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CN116751323A - 一种烯烃功能聚合物作为粘接剂制备电极浆料的方法 - Google Patents

一种烯烃功能聚合物作为粘接剂制备电极浆料的方法 Download PDF

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CN116751323A
CN116751323A CN202310727188.9A CN202310727188A CN116751323A CN 116751323 A CN116751323 A CN 116751323A CN 202310727188 A CN202310727188 A CN 202310727188A CN 116751323 A CN116751323 A CN 116751323A
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solid
solvent
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王铖
丁克鸿
王根林
张留乔
李孝楠
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Jiangsu Yangnong Chemical Group Co Ltd
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Jiangsu Yangnong Chemical Group Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种烯烃功能聚合物作为粘接剂制备电极浆料的方法，所述方法包括：将低碳烯烃通入反应器后升温升压，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂加入反应器内，发生聚合反应；聚合反应后先经气固液分离，同时回收低碳烯烃，剩余物料固液分离，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料；将烯烃功能聚合物作为粘接剂与电极活性材料、导电剂、溶剂混合，筛分后得到电极浆料。本发明通过低碳气态烯烃与功能单体的加压反应，实现两者同链交替共聚，采用非均相聚合方式，提高单体浓度及反应效率，并作为粘接剂制备电极材料，提高对电解液的吸收率，降低阻抗，提高电池循环稳定性；本发明操作简单，条件温和，易于分离纯化，绿色环保。

Description

一种烯烃功能聚合物作为粘接剂制备电极浆料的方法
技术领域
本发明属于有机聚合技术领域，涉及一种烯烃功能聚合物作为粘接剂制备电极浆料的方法。
背景技术
烯烃功能聚合物作为功能高分子材料，在工程塑料扩链、高性能复合材料、尼龙浸润、油墨分散、微囊化以及过滤膜成膜等方面具有广泛的用途，受到极大关注。其中，马来酸酐及其衍生物因具有无毒环保、低成本、化学性质优异、界面相容性好等优点而应用广泛，可以作为锂电池的粘接剂、电解液添加剂、聚合物电解质以及有机电极材料。现有的锂离子电池粘接剂主要分为水系粘接剂和油系粘接剂两类，常用的聚偏氟乙烯由于吸收电解液的能力较差、离子电导率较低，会导致电池容量衰减严重以及循环寿命缩短。
烯烃功能聚合物的合成原料主要是烯烃和功能单体，根据烯烃功能聚合物合成原料种类中烯烃或功能单体种类的不同，需要采用相应的合成工艺。但目前，以马来酸酐为功能单体，与烯烃进行聚合，所用烯烃通常为C4以上的烯烃，且通常为二烯烃、环烯烃、异构烯烃等液态烯烃，并未涉及到C4以下的气态烯烃的聚合反应。
CN 114045127A公开了一种软包锂离子电池铝塑膜用粘接树脂及其制备方法与应用，该粘接树脂按质量百分比计，包括马来酸酐接枝丙烯共聚物母料5～20％、聚丙烯45～70％、丙烯类弹性体10～30％、聚乙烯5～20％，该粘接树脂具有高粘接力、高延展性的优点，能够用做锂离子电池铝塑膜，虽能够用于锂离子电池，但并非用作电极片组分，且并未公开马来酸酐接枝丙烯共聚物的的合成工艺。
CN 113880976A公开了一种乙烯马来酸酐交替共聚物及其水解产物在制备硅负极电极材料中的应用，该乙烯马来酸酐交替共聚物及水解产物作为硅负极电极材料的组分之一，与硅基活性材料、导电剂分散在溶剂中，混合均匀，涂覆于基底上，得到硅负极电极；虽然该乙烯马来酸酐交替共聚物能够起到粘接剂的作用，但同样未涉及到乙烯-马来酸酐共聚物的合成工艺过程。
由以上专利可知，虽然烯烃功能共聚物已有作为粘接剂的应用，但通常是烯烃功能共聚物直接作为组分之一，其应用也不局限于电极材料中，但均没有涉及气态烯烃与功能单体合成共聚物的工艺过程。
综上所述，对于烯烃功能聚合物的合成及其作为粘接剂的用途，尤其是C4以下的低碳烯烃与功能单体的聚合，还需要根据原料的特性选择合适的合成工艺，以提高生产效率，并利用烯烃功能聚合物的特性扩大应用范围。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种烯烃功能聚合物作为粘接剂制备电极浆料的方法，所述方法通过低碳气态烯烃与功能单体的加压反应，实现两者的同链交替共聚，通过采用非均相聚合的方式，提高单体浓度及生产效率，合成固体烯烃功能聚合物，并将其作为粘接剂用于电极材料的制备，以提高电极材料的稳定性和对电解液的吸收率，从而提高电池的循环稳定性；所述方法反应条件温和，操作工艺简单，易于分离纯化，节约能耗，降低成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种烯烃功能聚合物作为粘接剂制备电极浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入反应器后升温升压，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液加入反应器内，发生聚合反应；
(2)将步骤(1)聚合反应后的体系先经气固液分离，回收低碳烯烃，剩余物料出料后进行固液分离，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料；
(3)将步骤(2)得到的固相烯烃功能聚合物作为粘接剂与电极活性材料、导电剂、溶剂混合，筛分后得到电极浆料。
本发明中，对于烯烃功能聚合物的合成，烯烃和功能单体的选择对聚合物的性能有重要影响，本发明选择低碳气态烯烃与液态的功能单体反应，两者相态的不同使其与烯烃和功能单体均为液态时难度相对较大，且低碳气态烯烃通常不含侧链，与液态烯烃相比反应难度较大，本发明通过加压反应以及非均相聚合的方式，提高单体浓度及反应速率，提高原料转化率和产物收率，实现气态烯烃单体与功能单体的同链交替共聚，并作为粘接剂制备电极材料，所述粘接剂电化学性质稳定，可提高对电解液的吸收率，降低集流体和电极材料之间的阻抗，从而提高电池的循环稳定性；所述方法操作工艺简单，反应条件温和，易于分离纯化，原料可循环使用，节约能耗，成本较低，绿色环保。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述低碳烯烃包括乙烯、丙烯、丁烯或丁二烯中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：乙烯和丙烯的组合，丙烯和丁烯的组合，丁烯和丁二烯的组合，乙烯、丙烯和丁烯的组合等。
优选地，步骤(1)所述低碳烯烃通入前，先将反应器抽真空后通保护气置换，所述保护气可选择氮气或惰性气体。
优选地，步骤(1)所述反应器包括釜式反应器、管式反应器、微通道反应器、塔式反应器、流化床反应器或沸腾床反应器中任意一种。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述功能单体包括马来酸酐、马来酰亚胺或马来酸中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：马来酸酐和马来酰亚胺的组合，马来酰亚胺和马来酸的组合，马来酸酐、马来酰亚胺和马来酸的组合等。
优选地，步骤(1)所述引发剂包括偶氮类化合物和/或过氧化物类化合物。
优选地，所述偶氮类化合物包括偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二环己基甲腈或偶氮二异丁酸二甲酯中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：偶氮二异丁腈和偶氮二异戊腈的组合，偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈的组合，偶氮二异丁腈、偶氮二环己基甲腈和偶氮二异丁酸二甲酯的组合，偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯的组合等。
优选地，所述过氧化物类化合物包括过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二异丁酰、过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)、过氧化十二酰、过氧化新庚酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化二碳酸二仲丁酯、过氧化二(十六烷基)二碳酸酯、过氧化新癸酸叔戊酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二-(4-叔丁基环己基酯)、过氧化二碳酸二环已酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸双丁酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、过氧化2-乙基已酸叔丁酯、过氧化二碳酸双十四烷基酯、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化二叔丁酯、过氧化环己基磺酰乙酰、过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化二碳酸二-3-甲氧基丁酯或过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：过氧化二苯甲酰和过氧化十二酰的组合，过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯的组合，过氧化十二酰、过氧化二异丙苯和过氧化二碳酸二异丙酯的组合等。
优选地，步骤(1)所述溶剂包括有机烷酸酯类化合物、烷烃类化合物或芳烃类化合物中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：有机烷酸酯类化合物和烷烃类化合物的组合，烷烃类化合物和芳烃类化合物的组合，有机烷酸酯类化合物、烷烃类化合物和芳烃类化合物的组合等。
优选地，所述有机烷酸酯类化合物的结构通式为其中R1为H、C1-C20的烷烃基或C6-C10的芳烃基中任意一种，R2为C1-C20的烷烃基或C6-C10的芳烃基中任意一种。
优选地，所述有机烷酸酯类化合物包括甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丁酯、甲酸戊酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、乙酸苄酯、乙酸苯酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯、丁酸异丁酯、丁酸异戊酯、异丁酸乙酯、异戊酸乙酯、异戊酸异戊酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸异戊酯、苯乙酸甲酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸丙酯、苯乙酸丁酯或苯乙酸异戊酯中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：乙酸乙酯和乙酸丁酯的组合，乙酸丁酯和乙酸异丁酯的组合，乙酸丁酯和乙酸异戊酯的组合等。
优选地，所述烷烃类化合物包括正己烷、环己烷、正庚烷、正戊烷、正辛烷或正癸烷中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：正己烷和环己烷的组合，正己烷和正庚烷，正戊烷和正辛烷的组合，环己烷和正庚烷的组合，正己烷、环己烷和正癸烷的组合等。
优选地，所述芳烃类化合物包括苯、甲苯、乙苯或二甲苯中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：苯和乙苯的组合，苯和甲苯的组合，乙苯和甲苯的组合，乙苯和二甲苯的组合，苯、乙苯和二甲苯的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述引发剂与功能单体的摩尔比为(0.001～0.2):1，例如0.001:1、0.005:1、0.01:1、0.05:1、0.1:1、0.15:1或0.2:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述溶剂与功能单体的质量比为(2～50):1，例如2:1、5:1、10:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1或50:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述原料液加入到反应器前先进行除杂、预热。
优选地，步骤(1)所述原料液通过输送泵加压后匀速泵入反应器中。
本发明中，由于反应器内先通入低碳烯烃，且进行加压，因而原料液也需要提前加压才能通入。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述聚合反应的温度为50～150℃，例如50℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃或150℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述聚合反应的压力为0.1～10MPa，例如0.1MPa、0.5MPa、1MPa、3MPa、5MPa、6MPa、8MPa或10MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述原料液的停留时间为10s～10h，例如10s、20s、0.01h、0.1h、0.5h、1h、3h、5h、6h、8h或10h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述聚合反应过程中，持续通入低碳烯烃维持压力。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述气固液分离过程中排出低碳烯烃。
优选地，步骤(2)回收低碳烯烃后的剩余物料以固液方式进行出料。
优选地，所述排出的低碳烯烃经过加压后返回步骤(1)再次使用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述固液分离的方法包括倾析、过滤或离心中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：倾析和过滤的组合，过滤和离心的组合，倾析、过滤和离心的组合等，优选为压滤。
优选地，所述剩余物料采用保护气进行压滤，得到的滤饼进行洗涤、干燥后破碎。
优选地，所述洗涤采用步骤(1)中的溶剂进行，也可采用醚类化合物，如选择C1-C10饱和醚类化合物，优选为乙醚和/或丙醚。
优选地，所述干燥的温度为90～120℃，例如90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；时间为24～72h，例如24h、30h、36h、42h、48h、54h、60h、66h或72h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述烯烃功能聚合物为微球状颗粒，粒径为10～50μm，例如10μm、20μm、25μm、30μm、35μm、38μm、40μm、45μm或50μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述液相物料进行分离，所述分离的方法包括蒸馏、膜分离、洗涤或萃取中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：蒸馏和膜分离的组合，蒸馏和萃取的组合，蒸馏、膜分离和洗涤的组合等，优选为蒸馏，进一步优选为精馏。
优选地，所述分离后得到的回收溶剂返回步骤(1)和/或步骤(2)再次使用，配制原料液和/或洗涤滤饼。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述电极活性材料包括正极活性材料或负极活性材料。
优选地，所述正极活性材料包括钴酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸铁锂、磷酸钒锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂或富锂锰酸锂中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：钴酸锂和锰酸锂的组合，磷酸铁锂和磷酸钒锂的组合，锰酸锂、镍锰酸锂和磷酸铁锂的组合，钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂和富锂锰酸锂的组合等。
优选地，所述负极活性材料包括石墨、钛酸锂、铌钛氧化物、硅或硅碳复合材料中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：石墨和硅的组合，钛酸锂和铌钛氧化物的组合，石墨、钛酸锂和硅碳复合材料的组合等。
优选地，步骤(3)所述导电剂包括炭黑、乙炔黑、科琴黑、石墨、KS-6或SFG-6中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：炭黑和乙炔黑的组合，乙炔黑和科琴黑的组合，石墨和KS-6的组合，炭黑、乙炔黑和科琴黑的组合等。
优选地，步骤(3)所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)或水。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述电极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂的质量比分别为(95～98):(0.5～2):(1～3)，例如95:2:3、96:1.5:2.5、96:2:2、97:1:2、97:2:1、98:0.5:1.5或98:1:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述电极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂与溶剂混合后，固含量为40～55wt％，例如40wt％、42wt％、45wt％、48wt％、50wt％、52wt％或55wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述混合后搅拌处理。
优选地，所述搅拌处理的搅拌速率为10～1000rpm，例如10rpm、50rpm、100rpm、200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm、800rpm或1000rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述筛分采用的筛网的目数为10～1000目，例如10目、50目、100目、200目、300目、400目、500目、600目、800目或1000目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述筛分的过筛物为电极浆料。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入反应器后升温升压，所述低碳烯烃包括乙烯、丙烯、丁烯或丁二烯中任意一种或至少两种的组合，所述反应器包括釜式反应器、管式反应器、微通道反应器、塔式反应器、流化床反应器或沸腾床反应器中任意一种，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液加入反应器内，所述功能单体包括马来酸酐、马来酰亚胺或马来酸中任意一种或至少两种的组合，所述引发剂包括偶氮类化合物和/或过氧化物类化合物，所述溶剂包括有机烷酸酯类化合物、烷烃类化合物或芳烃类化合物中任意一种或至少两种的组合，所述引发剂与功能单体的摩尔比为(0.001～0.2):1，所述溶剂与功能单体的质量比为(2～50):1，所述原料液通过输送泵加压后匀速泵入反应器中，发生聚合反应，所述聚合反应的温度为50～150℃，压力为0.1～10MPa，停留时间为10s～10h，所述聚合反应过程中持续通入低碳烯烃维持压力；
(2)将步骤(1)聚合反应后的物料先经气固液分离，回收低碳烯烃，排出的低碳烯烃经过加压后返回步骤(1)再次使用，剩余物料以固液方式进行出料后固液分离，采用保护气进行压滤，得到的滤饼进行洗涤、干燥，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料，所述烯烃功能聚合物为微球状颗粒，粒径为10～50μm；所述液相物料进行分离，所述分离的方法包括蒸馏、膜分离、洗涤或萃取中任意一种或至少两种的组合，分离后的回收溶剂返回步骤(1)和/或步骤(2)再次使用，配制原料液和/或洗涤滤饼；
(3)将步骤(2)得到的固相烯烃功能聚合物作为粘接剂与电极活性材料、导电剂、溶剂混合，所述电极活性材料包括正极活性材料或负极活性材料，所述导电剂包括炭黑、乙炔黑、科琴黑、石墨、KS-6或SFG-6中任意一种或至少两种的组合，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮或水，所述电极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂的质量比分别为(95～98):(0.5～2):(1～3)，混合体系的固含量为40～55wt％，混合后搅拌处理，搅拌速率为10～1000rpm，然后进行筛分，筛分采用的筛网的目数为10～1000目，得到的过筛物为电极浆料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法通过低碳气态烯烃与功能单体的加压反应，实现两者的同链交替共聚，采用非均相聚合的方式，提高单体浓度及原料利用率，合成固体烯烃功能聚合物，生产效率高；
(2)本发明所述方法将烯烃功能聚合物作为粘接剂制备电极材料，电化学性质稳定，可提高对电解液的吸收率，降低阻抗，同时该聚合物可反应生成稳定官能团，抑制电解液的分解，形成电阻率高的钝化膜，提高电池的循环稳定性；
(3)本发明所述方法操作工艺简单，反应条件温和，易于分离纯化，原料可循环使用，节约能耗，成本较低，经济效益高。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种烯烃功能聚合物作为粘接剂制备电极浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入反应器后升温升压，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液加入反应器内，发生聚合反应；
(2)将步骤(1)聚合反应后的体系先经气固液分离，回收低碳烯烃，剩余物料出料后进行固液分离，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料；
(3)将步骤(2)得到的固相烯烃功能聚合物作为粘接剂与电极活性材料、导电剂、溶剂混合，筛分后得到电极浆料。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种烯烃功能聚合物的合成方法及作为粘接剂制备电极浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入管式反应器后升温升压，所述低碳烯烃为乙烯，所述低碳烯烃通入前先通氮气置换，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液泵入管式反应器内，所述功能单体为马来酸酐，所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述溶剂为体积比1:1的二甲苯和乙酸丁酯，所述引发剂与功能单体的摩尔比为0.05:1，所述溶剂与功能单体的质量比为15:1，发生聚合反应，所述聚合反应的温度为100℃，压力为5MPa，停留时间为5h，所述聚合反应过程中持续通入低碳烯烃维持压力；
(2)将步骤(1)聚合反应后的物料先经气固液分离，回收低碳烯烃，排出的低碳烯烃加压后返回步骤(1)再次使用，剩余物料以固液方式出料后采用氮气进行压滤，得到的滤饼进行洗涤、干燥，洗涤溶剂为正己烷，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料，所述烯烃功能聚合物为微球状颗粒；所述液相物料进行精馏，精馏后的塔顶馏分为回收的各组分溶剂，分别返回步骤(1)和步骤(2)再次使用，用于配制原料液和洗涤滤饼；
(3)将步骤(2)得到的固相烯烃功能聚合物作为粘接剂与负极活性材料石墨、导电剂炭黑、溶剂NMP混合，所述负极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂的质量比分别为95:2:3，混合体系的固含量为45wt％，混合后搅拌处理，搅拌速率为100rpm，然后进行筛分，筛分采用的筛网的目数为500目，得到的过筛物为电极浆料。
实施例2：
本实施例提供了一种烯烃功能聚合物的合成方法及作为粘接剂制备电极浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入微通道反应器后升温升压，所述低碳烯烃为乙烯，所述低碳烯烃通入前先通氮气置换，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液泵入反应器内，所述功能单体为马来酸酐，所述引发剂为过氧化二碳酸二异丙酯，所述溶剂为乙酸丁酯，所述引发剂与功能单体的摩尔比为0.1:1，所述溶剂与功能单体的质量比为25:1，发生聚合反应，所述聚合反应的温度为75℃，压力为6MPa，停留时间为0.01h，所述聚合反应过程中持续通入低碳烯烃维持压力；
(2)将步骤(1)聚合反应后的物料先经气固液分离，回收低碳烯烃，排出的低碳烯烃加压后返回步骤(1)再次使用，剩余物料以固液方式出料后采用氮气进行压滤，得到的滤饼进行洗涤、干燥，洗涤溶剂为乙酸丁酯，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料，所述烯烃功能聚合物为微球状颗粒；所述液相物料进行蒸馏，蒸馏后的塔顶馏分为回收溶剂，返回步骤(1)和步骤(2)再次使用，用于配制原料液和洗涤滤饼；
(3)将步骤(2)得到的固相烯烃功能聚合物作为粘接剂与正极活性材料磷酸铁锂、导电剂炭黑、溶剂NMP混合，所述正极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂的质量比分别为96:1.5:2.5，混合体系的固含量为40wt％，混合后搅拌处理，搅拌速率为200rpm，然后进行筛分，筛分采用的筛网的目数为400目，得到的过筛物为电极浆料。
实施例3：
本实施例提供了一种烯烃功能聚合物的合成方法及作为粘接剂制备电极浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入反应釜后升温升压，所述低碳烯烃为乙烯，所述低碳烯烃通入前先通氮气置换，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液泵入反应釜内，所述功能单体为马来酸酐，所述引发剂为偶氮二异庚腈，所述溶剂为异丁酸乙酯，所述引发剂与功能单体的摩尔比为0.15:1，所述溶剂与功能单体的质量比为35:1，发生聚合反应，所述聚合反应的温度为60℃，压力为8MPa，停留时间为7h，所述聚合反应过程中持续通入低碳烯烃维持压力；
(2)将步骤(1)聚合反应后的物料先经气固液分离，回收低碳烯烃，排出的低碳烯烃加压后返回步骤(1)再次使用，剩余物料以固液方式出料后采用氮气进行压滤，得到的滤饼进行洗涤、干燥，洗涤溶剂为正己烷，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料，所述烯烃功能聚合物为微球状颗粒；所述液相物料进行精馏，精馏后的塔顶馏分为回收的各组分溶剂，返回步骤(1)和步骤(2)再次使用，用于配制原料液和洗涤滤饼；
(3)将步骤(2)得到的固相烯烃功能聚合物作为粘接剂与负极活性材料钛酸锂、导电剂石墨、溶剂NMP混合，所述负极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂的质量比分别为97:1:2，混合体系的固含量为50wt％，混合后搅拌处理，搅拌速率为300rpm，然后进行筛分，筛分采用的筛网的目数为300目，得到的过筛物为电极浆料。
实施例4：
本实施例提供了一种烯烃功能聚合物的合成方法及作为粘接剂制备电极浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入管式反应器后升温升压，所述低碳烯烃为丙烯，所述低碳烯烃通入前先通氩气置换，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液泵入管式反应器内，所述功能单体为马来酰亚胺，所述引发剂为偶氮二异庚腈，所述溶剂为体积比1:1的苯和二甲苯，所述引发剂与功能单体的摩尔比为0.2:1，所述溶剂与功能单体的质量比为50:1，发生聚合反应，所述聚合反应的温度为50℃，压力为10MPa，停留时间为9h，所述聚合反应过程中持续通入低碳烯烃维持压力；
(2)将步骤(1)聚合反应后的物料先经气固液分离，回收低碳烯烃，排出的低碳烯烃加压后返回步骤(1)再次使用，剩余物料以固液方式出料后采用氩气进行压滤，得到的滤饼洗涤进行洗涤、干燥，洗涤溶剂为正己烷，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料，所述烯烃功能聚合物为微球状颗粒；所述液相物料进行精馏，精馏后的塔顶馏分为回收的各组分溶剂，分别返回步骤(1)和步骤(2)再次使用，用于配制原料液和洗涤滤饼；
(3)将步骤(2)得到的固相烯烃功能聚合物作为粘接剂与正极活性材料镍钴锰酸锂、导电剂乙炔黑、溶剂NMP混合，所述正极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂的质量比分别为98:0.5:1.5，混合体系的固含量为55wt％，混合后搅拌处理，搅拌速率为400rpm，然后进行筛分，筛分采用的筛网的目数为200目，得到的过筛物为电极浆料。
实施例5：
本实施例提供了一种烯烃功能聚合物的合成方法及作为粘接剂制备电极浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入管式反应器后升温升压，所述低碳烯烃为1-丁烯，所述低碳烯烃通入前先通氩气置换，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液泵入管式反应器内，所述功能单体为马来酸，所述引发剂为摩尔比1:1的偶氮二异丁酸二甲酯和过氧化十二酰，所述溶剂为丁酸甲酯，所述引发剂与功能单体的摩尔比为0.02:1，所述溶剂与功能单体的质量比为8:1，发生聚合反应，所述聚合反应的温度为90℃，压力为4MPa，停留时间为6h，所述聚合反应过程中持续通入低碳烯烃维持压力；
(2)将步骤(1)聚合反应后的物料先经气固液分离，回收低碳烯烃，排出的低碳烯烃加压后返回步骤(1)再次使用，剩余物料以固液方式出料后采用氩气进行压滤，得到的滤饼进行洗涤、干燥，洗涤溶剂为丁酸甲酯，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料，所述烯烃功能聚合物为微球状颗粒；所述液相物料进行蒸馏，蒸馏后的塔顶馏分为回收溶剂，返回步骤(1)和步骤(2)再次使用，用于配制原料液和洗涤滤饼；
(3)将步骤(2)得到的固相烯烃功能聚合物作为粘接剂与负极活性材料硅、导电剂炭黑、溶剂水混合，所述负极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂的质量比分别为96.5:1:2.5，混合体系的固含量为48wt％，混合后搅拌处理，搅拌速率为500rpm，然后进行筛分，筛分采用的筛网的目数为100目，得到的过筛物为电极浆料。
实施例6：
本实施例提供了一种烯烃功能聚合物的合成方法及作为粘接剂制备电极浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入反应釜后升温升压，所述低碳烯烃为摩尔比1:1的乙烯和丙烯，所述低碳烯烃通入前先通氮气置换，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液泵入反应釜内，所述功能单体为马来酸酐，所述引发剂为过氧化二异丙苯，所述溶剂为异戊酸乙酯，所述引发剂与功能单体的摩尔比为0.005:1，所述溶剂与功能单体的质量比为5:1，发生聚合反应，所述聚合反应的温度为120℃，压力为2.5MPa，停留时间为4h，所述聚合反应过程中持续通入低碳烯烃维持压力；
(2)将步骤(1)聚合反应后的物料先经气固液分离，回收低碳烯烃，排出的低碳烯烃加压后返回步骤(1)再次使用，剩余物料以固液方式出料后采用氮气进行压滤，得到的滤饼进行洗涤、干燥，洗涤溶剂为丙醚，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料，所述烯烃功能聚合物为微球状颗粒；所述液相物料进行精馏，精馏后的塔顶馏分为回收的各组分溶剂，分别返回步骤(1)和步骤(2)再次使用，用于配制原料液和洗涤滤饼；
(3)将步骤(2)得到的固相烯烃功能聚合物作为粘接剂与正极活性材料钴酸锂、导电剂科琴黑、溶剂水混合，所述正极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂的质量比分别为95.5:1.5:3，混合体系的固含量为42wt％，混合后搅拌处理，搅拌速率为600rpm，然后进行筛分，筛分采用的筛网的目数为50目，得到的过筛物为电极浆料。
实施例7：
本实施例提供了一种烯烃功能聚合物的合成方法及作为粘接剂制备电极浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入沸腾床反应器后升温升压，所述低碳烯烃为乙烯，所述低碳烯烃通入前先通氮气置换，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液泵入沸腾床反应器内，所述功能单体为马来酸酐，所述引发剂为过氧化二苯甲酰，所述溶剂为环己烷，所述引发剂与功能单体的摩尔比为0.002:1，所述溶剂与功能单体的质量比为3:1，发生聚合反应，所述聚合反应的温度为150℃，压力为0.5MPa，停留时间为1h，所述聚合反应过程中持续通入低碳烯烃维持压力；
步骤(2)和步骤(3)的操作参照实施例1。
将上述实施例中制备的电极浆料用于正极材料或负极材料，并制成锂离子电池，对锂离子电池的循环性能进行检测，其结果如表1所示。
循环寿命检测主要检验锂离子电池在可用容量下降至许可值时的充放电次数，具体步骤如下：
锂离子电池在(20±5)℃的环境温度下，以0.2C电流恒流放电至规定的终止电压(一般为3.0V)，然后以0.2C电流恒流充电至终止电压(一般为4.2V)，转入恒压充电(充电终止电流一般为0.02C)；
锂离子电池应在(20±5)℃的环境温度下进行循环，电池在充电和放电或放电和充电之间搁置不超过1h。
根据上述实施例中反应前后原料单体及烯烃功能聚合物的含量检测，计算功能单体的转化率、烯烃功能聚合物的收率及酸酐值，并对聚合物的分子量和粒径进行测试及计算，其结果如表1所示。
表1实施例1-7中聚合反应的结果数据
由表1可知，上述实施例中，以低碳烯烃和功能单体为原料，采用所述方法合成烯烃功能聚合物，功能单体的转化率可达到96.2％以上，而聚合物收率也均可达到92.6％以上，聚合物的酸酐值在62.3％以上，分子量在20000～125000范围内，粒径范围在10～50μm，将其作为粘接剂制备电极材料并组装锂离子电池，电池循环性能显著提高，首圈库伦效率达到85％以上，循环500圈后，电池容量保持率仍大于75％。
综合上述实施例可以看出，本发明通过低碳气态烯烃与功能单体的加压反应，实现两者的同链交替共聚，采用非均相聚合的方式，提高单体浓度及原料利用率，合成固体烯烃功能聚合物，反应效率高，并作为粘接剂制备电极材料，可提高对电解液的吸收率，降低阻抗，提高电池的循环稳定性；本发明操作工艺简单，反应条件温和，易于分离纯化，原料可循环使用，节约能耗，成本较低，经济效益高。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法的等效替换及辅助步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种烯烃功能聚合物作为粘接剂制备电极浆料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入反应器后升温升压，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液加入反应器内，发生聚合反应；
(2)将步骤(1)聚合反应后的体系先经气固液分离，同时回收低碳烯烃，剩余物料出料后进行固液分离，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料；
(3)将步骤(2)得到的固相烯烃功能聚合物作为粘接剂与电极活性材料、导电剂、溶剂混合，筛分后得到电极浆料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述低碳烯烃包括乙烯、丙烯、丁烯或丁二烯中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述低碳烯烃通入前，先将反应器抽真空后通保护气置换；
优选地，步骤(1)所述反应器包括釜式反应器、管式反应器、微通道反应器、塔式反应器、流化床反应器或沸腾床反应器中任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述功能单体包括马来酸酐、马来酰亚胺或马来酸中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述引发剂包括偶氮类化合物和/或过氧化物类化合物；
优选地，所述偶氮类化合物包括偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二环己基甲腈或偶氮二异丁酸二甲酯中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述过氧化物类化合物包括过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二异丙苯或过氧化二碳酸二异丙酯中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述溶剂包括有机烷酸酯类化合物、烷烃类化合物或芳烃类化合物中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述有机烷酸酯类化合物的结构通式为其中R1为H、C1-C20的烷烃基或C6-C10的芳烃基中任意一种，R2为C1-C20的烷烃基或C6-C10的芳烃基中任意一种；
优选地，所述烷烃类化合物包括正己烷、环己烷、正戊烷、正庚烷、正辛烷或正癸烷中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述芳烃类化合物包括苯、甲苯、乙苯或二甲苯中任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述引发剂与功能单体的摩尔比为(0.001～0.2):1；
优选地，步骤(1)所述溶剂与功能单体的质量比为(2～50):1；
优选地，步骤(1)所述原料液加入到反应器前先进行除杂、预热；
优选地，步骤(1)所述原料液通过输送泵加压后匀速泵入反应器中。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述聚合反应的温度为50～150℃；
优选地，步骤(1)所述聚合反应的压力为0.1～10MPa；
优选地，步骤(1)所述原料液的停留时间为10s～10h；
优选地，步骤(1)所述聚合反应过程中，持续通入低碳烯烃维持压力。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述气固液分离过程中排出低碳烯烃；
优选地，步骤(2)回收低碳烯烃后的剩余物料以固液方式进行出料；
优选地，所述排出的低碳烯烃经过加压后返回步骤(1)再次使用。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述固液分离的方法包括倾析、过滤或离心中任意一种或至少两种的组合，优选为压滤；
优选地，所述剩余物料采用保护气进行压滤，得到的滤饼进行洗涤、干燥后破碎；
优选地，步骤(2)所述烯烃功能聚合物为微球状颗粒，粒径为10～50μm；
优选地，步骤(2)所述液相物料进行分离，所述分离的方法包括蒸馏、膜分离、洗涤或萃取中任意一种或至少两种的组合，优选为蒸馏；
优选地，所述分离后得到的回收溶剂返回步骤(1)和/或步骤(2)再次使用，配制原料液和/或洗涤滤饼。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述电极活性材料包括正极活性材料或负极活性材料；
优选地，所述正极活性材料包括钴酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸铁锂、磷酸钒锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂或富锂锰酸锂中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述负极活性材料包括石墨、钛酸锂、铌钛氧化物、硅或硅碳复合材料中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(3)所述导电剂包括炭黑、乙炔黑、科琴黑、石墨、KS-6或SFG-6中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(3)所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮或水。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述电极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂的质量比分别为(95～98):(0.5～2):(1～3)；
优选地，步骤(3)所述电极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂与溶剂混合后，固含量为40～55wt％；
优选地，步骤(3)所述混合后搅拌处理；
优选地，所述搅拌处理的搅拌速率为10～1000rpm；
优选地，步骤(3)所述筛分采用的筛网的目数为10～1000目；
优选地，步骤(3)所述筛分的通过筛网的物质为电极浆料。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将低碳烯烃通入反应器后升温升压，所述低碳烯烃包括乙烯、丙烯、丁烯或丁二烯中任意一种或至少两种的组合，所述反应器包括釜式反应器、管式反应器、微通道反应器、塔式反应器、流化床反应器或沸腾床反应器中任意一种，达到反应温度和反应压力后，将功能单体、引发剂和溶剂配制成的原料液加入反应器内，所述功能单体包括马来酸酐、马来酰亚胺或马来酸中任意一种或至少两种的组合，所述引发剂包括偶氮类化合物和/或过氧化物类化合物，所述溶剂包括有机烷酸酯类化合物、烷烃类化合物或芳烃类化合物中任意一种或至少两种的组合，所述引发剂与功能单体的摩尔比为(0.001～0.2):1，所述溶剂与功能单体的质量比为(2～50):1，所述原料液通过输送泵加压后匀速泵入反应器中，发生聚合反应，所述聚合反应的温度为50～150℃，压力为0.1～10MPa，停留时间为10s～10h，所述聚合反应过程中持续通入低碳烯烃维持压力；
(2)将步骤(1)聚合反应后的物料先经气固液分离，回收低碳烯烃，排出的低碳烯烃经过加压后返回步骤(1)再次使用，剩余物料以固液方式出料后固液分离，采用保护气进行压滤，得到的滤饼进行洗涤、干燥，得到固相烯烃功能聚合物和液相物料，所述烯烃功能聚合物为微球状颗粒，粒径为10～50μm；所述液相物料进行分离，所述分离的方法包括蒸馏、膜分离、洗涤或萃取中任意一种或至少两种的组合，分离后的回收溶剂返回步骤(1)和/或步骤(2)再次使用，配制原料液和/或洗涤滤饼；
(3)将步骤(2)得到的固相烯烃功能聚合物作为粘接剂与电极活性材料、导电剂、溶剂混合，所述电极活性材料包括正极活性材料或负极活性材料，所述导电剂包括炭黑、乙炔黑、科琴黑、石墨、KS-6或SFG-6中任意一种或至少两种的组合，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮或水，所述电极活性材料、烯烃功能聚合物粘接剂和导电剂的质量比分别为(95～98):(0.5～2):(1～3)，混合体系的固含量为40～55wt％，混合后搅拌处理，搅拌速率为10～1000rpm，然后进行筛分，筛分采用的筛网的目数为10～1000目，得到的筛分物料即为电极浆料。
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