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CN116367997A - 树脂组合物、带树脂的金属箔、固化物、金属基底基板和电子部件 - Google Patents

树脂组合物、带树脂的金属箔、固化物、金属基底基板和电子部件 Download PDF

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CN116367997A
CN116367997A CN202280006890.XA CN202280006890A CN116367997A CN 116367997 A CN116367997 A CN 116367997A CN 202280006890 A CN202280006890 A CN 202280006890A CN 116367997 A CN116367997 A CN 116367997A
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metal
metal base
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大胡义和
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Original Assignee
Taiyo Ink Mfg Co Ltd
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Abstract

[课题]本发明的课题在于，作为电子设备、特别是车载用电子设备中使用的金属基底基材的电绝缘层，具有高电绝缘性、高导热性、低弹性、高耐焊接热性能、且作为电绝缘层固化前的树脂组合物，对被涂布体涂布时具有良好的作业性。[解决手段]本发明为热固性树脂组合物、固化物、带树脂的金属箔、和具有它们的金属基底基板的制造方法及使用该金属基底基板的电子部件的制造方法，所述热固性树脂组合物的特征在于，含有：(A)玻璃化转变温度(Tg)为‑40℃以下且重均分子量(Mw)为8000～50000的范围的橡胶状高分子化合物、(B)环氧树脂、(C)填料和(D)苯氧基树脂。

Description

树脂组合物、带树脂的金属箔、固化物、金属基底基板和电子 部件
技术领域
本发明涉及例如能形成电子部件等中使用的、电绝缘性和导热性优异的绝缘层的树脂组合物。另外，本发明还涉及该树脂组合物的固化物、具有该固化物的金属基底基板、用辊层压法或层叠加压法将金属箔接合在该金属基底基板的固化物上而得到的金属基底基板的制造方法、在金属箔或带载体的金属箔上具有该树脂组合物作为树脂层的带树脂的金属箔、在金属基板上重叠前述带树脂的金属箔的树脂层侧并利用真空加压进行加热和加压而得到的金属基底基板的制造方法、和使用前述固化物、或前述金属基底基板的电子部件的制造方法。
背景技术
近年来，在家电制品、OA设备、车载用电子设备等电气·电子设备中，随着它们的小型化或高密度化，自电子部件的放热量的增加已被看作成为问题。这是由于，产生的热会对设备的性能或制品寿命造成不期望的影响。因此，作为电子电路的基板，可以举出：为了可以有效地放出所产生的热，使用在铝、铜或者铁等导热性良好的金属基板上至少设有电绝缘层的金属基底基板。
金属基底基板虽然放热性更高，但与一般的PCB制基板相比更为昂贵，因此，以往仅限于使用在高电压或高电流用途等一部分特殊的基板用中。但近年来，随着高亮度的LED头灯、SiC等功率器件的进一步普及，这种金属基底基板由于比陶瓷制基板更便宜且加工性良好而被采用。
作为金属基底基板中使用的电绝缘层的材料，可以举出：将用于提高导热性的放热填料配混到有机硅树脂、环氧树脂等中的树脂组合物。例如，专利文献1提出了，含有含乙烯基甲硅烷基的聚硅氧烷、含氢甲硅烷基的聚硅氧烷和无机填充剂的电路基板用树脂组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2018/173945号公报
发明内容
发明要解决的问题
作为电子设备、特别是车载用电子设备中使用的金属基底基材的电绝缘层，不仅需要具有优异的电绝缘性和导热性，而且需要低弹性以防止焊料裂纹、具有对焊料热的耐性，并且作为电绝缘层固化前的树脂组合物，对被涂布体涂布时或者加压时不产生流动不均、或不产生气泡等涂布性良好等。
关于这一点，专利文献1所记载的技术中，由其记载的树脂组合物得到的绝缘层与金属基板的密合性在某种程度上良好且为低弹性，但另一方面由于是将拒水性高的有机硅树脂作为基底，因此，会担心对金属的被涂布体产生涂布不均，因此，并没有考虑到涂布性乃至作业性的方面。
另一方面，在使用Mw为10万以上的较大的橡胶状高分子化合物并且以高含有率将放热填料配混在其中的情况下，在得到的树脂组合物的涂覆和干燥时，会担心变得容易产生泡，进而引起焊料加热时绝缘层的膨胀或者耐电压的降低。
鉴于以上观点，本发明的课题在于，发现：作为电子部件、特别是车载用电子部件中使用的金属基底基材的电绝缘层，具有高电绝缘性、高导热性、高耐焊接热性能和低弹性、且作为电绝缘层固化前的树脂组合物，对被涂布体涂布时具有良好的作业性。
用于解决问题的方案
本发明人进行了深入研究，结果发现：采用具有特定范围的玻璃化转变温度和特定范围的重均分子量的橡胶状高分子化合物作为能形成电绝缘材料的树脂组合物的基质成分时，可以解决上述课题，完成了本发明。
即，本发明的课题通过一种热固性树脂组合物而解决，所述热固性树脂组合物的特征在于，含有：
(A)玻璃化转变温度(Tg)为-40℃以下且重均分子量(Mw)为8000～50000的范围的橡胶状高分子化合物、
(B)环氧树脂、
(C)填料、和
(D)苯氧基树脂。
这样的本发明的优选方式为上述热固性树脂组合物，其中，前述橡胶状高分子化合物具有异戊二烯或丁二烯骨架。
特别是本发明涉及优选的上述热固性树脂组合物，其中，前述环氧树脂在常温(25℃)下为液态。
本发明的另一方式为一种带树脂的金属箔，其特征在于，在金属箔或带载体的金属箔上具有将上述任意热固性树脂组合物加热干燥而得到的B阶状态(半固化状态)的树脂层。
本发明的另外另一方式涉及一种干膜，其特征在于，在载体膜上具有将上述任意热固性树脂组合物加热干燥而得到的B阶状态(半固化状态)的树脂层。上述B阶状态(半固化状态)的树脂层例如是在80℃的温度下进行30分钟左右的加热干燥而得到的。
本发明的另外另一方式还涉及一种固化物，其特征在于，其是使上述带树脂的金属箔的树脂层或干膜的树脂层固化而得到的。
本发明的另外另一方式还涉及一种金属基底基板，其特征在于，在金属基板上具有上述固化物。
另外，本发明还涉及一种金属基底基板的制造方法，其特征在于，使上述带树脂的金属箔的树脂层侧重叠在金属基板上的单面或两面并利用真空加压进行加热和加压，从而得到金属基底基板。
进而另外本发明还涉及一种金属基底基板的制造方法，其特征在于，使金属箔重叠在具有树脂层的金属基板上并利用真空加压进行加热和加压，从而得到金属基底基板，所述树脂层是涂布上述任意热固性树脂组合物并进行加热干燥而得到的B阶状态(半固化状态)的树脂层。
进而另一本发明的方式还涉及一种电子部件的制造方法，其特征在于，使用上述固化物、上述金属基底基板、或者使用由前述的制造方法得到的金属基底基板。
发明的效果
根据本发明，作为例如电子部件中使用的金属基底基材的电绝缘体，可以提供：具有高电绝缘性、高导热性、高耐焊接热性能和低弹性者。不仅如此，作为能形成电绝缘体的热固性树脂组合物，还可以提供：对金属箔涂布时具有良好的作业性者。
附图说明
图1为示出本发明的带树脂的金属箔的示意图，该带树脂的金属箔的树脂层为B阶状态(半固化状态)。
图2为示出本发明的金属基底基板的一方式的示意图。
图3为示出由金属板(铝板)和其上的B阶状态(半固化状态)的树脂层形成的层叠体的示意图。
图4为示出通过蚀刻去除金属基底基板的铜箔而形成电绝缘层(固化物)和金属板(铝板)这2层的部分的示意图
具体实施方式
本发明的热固性树脂组合物(以下，也称为“本发明的树脂组合物”)不仅以用作电子部件等电绝缘体的材料为前提，还要求具有能有效放出电子部件中产生的热的特性。因此，本发明的树脂组合物基本上主要含有橡胶状高分子化合物和填料。进而，用于赋予作为电绝缘体的其他期望的特性、或者为了改善树脂组合物的操作性(作业性或涂布性)等，还可以含有环氧树脂和苯氧基树脂。
以下，对这种本发明的树脂组合物的成分进行说明。
[(A)玻璃化转变温度(Tg)为-40℃以下且重均分子量(Mw)为8000～50000的范围的橡胶状高分子化合物](以下，也称为(A)橡胶状高分子化合物)
作为本发明的树脂组合物中含有的(A)橡胶状高分子化合物，优选可以使用其玻璃化转变温度和重均分子量(Mw)分别处于特定的数值范围者。更具体而言，本发明中，适合使用(A)玻璃化转变温度(Tg)为-40℃以下且重均分子量(Mw)为8000～50000的范围的橡胶状高分子化合物。
作为(A)橡胶状高分子化合物，只要玻璃化转变温度为-40℃以下即可，由含有其的树脂组合物得到的固化物具有高的导热率，且成为低弹性，剥离强度增加。更优选的(A)橡胶状高分子化合物的玻璃化转变温度为-50℃以下。
另外另一方面，作为(A)橡胶状高分子化合物，只要重均分子量(Mw)为8000～50000的范围即可，含有其的树脂组合物的涂覆和干燥后的粘合性(粘性)良好，可以抑制用于固化的加压时的流动，干燥时的消泡性也变得良好。亦即，树脂组合物的涂布性和表面状态变得良好，且能抑制加压后的树脂组合物的渗出和流动不均等可以改善作业性。更优选的(A)橡胶状高分子化合物的重均分子量为10000～50000的范围。
另外，本发明中所谓(A)橡胶状高分子化合物是指，液态的聚合物，是指在38℃下测定的其熔融粘度处于0.1～10000Pa·s的范围者。优选例如为液态二烯系橡胶。
本发明的树脂组合物通过含有这种(A)橡胶状高分子化合物，从而可以成为示出优异的加工性、粘接性的橡胶组合物。
作为(A)橡胶状高分子化合物的原料，优选使共轭二烯聚合而得到的聚合物。作为共轭二烯，例如可以举出丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基丁二烯、2-苯基丁二烯、1,3-戊二烯、2-甲基-1,3-戊二烯、1,3-己二烯、1,3-辛二烯、1,3-环己二烯、2-甲基-1,3-辛二烯、1,3,7-辛三烯、月桂烯和氯丁二烯等。这些共轭二烯中，优选丁二烯和异戊二烯。这些共轭二烯可以单独使用1种，也可以并用2种以上。作为聚合，可以使用对于本领域技术人员来说已知的方法、例如乳液聚合或者溶液聚合。
(A)橡胶状高分子化合物除上述共轭二烯之外，还可以为使芳香族乙烯基化合物共聚而成者。作为芳香族乙烯基化合物，例如可以举出苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、4-丙基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、4-环己基苯乙烯、4-十二烷基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、2,4-二异丙基苯乙烯、2,4,6-三甲基苯乙烯、2-乙基-4-苄基苯乙烯、4-(苯基丁基)苯乙烯、1-乙烯基萘、2-乙烯基萘、乙烯基蒽、N,N-二乙基-4-氨基乙基苯乙烯、乙烯基吡啶、4-甲氧基苯乙烯、单氯苯乙烯、二氯苯乙烯和二乙烯基苯等，但当然不限定于这些。这些芳香族乙烯基化合物中，优选苯乙烯、α-甲基苯乙烯和4-甲基苯乙烯。
作为本发明中使用的(A)橡胶状高分子化合物，优选在其化学结构式中具有异戊二烯或丁二烯骨架者。例如优选可以举出异戊二烯或者丁二烯的均聚物、或异戊二烯与丁二烯的共聚物。
作为(A)橡胶状高分子化合物，当然也可以使用市售品。作为这种市售品，例如可以举出LIR-410、LIR-390、LBR-307和LBR-305(KURARAY CO.,LTD.制)。
对于这种(A)橡胶状高分子化合物，从改善作业性和改善固化后的固化物的剥离强度的观点出发，相对于本发明的树脂组合物的固体成分(其中，除(C)填料等无机填料之外)100质量份，优选含有30～70质量份，更优选含有40～60质量份。
[(B)环氧树脂]
本发明的树脂组合物优选含有(B)环氧树脂。(B)环氧树脂具有热固性，因此，可以提高具有由含有其的树脂组合物得到的固化物的金属基底基板的耐焊接热性能。
作为本发明中使用的(B)环氧树脂，优选在常温(25℃)下为液态者。如果使树脂组合物含有在常温下为液态的环氧树脂，则金属基底基板的耐焊接热性能当然得以提高，得到的固化物对金属基板的密合性也进一步提高，因此，赋予剥离强度进一步提高的优点
作为这种液态环氧树脂，可以举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚AF型环氧树脂、萘型环氧树脂、具有芳香族结构的缩水甘油酯型环氧树脂、具有芳香族结构的缩水甘油胺型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、具备具有芳香族结构的酯骨架的脂环式环氧树脂、具有芳香族结构的环己烷二甲醇型环氧树脂和具备具有芳香族结构的丁二烯结构的环氧树脂，但当然不限定于这些。
它们可以单独使用1种，也可以组合2种以上而使用。
作为液态环氧树脂，当然也可以使用市售品。作为其具体例，例如可以举出HP4032、HP4032D、HP4032SS(萘型环氧树脂)(DIC株式会社制)、828US、jER828EL(双酚A型环氧树脂)、jER806、jER807(双酚F型环氧树脂)、jER152(苯酚酚醛清漆型环氧树脂)、630、630LSD(缩水甘油胺型环氧树脂)(三菱化学株式会社制)、ZX1059(双酚A型环氧树脂与双酚F型环氧树脂的混合品)、jER871(NIPPON STEEL Chemical&Material Co.,Ltd.制)、EX-721(缩水甘油酯型环氧树脂)(Nagase ChemteX Corporation制)、CELLOXIDE 2021P(具有酯骨架的脂环式环氧树脂)(Daicel Corporation制)、ZX1658、ZX1658GS(液态1,4-缩水甘油环己烷)(NIPPON STEEL Chemical&Material Co.,Ltd.制)。
对于这种(B)环氧树脂，从维持本发明的金属基底基板所需的耐焊接热性能的观点出发，相对于本发明的树脂组合物的固体成分(其中，除(C)填料等无机填料之外)100质量份，优选含有20～45质量份，更优选含有25～40质量份。
[(C)填料]
本发明的金属基底基板在其用途上需要具有电绝缘性和导热性。因此，成为材料的本发明的树脂组合物含有能发挥导热性的(C)填料。
作为本发明中使用的这种(C)填料，例如可以举出氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化硅等，其中，特别优选氧化铝。能发挥导热性的(C)填料的导热率(20℃)优选10W/mK以上，更优选20W/mK以上。
另外，从提高耐湿性和分散性的观点出发，可以用硅烷系偶联剂等表面处理剂进行表面处理。
这些能发挥导热性的(C)填料可以单独使用1种，而且也可以组合2种以上而使用。另外，也可以组合2种以上的同一材料而使用。
作为能发挥导热性的(C)填料，可以使用球状或类似球状的市售品。通过使用球状的氧化铝，从而可以抑制进行高填充时的粘度上升。作为这种市售品，例如可以举出DAW-03、ASFP-20(均为电化株式会社制)、AS-40(昭和电工制)，但当然不限定于这些。
对于(C)填料的平均粒径，从金属基底基板的导热性和固化物对金属基板的密合性的观点出发，其平均粒径(d50)优选0.01μm～50μm。
平均粒径可以根据基于米氏(Mie)散射理论的激光衍射·散射法而测定。具体而言，利用激光衍射散射式粒径分布测定装置，以体积基准制成无机填充材料的粒径分布，可以将其中值粒径作为平均粒径而测定。测定样品可以优选使用利用超声波使(C)填料分散于水中而成者。另外，作为激光衍射散射式粒径分布测定装置，例如可以使用LA-500(株式会社堀场制作所制)、SALD2200(株式会社岛津制作所制)等。
能发挥导热性的(C)填料以本发明的金属基底基板发挥作为具有导热性的电绝缘材料的功能、其导热率成为3W/mK以上的量包含于本发明的树脂组合物。
具体而言，其含量相对于本发明的树脂组合物100质量份，优选65～85质量份、更优选70～80质量份。
[(D)苯氧基树脂]
本发明中，为了改善固化物的强韧性以及改善固化物与铜箔或固化物与与金属基板的密合性，树脂组合物优选含有(D)苯氧基树脂。
作为这种(D)苯氧基树脂，例如可以举出具有选自由双酚A骨架、双酚F骨架、双酚S骨架、双酚苯乙酮骨架、酚醛清漆骨架、联苯骨架、芴骨架、二环戊二烯骨架、降冰片烯骨架、萘骨架、蒽骨架、金刚烷骨架、萜烯骨架和三甲基环己烷骨架组成的组中的1种以上的骨架的苯氧基树脂。
这些(D)苯氧基树脂可以单独使用1种，也可以组合2种以上而使用。另外，这些之中，作为本发明中使用的(D)苯氧基树脂，从抑制真空加压时过度流动的方面出发，软化点优选60～90℃。
作为(D)苯氧基树脂，当然也可以使用市售品。作为这种市售品，例如可以举出1256、4250、YX8100、YX6954、YL7500BH30、YX6954BH30、YX7553、YX7553BH30、YL7769BH30、YL6794、YL7213、YL7290和YL7482(三菱化学株式会社制)、FX280、FX293(NIPPON STEELChemical&Material Co.,Ltd.制)等。
对于这种(D)苯氧基树脂，从改善本发明的固化物的强韧性、改善与金属基材或铜箔的密合性的观点出发，相对于本发明的树脂组合物的固体成分(其中，除(C)填料等无机填料之外)100质量份，优选含有1～20质量份。
[固化剂]
另外，本发明的树脂组合物除上述成分(A)～(D)之外，也可以含有固化剂以调整树脂组合物的固化时间，改善其作业性。
作为本发明中使用的这种固化促进剂，例如可以举出TPP、TPP-K、TPP-S、TPTP-S(北兴化学工业株式会社制)等有机膦化合物、CUREZOL 2MZ、2E4MZ、2PZ、1B2PZ、Cl1Z、Cl1Z-CN、Cl1Z-CNS、Cl1Z-A、2MZ-OK、2MA-OK、2PHZ(四国化成工业株式会社制)等咪唑化合物、NOVACURE(旭化成株式会社制)、フジキュアー(T&K TOKA公司制)等胺加合物化合物、1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一碳-7-烯、4-二甲基氨基吡啶、苄基二甲基胺、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、4-二甲基氨基吡啶等胺化合物、钴、铜、锌、铁、镍、锰、锡等的有机金属络合物或有机金属盐等。这些固化促进剂当然可以并用2种以上。
这种固化剂以足以能改变本发明的树脂组合物的固化速度的量包含在树脂组合物中。其含量相对于本发明的树脂组合物的固体成分(其中，除(C)填料等无机填料之外)100质量份，优选含有0.5～2质量份。
[溶剂]
另外，本发明的树脂组合物例如为了调整其粘度等，也可以用有机溶剂等溶剂进行稀释。
有机溶剂可以为了调整本发明的热固性树脂组合物、或调整用于涂布于基材的粘度而使用。作为有机溶剂，只要为公知的有机溶剂就均可以使用。
例如，作为这种有机溶剂，可以举出酮类、芳香族烃类、二醇醚类、二醇醚乙酸酯类、酯类、醇类、脂肪族烃、石油系溶剂等。更具体而言，为甲乙酮、环己酮等酮类；甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烃类；溶纤剂、甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇二乙醚、三乙二醇单乙醚等二醇醚类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、二丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇丁醚乙酸酯等酯类；乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇等醇类；辛烷、癸烷等脂肪族烃；石油醚、石脑油、氢化石脑油、溶剂石脑油等石油系溶剂等。这种有机溶剂可以单独使用1种，也可以作为2种以上的混合物使用。
这种溶剂可以以能够将本发明的树脂组合物的粘度调节至所期望水平的量适当地包含在树脂组合物中。
[湿润分散剂]
如上述，本发明的树脂组合物含有(C)填料。因此，树脂组合物优选含有湿润分散剂，以使其在树脂组合物中良好分散。
作为这种湿润分散剂的市售品，例如可以举出ANTI-TERRA-U、ANTI-TERRA-U100、ANTI-TERRA-204、ANTI-TERRA-205、DISPERBYK-101、DISPERBYK-102、DISPERBYK-103、DISPERBYK-106、DISPERBYK-108、DISPERBYK-109、DISPERBYK-110、DISPERBYK-111、DISPERBYK-112、DISPERBYK-116、DISPERBYK-130、DISPERBYK-140、DISPERBYK-142、DISPERBYK-145、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-163、DISPERBYK-164、DISPERBYK-166、DISPERBYK-167、DISPERBYK-168、DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-174、DISPERBYK-180、DISPERBYK-182、DISPERBYK-183、DISPERBYK-185、DISPERBYK-184、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001、DISPERBYK-2009、DISPERBYK-2020、DISPERBYK-2025、DISPERBYK-2050、DISPERBYK-2070、DISPERBYK-2096、DISPERBYK-2150、BYK-P104、BYK-P104S、BYKP105、BYK-9076、BYK-9077、BYK-220S、BYK-1160、BYK-1165、BYK-W903、BYK-W908、BYK-W909、BYK-W940、BYK-W961、BYK-W966、BYK-W969、BYK-W972、BYK-W974、BYK-W980、BYK-W985、BYK-W995、BYK-W996、BYK-W9010、BYK-W9011、BYK-W9012(以上，BYKJapan株式会社制)、DISPARLON 2150、DISPARLON 1210、DISPARLON KS-860、DISPARLON KS-873N、DISPARLON 7004、DISPARLON 1830、DISPARLON 1860、DISPARLON 1850、DISPARLONDA-400N、DISPARLON PW-36、DISPARLON DA-703-50(以上，楠本化成株式会社制)、FLOWLENG-450、FLOWLEN G-600、FLOWLEN G-820、FLOWLEN G-700、FLOWLEN DOPA-44、FLOWLEN DOPA-17(共荣社化学株式会社制)。
本发明的树脂组合物中的这种湿润分散剂的含量相对于(C)填料100质量份，为0.1质量份以上且10质量份以下，优选0.1质量份以上且5质量份以下。
[硅烷偶联剂]
本发明的树脂组合物优选含有硅烷偶联剂以提高其制造中的混合时的各成分的分散性。通过提高分散性，从而赋予提高固化物的机械特性或与金属基板的密合性的优点。
硅烷偶联剂也可以预先用于上述成分(C)填料的表面处理。
作为这种硅烷偶联剂，例如可以举出乙烯基系硅烷偶联剂、环氧系硅烷偶联剂、苯乙烯基系硅烷偶联剂、甲基丙烯酸类硅烷偶联剂、丙烯酸类硅烷偶联剂、氨基系硅烷偶联剂、异氰脲酸酯系硅烷偶联剂、脲基系硅烷偶联剂、巯基系硅烷偶联剂、异氰酸酯系硅烷偶联剂和酸酐系硅烷偶联剂，但不限定于这些。
作为硅烷偶联剂，也可以使用市售品。作为这种市售品，例如可以举出KBM-1003、KBE-1003、KBM-303、KBM-402、KBM-403、KBE-402、KBE-403、KBM-1403、KBM-502、KBM-503、KBE-502、KBE-503、KBM-5103、KBM-602、KBM-603、KBM-903、KBE-903、KBE-9103P、KBM-573、KBM-575、KBM-9659、KBE-585A、KBM-802、KBM-803、KBE-9007N、X-12-967C(信越化学工业株式会社制)。
本发明的树脂组合物中的这种硅烷偶联剂的含量可以根据期望的分散度而适宜设定，其含量相对于本发明的树脂组合物100质量份，优选0.5～2质量份。
[其他添加剂]
除上述成分之外，本发明的树脂组合物可以含有抗氧化剂、消泡剂/流平剂等。
抗氧化剂通过抑制基材上的导体(铜)的氧化来改善基材与本发明的热固性树脂组合物的固化覆膜的密合性。作为抗氧化剂，可以举出3-(N-水杨酰基)氨基-1,2,4-三唑等受阻酚化合物、2-巯基苯并咪唑的锌盐等硫系抗氧化剂、亚磷酸三苯酯等磷系抗氧化剂、二叔丁基二苯胺等芳香族胺系抗氧化剂、三聚氰胺、苯并三唑、甲苯基三唑等包含氮作为杂原子的杂环式化合物等。其中，优选三聚氰胺、苯并三唑，特别优选三聚氰胺。
含有抗氧化剂的情况下，其含量相对于本发明的树脂组合物的固体成分(其中，除(C)填料等无机填料之外)，为0.03质量％以上且5质量％以下、优选0.1质量％以上且2质量％以下。
另一方面，可以配混消泡剂、流平剂以防止表面平滑性的劣化、防止空隙、针孔所导致的层间绝缘性的劣化。
作为消泡剂(流平剂)，可以举出有机硅系消泡剂、为破泡性聚合物溶液的非有机硅系消泡剂，作为有机硅系消泡剂的市售品，可以举出BYK(注册商标)-063、BYK-065、BYK-066N、BYK-067A、BYK-077(以上，BYK Japan株式会社制)、KS-66(信越化学工业株式会社制)等。
另外，作为非有机硅系消泡剂的市售品，可以举出BYK-054、BYK-055、BYK-057、BYK-1790、BYK-1791(以上，BYK Japan株式会社制)等。
含有消泡剂(流平剂)的情况下，其含量相对于本发明的树脂性组合物的固体成分(其中，除(C)填料等无机填料之外)，为10质量％以下、优选0.01质量％以上且3质量％以下。
[带树脂的金属箔]
本发明的带树脂的金属箔具有在金属箔或带载体的金属箔的金属箔面涂布本发明的树脂组合物、并且在例如80℃的温度下进行30分钟左右加热干燥而得到的B阶状态(半固化状态)的树脂层。例如，图1所示的带树脂的金属箔1为在作为金属箔的铜箔2上具有树脂层作为电绝缘层3(B阶状态(半固化状态))的构成。
[带载体的金属箔]
带载体的金属箔只要为依次具备载体箔和金属箔的构成即可，由本发明的树脂组合物得到的树脂层以与金属箔接触的方式进行层叠即可。作为金属箔，优选使用极薄铜箔。
作为载体箔，可以举出铜箔、铝箔、不锈钢(SUS)箔、表面经金属涂覆的树脂薄膜等，优选铜箔。铜箔可以为电解铜箔，也可以为轧制铜箔。载体箔的厚度通常为250μm以下，优选9～200μm。需要说明的是，在载体箔与金属箔之间根据需要可以形成剥离层。
铜箔的形成方法无特别限定，优选形成极薄铜箔，可以通过化学镀铜法、电解镀铜法等湿式成膜法、溅射、化学蒸镀等干式成膜法、另外它们的组合而形成。极薄铜箔的厚度优选0.1～7.0μm、更优选0.5～5.0μm、进一步优选1.0～3.0μm。
[B阶状态(半固化状态)的树脂层]
本发明的B阶状态(半固化状态)的树脂层是使本发明的树脂组合物在例如80℃的温度下进行30分钟左右加热干燥而得到的。该B阶状态(半固化状态)的树脂层通常不会被单独地制造，而是可以以例如带树脂的金属箔的形式制造，所述带树脂的金属箔是涂布于带载体的金属箔并在80℃的温度下进行30分钟左右加热干燥而得到的
另外，将PET薄膜作为载体膜，在该载体膜上使用涂抹器涂布前述热固性树脂组合物，在80℃的温度下进行30分钟左右加热干燥，从而可以以在载体膜上形成有B阶状态(半固化状态)的树脂层的干膜的形式制造。
[金属基底基板]
制作本发明的金属基底基板的方法中，例如可以通过使本发明的带树脂的金属箔(铜箔)的树脂层的面重叠在铝等金属基板上，利用真空加压，在例如190℃和10Mpa下进行加热加压60分钟使其固化，从而制造由铜箔2’、电绝缘层3’(固化物)、金属板(铝板)4这3层形成的金属基底基板5(图2)。由此，树脂层中的(C)填料可以被最密填充，故优选。
另外，作为制作本发明的金属基底基板的另一方法，可以通过在金属板(铝板)4’上涂布本发明的树脂组合物并加热干燥，形成B阶状态(半固化状态)的树脂层(电绝缘层3”(B阶状态(半固化状态)))(图3)，利用真空加压，在例如190℃和10Mpa下将金属箔加热加压在该树脂层上60分钟使其固化、成型，从而制造。
图4为示出通过蚀刻去除金属基底基板的铜箔而形成电绝缘层3”’(固化物)和金属板(铝板)4”这2层的部分的图。
固化物其本身的厚度从导热性的观点出发，期望为薄膜，但如果考虑耐电压性，则优选75μm～200μm。
作为金属基板，例如可以举出铜箔或铝箔，更优选铜箔。铜箔可以为铜的单金属，也可以为与锡、铬、银、镁、镍、锆、硅或钛等其他金属的合金所形成的箔。
作为金属基板的厚度，大致为0.1mm～5mm的范围，优选0.5mm～3mm的范围。
[金属基底基板](两面板)
可以通过使本发明的带树脂的金属箔(铜箔)的树脂层的面重叠在金属板的两面，利用真空加压，在例如190℃和10Mpa下进行60分钟加热加压使其固化，从而制造金属芯基板。
另外，作为制作本发明的金属芯基板的另一方法，可以通过在金属基板的两面涂布本发明的树脂组合物并加热干燥，形成B阶状态(半固化状态)的树脂层(电绝缘层)，利用真空加压，在190℃、10MPa、60分钟下将金属箔加热加压在电绝缘层上使其固化、成型，从而制造。
[电子部件]
上述本发明的固化物、层叠体和金属基底基板例如可以适合作为电气制品(PC、智能手机、TV、收音机等)、交通工具(汽车、电车、船舶和航空机等)的电子部件、例如半导体装置、功率器件的导热性电绝缘体使用。
以下，根据实施例具体示出本发明的一方式，当然不意图限定本申请权利要求的发明的范围。
另外，此外只要无特殊记载，表示的“份”和“％”就是基于质量。
实施例
[实施例1～5和比较例1～4的树脂组合物的制造]
以下述表1中记载的组成和比率，配混并添加各材料，用离心脱泡搅拌机进行5分钟搅拌和脱泡，从而分别制造实施例1～5和比较例1～4的树脂组合物。
[表1]
表1.实施例1～5和比较例1～4的树脂组合物的成分和其配混量(单位：质量份)
Figure BDA0004171330730000161
※1LIR-410(KURARAY CO.,LTD.制；Mw：30000；Tg：-59℃；熔融粘度(38℃):430Pa·s)
※2LIR-390(KURARAY CO.,LTD.制；Mw：48000；Tg：-95℃；熔融粘度(38℃):400Pa·s)
※3LBR-307(KURARAY CO.,LTD.制；Mw：10000；Tg：-95℃；熔融粘度(38℃):1.5Pa·s)
※4LBR-305(KURARAY CO.,LTD.制；Mw：26000；Tg：-95℃；熔融粘度(38℃):40Pa·s)
※5LIR-50(KURARAY CO.,LTD.制；Mw：54000；Tg：-63℃；熔融粘度(38℃):500Pa·s)
※6Nipol AR-53L(ZEON CORPORATION制；Mw：1500000；Tg：-32℃)
※7LBR-302(KURARAY CO.,LTD.制；Mw：5500；Tg；-85℃；熔融粘度(38℃):0.6Pa·s)
※8UF-3003M(共荣社化学株式会社制；Mw：20000；Tg：-33℃)
※9jER871(三菱化学株式会社制)
※10ZX1059(NIPPON STEEL Chemical&Material Co.,Ltd.制；双酚A与双酚F的混合物)
※11BYK-W9010(BYK公司制、具有酸性基团的共聚物)
※12KBM-403(信越化学工业株式会社制)
※13 4250(三菱化学株式会社制；双酚A与双酚F的混合型；Mw：60000)
※14CUREZOL 1B2PZ(四国化成株式会社制；1-苄基-2-苯基咪唑)
※15ANON(宇部兴产株式会社制；环己酮)
※16AS-30(昭和电工株式会社制；氧化铝粉；d50：18μm)
※17DAW-03(电化株式会社制；氧化铝粉；d50：4μm)
※18ASFP-20(电化株式会社制；氧化铝粉；d50：0.3μm)
[熔融粘度的测定方法]
利用Brookfield型粘度计(BROOKFIELD ENGINEERING LABS.INC.制)测定(A)橡胶状高分子化合物的38℃下的熔融粘度。
[玻璃化转变温度(Tg)的测定方法]
在铝盘中采集(A)橡胶状高分子化合物10mg，利用差示扫描量热测定(DSC)在10℃/分钟的升温速度条件下测定热曲线，将DDSC的峰顶的值作为玻璃化转变温度。
[基板的制作]
用棒涂机，将得到的实施例1～5和比较例1～4的树脂组合物涂布于厚度35μm的铜箔的单面，用热风循环式干燥炉，以80℃进行30分钟加热，使溶剂干燥，分别制作厚度100μm的B阶状态(半固化状态)的树脂层。接着，使先于铜箔上形成的B阶状态(半固化状态)的树脂层重叠在1.0mm的铝基板上，利用真空加压，以190℃、10MPa、60分钟进行加热和加压使其固化，分别制作由铝基板、电绝缘层、铜箔这3层形成的金属基底层叠板。
[试验例1]涂布性表面状态
将实施例1～5和比较例1～4的树脂组合物稀释，用棒涂机，在铜箔上以成为dry100μm的方式进行涂布。进而，用热风循环式箱型干燥炉，以80℃进行30分钟加热、干燥，目视观察加热干燥后的B阶状态(半固化状态)的树脂层的涂膜表面的外观。评价基准如下述。
评价基准：◎：无泡、缩孔，为均匀且无坏点的外观
〇：无泡、缩孔，但涂膜中有突起、凹陷
×：有泡、缩孔
另外，将结果示于下述表2。
[试验例2]加压后的渗出
以与上述[基板的制作]同样的方法，分别制作实施例1～5和比较例1～4的试验基板。然后，目视评价树脂组合物从铜箔与铝板的端部的流动性的程度。评价基准如下述。
评价基准：〇：无渗出、或为极少量，能进行均匀的成型
×：渗出多，加压端面的膜变薄
另外，将结果示于下述表2。
[试验例3]加压后的流动不均
以与上述[基板的制作]同样的方法，分别制作实施例1～5和比较例1～4的试验基板。之后，将铜箔剥离，目视评价残留的树脂层是否存在不均。评价基准如下述。
评价基准：〇：能进行均匀的成型
×：根据位置不同，有膜厚的不均、色不均、褶皱等
另外，将结果示于下述表2。
[试验例4]耐焊接热性能
以与上述[基板的制作]同样的方法，分别制作实施例1～5和比较例1～4的试验基板(50×50mm)。然后，使这些试验基板在260℃的焊料槽中漂浮30分钟，使其铝基板朝下。之后，目视评价各试验基板的膨胀、剥离的有无。评价基准如下述。
评价基准：〇：无膨胀、剥离
×：有膨胀、剥离
另外，将结果示于下述表2。
[试验例5]耐电压性
对实施例1～5和比较例1～4的试验基板的铜箔进行蚀刻，从而分别制作形成有直径20mm的铜箔焊盘的样品。然后，用菊水电子制耐电压试验器TOS5051A，测定耐电压。耐电压测定在AC下自1kV开始，以25V/秒的速度缓慢升压，将样品产生介质击穿的最低电压作为其耐电压。评价基准如下述。
评价基准：4以上：◎
3以上：〇
低于3：×
无法测定：-
另外，将结果示于下述表2。
[试验例6]剥离强度
将切成规定尺寸的实施例1～5和比较例1～4的试验基板的铜箔通过蚀刻部分去除，形成宽10mm的铜箔图案。然后，将该铜箔图案的一端剥离，以与试验基板的电绝缘层的面垂直的方式边施加力边将铜箔图案以50mm/分钟的速度剥离。此时，将对铜箔图案施加的力作为T剥离强度，用岛津制作所制Autograph AG-X进行测定。评价基准如下述。
评价基准：超过10：◎
5以上且10以下：〇
低于5：×
无法测定：-
另外，将结果示于下述表2。
[试验例7]玻璃化转变温度(Tg)(DMA)
用棒涂机，在铜箔上涂覆实施例1～5和比较例1～4的树脂组合物，用热风循环式干燥炉，以80℃进行30分钟加热干燥，制成B阶状态(半固化状态)的树脂层后，重叠铜箔，利用真空加压机，在190℃和10Mpa下进行60分钟加热固化后，将MEC Co.,Ltd.制的软蚀刻剂CB801加热至30℃，浸渍30分钟，通过蚀刻去除铜箔，分别制作电绝缘层的单独膜。然后，对于这些单独膜，用Tainstrument制Solids Analyzer RSA-G2，测定玻璃化转变温度(Tg)。将结果示于下述表2(单位：℃)。
[试验例8.]储能模量(E’＠25)
与上述试验例7同样地，分别制作实施例1～5和比较例1～4的电绝缘层的单独膜，然后，对于这些单独膜，用Tainstrument制Solids Analyzer RSA-G2，将频率设为1Hz，测定25℃下的储能模量。评价基准如下述。
评价基准：1GPa以下：◎
超过1GPa且2GPa以下：〇
超过2GPa：×
无法测定：-
另外，将结果示于下述表2。
[试验例9]导热率
用棒涂机，将实施例1～5和比较例1～4的树脂组合物涂布于厚度35μm的铜箔的单面后，用热风循环式干燥炉，以80℃进行30分钟加热，使溶剂干燥，分别制作为厚度100μm的B阶状态(半固化状态)的树脂层的电绝缘层。使铜箔重叠在形成于铜箔上的这些电绝缘层上，利用真空加压，在190℃10MPa下以60分钟进行加热和加压使其固化后，将铜箔剥离，得到薄膜状固化物。然后，对于这些薄膜状固化物，用京都电子工业株式会社制QTM500进行导热率的测定。其中，求出n＝3的平均值作为导热率(W/mK)。
虽然省略表2中的记载，但结果，实施例1～5和比较例2、4的薄膜状固化物均为3W/mK以上。关于比较例1、3，无法进行片成型，因此无法测定。
[表2]
表2..实施例1～5和比较例1～4的试验结果
Figure BDA0004171330730000211
附图标记说明
1 带树脂的金属箔
2、2’ 铜箔
3、3’、3”、3”’ 电绝缘层
4、4’、4” 金属板(铝板)
5 金属基底基板

Claims (10)

1.一种热固性树脂组合物，其特征在于，含有：
(A)玻璃化转变温度(Tg)为-40℃以下且重均分子量(Mw)为8000～50000的范围的橡胶状高分子化合物、
(B)环氧树脂、
(C)填料、和
(D)苯氧基树脂。
2.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其中，所述橡胶状高分子化合物具有异戊二烯或丁二烯骨架。
3.根据权利要求1或2所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂在常温(25℃)下为液态。
4.一种带树脂的金属箔，其特征在于，在金属箔或带载体的金属箔上具有将权利要求1～3中任一项所述的热固性树脂组合物加热干燥而得到的B阶状态(半固化状态)的树脂层。
5.一种干膜，其特征在于，在载体膜上具有将权利要求1～3中任一项所述的热固性树脂组合物加热干燥而得到的B阶状态(半固化状态)的树脂层。
6.一种固化物，其特征在于，其是使权利要求4所述的带树脂的金属箔的树脂层或权利要求5所述的干膜的树脂层固化而得到的。
7.一种金属基底基板，其特征在于，在金属基板上具有权利要求6所述的固化物。
8.一种金属基底基板的制造方法，其特征在于，使权利要求4所述的带树脂的金属箔的树脂层侧重叠在金属基板上的单面或两面并利用真空加压进行加热和加压，从而得到金属基底基板。
9.一种金属基底基板的制造方法，其特征在于，使金属箔重叠在具有树脂层的金属基板上并利用真空加压进行加热和加压，从而得到金属基底基板，所述树脂层是涂布权利要求1～3中任一项所述的热固性树脂组合物并进行加热干燥而得到的B阶状态(半固化状态)的树脂层。
10.一种电子部件的制造方法，其特征在于，使用权利要求6所述的固化物、权利要求7所述的金属基底基板、或者使用由权利要求8或9所述的制造方法得到的金属基底基板。
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