CN117399031A - 高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的制备方法及其应用，依次经由溶胶‑凝胶法制备钴酸镧钙钛矿载体、钴酸镧钙钛矿载体负载氧化铂、催化剂前驱物还原等步骤制备得到，铂纳米颗粒和钴酸镧钙钛矿载体之间的强相互作用增强了二氧化碳的吸附和解离，降低了初始反应温度，提高了一氧化碳的产率，最终降低了整个反应的活化能(Ea)，并且，将光能与热能有效地结合起来形成光热催化，光诱导热提供足够的热能激活吸附的氢气和二氧化碳，以获得高效的光热逆水汽变换反应速率。
Description
技术领域
本发明属于逆水汽变换反应合成一氧化碳领域，具体涉及一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
化石燃料的持续消耗导致二氧化碳的大量排放，加剧了温室效应并引发全球气候恶化。近年来，碳中和的概念已在全球范围内应用，以限制温室气体导致的温度上升及温室效应。因次，将二氧化碳转化为燃料与化学品不仅可以有效降低大气中二氧化碳的浓度，而且可以人为地增进碳循环并产生可观的经济效益。这种背景下，逆水汽变换反应被认为是一种很有前途的方法，因为它可以成功消耗主要的温室气体二氧化碳并将其转化为一氧化碳，其中一氧化碳是F-T合成的重要平台分子，F-T合成是将C1转变成高碳化合物的重要反应。但是，传统的热驱动逆水汽变换反应需要采用高温和高能量输入才能获得较高的二氧化碳转化率及一氧化碳收率，高的反应温度容易导致催化剂烧结并使催化剂失活。而传统的光催化剂如TiO2，其禁带宽度较大，只能吸收太阳光中波长较短的紫外光，导致太阳能利用率低，光催化反应速率低。因此，迫切需要开发一种可以降低反应能耗，提升二氧化碳转化率及一氧化碳收率的高性能催化剂及反应工艺。
近年来，温和条件下逆水汽变换合成一氧化碳的反应引起了越来越多的研究，具体反应如下：
CO2+H2＝CO+H2O ΔH＝+42.1kJ/mol
在逆水汽变换反应过程中，金属纳米颗粒负责氢气分子的活化和解离，而氧化物一般作为载体为二氧化碳的吸附和活化提供了相关活性位点。但是传统的热催化或光催化逆水汽变换反应都存在一定的缺陷如热催化能耗高、选择性低，光催化反应速率低，而将光能与热能有效地结合起来形成光热催化，不仅可以成功地将二氧化碳高效的转化为所需要的目的产物，而且能够降低反应能耗、提高反应速率。在光热催化逆水汽变换合成一氧化碳反应中，光诱导热提供足够的热能激活吸附的氢气和二氧化碳，此外光能够激发半导体产生光生电子和空穴，分别参与到二氧化碳及氢气的活化。氢气在金属颗粒上解离形成氢自由基作为还原性物质，氢自由基进一步溢出吸附到邻近的氧空位上活化二氧化碳，形成羧基中间体。进一步活化羧基的C-O键后，一氧化碳最终从表面解离，留下氧空位不断吸附和活化二氧化碳，形成稳定的催化循环。因此，不断寻求合成新的催化剂以降低初始反应温度，并提高一氧化碳的产率，从而降低整个反应Ea成为了众多研究者的研究方向之一。
发明内容
针对上述技术问题，本发明旨在提供一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的制备方法及其应用，依次经由溶胶-凝胶法制备钴酸镧钙钛矿载体、钴酸镧钙钛矿载体负载氧化铂、催化剂前驱物还原等步骤制备得到，钴酸镧钙钛矿载体增加了催化剂的表面氧空位，载体上丰富的氧空位有利于吸附和活化二氧化碳，此外载体能够被光激发半导体产生光生电子和空穴，分别参与到二氧化碳及氢气的活化过程中，此外具有良好分散度的铂金属进一步降低了光生电子和空穴的复合，铂纳米颗粒和钴酸镧钙钛矿载体之间的强相互作用增强了二氧化碳的吸附和离解，降低了初始反应温度，提高了一氧化碳的产率，最终降低了整个反应Ea，并且，将光能与热能有效地结合起来形成光热催化，光诱导热提供足够的热能激活吸附的氢气和二氧化碳，以获得高效的光热逆水汽变换反应速率。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的制备方法，按照如下的步骤依次制备而成：
(S1)溶胶-凝胶法制备钴酸镧钙钛矿载体
将六水合硝酸镧和六水合硝酸钴加入到去离子水中，室温下搅拌均匀，随后加入柠檬酸以及乙二醇，搅拌2～24h至均匀，将混合溶液转移至加热器加热，加热温度为80～130℃，加热时间为2～8h，蒸发去除掉水溶液，得到凝胶；
将得到的凝胶转移至烘箱中干燥，干燥温度为80～130℃，干燥时间为8～24h，干燥后得到固体物质，固体物质用研钵将其研磨成固体粉末，随后将固体粉末置于马弗炉中焙烧，降温后得到钴酸镧钙钛矿载体；
(S2)钴酸镧钙钛矿载体负载氧化铂
配置氯铂酸溶液，将氯铂酸溶液滴加至钴酸镧钙钛矿载体上，氯铂酸与钴酸镧钙钛矿载体的质量比为(2～8)：(147～149)，浸渍4～24h，然后置于烘箱中干燥，将干燥后的物质置于马弗炉中焙烧，得到钴酸镧钙钛矿上负载氧化铂；
(S3)催化剂前驱物还原
将钴酸镧钙钛矿上负载氧化铂经过压片、筛分成20～40目的催化剂颗粒，将其装填至反应器中，于氢气气氛下还原，即得到Pt/LaCoO3催化剂。
作为本发明的一种限定，步骤(S1)中，所述六水合硝酸镧、六水合硝酸钴和柠檬酸的的摩尔比为1：1：2。
作为本发明的第二种限定，步骤(S1)中，所述焙烧温度为500～900℃，所述焙烧时间为2～6h。
作为本发明的第三种限定，步骤(S2)中，所述焙烧温度为400～800℃，焙烧时间为2～8h；
在本发明中，焙烧过程可以使得金属离子变成氧化物并去除杂质、水分或者一些有害物质，进一步使材料可以变得更加坚硬、耐高温或具有特定的导电性、磁性等特点，该过程中发生氧化反应，这将为后续的氢气气氛下还原为纳米尺寸的铂金属奠定基础。
作为本发明的第四种限定，步骤(S3)中，所述还原的温度为300～800℃，还原时间0.5～2h，氢气的流速为10～60mL/min。
本发明还有一种限定，Pt/LaCoO3催化剂中铂金属粒径非常小，难以观测，基于催化剂的总质量，铂的负载量为0.5～2wt％。
本发明还提供了所述的高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的应用，所述催化剂用于光热逆水汽变换反应催化合成一氧化碳。
在本发明中，金属纳米颗粒和钙钛矿载体之间的强相互作用能够增强二氧化碳的吸附和解离，降低初始反应温度，并提高一氧化碳的产率，从而降低整个反应Ea。钴酸镧钙钛矿富含氧空位及窄的带隙以强化吸附二氧化碳分子并促进光生载流子的产生，与此同时，由于表面张力的作用，液体渗透到毛细血管内部，活性组分在孔内扩散及在载体表面吸附，在载体的作用下，浸渍后还原生成的铂纳米颗粒具有较高的分散性，铂纳米颗粒有助于降低光生载流子的复合并用于氢气分子的活化、解离，在催化的过程中钴酸镧钙钛矿载体与铂纳米颗粒的强相互协同作用有助于催化剂对光的吸收和利用、二氧化碳的吸附及氢气分子的活化和解离，此外，光诱导热提供足够的热能激活吸附的氢气和二氧化碳，以获得高效的光热逆水汽变换合成一氧化碳的反应速率。
本发明上述技术方案作为一个整体，各个步骤之间是息息相关，互相影响的，其共同决定着产物的形貌特征及性能。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明以镧和钴组成的形状不规则的结晶性钴酸镧钙钛矿为载体，其具有丰富的氧空位，可以强化二氧化碳分子的吸附和活化，其窄的带隙能够促进对光的吸收并产生更多的光生载流子，同时，均匀分散的铂纳米颗粒和钴酸镧钙钛矿载体之间的强相互作用增强二氧化碳的吸附和解离，降低初始反应温度，提高一氧化碳的产率，从而降低了整个反应Ea；此外，光诱导热为氢气和二氧化碳的吸附提供足够的热能，从而获得高效的光热逆水汽变换反应速率。本发明的制备过程易于控制，方法简单，易于产业化推广应用。
本发明适用于制备逆水汽变换反应合成一氧化碳的催化剂。
附图说明
图1为对比例3、实施例1-3分别为制备的LaCoO3、0.5Pt/LaCoO3、1.0Pt/LaCoO3、2.0Pt/LaCoO3还原后催化剂的XRD图；
图2为对比例3、实施例1-3分别为制备的LaCoO3、0.5Pt/LaCoO3、1.0Pt/LaCoO3、2.0Pt/LaCoO3还原后催化剂的SEM图；
图3为对比例1-3、实施例1-3分别为制备的Pt/La2O3、Pt/CoOx、LaCoO3、0.5Pt/LaCoO3、1.0Pt/LaCoO3、2.0Pt/LaCoO3催化剂的N2吸附-解吸等温线和孔径分布图。
图4为对比例1-3、实施例1-3分别为制备的Pt/La2O3、Pt/CoOx、LaCoO3、0.5Pt/LaCoO3、1.0Pt/LaCoO3、2.0Pt/LaCoO3催化剂的电化学阻抗谱EIS。
图5为对比例1-3、实施例1-3分别为制备的Pt/La2O3、Pt/CoOx、LaCoO3、0.5Pt/LaCoO3、1.0Pt/LaCoO3、2.0Pt/LaCoO3催化剂的光热转化能力图。
图6为对比例4-7分别为制备的Pt/LaCuO3、Pt/LaNiO3、Pt/LaMnO3、Pt/Al2O3还原后催化剂的SEM图；
图7为对比例1-3、实施例1-3分别为制备的Pt/La2O3、Pt/CoOx、LaCoO3、0.5Pt/LaCoO3、1.0Pt/LaCoO3、2.0Pt/LaCoO3纯热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳的二氧化碳转化率随温度变化图；
图8为对比例1-3、实施例1-3分别为制备的Pt/La2O3、Pt/CoOx、LaCoO3、0.5Pt/LaCoO3、1.0Pt/LaCoO3、2.0Pt/LaCoO3纯热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳的选择性随温度变化图；
图9为对比例3、实施例1-3分别为制备的LaCoO3、0.5Pt/LaCoO3、1.0Pt/LaCoO3、2.0Pt/LaCoO3光热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳在350℃下的二氧化碳转化率图；
图10为对比例3、实施例1-3分别为制备的LaCoO3、0.5Pt/LaCoO3、1.0Pt/LaCoO3、2.0Pt/LaCoO3光热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳在350℃下一氧化碳和甲烷的生成速率图；
图11为实施例2为制备的1.0Pt/LaCoO3在光热条件下的循环催化稳定性测试图；
图12为对比例4-6分别为制备的Pt/LaCuO3、Pt/LaNiO3、Pt/LaMnO3光热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳在350℃下的二氧化碳转化率和一氧化碳选择性图；
图13为对比例7制备的Pt/Al2O3光热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳的二氧化碳转化率和一氧化碳选择性随温度的变化图。
具体实施方式
下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
(一)催化剂制备
实施例1：0.5Pt/LaCoO3催化剂的制备方法
本实施制备一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂，按照如下的步骤依次制备而成：
(S1)溶胶-凝胶法制备钴酸镧钙钛矿载体
将4.33g六水合硝酸镧和2.91g六水合硝酸钴加入到100mL去离子水中，室温下搅拌均匀，随后加入4.20g柠檬酸以及5.0mL乙二醇，搅拌2h至均匀，将混合溶液转移至加热器加热，于加热温度为80℃下加热8h，蒸发去除掉水溶液，得到凝胶；
将得到的凝胶转移至烘箱中干燥，于干燥温度为130℃下干燥8h，干燥后得到固体物质，固体物质用研钵将其研磨成固体粉末，随后将固体粉末置于马弗炉中焙烧，于焙烧温度500℃下焙烧6h，降温后得到钴酸镧钙钛矿载体；
(S2)钴酸镧钙钛矿载体负载氧化铂
配置浓度为0.077mol/L氯铂酸溶液，将500μL氯铂酸溶液滴加至钴酸镧钙钛矿载体上，氯铂酸与钴酸镧钙钛矿载体的质量比为2：149，浸渍4h，然后置于烘箱中于80℃下干燥，将干燥后的物质置于马弗炉于400℃焙烧8h，得到钴酸镧钙钛矿上负载氧化铂；
(S3)催化剂前驱物还原
将钴酸镧钙钛矿上负载氧化铂经过压片、筛分成20～40目的催化剂颗粒，将其装填至反应器中，在500℃的氢气气氛下还原2h，即得到0.5Pt/LaCoO3催化剂。
本实施例制备得到的Pt/LaCoO3催化剂，基于催化剂的总质量，铂的负载量为0.5wt％。
实施例2：1.0Pt/LaCoO3催化剂的制备方法
本实施制备一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂，按照如下的步骤依次制备而成：
(S1)溶胶-凝胶法制备钴酸镧钙钛矿载体
将4.33g六水合硝酸镧和2.91g六水合硝酸钴加入到100mL去离子水中，室温下搅拌均匀，随后加入4.20g柠檬酸以及5.0mL乙二醇，搅拌10h至均匀，将混合溶液转移至加热器加热，于加热温度为120℃下加热5h，蒸发去除掉水溶液，得到凝胶；
将得到的凝胶转移至烘箱中干燥，于干燥温度为120℃下干燥12h，干燥后得到固体物质，固体物质用研钵将其研磨成固体粉末，随后将固体粉末置于马弗炉中焙烧，于焙烧温度800℃下焙烧3h，降温后得到钴酸镧钙钛矿载体；
(S2)钴酸镧钙钛矿载体负载氧化铂
配置浓度为0.077mol/L氯铂酸溶液，将1000μL氯铂酸溶液滴加至钴酸镧钙钛矿载体上，氯铂酸与钴酸镧钙钛矿载体的质量比为4：149，浸渍10h，然后置于烘箱中于80℃下干燥，将干燥后的物质置于马弗炉于500℃焙烧4h，得到钴酸镧钙钛矿上负载氧化铂；
(S3)催化剂前驱物还原
将钴酸镧钙钛矿上负载氧化铂经过压片、筛分成20～40目的催化剂颗粒，将其装填至反应器中，在300℃的氢气气氛下还原1h，即得到1.0Pt/LaCoO3催化剂。
本实施例制备得到的Pt/LaCoO3催化剂，基于催化剂的总质量，铂的负载量为1.0wt％。
实施例3：2.0Pt/LaCoO3催化剂的制备方法
本实施制备一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂，按照如下的步骤依次制备而成：
(S1)溶胶-凝胶法制备钴酸镧钙钛矿载体
将4.33g六水合硝酸镧和2.91g六水合硝酸钴加入到100mL去离子水中，室温下搅拌均匀，随后加入4.20g柠檬酸以及5.0mL乙二醇，搅拌24h至均匀，将混合溶液转移至加热器加热，于加热温度为130℃下加热2h，蒸发去除掉水溶液，得到凝胶；
将得到的凝胶转移至烘箱中干燥，于干燥温度为80℃下干燥24h，干燥后得到固体物质，固体物质用研钵将其研磨成固体粉末，随后将固体粉末置于马弗炉中焙烧，于焙烧温度900℃下焙烧2h，降温后得到钴酸镧钙钛矿载体；
(S2)钴酸镧钙钛矿载体负载氧化铂
配置浓度为0.077mol/L氯铂酸溶液，将2000μL氯铂酸溶液滴加至钴酸镧钙钛矿载体上，氯铂酸与钴酸镧钙钛矿载体的质量比为8：147，浸渍24h，然后置于烘箱中于80℃下干燥，将干燥后的物质置于马弗炉于800℃焙烧2h，得到钴酸镧钙钛矿上负载氧化铂；
(S3)催化剂前驱物还原
将钴酸镧钙钛矿上负载氧化铂经过压片、筛分成20～40目的催化剂颗粒，将其装填至反应器中，在800℃的氢气气氛下还原0.5h，即得到2.0Pt/LaCoO3催化剂。
本实施例制备得到的Pt/LaCoO3催化剂，基于催化剂的总质量，铂的负载量为2.0wt％。
对比例1：Pt/La2O3催化剂的制备
本对比例的催化剂制备过程按照如下进行：
(1)将4.33g六水合硝酸镧加入到100mL去离子水中，室温下搅拌均匀，随后加入4.20g柠檬酸和5.0ml乙二醇搅拌均匀；然后转移至加热器中120℃加热使水蒸发至形成凝胶，随后在120℃的烘箱中干燥12h形成固体物质；将得到的固体物质研磨后置于800℃的马弗炉中焙烧3h，降温后得到氧化镧载体。
(2)将1.5g氧化镧载体加入10mL去离子水、10mL乙醇的混合溶液中，搅拌均匀，然后将1mL氯铂酸溶液滴加至载体溶液中，搅拌均匀后在80℃下加热除去水，之后放入80℃烘箱中烘干。将干燥后得到的物质置于500℃马弗炉中焙烧4h，制得氧化镧载体负载氧化铂。
(3)将步骤(2)制备的氧化镧负载氧化铂催化剂压片、筛分成20～40目，装填至固定床反应器中，在300℃的氢气气氛下还原1h即可得到Pt/La2O3催化剂。
对比例2：Pt/CoOx催化剂的制备
对比例2的制备过程与对比例1的制备过程相似，不同的地方在于：步骤(1)中，用2.91g六水合硝酸钴代替六水合硝酸镧。
对比例3：LaCoO3催化剂的制备
对比例3的制备过程与对比例1的制备过程相似，不同的地方在于：步骤(1)中，加入了4.33g六水合硝酸镧和2.91g六水合硝酸钴，且未进行步骤(2)，直接将得到的载体进行步骤(3)还原。
对比例4：Pt/LaCuO3催化剂的制备
对比例4的制备过程与对比例1的制备过程相似，不同的地方在于：步骤(1)中加入了4.33g六水合硝酸镧和1.70g二水合氯化铜。
对比例5：Pt/LaNiO3催化剂的制备
对比例5的制备过程与对比例1的制备过程相似，不同的地方在于：步骤(1)中加入了4.33g六水合硝酸镧和2.91g六水合硝酸镍。
对比例6：Pt/LaMnO3催化剂的制备
对比例6的制备过程与对比例1的制备过程相似，不同的地方在于：步骤(1)中加入了4.33g六水合硝酸镧和1.98g四水合氯化锰。
对比例7：Pt/Al2O3催化剂的制备
对比例7的制备过程与对比例1的制备过程相似，不同的地方在于：步骤(1)制备的载体，替换为将商用的三氧化二铝置于600℃马弗炉中焙烧5h，然后进行步骤(2)和步骤(3)。
(二)催化剂表征
图1为对比例3，实施例1-3分别为制备的LaCoO3，0.5Pt/LaCoO3，1.0Pt/LaCoO3，2.0Pt/LaCoO3还原后催化剂的XRD图。从图1可知，图XRD上的峰都归属于LaCoO3，所有样品中均未见铂的特征峰，这可能是由于铂的负载量太少或者分散度太高。同时也意味着在负载过程中，LaCoO3的晶体结构没有发生明显的变化。
图2为对比例3，实施例1-3分别为制备的LaCoO3，0.5Pt/LaCoO3，1.0Pt/LaCoO3，2.0Pt/LaCoO3还原后催化剂的SEM图。从图2可知，LaCoO3，0.5Pt/LaCoO3，1.0Pt/LaCoO3，2.0Pt/LaCoO3为不规则形状的粒子，均保持了与1.0Pt/LaCoO3相似的结构，说明Pt的负载量并不影响催化剂的结构。
图3为对比例1-3，实施例1-3分别为制备的Pt/La2O3，Pt/CoOx，LaCoO3，0.5Pt/LaCoO3，1.0Pt/LaCoO3，2.0Pt/LaCoO3催化剂的N2吸附-脱附等温线和孔径分布图。从N2吸附-脱附曲线可看出所有样品均符合Ⅳ型等温线，Pt/LaCoO3催化剂平均孔径在3.0nm到4.5nm之间。
图4为对比例1-3，实施例1-3分别为制备的Pt/La2O3，Pt/CoOx，LaCoO3，0.5Pt/LaCoO3，1.0Pt/LaCoO3，2.0Pt/LaCoO3催化剂的电化学阻抗谱(EIS)，以确定光催化反应中的界面电荷转移，从图中能够看到1.0Pt/LaCoO3的最小半圆表明了其具有优越的电荷载流子输运。
图5为对比例1-3，实施例1-3分别为制备的Pt/La2O3，Pt/CoOx，LaCoO3，0.5Pt/LaCoO3，1.0Pt/LaCoO3，2.0Pt/LaCoO3催化剂的光热转化能力图。从图中能够看到，在全光谱的照射下Pt/LaCoO3催化剂具有较好的光热转化能力。
图6为对比例4-7分别为制备的Pt/LaCuO3、Pt/LaNiO3、Pt/LaMnO3、Pt/Al2O3还原后催化剂的SEM图，从图6中可知，对比例4-6均为不规则形状的粒子。
(三)催化剂评价
将上述制备的催化剂经压片成型，筛分制得20～40目的催化剂颗粒，将该颗粒装填在固定床管式反应器中，反应器内径为Φ6mm，长度为40cm。
首先将上述制备的催化剂采用在氮气气氛下将温度升温至300℃并停留5min，处理完毕后通入氢气，进行还原，还原温度为300℃，压力为常压，催化剂质量为0.16g，二氧化碳、氮气和氢气混合气(体积比CO2:H2:N2＝1:4:2)为64mL/min。
反应数据如下所示：
图7为对比例1-3，实施例1-3分别为制备的Pt/La2O3，Pt/CoOx，LaCoO3，0.5Pt/LaCoO3，1.0Pt/LaCoO3，2.0Pt/LaCoO3纯热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳的二氧化碳转化率随温度变化，气相空速为24000ml·gcat -1·h-1。从图7中，发现对比例1，对比例3以及实施例1-3的二氧化碳转化率均随温度升高而升高，其中对比例1和3的二氧化碳转化率相对较低。
图8为对比例1-3，实施例1-3分别为制备的Pt/La2O3，Pt/CoOx，LaCoO3，0.5Pt/LaCoO3，1.0Pt/LaCoO3，2.0Pt/LaCoO3纯热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳的选择性随温度变化，气相空速为24000ml·gcat -1·h-1。从图8中发现，对比例1和实施例1-3的一氧化碳选择性较高且随温度的升高略有下降，对比例2和对比例3的一氧化碳选择性较低。
图9为对比例3，实施例1-3分别为制备的LaCoO3，0.5Pt/LaCoO3，1.0Pt/LaCoO3，2.0Pt/LaCoO3光热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳在350℃下的二氧化碳转化率，气相空速为24000ml·gcat -1·h-1，温度为350℃，光强为1.2W·cm-2。从图9中发现，二氧化碳转化率随铂的负载量增加而升高，其中对比例3在350℃的二氧化碳转化率极低。
图10为对比例3，实施例1-3分别为制备的LaCoO3，0.5Pt/LaCoO3，1.0Pt/LaCoO3，2.0Pt/LaCoO3光热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳在350℃下一氧化碳和甲烷的生成速率，气相空速为24000ml·gcat -1·h-1，温度为350℃,光强为1.2W·cm-2。从图10中发现，一氧化碳生成速率随铂的负载量增加而升高，其中实施例2在光照下的一氧化碳生成速率高达58.61mmol·gcat -1·h-1。
图11为实施例2为制备的1.0Pt/LaCoO3光热条件下的循环催化稳定性测试，气相空速为36000ml·gcat -1·h-1，温度为350℃，光强为1.2W·cm-2。2次循环后在纯热下二氧化碳的转化率为11％以上，一氧化碳选择性为97％以上；光热下二氧化碳的转化率为17％以上，一氧化碳选择性为96％以上，说明催化剂1.0Pt/LaCoO3的稳定性较好。
图12为对比例4-6分别为制备的Pt/LaCuO3、Pt/LaNiO3、Pt/LaMnO3光热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳在350℃下的二氧化碳转化率和一氧化碳选择性，气相空速为24000ml·gcat -1·h-1，温度为350℃，光强为1.2W·cm-2。从图12中发现，对比例5在350℃的二氧化碳转化率较高，但其一氧化碳选择性极低。对比例4和对比例6的二氧化碳转化率都较低。
图13为对比例7为制备的Pt/Al2O3光热条件下的逆水汽变换反应合成一氧化碳的二氧化碳转化率和一氧化碳选择性随温度变化，气相空速为24000ml·gcat -1·h-1，光强为1.2W·cm-2。从图13中发现，对比例7的二氧化碳转化率均随温度升高而升高，一氧化碳选择性较高且随温度的升高几乎保持不变。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明权利要求保护的范围之内。
Claims (7)
1.一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的制备方法，其特征在于，按照如下的步骤依次制备而成：
(S1)溶胶-凝胶法制备钴酸镧钙钛矿载体
将六水合硝酸镧和六水合硝酸钴加入到去离子水中，室温下搅拌均匀，随后加入柠檬酸以及乙二醇，搅拌2～24h至均匀，将混合溶液转移至加热器加热，加热温度为80～130℃，加热时间为2～8h，蒸发去除掉水溶液，得到凝胶；
将得到的凝胶转移至烘箱中干燥，干燥温度为80～130℃，干燥时间为8～24h，干燥后得到固体物质，固体物质用研钵将其研磨成固体粉末，随后将固体粉末置于马弗炉中焙烧，降温后得到钴酸镧钙钛矿载体；
(S2)钴酸镧钙钛矿载体负载氧化铂
配置氯铂酸溶液，将氯铂酸溶液滴加至钴酸镧钙钛矿载体上，氯铂酸与钴酸镧钙钛矿载体的质量比为(2～8)：(147～149)，浸渍4～24h，然后置于烘箱中干燥，将干燥后的物质置于马弗炉中焙烧，得到钴酸镧钙钛矿上负载氧化铂；
(S3)催化剂前驱物还原
将钴酸镧钙钛矿上负载氧化铂经过压片、筛分成20～40目的催化剂颗粒，将其装填至反应器中，于氢气气氛下还原，即得到Pt/LaCoO3催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(S1)中，所述六水合硝酸镧、六水合硝酸钴和柠檬酸的摩尔比为1：1：2。
3.根据权利要求1所述的一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(S1)中，所述焙烧温度为500～900℃，所述焙烧时间为2～6h。
4.根据权利要求1所述的一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(S2)中，所述焙烧温度为400～800℃，焙烧时间为2～8h。
5.根据权利要求1所述的一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(S3)中，所述还原的温度为300～800℃，还原时间0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的一种高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的制备方法，其特征在于，Pt/LaCoO3催化剂中，基于催化剂的总质量，铂的负载量为0.5～2wt％。
7.如权利要求1-6所述的高效光热催化逆水汽变换反应合成一氧化碳的Pt/LaCoO3催化剂的应用，其特征在于，所述催化剂用于光热逆水汽变换反应催化合成一氧化碳。
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