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CN109321785B - 一种在钴基合金表面制备钴基涂层的方法 - Google Patents

一种在钴基合金表面制备钴基涂层的方法 Download PDF

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CN109321785B CN201811429602.3A CN201811429602A CN109321785B CN 109321785 B CN109321785 B CN 109321785B CN 201811429602 A CN201811429602 A CN 201811429602A CN 109321785 B CN109321785 B CN 109321785B
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Abstract

本发明属于合金材料表面改性处理技术领域，尤其涉及一种在钴基合金表面制备钴基涂层的方法，该方法具体为：首先将钴粉、铬粉、钼粉和铝粉按比例进行湿磨得到混合物粉末，烘干后选取合适粒度的混合粉末进行真空热压烧结制成钴基合金基体，向原料粉末中掺杂Y2O3湿磨再经真空热压烧结制成电极材料，然后采用高能微弧合金化法在氩气保护下将电极材料沉积到钴基合金基体表面，制备得到钴基/Y2O3涂层，该层与基体呈冶金结合，使掺杂Y2O3的涂层致密性提高，表面无明显缺陷。本发明工艺重复性好，工艺可行，获得的高耐蚀耐磨涂层进一步拓宽了钴基合金的应用范围。

Description

一种在钴基合金表面制备钴基涂层的方法
技术领域
本发明属于合金材料表面改性处理技术领域，尤其涉及一种在钴基合金表面制备钴基涂层的方法。
背景技术
钴基合金具有良好的高温性能，优异的热强性、耐蚀性及耐热疲劳性能，使其广泛应用于条件比较恶劣，抗磨损、抗腐蚀性能要求较高的领域，如航空工业、核工业和医用生物材料等领域。目前国内关于制备钴基合金的方法主要是铸造法和粉末冶金法，铸造得到的钴基合金尺寸精度高，表面光洁，不用机械加工，但在工艺实施中会出现缩松氧化等缺陷，严重影响合金的性能。与铸造法相比，采用粉末冶金工艺，不仅可以使得高温合金材料综合力学性能明显提高，而且可以得到偏析少、组织相对均匀、热加工性能良好的高温合金。然而钴基合金的发展已经趋于成熟，能否进一步拓宽其应用领域是研究人员需要考虑的。
无论是在航空，或是在生物医学牙齿中，在行使其功能时，钴基合金会与周围复杂多变的环境发生化学、电化学反应，引起腐蚀。因此，需对其进行表面改性以扩大其在复杂严苛领域的应用。钴基表面改性的方法有离子镀、电镀等方法，但是得到的涂层表面缺陷很大，而热喷涂工艺制备的涂层孔隙率高，长期使用后涂层与基体易脱落。
发明内容
高能微弧合金化(HEMAA)是一种简单易控且成本低的表面处理技术，能够在金属及合金表面沉积涂层。该涂层与基体界面为冶金结合，结合强度高，通过该技术进行处理，具有非常方便、灵活、易操作等特点，同时也更环保。
本发明通过对合金表面进行改性的方法，在不改变钴基合金成分的前提下选取掺杂稀土元素的钴基合金作为沉积电极，通过高能微弧合金化在钴基合金表面成功制备了一层均匀致密的钴基/Y2O3涂层。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
在钴基合金表面制备钴基涂层的方法，具体工艺步骤如下：
(1)选取钴基合金原料粉末，将原料粉末按比例进行配料，在湿式球磨机中进行湿磨，然后将湿磨后的粉末经干燥、过筛后加入石蜡成型剂再经干燥、过筛选取粒径为10～50μm的粉末混合料，并将混合料填充于石墨模具，最后置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结制备得到钴基合金；
(2)将钴基合金原料粉末按比例进行配料，并向其中掺杂占原料粉末总质量0.4～0.6％的Y2O3粉末，在湿式球磨机中进行湿磨，然后将湿磨后的粉末经干燥、过筛后加入石蜡成型剂再经干燥、过筛选取粒径为10～50μm的粉末混合料，并将混合料填充于石墨模具，最后置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结制备得到钴基电极；
(3)将钴基合金线切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸后依次采用400，500，800，1000目SiC砂纸打磨，并用丙酮除油作为基体备用；钴基电极则加工成直径8～10mm、长度为50mm的电极棒，用400目砂纸将电极棒表面打磨平整后，用丙酮除油、蒸馏水清洗吹干备用；
(4)采用高能微弧合金化设备，将处理得到的电极棒作为沉积过程中的阳极，钴基合金基体作为沉积过程中的阴极，在氩气保护下进行高能微弧合金化沉积，在基体表面获得均匀致密且结合强度高的钴基/Y2O3涂层，涂层厚度为20～30μm；
其中，所述钴基合金原料粉末的纯度为99.4～99.9％，原料粉末中，Cr粉含量为：25～30wt％，Mo粉含量为：15～20wt％，Al粉含量为：3.5～5.5wt％，剩余为Co粉末。
本发明的钴基合金粉末配比简单，成本较低，所选用的原料粉末Cr、Al元素能自发生成钝化膜，同时也不会引入一些S之类的脆性元素，通过湿磨的方法可以使得各组分均匀分布，同时破碎团粒结构使粒度均匀化。得到的钴基合金能够达到理想的耐高温、耐蚀性能。
将Y2O3粉末掺杂进钴基合金粉末中制备成的电极组织致密、晶粒细化，制备成的涂层更加均匀、致密平整，气孔减少。
本发明采用湿磨法将粉末进行充分混合均匀，然后进行压制烧结可以获得合金和电极；无废液产生，不会对环境产生污染，并且湿磨搅拌易于操作，同时有利于提高稀土元素掺杂电极的均匀度。
其中，步骤(1)和步骤(2)所述湿磨时的研磨介质为无水乙醇；研磨球选择氧化锆球，其中大球、中球、小球比例为1:2:2～4；氧化锆球、粉末混合料及无水乙醇的重量比为4:2:1；湿磨时间为12～36h。
由于粉末混合料是由多种组分组成的；而且各组分自身的密度、粒度不尽相同。为了得到优质的合金和电极，各组分必须均匀分布，因此，采用湿磨方法并控制球磨的时间不得少于12h，湿磨可以破碎团粒结构使粒度均匀化，实现各组分均匀分布的目的。
步骤(1)和步骤(2)中真空热压烧结的真空度为1.5×10-1Pa，压强为18～20Mpa；采用真空热压烧结，由于热压过程中保持有较高的真空度，能够进一步有效地降低制品的烧结温度并高效排除微小气孔中的气体，从而进一步的促进热压材料的致密化过程。所述烧结过程以20℃/min的速率升温至200℃，保温30min，继续以20℃/min的速率升温至600℃，保温60min，再以5℃/min的速度升温至1300℃，保温150min后，随炉冷却。
本发明烧结过程中，前期升温保温，主要是为了使石蜡成型剂充分挥发，保证成型质量，后期升温至1300℃保温进行烧结，可得到合金和电极。
步骤(3)中高能微弧合金化沉积时的主要控制参数为：沉积电源选择单向交流电源，沉积电压为70～80V，频率为400～600Hz，脉宽为200～400μs，输出功率为1300～1600W，电极旋转速度为1500～3500r/min，占空比为10～20％，氩气流速为15～25L/min，沉积时间为5～10min。
有益效果：
本发明方案提供了一种在钴基合金表面制备钴基涂层的方法，该方法在不改变钴基合金化学成分的前提下选取掺杂稀土元素的钴基合金作为沉积涂层，通过高能微弧合金化设备制备的钴基合金涂层与基体呈冶金结合，表面无明显缺陷。在高温，酸性等苛刻环境下，涂层与基体化学成分相同，不会由于热膨胀效应导致涂层的脱落，对基体可提供长期有效保护，同时掺杂的Y2O3稀土元素减少了沉积钴基合金涂层形成的裂纹，涂层的致密性提高，同时能够阻止晶粒长大，从而使晶粒细化，也会提高涂层的耐蚀性能。
附图说明
图1为掺杂Y2O3形成的钴基涂层表面形貌；
图2为无碳掺杂形成的钴基涂层表面形貌。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：选取纯度为99.4～99.9％的原料粉末，其中，原料粉末中，Cr粉含量为：25～30wt％，Mo粉含量为：15～20wt％，Al粉含量为：3.5～5.5wt％，剩余为Co粉末。
实施例1
(1)选用湿式球磨机加入原料粉末，Cr粉：25wt％，Mo粉：15wt％，，Al粉：3.5wt％，钴粉：56.5wt％，无水乙醇作为研磨介质、以氧化锆研磨球进行湿磨，其中，大球、中球、小球比例为1:2:2，球料介质重量比为4:2:1，湿磨12小时将混合的料浆进行干燥过筛后加入石蜡成型剂再进行干燥过筛，选取粒度为10μm的粉末混合料。其中钴基电极的制备还需向粉末混合料中掺杂占原料粉末总质量0.4wt％Y2O3粉末。
(2)将步骤(1)得到的粉末混合料和掺杂Y2O3粉末料分别填充于石墨磨具中，置于真空热压烧结炉进行真空热压烧结。其中炉内真空度为1.5×10-1Pa，压强为18Mpa，烧结时以20℃/min的速率升高至200℃，保温30min，继续以20℃/min的速率升温至600℃，保温60min，使石蜡充分挥发，再以5℃/min的速度升温至1300℃，保温150min后，随炉冷却至室温取出。
(3)将步骤(2)得到的钴基合金线切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸后依次采用400，500，800，1000目SiC砂纸打磨，并用丙酮除油作为基体备用；钴基电极加工成直径8～10mm、长度为50mm的钴电极棒，用400目砂纸将电极棒表面打磨平整后，用丙酮除油、蒸馏水清洗吹干备用。
(4)将经过步骤(3)得到的钴基合金基体连接高能微弧合金化设备阴极，制备的钴基合金沉积电极连接高能微弧合金化设备阳极，选择好适当的工艺参数，沉积设备采用单向交流电源，沉积电压为70V，频率为400Hz，脉宽为200μs，输出功率为1300W，沉积电极保持1500r/min固定的转速，占空比为10％，并通以15L/min的氩气作为保护气体，沉积5min即可在钴基合金基体上得到一层厚20μm的钴基/Y2O3涂层，涂层表面致密均匀无明显缺陷。
采用动电位极化在0.4mol/L的H2SO4溶液中测试，发现该涂层相对于基体，腐蚀电位提升210mV，腐蚀速率下降明显，耐蚀性能提高。
采用显微硬度计测试该涂层硬度(其中载荷为100N，持续时间为20s，每个样品取15～20个区间并取平均值)，发现该涂层相对于基体显微硬度提高了近52Hv。
实施例2
(1)选用湿式球磨机加入原料粉末，Cr粉：28wt％，Mo粉：18wt％，，Al粉：4wt％，，钴粉：50wt％，以无水乙醇作为研磨介质、氧化锆研磨球进行湿磨，其中大球、中球、小球比例为1:2:2，球料介质重量比为4:2:1，湿磨24小时将混合的料浆进行干燥过筛后加入石蜡成型剂再进行干燥过筛，选取粒度为10μm的粉末混合料。其中钴基电极的制备还需向粉末混合料中掺杂0.5wt％Y2O3粉末。
(2)将步骤(1)得到的粉末混合料和掺杂Y2O3粉末料分别填充于石墨磨具中，置于真空热压烧结炉进行真空热压烧结。其中炉内真空度为1.5×10-1Pa，压强为20Mpa，烧结时以20℃/min的速率升高至200℃，保温30min，继续以20℃/min的速率升温至600℃，保温60min，使石蜡充分挥发，再以5℃/min的速度升温至1300℃，保温150min后，随炉冷却至室温取出。
(3)将步骤(2)得到的钴基合金线切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸后依次采用400，500，800，1000目SiC砂纸打磨，并用丙酮除油作为基体备用；钴基电极加工成直径8～10mm、长度为50mm的钴电极棒，用400目砂纸将电极棒表面打磨平整后，用丙酮除油、蒸馏水清洗吹干备用。
(4)将经过步骤(3)得到的钴基合金基体连接高能微弧合金化设备阴极，制备的钴基合金沉积电极连接高能微弧合金化设备阳极，选择好适当的工艺参数，沉积设备采用单向交流电源，沉积电压为75V，频率为500Hz，脉宽为300μs，输出功率为1500W，沉积电极保持2500r/min固定的转速，占空比为15％，并通以20L/min的氩气作为保护气体，沉积8min即可在钴基合金基体上得到一层厚25μm的钴基/Y2O3涂层，涂层表面致密均匀无明显缺陷。
采用动电位极化在0.4mol/L的H2SO4溶液中测试，发现该涂层相对于基体，腐蚀电位提升227mV，腐蚀速率下降明显，耐蚀性能提高。
采用显微硬度计测试该涂层硬度(其中载荷为100N，持续时间为20s，每个样品取15～20个区间并取平均值)，发现该涂层相对于基体显微硬度提高了近58Hv。
实施例3
(1)选用湿式球磨机加入原料粉末，Cr粉：30wt％，Mo粉：20wt％，Al粉：5.5wt％，钴粉：44.5wt％，以无水乙醇作为研磨介质、氧化锆研磨球进行湿磨，其中大球、中球、小球比例为1:2:2，球料介质重量比为4:2:1，湿磨36小时将混合的料浆进行干燥过筛后加入石蜡成型剂再进行干燥过筛，选取粒度为10μm的粉末混合料。其中钴基电极的制备还需向粉末混合料中掺杂0.6wt％Y2O3粉末。
(2)将步骤(1)得到的粉末混合料和掺杂Y2O3粉末料分别填充于石墨磨具中，置于真空热压烧结炉进行真空热压烧结。其中炉内真空度为1.5×10-1Pa，压强为20Mpa，烧结时以20℃/min的速率升高至200℃，保温30min，继续以20℃/min的速率升温至600℃，保温60min，使石蜡充分挥发，再以5℃/min的速度升温至1300℃，保温150min后，随炉冷却至室温取出。
(3)将步骤(2)得到的钴基合金线切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸后依次采用400，500，800，1000目SiC砂纸打磨，并用丙酮除油作为基体备用；钴基电极加工成直径8～10mm、长度为50mm的钴电极棒，用400目砂纸将电极棒表面打磨平整后，用丙酮除油、蒸馏水清洗吹干备用。
(4)将经过步骤(3)得到的钴基合金基体连接高能微弧合金化设备阴极，制备的钴基合金沉积电极连接高能微弧合金化设备阳极，选择好适当的工艺参数，沉积设备采用单向交流电源，沉积电压为80V，频率为600Hz，脉宽为300μs，输出功率为1600W，沉积电极保持3500r/min固定的转速，占空比为20％，并通以25L/min的氩气作为保护气体，沉积10min即可在钴基合金基体上得到一层厚30μm的钴基/Y2O3涂层，涂层表面出现少许裂纹。
采用动电位极化在0.4mol/L的H2SO4溶液中测试，发现该涂层相对于基体，腐蚀电位提升197mV，腐蚀速率有所下降。
采用显微硬度计测试该涂层硬度(其中载荷为100N，持续时间为20s，每个样品取15～20个区间并取平均值)，发现该涂层相对于基体显微硬度提高了近53Hv。
对比实施例1
一种钴基合金表面制备钴基涂层的工艺方法，具体步骤如实例1，所不同的是步骤(1)中钴基电极粉末为粉末混合料无需掺杂Y2O3粉末，最终制备的钴基涂层表面有明显的裂纹。
采用动电位极化在0.4mol/L的H2SO4溶液中测试，发现该涂层相对于基体，腐蚀电位提升153mV，腐蚀速率有所下降。
采用显微硬度计测试该涂层硬度(其中载荷为100N，持续时间为20s，每个样品取15～20个区间并取平均值)，发现该涂层相对于基体显微硬度提高了近50Hv。
图1呈现典型的高能微弧合金化沉积涂层泼溅状形貌，图2无掺杂的钴基涂层相对于钴基/Y2O3涂层表面有明显裂纹，而掺杂后表面缺陷减少，涂层光滑、平整。
对比实施例2
一种在钴基合金表面制备钴基涂层的工艺方法，具体步骤如实例2，所不同的是步骤(1)中钴基电极粉末为粉末混合料掺杂0.5wt％La2O3粉末，最终制备的钴基涂层表面无明显缺陷。
采用动电位极化在0.4mol/L的H2SO4溶液中测试，发现该涂层相对于基体，腐蚀电位提升122mV，腐蚀速率下降不明显。
采用显微硬度计测试该涂层硬度(其中载荷为100N，持续时间为20s，每个样品取15～20个区间并取平均值)，发现该涂层相对于基体显微硬度提高了近45Hv。

Claims (2)

1.一种在钴基合金表面制备钴基涂层的方法，其特征在于：所述方法具体工艺步骤为：
（1）选取钴基合金原料粉末，并将其按比例进行配料，在湿式球磨机中湿磨，然后将湿磨后的粉末经干燥、过筛后加入石蜡成型剂再经干燥、过筛选取粒径为10~50 μm的粉末混合料，并将混合料填充于石墨模具，最后置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结制备得到钴基合金；
（2）将钴基合金原料粉末按比例进行配料，并向其中掺杂占原料粉末总质量0.5%的Y2O3粉末，在湿式球磨机中湿磨，然后将湿磨后的粉末经干燥、过筛后加入石蜡成型剂再经干燥、过筛选取粒径为10~50 μm的粉末混合料，并将混合料填充于石墨模具，最后置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结制备得到钴基电极；
步骤（1）和步骤（2）中，真空热压烧结的真空度为1.5×10 -1 Pa，压强为20MPa ；
真空热压烧结过程以20℃/min的速率升温至200℃，保温30min，继续以20℃/min的速率升温至600℃，保温60min，使成型剂充分挥发，再以5℃/min的速度升温至1300℃，保温150min后，随炉冷却；
（3）将钴基合金线切割成1cm×1cm×0.5cm的尺寸后依次采用400、500、800、1000目SiC砂纸打磨并用丙酮除油作为基体备用；钴基电极加工成直径8～10 mm、长度为50 mm的电极棒，用400目砂纸将电极棒表面打磨平整后，用丙酮除油、蒸馏水清洗吹干备用；
（4）采用高能微弧合金化设备，将处理得到的电极棒作为沉积过程中的阳极，钴基合金基体作为沉积过程中的阴极，在氩气保护下进行高能微弧合金化沉积，在基体表面获得均匀致密且结合强度高的钴基/Y2O3涂层；涂层厚度为25μm；
高能微弧合金化沉积时的参数控制为：沉积电源选择单向交流电源，沉积电压为75V，频率为500Hz，脉宽为300μs，输出功率为1500W，电极旋转速度为2500r/min，占空比为15％，氩气流速为20L/min，沉积时间为 8min；
其中，所述钴基合金原料粉末的纯度为99.4~99.9%，原料粉末中Cr粉含量为：28 wt%，Mo粉含量为：18wt%，Al粉含量为：4wt%， Co粉50 wt%。
2.如权利要求1所述的在钴基合金表面制备钴基涂层的方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中，湿磨时研磨介质为无水乙醇；研磨球选择氧化锆球，其中，大球、中球、小球比例为1:2:2；氧化锆球、粉末混合料及无水乙醇的重量比为4:2:1；湿磨时间为12~36 h。
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