添加最佳量为表面活性剂的16％。
对比例1
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
特性黏度、数均分子质量：按GB/T 22235—2008液体黏度测定法测定。特性粘度0.35/(dL*g-1)，数均分子量900，分散力39％，螯合值为118/(mg*g-1)。
对比例2
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与赖氨酸反应：将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入赖氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
特性黏度、数均分子质量：按GB/T 22235—2008液体黏度测定法测定。特性粘度0.63/(dL*g-1)，数均分子量2800，分散力84％，螯合值为379/(mg*g-1)。
对比例3
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至60℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
(2)EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至55℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
特性黏度、数均分子质量：按GB/T 22235—2008液体黏度测定法测定。特性粘度0.38/(dL*g-1)，数均分子量600，分散力35％，螯合值为85/(mg*g-1)。
降低反应温度后不能进行化学反应，因此特性粘度和分子量均下降较多，螯合力也下降明显。
对比例4
(1)乙二胺四乙酸(EDTA)与天门冬氨酸反应：将EDTA溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
特性黏度、数均分子质量：按GB/T 22235—2008液体黏度测定法测定。特性粘度0.42/(dL*g-1)，数均分子量1100，分散力48％，螯合值为142/(mg*g-1)。
对比例5
(1)在实施例12的条件下，控制螯合剂和表面活性剂的总量不变，不加螯合剂的对比：
乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
采用染浴一体化除油工艺，表面活性剂添加量为染浴浓度2％，以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观看判断油污的去除程度，用沾色灰色样卡进行比较评级，除油效果分5级，5级最好，1级最差。
本实验结果为3.5级，达到标准要求。
(2)在实施例12的条件下，控制螯合剂和表面活性剂的总量不变，不加表面活性剂的对比：
乙二胺四乙酸(EDTA)与三(2-氨基乙基)胺(TAEA)初反应：将EDTA与TAEA按照摩尔比1：1加入反应容器中，通过搅拌使得二者混合均匀，搅拌转速400r/min，逐步升温，以3℃/min的升温速率进行升温，在50℃停留30min，继续以同样的升温速度升温至80℃，反应45min，待反应完全获得粘稠状物质即为二者反应物；
EDTA/TAEA反应物与天门冬氨酸反应：将EDTA/TAEA反应物溶解于四氢呋喃溶剂中，与EDTA以摩尔比1：2的比例加入天门冬氨酸，在搅拌作用下使其溶解，转速400r/min，逐步升温，升温速率为3℃/min，升温至75℃反应3h，结束通过旋转蒸发装置去除溶剂，剩余固体产物即为逐步聚合所得螯合物。
采用染浴一体化除油工艺，螯合剂添加量为染浴浓度2％，以2.0℃/min速率升温至130℃，保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
参照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观看判断油污的去除程度，用沾色灰色样卡进行比较评级，除油效果分5级，5级最好，1级最差。
本实验结果为2.5级，未达到标准要求。
本发明从解决以上问题出发，发明一种高效螯合剂，通过三元逐步聚合的方式获得，增强其去污效果，通过天门冬氨酸进行改性后可以增加其可降解性能，产品不含有磷元素，其中的EDTA和TAEA结构具有强的螯合力，可与表面活性剂形成协同效应，增加去除纺织面料油污等污渍效果。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的范围当中。
Claims (10)
1.一种螯合物助洗剂的制备方法，其特征在于：包括，
将乙二胺四乙酸EDTA与三(2-氨基乙基)胺TAEA混合均匀，逐步升温反应，待反应完全获得粘稠状物质即为EDTA/TAEA反应物；
将EDTA/TAEA反应物溶解于非极性或弱极性溶剂中，加入天门冬氨酸，通过乙醇添加调节溶液极性，有利于反应物质溶解，在搅拌作用下逐步升温，反应结束后旋转蒸去除溶剂，制得的剩余固体产物即为所述螯合物助洗剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将乙二胺四乙酸EDTA与三(2-氨基乙基)胺TAEA混合均匀，其中，EDTA与TAEA摩尔比为4：1～1：4。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述混合，其中，所述搅拌速度为200～600r/min。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述EDTA与TAEA摩尔比为1：1。
5.如权利要求1～4中任一所述的制备方法，其特征在于：所述逐步升温反应，包括，起始温度为室温，以1～4℃/min的升温速率进行升温，在40～60℃停留20～40min，继续以同样的升温速度升温至70～90℃，反应30～60min。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述天门冬氨酸为L-天门冬氨酸，天门冬氨酸与EDTA的摩尔比为1：9～9：1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述非极性或弱极性溶剂包括丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷和四氯甲烷；所述乙醇占比不超过溶剂总体积量的5％。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述在搅拌作用下逐步升温，其中，所述搅拌速度为100～500r/min，升温速率2～5℃/min，升温至60～90℃时进行反应，反应时间2～4h。
9.权利要求1～8中任一所述的制备方法制得的螯合物助洗剂。
10.权利要求9所述的螯合物助洗剂在纺织面料的污渍去除中的应用，其特征在于：包括，
第一步，对涤纶或锦纶织物，可以为梭织或针织面料进行油剂等污渍去除洗涤；
第二步，在染浴体系下，将十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐表面活性剂和螯合剂加入，螯合剂的添加量为表面活性剂的1-20％；
第三步，以1.0～3.0℃/min速率升温至120～135℃，保温20～40min，以2.0～4.0℃/min的速率降温至35～45℃，水洗烘干。
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