CN116285661B - 一种可常温固化的减反射膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及减反射膜技术领域，尤其涉及IPC C03C领域，更具体地，涉及一种可常温固化的减反射膜及其制备方法。所述可常温固化的减反射膜，其由可常温固化的减反射镀膜液制备而成；所述可常温固化的减反射镀膜液，按重量份计，其制备原料包括：纳米二氧化硅空心微球分散液1‑5份、烷氧基硅烷0.5‑5份、硅烷偶联剂1‑5份、去离子水1‑10份、盐酸0.01‑1份、流平剂1‑5份、交联剂0.1‑0.5份、溶剂80‑90份。本发明制备得到的减反射膜透过率高，耐污效果好，硬度高，耐盐雾、耐候性能优异，且能够常温固化，与基底之间的附着力高，可应用于光伏领域，提高光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及减反射膜技术领域，尤其涉及IPC C03C领域，更具体地，涉及一种可常温固化的减反射膜及其制备方法。
背景技术
目前减反射膜的发展已有十余年，且在光学镀层上具有极其广泛的应用，尤其在光伏领域。光伏玻璃是一种保护太阳能电池并具有一定透光效果的封装材料，但其本身对光有一定的反射，而减反射膜或增透膜可以在一定波长范围内减少光在玻璃上的反射率，从而提高透过率进而提高光电转换效率。
市面上的光伏镀膜玻璃主要存在几个问题：在使用过程中，玻璃膜层会出现脱落、破损等现象，在恶劣的环境下，玻璃表面会出现划伤、甚至玻璃出现破裂等严重现象，导致光电转换效率降低以及维护成本增加，目前市场上暂无较好的解决方案。
申请号为CN 201711357602.2的专利申请文件，公开了一种导电玻璃自清洁减反射膜的设计和制备方法，制备得到的自清洁减反射导电玻璃的透光率高，能够提高薄膜太阳电池的光电转换效率，但是其常温固化时间长，而且对透过率的提升有限。
申请号为CN 201710651942.X的专利申请文件，公开了一种减反射膜及其制作方法，通过将呈团雾状的减反射膜与易挥发且溶于水的溶剂的挥发物接触，消除团雾状减反射膜，提高减反射膜的透光率，但是其对透光率的提高有限。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面，提供了一种可常温固化的减反射膜，其由可常温固化的减反射镀膜液制备而成；所述可常温固化的减反射镀膜液，按重量份计，其制备原料包括：纳米二氧化硅空心微球分散液1-5份、烷氧基硅烷0.5-5份、硅烷偶联剂1-5份、去离子水1-10份、盐酸0.01-1份、流平剂1-5份、交联剂0.1-0.5份、溶剂80-90份。
优选的，所述纳米二氧化硅空心微球分散液中，纳米二氧化硅空心微球的含量为10-30wt％；进一步优选的，为20wt％。
在一些优选的方案中，所述纳米二氧化硅空心微球分散液购买自南京彩纳生物科技有限公司生产的EMS-015-5。
本发明人意外发现，选用特定的纳米二氧化硅空心微球分散液，能够提高减反射膜的耐磨性、硬度、耐候性和透过率。这可能是由于空心结构的二氧化硅纳米粒子不仅强度高，易分散，稳定性高，而且空心结构能够降低二氧化硅的折射率，从而提高减反射膜的透过率。
优选的，所述烷氧基硅烷包括正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种；进一步优选的，为正硅酸乙酯。
优选的，所述硅烷偶联剂包括YDH-570、A151、A171、A172、KH-550、KH-910中的一种或多种；进一步优选的，为YDH-570。
本发明人创造性地发现，选用特定的烷氧基硅烷作为硅源之一，搭配着特定的硅烷偶联剂，能够提高减反射镀膜液中颗粒的均一性以及减反射膜的透过率。这可能是由于一方面硅烷偶联剂会水解生成含Si-OH的低聚硅氧烷，能够和酸性环境中，正硅酸乙酯聚合生成的二氧化硅网络表面的羟基脱水缩合，提高膜表面的疏水性，避免了因吸潮导致的减反射膜光学性能下降的问题，提高了减反射膜的耐候性；另一方面，偶联剂的空间位阻作用能够阻碍二氧化硅粒子之间的集聚团聚，使纳米二氧化硅粒子能够在体系中均匀分散，从而得到纳米颗粒粒径均一、分散程度良好的减反射镀膜液，避免了因粒径大小不一，造成光散射损失，影响减反射效果，导致减反射膜透过率下降的问题。
优选的，所述盐酸的浓度为30-37wt％；进一步优选的，为37wt％。
优选的，所述交联剂包括异丙醇铝、醋酸锌、醋酸锆、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮钛、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种；进一步优选的，为醋酸锆。
优选的，所述流平剂包括丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇丁醚中的一种或多种；进一步优选的，为丙二醇甲醚。
优选的，所述溶剂包括乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种；进一步优选的，为乙醇。
优选的，所述去离子水的重量：烷氧基硅烷和硅烷偶联剂的总重量＝(0.5-5)：1；进一步优选的，为0.9：1。
优选的，所述溶剂的重量：烷氧基硅烷和硅烷偶联剂的总重量＝(10-30)：1；进一步优选的，为18：1。
本发明人创造性地发现，选用特定的水硅比(去离子水和(烷氧基硅烷和硅烷偶联剂)的重量比)和醇硅比(所述溶剂和(烷氧基硅烷和硅烷偶联剂)的重量比)，能够在延长制备得到的可常温固化的减反射镀膜液的寿命，从而使得减反射膜能够常温固化的同时，还能够提高减反射镀膜液的粒径均一性，从而提高制备得到的减反射膜的透过率和平整度。这可能是由于在制备减反射镀膜液的过程中，水硅比和醇硅比直接影响着溶胶形成过程中的水解和缩聚速度，进而影响到减反射镀膜液和减反射膜的性能。溶胶的交联度与水硅比呈正相关，过高的水硅比会使得减反射镀膜液交联度高，粘度高则减反射镀膜液的稳定性低，减反射膜无法常温固化，而乙醇作为醇盐水解的产物，过高的醇硅比会抑制水解，延长水解和固化所需时间，过低的醇硅比则会不利于缩聚反应的进行，还易引起粒子的聚集或沉淀，影响减反射镀膜液的稳定性以及减反射膜的透过率。
所述可常温固化的减反射镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
将原料混合均匀即可。
在一些优选的方案中，所述可常温固化的减反射镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌釜加入一半乙醇，在搅拌的情况下加入烷氧基硅烷进行分散，搅拌2～3min后，加入去离子水和盐酸，再将硅烷偶联剂在2h内匀速滴加到搅拌釜，继续搅拌3～5h，搅拌结束后陈化2～3h，得到中间产物A组分。
S2、在搅拌釜加入剩余乙醇，在搅拌的情况下加入纳米二氧化硅空心微球分散液进行分散，搅拌2～3min后，再加入交联剂，搅拌20～40min后，再加入步骤S1所得的A组分和流平剂，搅拌10min～15min，即可得到减反射镀膜液。
在一些优选的方案中，所述可常温固化的减反射镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌釜加入一半乙醇，在搅拌的情况下加入烷氧基硅烷进行分散，搅拌2～3min后，加入去离子水和盐酸，继续搅拌3～5h，搅拌结束后陈化2～3h，得到中间产物A组分。
S2、在搅拌釜加入剩余乙醇，在搅拌的情况下加入步骤S1所得的A组分进行分散，搅拌2～3min后，将硅烷偶联剂在2h内匀速滴加到搅拌釜中，再加入纳米二氧化硅空心微球分散液，搅拌约3～7min，再加入交联剂、流平剂，继续搅拌20～40min后，即可得到减反射镀膜液。
在一些优选的方案中，所述可常温固化的减反射镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌釜加入一半乙醇，在搅拌的情况下加入烷氧基硅烷进行分散，搅拌2～3min后，加入去离子水和盐酸，继续搅拌3～5h，搅拌结束后陈化0.5～1h，得到中间产物A组分。
S2、在搅拌釜加入剩余乙醇，在搅拌的情况下加入纳米二氧化硅空心微球分散液进行分散，搅拌2～3min后，再加入步骤S1所得的A组分、将硅烷偶联剂在2h内匀速滴加到搅拌釜中，再加入交联剂和流平剂，搅拌0.5～1h，即可得到减反射镀膜液。
在一些优选的方案中，所述可常温固化的减反射镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌釜加入一半乙醇，在搅拌的情况下加入一半的烷氧基硅烷进行分散，搅拌2～3min后，加入一半的去离子水和盐酸，继续搅拌3～5h，搅拌结束后陈化1～2h，得到中间产物A组分；
S2、在搅拌釜加入硅烷偶联剂，在搅拌的情况下加入剩下的去离子水，搅拌至温度降到15℃时，开始滴加剩下的烷氧基硅烷，烷氧基硅烷在2小时内匀速滴加完毕，滴加完成后，继续搅拌1～3小时，即可得到中间产物B组分；
S3、在搅拌釜加入剩余乙醇，在搅拌的情况下加入步骤S2所得的B组分和步骤S1所得的A组分，再加入纳米二氧化硅空心微球分散液，搅拌约3～7min，再加入交联剂、流平剂，继续搅拌1～3h后，即可得到减反射镀膜液。
本发明人意外发现，在陈化过程中，随着陈化时间的增长，能形成更多、更大的二氧化硅颗粒，从而能够形成致密性较好的减反射膜结构，提高减反射膜的耐磨性和硬度，但是过长的陈化时间会使得二氧化硅颗粒进一步长大形成不均匀的大颗粒，从而易造成光散射损失，影响减反射效果，从而导致透过率下降。
本发明第二方面提供了所述可常温固化的减反射镀膜的制备方法，包括以下步骤：
M1、准备玻璃基片，用清洁剂水溶液超声清洗10～20min，再用去离子水超声清洗3～7min，最后用无水乙醇超声清洗3～7min，取出烘干即可得到洁净的玻璃基片；
M2、取适量减反射镀膜液放置于浸渍提拉镀膜机内，将洁净的玻璃基片悬挂在减反射镀膜液上，将玻璃基片下降到减反射镀膜液内，浸渍5～15s，浸渍完成后将玻璃基片向上提拉，直至其完全上升到液面之上，最后常温固化3～7min，即可得到镀好膜的玻璃样片。
优选的，所述清洁剂水溶液为Cif强力清洁剂水溶液。
优选的，所述向上提拉的速度为1000-3000mm/min；进一步优选的，为2000mm/min。
优选的，所述膜厚为50-150nm；进一步优选的，为100nm。
优选的，所述固化条件为：湿度40％RH及以下，温度25℃。
有益效果：
1、通过选用特定的纳米二氧化硅空心微球分散液能够提高减反射膜的耐磨性和硬度。
2、通过选用特定的水硅比和硅醇比，能够调节水解和缩聚速度，提高制备过程的稳定性，避免粒子聚集和沉淀，从而避免影响到减反射膜的性能。
3、通过特定的制备方法，在水解过程中让粒子结合力更强，因此提高了最终得到的减反射膜的硬度和强度。
4、本发明制备得到的减反射膜透过率高，耐污效果好，硬度高，耐盐雾、耐候性能优异，且能够常温固化，与基底之间的附着力高，可应用于光伏领域，提高光电转换效率。
附图说明
图1为实施例1制备得到的可常温固化的减反射膜进行耐污性测试的图片；
图2为实施例1制备得到的可常温固化的减反射膜进行硬度测试的图片。
具体实施方式
实施例
实施例1
实施例1提供了一种可常温固化的减反射膜，其由可常温固化的减反射镀膜液制备而成；所述可常温固化的减反射镀膜液，按重量份计，其制备原料包括：纳米二氧化硅空心微球分散液3份、烷氧基硅烷2.5份、硅烷偶联剂2.5份、去离子水5份、盐酸0.5份、流平剂3份、交联剂2份、溶剂81.5份。
所述纳米二氧化硅空心微球分散液中，纳米二氧化硅空心微球的含量为20wt％。
所述纳米二氧化硅空心微球分散液购买自南京彩纳生物科技有限公司生产的EMS-015-5。
所述烷氧基硅烷为正硅酸乙酯。
所述硅烷偶联剂为YDH-570。
所述盐酸的浓度为37wt％。
所述流平剂为丙二醇甲醚。
所述交联剂为醋酸锆。
所述溶剂为乙醇。
所述可常温固化的减反射镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌釜加入一半乙醇，在搅拌的情况下加入烷氧基硅烷进行分散，搅拌3min后，加入去离子水和盐酸，再将硅烷偶联剂在2h内匀速滴加到搅拌釜，继续搅拌5h，搅拌结束后陈化3h，得到中间产物A组分。
S2、在搅拌釜加入剩余乙醇，在搅拌的情况下加入纳米二氧化硅空心微球分散液进行分散，搅拌3min后，再加入交联剂，搅拌30min后，再加入步骤S1所得的A组分和流平剂，搅拌15min，即可得到减反射镀膜液。
本实施例第二方面提供了所述可常温固化的减反射镀膜的制备方法，包括以下步骤：
M1、准备玻璃基片，用Cif强力清洁剂水溶液超声清洗15min，再用去离子水超声清洗5min，最后用无水乙醇超声清洗5min，取出烘干即可得到洁净的玻璃基片；
M2、取100ml减反射镀膜液放置于浸渍提拉镀膜机内，将洁净的玻璃基片悬挂在减反射镀膜液上，将玻璃基片下降到减反射镀膜液内，浸渍10s，浸渍完成后将玻璃基片向上提拉，直至其完全上升到液面之上，最后25℃下固化5min，即可得到镀好膜的玻璃样片。
所述向上提拉的速度为2000mm/min。
所述膜厚为100nm。
所述固化条件为：湿度40％RH及以下，温度25℃。
实施例2
实施例2提供了一种可常温固化的减反射膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于：
所述可常温固化的减反射镀膜液的制备方法，为以下步骤：
S1、在搅拌釜加入一半乙醇，在搅拌的情况下加入烷氧基硅烷进行分散，搅拌3min后，加入去离子水和盐酸，继续搅拌3h，搅拌结束后陈化2h，得到中间产物A组分。
S2、在搅拌釜加入剩余乙醇，在搅拌的情况下加入步骤S1所得的A组分进行分散，搅拌3min后，将硅烷偶联剂在2h内匀速滴加到搅拌釜中，再加入纳米二氧化硅空心微球分散液，搅拌5min，再加入交联剂、流平剂，继续搅拌30min后，即可得到减反射镀膜液。
实施例3
实施例3提供了一种可常温固化的减反射膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于：
所述可常温固化的减反射镀膜液的制备方法，为以下步骤：
S1、在搅拌釜加入一半乙醇，在搅拌的情况下加入烷氧基硅烷进行分散，搅拌3min后，加入去离子水和盐酸，继续搅拌3h，搅拌结束后陈化0.5h，得到中间产物A组分。
S2、在搅拌釜加入剩余乙醇，在搅拌的情况下加入纳米二氧化硅空心微球分散液进行分散，搅拌3min后，再加入步骤S1所得的A组分，将硅烷偶联剂在2h内匀速滴加到搅拌釜中，再加入交联剂和流平剂，搅拌0.5h，即可得到减反射镀膜液。在搅拌的情况下加入纳米二氧化硅空心微球分散液进行分散，搅拌2～3min后，再加入步骤S1所得的A组分、将硅烷偶联剂在2h内匀速滴加到搅拌釜中，再加入交联剂和流平剂，搅拌0.5～1h，即可得到减反射镀膜液。
实施例4
实施例4提供了一种可常温固化的减反射膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于：
所述可常温固化的减反射镀膜液的制备方法，为以下步骤：
S1、在搅拌釜加入一半乙醇，在搅拌的情况下加入一半烷氧基硅烷进行分散，搅拌3min后，加入一半去离子水和盐酸，继续搅拌3h，搅拌结束后陈化1h，得到中间产物A组分；
S2、在搅拌釜加入硅烷偶联剂，在搅拌的情况下加入剩下的去离子水，搅拌至温度降到15℃时，开始滴加剩下的烷氧基硅烷，烷氧基硅烷在2小时内匀速滴加完毕，滴加完成后，继续搅拌3小时，即可得到中间产物B组分；
S3、在搅拌釜加入剩余乙醇，在搅拌的情况下加入步骤S2所得的B组分和步骤S1所得的A组分，再加入纳米二氧化硅空心微球分散液，搅拌约5min，再加入交联剂、流平剂，继续搅拌2h后，即可得到减反射镀膜液。
对比例1
对比例1提供了一种可常温固化的减反射膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述可常温固化的减反射镀膜液，按重量份计，其制备原料包括：纳米二氧化硅空心微球分散液3份、烷氧基硅烷2.5份、硅烷偶联剂2.5份、去离子水3.5份、盐酸0.5份、流平剂4份、交联剂2份、溶剂82份。
对比例2
对比例2提供了一种可常温固化的减反射膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述可常温固化的减反射镀膜液，按重量份计，其制备原料包括：纳米二氧化硅空心微球分散液3份、烷氧基硅烷2份、硅烷偶联剂2份、去离子水4份、盐酸0.5份、流平剂3份、交联剂2份、溶剂83.5份。
对比例3
对比例3提供了一种可常温固化的减反射膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述可常温固化的减反射镀膜液，按重量份计，其制备原料包括：纳米二氧化硅空心微球分散液3份、烷氧基硅烷3.5份、硅烷偶联剂3.5份、去离子水7份、盐酸0.5份、流平剂3份、交联剂2份、溶剂77.5份。
对比例4
对比例4提供了一种可常温固化的减反射膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于：
所述步骤S1中，陈化时间为4h。
对比例5
对比例5提供了一种可常温固化的减反射膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述减反射镀膜液购买自无锡本康高新材料有限公司生产的型号为BK860的减反射镀膜液。
性能测试方法
1、透过率
对实施例1-4和对比例1-5制备得到的可常温固化的减反射膜，使用紫外可见分光光度计测量其在350-1100nm波长范围内的透过率，并与玻璃基片的透过率进行对比，记录其在350-1100nm波长范围内的平均透过率，结果记入表1。
2、稳定性
对实施例1-4和对比例1-5制备得到的可常温固化的减反射膜，将其放置在100℃的热水中恒温浸泡24h后，取出，使用紫外可见分光光度计测量其在350-1100nm波长范围内的透过率，记录其在350-1100nm波长范围内的平均透过率，并观察浸泡热水前后膜是否有脱落迹象，结果记入表1。
3、耐污性测试
减反射膜的耐污性测试可用膜上是否有残胶和膜上的指纹印是否可以用无水乙醇擦除来表征，若无残胶且指纹印可以用无水乙醇擦除，这表示通过耐污性测试。图1为实施例1制备得到的减反射膜表面粘贴胶带前后和无水乙醇擦除指纹印前后对比照片。从图中可看出，粘贴胶带前后膜面上均无残胶，薄膜也未被胶带拉扯掉；指纹印未擦拭前有明显的污点，擦拭后指纹印消失，膜面外观无明显变化，这说明减反射膜具有很好的耐污效果。
4、铅笔硬度测试
对实施例1-4和对比例1-5制备得到的可常温固化的减反射膜，采用铅笔划痕硬度仪测得减反射膜的铅笔硬度，结果记入表1。图2为实施例1制备得到的减反射膜的硬度试验。
5、耐盐雾测试
对实施例1-4和对比例1-5制备得到的可常温固化的减反射膜，将分析纯的氯化钠溶液溶解在去离子水中，浓度为50±10g/L；用分析纯的盐酸或氢氧化钠调节溶液pH，使之在25℃时用pH试纸测定得pH值为7.0±0.5。对镀膜的玻璃样片进行预处理，调节盐雾机参数，将其放置在箱内48h。试验至24h，膜面色泽无明显变化，涂层无明显腐蚀；试验至48h，膜面色泽轻微变淡，涂层腐蚀面积≤10％，则表明减反射膜具有比较优异的抗盐雾腐蚀能力，即通过耐盐雾测试，结果记入表1。
6、耐高温高湿测试
对实施例1-4和对比例1-5制备得到的可常温固化的减反射膜，将其放置在试验箱内24h后拿出，试验箱内的条件为：温度120℃，湿度80％。试验结束后，膜面色泽差且有大量白色物质析出，说明该减反射膜的抗高温高湿能力较差，否则为通过高温高湿测试，结果记入表1。
表1
Claims (4)
1.一种可常温固化的减反射膜，其特征在于，其由可常温固化的减反射镀膜液制备而成；所述可常温固化的减反射镀膜液，按重量份计，其制备原料包括：纳米二氧化硅空心微球分散液3份、烷氧基硅烷2.5份、硅烷偶联剂2.5份、去离子水5份、盐酸0.5份、流平剂3份、交联剂2份、溶剂81.5份；
所述纳米二氧化硅空心微球分散液，纳米二氧化硅空心微球的含量为20wt%；
所述烷氧基硅烷为正硅酸乙酯；所述硅烷偶联剂为YDH-570；
所述可常温固化的减反射镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌釜加入一半乙醇，在搅拌的情况下加入烷氧基硅烷进行分散，搅拌3min后，加入去离子水和盐酸，再将硅烷偶联剂在2h内匀速滴加到搅拌釜，继续搅拌5h，搅拌结束后陈化3h，得到中间产物A组分；
S2、在搅拌釜加入剩余乙醇，在搅拌的情况下加入纳米二氧化硅空心微球分散液进行分散，搅拌3min后，再加入交联剂，搅拌30min后，再加入步骤S1所得的A组分和流平剂，搅拌15min，即可得到减反射镀膜液。
2.根据权利要求1所述的一种可常温固化的减反射膜，其特征在于，所述流平剂包括丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇丁醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种可常温固化的减反射膜，其特征在于，所述交联剂包括异丙醇铝、醋酸锌、醋酸锆、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮钛、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的可常温固化的减反射膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
M1、准备玻璃基片，用清洁剂水溶液超声清洗10~20min，再用去离子水超声清洗3~7min，最后用无水乙醇超声清洗3~7min，取出烘干即可得到洁净的玻璃基片；
M2、取适量减反射镀膜液放置于浸渍提拉镀膜机内，将洁净的玻璃基片悬挂在减反射镀膜液上，将玻璃基片下降到减反射镀膜液内，浸渍5~15s，浸渍完成后将玻璃基片向上提拉，直至其完全上升到液面之上，最后常温固化3~7min，即可得到镀好膜的玻璃样片。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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