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CN116445792A - 一种耐磨难熔高熵合金涂层及其制备方法 - Google Patents

一种耐磨难熔高熵合金涂层及其制备方法 Download PDF

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CN116445792A CN202310375517.8A CN202310375517A CN116445792A CN 116445792 A CN116445792 A CN 116445792A CN 202310375517 A CN202310375517 A CN 202310375517A CN 116445792 A CN116445792 A CN 116445792A
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张晓伟
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Abstract

本发明提供了一种耐磨难熔高熵合金涂层及其制备方法，属于激光表面改性领域。本发明耐磨难熔高熵合金涂层的合金涂层元素成分为Ti、Mo、Nb、Cr和Ta，按照一定比例称取金属粉末并混合得到合金粉末；将所述合金粉末预置在TC4基材表面之后依次进行干燥、激光熔覆、退火和冷却得TixMoNbCrTa耐磨难熔高熵合金涂层，所得熔覆涂层具有高硬度和良好的高温耐磨性，并且涂层形貌良好，均匀化退火后涂层无明显孔洞和裂纹缺陷，组织细小均匀，为树枝晶组织。

Description

一种耐磨难熔高熵合金涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于激光表面改性领域，具体涉及一种耐磨难熔高熵合金涂层及其制备方法。
背景技术
传统合金通常以一种或两种元素为主，通过加入少量合金化元素以提高其综合性能。而高熵合金因具有高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应以及鸡尾酒效应等特点，使其具有不同于传统单组元合金材料的结构与性能。近年来兴起的难熔高熵合金，以其独特的高温性能受到科研工作者越来越多的关注。目前对于高熵合金的制备和研究主要集中于块体结构材料，而由于高熵合金材料的组元较多，其工业使用成本较高，且高熵合金材料的硬度和强度很高使其加工和成型比较困难，因此高熵合金的应用受到较大的限制，尤其是一些结构复杂的零部件。因此将高熵合金制备成涂层将是高熵合金材料的一个重要应用，既可节省材料成本，又可以保持高熵合金材料原有的高强度、高硬度以及高耐磨性等优异性能。
激光熔覆法具有高加热速率和高冷却速率、基材热影响区小、涂层与基材冶金结合强度高、涂层厚度可调、熔覆层材料可选择范围广等优点。将激光熔覆法与难熔高熵合金的优势结合起来，制备出性能优异、可在不同条件下服役的涂层，这将具有良好的应用前景。激光熔覆技术在国内尚未完全实现产业化的主要原因是熔覆层质量的不稳定性，可能在熔覆层中产生多种缺陷，主要包括气孔、裂纹、变形和表面不平度。
目前，为保证合金涂层的均匀和致密度在高熵合金粉末中加入有机溶液，制成糊状，有机溶液的溶质具有粘黏作用，能将高熵合金粉末粘黏在基片表面，但是在进行激光熔覆之后容易产生杂质。而且目前的合金涂层硬度和耐磨性仍然存在不足，因此需要一种同时具有较高的硬度和耐磨性并且与基材结合良好的新的合金涂层。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐磨难熔高熵合金涂层，兼具硬度与耐磨性，与基材结合紧密无裂痕，成本低工艺简单适合工业生产。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种耐磨难熔高熵合金涂层，所述合金涂层元素成分为Ti、Mo、Nb、Cr和Ta。
优选的，所述Ti、Mo、Nb、Cr和Ta的原子比为0.25-1.0：1：1：1：1。
本发明还提供了一种耐磨难熔高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
按照所述原子比称取金属粉；
将所述合金粉末混合后置于TC4基材表面后依次进行干燥、激光熔覆、退火和冷却得到TixMoNbCrTa耐磨难熔高熵合金涂层。
优选的，所述金属粉的粒径为45-75μm。
优选的，所述混合在球磨机中进行；所述球磨机转速为100-130rpm，球磨时间为1-4h。
优选的，所述TC4基材在使用前先进行预处理；所述预处理步骤为：将TC4基材表面进行打磨之后放入酒精中超声清洗5-10min。
优选的，所述TC4表面的合金粉末层厚度为1.0-1.5mm。
优选的，所述干燥时间为8-12h。
优选的，所述激光熔覆的激光功率为1600-2000W，扫描速度为500-700mm/min，光斑直径为1-3.0mm，离焦量为50-60mm，保护气体为氦气；所述保护气体的气体流量为2-4L/min。
优选的，所述退火温度为1000℃。
本发明的有益技术效果：
本发明耐磨难熔高熵合金涂层的合金涂层元素成分为Ti、Mo、Nb、Cr和Ta，按照一定比例称取金属粉末并混合得到合金粉末；将所述合金粉末预置在TC4基材表面之后依次进行干燥、激光熔覆、退火和冷却得到TixMoNbCrTa耐磨难熔高熵合金涂层。本发明提供的TixMoNbCrTa耐磨难熔高熵合金涂层，提供了一种新的合金成分配比，并通过探究Ti的含量优化合金涂层性能，使所得熔覆涂层具有高硬度和良好的高温耐磨性。并且以上合金粉末采用激光熔覆制备的涂层与基材形成冶金结合，结合度高无杂质，涂层形貌良好，均匀化退火后涂层无明显孔洞和裂纹缺陷，组织细小均匀，为树枝晶组织。
附图说明
图1为实施例1中涂层区微观组织图；
图2为实施例1～4涂层与基材平均硬度图；
图3为实施例1～4涂层平均摩擦系数与磨损率图。
具体实施方式
本发明提供了一种耐磨难熔高熵合金涂层，所述合金涂层元素成分为Ti、Mo、Nb、Cr和Ta。
在本发明中，所述Ti、Mo、Nb、Cr和Ta的原子比优选为0.25-1.0:1:1:1:1，更优选为0.5-1.5:1:1:1:1，最优选为0.75～1:1:1:1:1。
本发明通过探究合金的元素配比发现改变Ti在合金中的含量对合金的硬度和耐磨性有较大影响，仅需要调整Ti含量即可得到所需要求的合金。
本发明还提供了一种耐磨难熔高熵合金涂层制备方法，包括以下步骤：
按照所述原子比称取金属粉；
将所述合金粉末混合后置于TC4基材表面后依次进行干燥、激光熔覆、退火和冷却得到TixMoNbCrTa耐磨难熔高熵合金涂层。
在本发明中，所述合金涂层元素粉末的粒径优选为45-75μm，更优选为50-70μm，最优选为60μm；所述合金涂层各元素粉末的纯度不低于99.9％。
在本发明中，所述混合优先在球磨机中进行；所述球磨机转速优选为100-130rpm，更优选为120rpm；球磨时间优选为1-4h，更优选为3h；球料比优选为3-5：1，更优选为4:1。
在本发明中，所述合金粉末预置在TC4基材表面方法为将合金粉末压制在TC4基材表面，所述压制压力优选为500N。
本发明通过优化合金粉末的粒度，并通过施压的方式将其紧密压制在基材表面，方便后续熔覆，熔覆效果优异结合度高，不存在裂痕以及杂质。
在本发明中，所述TC4基材在使用前先进行预处理；所述预处理步骤为：将TC4基材表面进行打磨之后放入酒精中超声清洗5-10min；所述打磨优先为砂纸打磨，所述砂纸目数优选为200-400目；更优选为300目。
本发明使用TC4材料为基材与所述合金结合度高，将基材表面打磨平整且增加粗糙度，进一步提高结合能力使合金涂层的硬度和强度明显提升。
在本发明中，所述TC4表面的合金粉末层厚度优选为1.0-1.5mm，更优选为1.2mm。
在本发明中，所述干燥时间优选为8-12h，更优选为10h。
在本发明中，所述激光熔覆的激光功率优选为1600-2000W，更优选为1800W；扫描速度优选为500-700mm/min，更优选为600mm/min，光斑直径优选为2.5-3.0mm，更优选为3.0mm，离焦量优选为50-60mm，更优选为50mm，保护气体优选为为氦气；所述保护气体的气体流量优选为3-4L/min，更优选为3L/min。
本发明采用激光熔覆制备的涂层与基材形成冶金结合，涂层形貌良好，均匀化退火后涂层无明显孔洞和裂纹缺陷，组织细小均匀，为树枝晶组织。
在本发明中，所述退火温度优选为1000℃。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
本实施例提供一种耐磨难熔高熵合金涂层，按照以下步骤制备得到：
1)制备合金粉末：将纯度大于99.9％，粒径为45μm的Ti、Mo、Nb、Cr和Ta的金属粉末按照原子比0.25:1:1:1:1的比例混合并放入球磨机中，设置球磨机转速为110rpm，球料比为4：1，球磨2h使粉末充分混合均匀得到合金粉末。
2)预处理基材：用200目砂纸将TC4基材表面打磨平整，去除表面氧化皮，再经超声酒精清洗5min以去除表面油污。
3)熔覆处理：在压力500N下，将混合好的合金粉末压制在基材上，粉末层厚度为1.0mm，放入干燥相中干燥8h，将干燥后的样品进行激光熔覆，设置激光功率为1600W，扫描速度为500mm/min，光斑直径为2.5mm，离焦量为50mm，保护气体采用氦气，气体流量为3L/min。
4)退火处理：将熔覆后的样品在1000℃下进行退火处理，冷却后制得Ti0.25MoNbCrTa耐磨难熔高熵合金涂层。
对实施例1所得到的涂层用200～1000目砂纸进行打磨并抛光，采用腐蚀液(HF:HNO3:H2O＝1:2:7)腐蚀大约30s，用扫描电镜拍摄涂层截面SEM图，如图1所示。表明其微观组织为细小枝晶，且伴随大量纳米级针状组织析出，涂层内部无明显缺陷，组织致密且分布均匀。
实施例2
本实施例提供一种耐磨难熔高熵合金涂层，按照以下步骤制备得到：
1)制备合金粉末：将纯度大于99.9％，粒径为55μm的Ti、Mo、Nb、Cr和Ta的金属粉末按照原子比0.5:1:1:1:1的比例混合并放入球磨机中，设置球磨机转速为110rpm，球料比为4：1，球磨2h使粉末充分混合均匀得到合金粉末。
2)预处理基材：用200目砂纸将TC4基材表面打磨平整，去除表面氧化皮，再经超声酒精清洗5min以去除表面油污。
3)熔覆处理：在压力500N下，将混合好的合金粉末压制在基材上，粉末层厚度为1.0mm，放入干燥相中干燥9h，将干燥后的样品进行激光熔覆，设置激光功率为1700W，扫描速度为600mm/min，光斑直径为2.5mm，离焦量为50mm，保护气体采用氦气，气体流量为3L/min。
4)退火处理：将熔覆后的样品在1000℃下进行退火处理，冷却后制得Ti0.5MoNbCrTa耐磨难熔高熵合金涂层。
实施例3
本实施例提供一种耐磨难熔高熵合金涂层，按照以下步骤制备得到：
1)制备合金粉末：将纯度大于99.9％，粒径为60μm的Ti、Mo、Nb、Cr和Ta的金属粉末按照原子比0.75:1:1:1:1的比例混合并放入球磨机中，设置球磨机转速为120rpm，球料比为4：1，球磨3h使粉末充分混合均匀得到合金粉末。
2)预处理基材：用300目砂纸将TC4基材表面打磨平整，去除表面氧化皮，再经超声酒精清洗10min以去除表面油污。
3)熔覆处理：在压力500N下，将混合好的合金粉末压制在基材上，粉末层厚度为1.1mm，放入干燥相中干燥10h，将干燥后的样品进行激光熔覆，设置激光功率为1800W，扫描速度为600mm/min，光斑直径为3.0mm，离焦量为60mm，保护气体采用氦气，气体流量为4L/min。
4)退火处理：将熔覆后的样品在1000℃下进行退火处理，冷却后制得Ti0.75MoNbCrTa耐磨难熔高熵合金涂层。
实施例4
本实施例提供一种耐磨难熔高熵合金涂层，按照以下步骤制备得到：
1)制备合金粉末：将纯度大于99.9％，粒径为75μm的Ti、Mo、Nb、Cr和Ta的金属粉末按照原子比1:1:1:1:1的比例混合并放入球磨机中，设置球磨机转速为120rpm，球料比为4：1，球磨3h使粉末充分混合均匀得到合金粉末。
2)预处理基材：用300目砂纸将TC4基材表面打磨平整，去除表面氧化皮，再经超声酒精清洗10min以去除表面油污。
3)熔覆处理：在压力500N下，将混合好的合金粉末压制在基材上，粉末层厚度为1.2mm，放入干燥相中干燥12h，将干燥后的样品进行激光熔覆，设置激光功率为2000W，扫描速度为700mm/min，光斑直径为3.0mm，离焦量为60mm，保护气体采用氦气，气体流量为4L/min。
4)退火处理：将熔覆后的样品在1000℃下进行退火处理，冷却后制得TiMoNbCrTa耐磨难熔高熵合金涂层。
实验例1
利用显微硬度仪对实施例1～4中的难熔高熵合金涂层进行硬度测试，在距离熔覆层表面不同距离处取点进行测量，并取平均值绘制如图2，可以看出，随着Ti含量逐渐增高，熔覆层硬度呈上升趋势，当Ti含量为1.0时，涂层硬度最高，为778HV0.2。
实验例2
通过摩擦磨损试验机(摩擦磨球材质GCr15)对实施例1～4中的难熔高熵合金涂层进行摩擦磨损性能测试，将摩擦系数与磨损率皆取平均值绘制如图3，由图可得出，随着Ti含量增加，摩擦系数逐渐降低，磨损率逐渐减小，当Ti含量为1.0时，摩擦系数与磨损率达到最低，说明此时耐磨性达到最佳，同时也说明摩擦系数和磨损率皆与硬度成反比，在本发明中涂层的耐磨性能与Ti含量成正比。
通过摩擦磨损试验机对以TC4为基材制备的现有合金涂层进行摩擦磨损性能测试，见表1。
表1：摩擦磨损性能表
涂层合金 磨损率(mm3N-1m-1)
CrFeCoNiCu 2.26×10-4
[Al-(FeCoNi)12]Al1.5Cr1.5 5.60×10-5
AlCrFeNiTi 2.66×10-6
Fe25Co25Ni25(B0.7Si0.3)25 3.64×10-6
AlCrFeCoNiCu 9.74×10-6
Ti0.25MoNbCrTa 8.001×10-7
Ti0.5MoNbCrTa 6.399×10-7
Ti0.75MoNbCrTa 4.918×10-7
TiMoNbCrTa 2.205×10-7
根据表1所示本申请制备的TiXMoNbCrTa涂层磨损率极低，具有优益的耐磨性能。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐磨难熔高熵合金涂层，其特征在于，所述合金涂层元素成分为Ti、Mo、Nb、Cr和Ta。
2.根据权利要求1所述的合金涂层，其特征在于，所述Ti、Mo、Nb、Cr和Ta的原子比为0.25-1.0：1：1：1：1。
3.根据权利要求1～2任意一项所述的合金涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照所述原子比称取金属粉；
将所述合金粉末混合后置于TC4基材表面后依次进行干燥、激光熔覆、退火和冷却得到TixMoNbCrTa耐磨难熔高熵合金涂层。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述金属粉的粒径为45-75μm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合在球磨机中进行；所述球磨机转速为100-130rpm，球磨时间为1-4h。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述TC4基材在使用前先进行预处理；所述预处理步骤为：将TC4基材表面进行打磨之后放入酒精中超声清洗5-10min。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述TC4表面的合金粉末层厚度为1.0-1.5mm。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述干燥时间为8-12h。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述激光熔覆的激光功率为1600-2000W，扫描速度为500-700mm/min，光斑直径为1-3.0mm，离焦量为50-60mm，保护气体为氦气；所述保护气体的气体流量为2-4L/min。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述退火温度为1000℃。
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