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CN116057366A - 高温气体收集设备及方法 - Google Patents

高温气体收集设备及方法 Download PDF

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CN116057366A
CN116057366A CN202280006369.6A CN202280006369A CN116057366A CN 116057366 A CN116057366 A CN 116057366A CN 202280006369 A CN202280006369 A CN 202280006369A CN 116057366 A CN116057366 A CN 116057366A
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CN
China
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temperature
gas
sample
stopper
collecting high
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202280006369.6A
Other languages
English (en)
Inventor
高恩星
林泳姬
朴志源
秦银玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LG Chem Ltd
Original Assignee
LG Chem Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from KR1020220053755A external-priority patent/KR20220151553A/ko
Application filed by LG Chem Ltd filed Critical LG Chem Ltd
Publication of CN116057366A publication Critical patent/CN116057366A/zh
Pending legal-status Critical Current

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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
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Abstract

本发明涉及一种高温气体收集设备及方法,并且本发明的目的是提供一种稳定地收集从高温环境中的样本产生的高温气体的高温气体收集设备及方法。

Description

高温气体收集设备及方法
技术领域
本申请要求基于2021年5月6日提交的韩国专利申请No.10-2021-0058559、2021年6月1日提交的韩国专利申请No.10-2021-0070790以及2022年4月29日提交的韩国专利申请No.10-2022-0053755的优先权,上述韩国专利申请的全部公开内容通过参引并入本文中。
本公开涉及用于收集高温气体的设备及方法,并且更具体地涉及用于稳定地收集从高温环境中的样本产生的高温气体的设备及方法。
背景技术
操作或使用期间自身产生热量的材料、或者在高温环境条件下用于各种材料或产品中的材料在材料获得热量时可能将已经冻结或吸收在材料中的各种成分作为排气排出。
从材料和产品产生的排气不仅包含溶剂,还包含有机低分子物质,这可能导致制造设备或最终产品(尤其是电子产品)出现问题,并且可能包含影响人体的有害成分,因此排气分析是必要的,并且近年来排气分析的重要性已经越发突出。
例如,对各种材料比如有机发光二极管(OLED)材料、聚酰亚胺基底和锂钴氧化物(LCO)阴极材料的排气分析的需求正在增加,因此,需要新的排气评估技术。
为了对如上所述的材料进行准确地分析,需要对在350℃或更高温度的条件下加热所产生的排气进行收集。然而,根据相关技术,热解吸取样器(TD取样器)仅能够在低于350℃的条件下使用,并且在可用的热解机器的情况下,仅能够注入少量的样本,因此不可能收集到足够量的排气以用于分析。
另外,随着诸如有机发光二极管(OLED)材料、聚酰亚胺基底和锂钴氧化物(LCO)阴极材料之类的材料的应用范围已经扩大,使用这些材料的温度环境也已经多样化,并且对根据环境法规而产生的不同排气分析需求也在增长。
因此,对于各种样本,需要一种能够稳定地收集每个温度区间的排气的方法。
发明内容
技术目标
本公开涉及一种用于收集高温气体的设备及方法,并且可以提供一种用于稳定地收集从高温环境中的样本产生的高温气体的设备及方法。
本公开要实现的技术目标不限于上述技术问题,并且本公开所属领域的普通技术人员将从以下描述中清楚地理解未提及的其他技术目标。
技术解决方案
一种示例实施方式的用于收集高温气体的设备,包括:
样本管,该样本管沿第一方向延伸,在该样本管内部的样本容纳空间中容纳有样本;
第一止挡件,该第一止挡件联接至样本管的一个端部;
第二止挡件,该第二止挡件联接至样本管的另一端部;以及
加热炉,该加热炉构造成通过将样本管容纳在该加热炉中的加热空间中使得第一止挡件和第二止挡件突出到外部来加热样本,并且
在第一止挡件中形成有用于将载气注入样本容纳空间中的入口,并且
在第二止挡件中形成有用于将样本容纳空间中产生的分析目标气体排出的出口。
有利效果
根据本公开的示例实施方式的用于收集高温气体的设备,可以收集在高达1000℃的高温环境中产生的排气,并且使吸附至流动路径中的含极性挥发性有机化合物(VOC)的排气最小化,从而提高分析效率和准确度,该流动路径从样本管连接至气体收集器。
根据本公开的示例实施方式的用于收集高温气体的设备及方法,可以提供关于样本的诸如加热温度、升温速率和升温时间之类的温度条件,并且对根据不同温度条件的样本所产生的排气进行分离和收集。
根据本公开的示例实施方式的用于收集高温气体的设备,可以在不限制各种规格的样本的情况下收集高温排气。
附图说明
图1是图示了本公开的用于收集高温气体的设备的立体图。
图2是图示了样本管的立体图。
图3是图示了加热炉的立体图。
图4是沿着图1的线A-A截取的横截面图。
图5a至图5c是图示了第二止挡件的平面图。
图6a至图6c是图示了第二止挡件的横截面图。
图7是图示了本公开的用于收集高温气体的设备的框图。
图8是图示了本公开的用于收集高温气体的设备的另一示例实施方式的框图。
图9是图示了开闭部的立体图。
图10是图示了本公开的收集高温气体的方法的框图。
具体实施方式
一种示例实施方式的用于收集高温气体的设备,包括:
样本管,该样本管沿第一方向延伸,在该样本管内部的样本容纳空间中容纳有样本;
第一止挡件,该第一止挡件联接至样本管的一个端部;
第二止挡件,该第二止挡件联接至样本管的另一端部;以及
加热炉,该加热炉构造成通过将样本管容纳在该加热炉中的加热空间中使得第一止挡件和第二止挡件突出到外部来加热样本,并且
在第一止挡件中形成有用于将载气注入样本容纳空间中的入口,并且
在第二止挡件中形成有用于将样本容纳空间中产生的分析目标气体排出的出口。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,加热空间可以包括最靠近第一止挡件的第一加热空间、最靠近第二止挡件的第二加热空间、以及设置在第一加热空间与第二加热空间之间的第三加热空间,并且容纳在样本管中的样本可以位于第三加热空间中。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,构造成对样本进行加热的主加热部可以设置在第三加热空间中,并且构造成将分析目标气体保持在预定温度或更高温度的辅助加热部可以设置在第二加热空间中。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,供筒式加热器插入的加热器插入凹槽可以设置在第二止挡件上。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,可以设置多个加热器插入凹槽。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,出口可以形成在第二止挡件的一个表面上,并且多个加热器插入凹槽可以位于以该出口作为第二止挡件的一个表面上的中心点的虚拟圆的圆周上。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,第三加热空间的温度可以高于第二加热空间的温度,并且第二加热空间的温度可以高于第二止挡件的温度。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,第三加热空间可以保持在25℃至1000℃的温度,第二加热空间可以保持在25℃至500℃的温度,并且第二止挡件的温度可以保持在25℃至150℃的温度。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,第一加热空间和第二加热空间在第一方向上的长度可以是第三加热空间在第一方向上的长度的15%至100%。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,石英管可以设置为样本管。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,在第二止挡件的出口的内周表面上可以设置有多个台阶部,并且靠近出口的进入侧的台阶部的内径可以形成得更大。
示例实施方式的用于收集高温气体的设备还可以包括:
载气供应器,该载气供应器通过第一流动路径连接至入口并且构造成为将载气供应至样本容纳空间;
多个气体收集器,所述多个气体收集器构造成接收和收集在样本管内部的样本容纳空间中产生的分析目标气体;以及
开闭部,该开闭部通过第二流动路径连接至样本管的另一端部,并且构造成通过第二流动路径接收样本容纳空间的分析目标气体,并且选择性地将分析目标气体输送至多个气体收集器中的一个气体收集器。
示例实施方式的用于收集高温气体的设备还可以包括:
载气预热器,该载气预热器设置在第一流动路径中并且构造成将通过第一流动路径的载气预热;以及
质量流量控制器,该质量流量控制器设置在第一流动路径上的载气预热器的上游,并且构造成对注入样本管中的载气的流速进行控制。
示例实施方式的用于收集高温气体的设备还可以包括温度保持器,该温度保持器构造成对开闭部进行加热,以将通过开闭部的分析目标气体的温度保持在预定水平或更高水平。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,多个气体收集器选自吸附管、DNPH盒、冲击式取样器以及Tedlar袋。
在示例实施方式的用于收集高温气体的设备中,开闭部可以包括与第二流动路径连接的第一开口、与多个气体收集器连接的多个第二开口、以及选择性地连接至第一开口和多个第二开口中的一个第二开口的可变流动路径。
示例实施方式的收集高温气体的方法可以包括:
将样本在第一温度下保持第一预定时间的第一温度保持操作;
以预定的升温速率将样本加热到高于第一温度的第二温度的升温操作;以及
将样本在第二温度下保持第二预定时间的第二温度保持操作,并且
在第一温度保持操作、升温操作和第二温度保持操作期间,通过载气供应器将所述载气连续注入样本管中,并且
在第一温度保持操作、升温操作和第二温度保持操作期间,从样本产生的分析目标气体被收集在气体收集器中。
在示例实施方式的收集高温气体的方法中,多个气体收集器可以包括第一气体收集器、第二气体收集器和第三气体收集器,在第一温度保持操作中产生的分析目标气体可以被收集在第一气体收集器中,在升温操作中产生的分析目标气体可以被收集在第二气体收集器中,并且在第二温度保持操作中产生的分析目标气体可以被收集在第三气体收集器中。
在示例实施方式的收集高温气体的方法的升温操作中,预定的升温速率可以为0.1℃/min至100℃/min。
实施本发明的方式
在下文中,将参照附图详细描述根据本公开的示例实施方式。此处,为了清楚和方便解释,附图中示出的部件的尺寸或形状可能会放大。另外,考虑到本公开的构型和操作而具体限定的术语可以根据用户或操作者的意图或习惯而变化。这些术语的限定应当基于整个说明书的内容来进行。
在本公开的描述中,应当注意的是,由诸如“中央”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖向”、“水平”、“内侧”、“外侧”、“一侧”以及“另一侧”之类的术语表示的取向或位置关系是基于附图中所示的取向或位置关系,或者基于在使用根据本公开的产品时通常呈现的取向或位置关系,并且这些术语仅用于描述和简要说明本公开,而不应该被解释为限制本公开,因为它们并不表示或暗示所指示的设备或元件必须以指定的取向在指定的取向上构造或操作。
图1是图示了本公开的用于收集高温气体的设备的立体图。图2是图示了样本管100的立体图。图3是图示了加热炉200的立体图。图4是沿着图1的线A-A截取的横截面图。图5a至图5c是图示了第二止挡件120的平面图。图6a至图6c是图示了第二止挡件的横截面图。图7是图示了本公开的用于收集高温气体的设备的框图。图8是图示了本公开的用于收集高温气体的设备的另一示例实施方式的框图。图9是图示了开闭部的立体图。图10是图示了本公开的收集高温气体的方法的框图。
在下文中,将参照图1至图10对本公开的用于收集高温气体的设备及方法进行详细描述。
如图1所示,本公开的示例实施方式的用于收集高温气体的设备可以包括,
样本管100,该样本管100沿第一方向延伸,在该样本管内部的样本容纳空间140中容纳有样本11;
第一止挡件110,该第一止挡件110联接至样本管100的一个端部;
第二止挡件120,该第二止挡件120联接至样本管100的另一端部;以及
加热炉200,该加热炉200构造成通过将样本管100容纳在该加热炉中的加热空间中使得第一止挡件110和第二止挡件120突出到外部来加热样本11。
在图1至图5中,第一方向可以是x轴方向,并且上下方向可以是z轴方向。
在本公开的用于收集高温气体的设备中,构造成将载气注入样本容纳空间140中的入口111可以形成在第一止挡件110中,并且构造成将样本容纳空间140中产生的分析目标气体排出的出口121可以形成在第二止挡件120中。本公开的用于收集高温气体的设备可以使从样本11产生的分析目标气体随着载气移动,并将它们收集在连接至出口121的气体收集器400中。换句话说,本公开的用于收集高温气体的设备可以是开放回路系统,其中,载气连续流动通过样本管100,同时收集分析目标气体。
在本公开的用于收集高温气体的设备中,样本11可以是有机发光二极管(OLED)材料、聚酰亚胺基底、锂钴氧化物(LCO)阴极材料等,但是不限于此。
如图2所示,在样本管100中,可以形成有其中沿第一方向延伸的中空部作为样本容纳空间140。样本管100在第一方向上的两个端部设置成处于敞开状态,并且第一止挡件110和第二止挡件120分别联接至敞开的两个端部,使得样本容纳空间140可以形成为封闭空间。样本管100可以是石英管。样本管100的形状可以设置为各种形状,比如直线型、弹簧型、曲线型等。在样本管100与第一止挡件110之间以及样本管100与第二止挡件120之间可以插入有密封构件130。密封构件可以是环形套圈垫圈。
样本管100在第一方向上的长度可以为200mm至600mm。样本管100在第一方向上的长度可以比加热空间在第一方向上的长度长。例如,样本管100在第一方向上的长度可以形成为400mm。
样本管100可以具有0.5cm至3cm的直径。样本管100的直径可以确定在能够容纳样本11的尺寸的范围内,在该范围内能够充分产生分析目标气体。另外,本公开的用于收集高温气体的设备是在收集气体期间载气连续流动的系统,如果样本管100的直径过大,则可能难以用适当量的载气稳定地携带分析目标气体。因此,考虑到上述情况,样本管100的直径可以为0.5cm至3cm。
本公开的用于收集高温气体的设备具有下述结构:其中,样本管100可从加热炉200拆卸,并且根据样本11的规格,可以选择合适规格的样本管100并将其与加热炉200结合使用。另外,由于样本管100易于更换,因此在其中产生有害物质作为分析目标气体的样本11的情况下,可以将样本管100与加热炉200完全分离,以稳定地更换样本11。
样本管100的两个端部可以穿过分别设置在加热炉200的两个侧壁上的通孔250突出到加热炉200的外部。样本管100的从加热炉200突出的两个端部可以分别联接至第一止挡件110和第二止挡件120。
如图3和图4所示,加热炉200可以包括覆盖样本管100下侧的下夹具220,以及覆盖样本管100的上侧并联接至下夹具220的上端部的上夹具210。
上夹具210形成中空的内部,使得下部部分敞开,下夹具220形成中空的内部,使得上部部分敞开,并且上夹具210与下夹具220可以联接以形成加热空间。样本管100所穿过的通孔250可以位于将上夹具210与下夹具220组合所形成的边界线处。因此,在上夹具210与下夹具220分离的状态下,可以将样本管100与通孔250对准并设置在下夹具220上,并且然后用上夹具210覆盖下夹具220,以将样本管100安装在加热炉200上。
加热空间可以是通过将上夹具210的中空部与下夹具220的中空部组合成彼此面对而形成的空间。
如图4所示,加热空间可以包括最靠近第一止挡件110的第一加热空间201、最靠近第二止挡件120的第二加热空间202、以及设置在第一加热空间201与第二加热空间202之间的第三加热空间203,并且容纳在样本管100中的样本11可以位于第三加热空间203中。
换句话说,样本管100可以设置在加热炉200上,以便跨越第一加热空间201、第二加热空间202和第三加热空间203,并且样本11可以在样本管100的内部中位于与第三加热空间203相对应的位置。
用于对样本11加热的主加热部230可以设置在第三加热空间203中,并且用于将分析目标气体保持在预定温度或更高温度的辅助加热部240可以设置在第二加热空间202中。
主加热部230可以是灯加热器、感应加热式加热器、介电加热式加热器、线圈加热器等。主加热部230可以通过辐射热来加热样本11。主加热部230能够在25℃(室温)至1000℃的温度下加热样本11,并且可以是能够设定高达1000℃温度的加热器。
辅助加热部240可以是灯加热器、感应加热式加热器、介电加热式加热器、线圈加热器等。辅助加热部240可以防止从样本11产生的气体被冷却到预定温度以下。辅助加热部240可以在500℃或更低的温度下运行。
如图4以及图5a至图5c所示,第二止挡件120可以设置有用于插入筒式加热器的加热器插入凹槽122。
插入到加热器插入凹槽122中的筒式加热器可以是具有内置加热丝的加热器,以用于将热量散发到杆状壳体中。换句话说,筒式加热器可以设置为呈条形形状,并且加热器插入凹槽122可以设置成具有与筒式加热器的外部形状相对应的形状。在筒式加热器中产生的热量可以通过热传导传递至穿过出口121的分析目标气体。筒式加热器的外周表面可以与加热器插凹槽122的内周表面紧密接触。
如图5a至图5c所示,可以设置多个加热器插入凹槽122。出口121可以形成在第二止挡件120的一个表面上,并且多个加热器插入凹槽122可以位于其中出口121作为第二止挡件120的一个表面上的中心点的虚拟圆的圆周上。多个加热器插入凹槽122可以以规则的间隔布置在虚拟圆周上。因此,可以均匀地保持穿过出口121的分析目标气体的热量分布。
第三加热空间203的温度可以高于第二加热空间202的温度,并且第二加热空间202的温度可以高于第二止挡件120的温度。例如,第三加热空间203可以保持在25℃至1000℃的温度,第二加热空间202可以保持在25℃至500℃的温度,第二止挡件120可以保持在25℃至150℃的温度。第三加热空间203的温度可以保持在用于对样本11施加热的温度下,并且第二加热空间202和第二止挡件120的温度可以保持在分析目标气体不会被吸附至流动路径的水平。可以考虑密封构件130的耐热性来设定第二止挡件120的温度。例如,当密封构件130设置有特氟隆(Teflon)套圈时,第二止挡件120的温度的最大值可以设定为150℃或更低,这是特氟隆材料的耐热温度。
如图4所示,第二止挡件120可以包括本体部120a和固定部120b,出口121和加热器插入凹槽122形成在本体部120a中,固定部120b将密封构件130固定至本体部120a。密封构件130可以包括管部130a和翼部130b,管部130a设置为呈管状形状并插入到出口121的形成在本体部120a的一侧上的进口中,翼部130b沿着管部130a的外周表面以环形形状突出。在这种情况下,固定部120b可以联接至本体部120a,同时覆盖本体部120a的一侧,其中,翼部130b插置在固定部120b与本体部120a之间。在固定部120b中于面向出口121的形成在本体部120a的一侧上的进口的位置处可以形成有开口。样本管100的另一端部可以通过固定部120b的开口插入到管部130a中。换句话说,密封构件130的管部130a可以定位在出口121的内周表面与样本管100的外周表面之间。本体部120a和固定部120b可以通过旋拧的方式联接。在本体部120a的外周表面和固定部120b的内周表面上可以形成有螺纹,并且可以通过所形成的螺纹旋拧。
如图4以及图6a至图6c所示,出口121的进入侧内径可以大于排出侧内径。在出口121的内周表面上可以设置有呈阶梯型的多个台阶部121a,并且靠近出口121的进入侧的台阶部的内径可以更大。
如图6a至图6c所示,每当样本管100的规格(直径)改变时,密封构件130的管部130a可以设置成对应于样本管100的规格。具体地,管部130a可以设置成使得内周表面与样本管100的外周表面紧密接触,管部130a的外周表面可以与多个台阶部121a中的一个台阶部的内周表面紧密接触。因此,通过简单地仅替换密封构件130,可以容易地将各种规格的样本管100联接至本公开的用于收集高温气体的设备。
第一止挡件110也可以以与第二止挡件120相同的结构来设置。然而,根据需要,在第一止挡件110中可以增加或减少加热器插入凹槽。
如图4所示,根据本公开的设备包括第一加热空间至第三加热空间。
第三加热空间203在第一方向上的边界可以是主加热部230在第一方向上的两个端部。换句话说,第三加热空间203在第一方向上的长度可以被限定为主加热部230在第一方向上的长度。
第一加热空间201在第一方向上的边界可以从在加热炉200的内部空间中垂直于第一方向的两个内壁中的与第一止挡件110相邻的内壁到主加热部230的一个端部。
第二加热空间202在第一方向上的边界可以从在加热炉200的内部空间中垂直于第一方向的两个内壁中的与第二止挡件120相邻的内壁到主加热部230的另一端部。
第一加热空间201和第二加热空间202在第一方向上的长度可以是确保密封构件130免受主加热部230所发出的热量的距离。
第一加热空间201和第二加热空间202在第一方向上的长度可以是第三加热空间203在第一方向上的长度的15%或更多、或者25%或更多,并且100%或更少、80%或更少、或者50%或更少。例如,第三加热空间203在第一方向上的长度m可以为约100mm至约300mm,并且第一加热空间201在第一方向上的长度l可以为约50mm至约150mm,并且第二加热空间202在第一方向上的长度n可以为约50mm至为约150mm。例如,第三加热空间203在第一方向上的长度可以为约200mm,第一加热空间201在第一方向上的长度可以为约100mm,并且第二加热空间202在第一方向上的长度可以为约100mm。
第一加热空间201可以是用于使从外部引入的载气以适应加热炉200的内部温度的部段。换句话说,第一加热空间201可以是用于防止冷载气将样本11冷却的部段。第一加热空间201的温度可以通过接收从第三加热空间203发出的热量来保持,或者可以通过其自身具有单独的加热器来操作。第一加热空间201的长度可以基于载气的注入速率、注入量或第三加热空间203的温度来确定。
如图7所示,本公开的用于收集高温气体的设备还可以包括:载气供应器300,该载气供应器300通过第一流动路径310连接至入口111并构造成将载气供应至样本容纳空间140;多个气体收集器400,所述多个气体收集器400构造成接收和收集在样本管100内的样本容纳空间140中产生的分析目标气体;以及开闭部500,该开闭部500通过第二流动路径410连接至样本管100的另一端部,该开闭部500构造成通过第二流动路径410接收样本容纳空间140的分析目标气体,并且选择性地将分析目标气体输送至多个气体收集器400中的一个气体收集器400。
气体收集器400可以选自吸附管、DNPH盒、冲击式取样器以及Tedlar袋。
吸附管可以是能够吸附分析目标气体所产生的成分并在预定时间段内保持吸附状态的管。吸附管可以具有吸附剂。吸附剂可以是具有多孔结构的活性炭。
DNPH盒可以在是工业中常用于分析醛和羰基化合物的盒。
冲击式取样器可以是用于将无机气体鼓泡并收集的设备。
Tedlar袋可以是由美国CEL Scientific制造的气体取样袋。
从载气供应器300供应的载气对于样本11和分析目标气体是化学惰性的,并且可以是氢气、氦气、氮气、氩气等。
如图7所示,本公开的用于收集高温气体的设备还可以包括载气预热器312和质量流量控制器311,载气预热器312设置在第一流动路径310中并且构造成将通过第一流动路径310的载气预热,质量流量控制器311设置在第一流动路径310上的载气预热器的上游并且构造成对注入样本管中的载气的流速进行控制。
用于对注入样本容纳空间140中的载气的流速进行控制的质量流量控制器311可以设置在第一流动路径310中。本公开的用于收集高温气体的设备是开放系统,其中,载气被实时注入和排出,并且可以控制载气的量以用于进行精确的温度控制。由于在出口121侧处或载气预热器312的下游的温度可以根据实验条件而变化,因此可以由温度控制的质量流量控制器311可以设置在入口111的前端或前端载气预热器312上。
载气预热器312可以设置为包括加热丝的呈片状形式的加热器,并且可以安装成围绕第一流动路径310的外周表面。载气预热器312可以将载气加热到25℃至300℃的温度。可以考虑样本11的温度和载气的流速来控制载气预热器312。
如图8所示,本公开的用于收集高温气体的设备还可以包括温度保持器600,该温度保持器600构造成对开闭部500进行加热,以将通过开闭部500的分析目标气体的温度保持在预定水平或更高水平。温度保持器600可以以烘箱的形式提供。温度保持器600将开闭部500容纳在其中并且仅对开闭部500加热,并且可以防止温度保持器600中产生的热量传递至气体收集器400。如果需要,可以在开闭部500与气体收集器400之间设置隔热材料。温度保持器600可以将开闭部500保持在25℃至150℃的温度。
如图9所示,开闭部500可以包括与第二流动路径410连接的第一开口510、与多个气体收集器400连接的多个第二开口530、以及选择性地连接至第一开口510和多个第二开口530中的一个第二开口530的可变流动路径520。
具体地,第一开口510的进口可以连接至出口121,并且第一开口510的排出口可以连接至可变流动路径520的一个端部。可变流动路径520可以具有位于旋转轴的中心的一个端部,并且可以在竖向于旋转轴的方向上延伸。可变流动路径520可以在其一个端部是固定的同时围绕旋转轴旋转。多个第二开口530可以布置在由可变流动路径520的另一端部画出的虚拟圆周上。换句话说,可变流动路径520可以在旋转的同时选择性地连接至多个第二开口530中的一个第二开口。换句话说,多个第二开口530可以设置在以第一开口510为中心点的虚拟圆周上,并且可变流动路径520可以在虚拟圆周上在直径方向上延伸。
如图10所示,收集高温气体的方法可以包括,
将样本11在第一温度下保持第一预定时间的第一温度保持操作(S10);
以预定的升温速率将样本11加热到高于第一温度的第二温度的升温操作(S20);以及
将样本11在第二温度下保持第二预定时间的第二温度保持操作(S30)。
在第一温度保持操作(S10)、升温操作(S20)和第二温度保持操作(S30)期间,可以通过载气供应器300将载气连续注入到样本管100中,并且在第一温度保持操作(S10)、升温操作(S20)和第二温度保持操作(S30)期间,从样本11产生的分析目标气体可以被收集在气体收集器400中。
多个气体收集器400包括第一气体收集器、第二气体收集器和第三气体收集器,并且在第一温度保持操作(S10)中产生的分析目标气体可以被收集在第一气体收集器中,在升温操作(S20)中产生的分析目标气体可以被收集在第二气体收集器中,并且在第二温度保持操作(S30)中产生的分析目标气体可以被收集在第三气体收集器中。
换句话说,在第一温度保持操作(S10)中,开闭部500的可变流动路径520可以连接至与第一气体收集器连接的第二开口530,在升温操作(S20)中,可变流动路径520可以连接至与第二气体收集器连接的第二开口530,并且在第二温度保持操作(S30)中,可变流动路径520可以连接至与第三气体收集器连接的第二开口530。
在升温操作(S20)中,预定的升温速率可以为0.1℃/min至100℃/min。
示例1
如图4所示的设备,使用了下述设备:在该设备中,第一加热空间201和第二加热空间202的长度约为100mm,并且第三加热空间203的长度约为200mm。
作为分析目标样本11,ABS颗粒设置在样本容纳空间140中。第三加热空间203被保持在250℃,在将第二加热空间保持在200℃时,对样本所产生的气体进行收集和分析的结果如表1所示。
比较示例1
使用与示例1相同的设备和样本,但是将第三加热空间203保持在250℃,并且在将第二加热空间保持在室温的同时收集从样本产生的气体。对所收集的气体进行分析的结果如表1所示。
表1
Figure BDA0004119061150000141
Figure BDA0004119061150000151
从上述结果可以看出,通过示例1的方法收集的气体的量大约为1.8倍,并且特别地,可以使吸附至诸如流动路径之类的结构的保留时间(Rt)之后检测到的高分子量物质最小化。
示例2
如图8所示,使用具有多个气体收集器(第一气体收集器至第三气体收集器)的设备。将作为样本11的PI膜设置在样本容纳空间140中。将作为吸附管的Tenax管用作第一气体收集器、第二气体收集器和第三气体收集器。
在第一温度保持操作(S10)中,将第三加热空间203的温度在50℃保持5分钟,并且在第一气体收集器中将所产生的分析目标气体收集5分钟。
在升温操作(S20)中,将第三加热空间203的温度以10℃/min的升温速率加热至180℃,并且在将第三加热空间203从50℃加热至180℃的同时将所产生的分析目标气体收集在第二气体收集器中。
在第二温度保持操作(S30)中,将第三加热空间203的温度在180℃保持2小时,并且在第三气体收集器中将所产生的分析目标气体收集2小时。分析结果如表2所示。
表2
Figure BDA0004119061150000161
Figure BDA0004119061150000171
比较示例2
使用Jai热脱附仪(JTD,JTD505-Ⅲ,JAI公司)对在180℃的温度环境中产生的排气收集和分析2小时,并且分析结果如表3所示。
表3
Figure BDA0004119061150000172
Figure BDA0004119061150000181
根据表2和表3中的结果,在比较示例2中,关于根据温度变化所产生的排气的量的信息是未知的,但是根据示例2的设备和方法,根据温度变化的排气产生信息是已知的。因此,这对于在各种温度环境中使用的材料分析可能是有利的。
尽管上面已经描述了根据本公开的示例实施方式,但是这些示例实施方式仅仅是示例性的,并且本领域技术人员将理解的是,示例实施方式的各种修改和等效范围是可能的。因此,用于本公开的真正技术的保护范围应该由所附权利要求来限定。
工业适用性
根据本公开的示例实施方式的用于收集高温气体的设备,可以收集在高达1000℃的高温环境中产生的排气,并且使从样本管连接至气体收集器的流动路径中吸附的包含极性挥发性有机化合物(VOC)的排气最小化,从而提高分析效率和准确度。
根据本公开的示例实施方式的用于收集高温气体的设备和方法,可以提供关于样本的诸如加热温度、升温速率和升温时间之类的温度条件,并且根据不同的温度条件来分离和收集从样本产生的排气。
根据本公开的示例实施方式的用于收集高温气体的设备,可以在不限制各种规格的样本的情况下收集高温排气。

Claims (19)

1.一种用于收集高温气体的设备,包括:
样本管,所述样本管沿第一方向延伸,在所述样本管内部的样本容纳空间中容纳有样本;
第一止挡件,所述第一止挡件联接至所述样本管的一个端部;
第二止挡件,所述第二止挡件联接至所述样本管的另一端部;以及
加热炉,所述加热炉构造成通过将所述样本管容纳在所述加热炉中的加热空间中使得所述第一止挡件和所述第二止挡件突出到外部来加热所述样本,
其中,在所述第一止挡件中形成有用于将载气注入所述样本容纳空间中的入口,并且
在所述第二止挡件中形成有用于将所述样本容纳空间中产生的分析目标气体排出的出口。
2.根据权利要求1所述的用于收集高温气体的设备,其中,所述加热空间包括:
第一加热空间,所述第一加热空间最靠近所述第一止挡件;
第二加热空间,所述第二加热空间最靠近所述第二止挡件;以及
第三加热空间,所述第三加热空间设置在所述第一加热空间与所述第二加热空间之间,并且
其中,容纳在所述样本管中的所述样本位于所述第三加热空间中。
3.根据权利要求2所述的用于收集高温气体的设备,其中,构造成对所述样本进行加热的主加热部可以设置在所述第三加热空间中,并且
构造成将所述分析目标气体保持在预定温度或更高温度的辅助加热部可以设置在所述第二加热空间中。
4.根据权利要求3所述的用于收集高温气体的设备,其中,供筒式加热器插入的加热器插入凹槽设置在所述第二止挡件上。
5.根据权利要求4所述的用于收集高温气体的设备,其中,设置有多个加热器插入凹槽。
6.根据权利要求5所述的用于收集高温气体的设备,其中,所述出口形成在所述第二止挡件的一个表面上,并且
所述多个加热器插入凹槽位于以所述出口作为所述第二止挡件的所述一个表面上的中心点的虚拟圆的圆周上。
7.根据权利要求2所述的用于收集高温气体的设备,其中,所述第三加热空间的温度高于所述第二加热空间的温度,并且
所述第二加热空间的温度高于所述第二止挡件的温度。
8.根据权利要求7所述的用于收集高温气体的设备,其中,所述第三加热空间保持在25℃至1000℃的温度,
所述第二加热空间保持在25℃至500℃的温度,并且
所述第二止挡件的温度保持在25℃至150℃的温度。
9.根据权利要求8所述的用于收集高温气体的设备,其中,所述第一加热空间和所述第二加热空间在所述第一方向上的长度是所述第三加热空间在所述第一方向上的长度的15%至100%。
10.根据权利要求1所述的用于收集高温气体的设备,其中,石英管设置为所述样本管。
11.根据权利要求1所述的用于收集高温气体的设备,其中,在所述第二止挡件的所述出口的内周表面上设置有多个台阶部,并且靠近所述出口的进入侧的所述台阶部的内径形成得更大。
12.根据权利要求1所述的用于收集高温气体的设备,还包括:
载气供应器,所述载气供应器通过第一流动路径连接至所述入口并且构造成将所述载气供应至所述样本容纳空间;
多个气体收集器,所述多个气体收集器构造成接收和收集在所述样本管内部的所述样本容纳空间中产生的所述分析目标气体;以及
开闭部,所述开闭部通过第二流动路径连接至所述样本管的另一端部,并且构造成通过所述第二流动路径接收所述样本容纳空间的所述分析目标气体,并且选择性地将所述分析目标气体输送至所述多个气体收集器中的一个气体收集器。
13.根据权利要求12所述的用于收集高温气体的设备,还包括:
载气预热器,所述载气预热器设置在所述第一流动路径中并且构造成将通过所述第一流动路径的载气预热;以及
质量流量控制器,所述质量流量控制器设置在所述第一流动路径上的所述载气预热器的上游,并且构造成对注入所述样本管中的所述载气的流速进行控制。
14.根据权利要求12所述的用于收集高温气体的设备,还包括:
温度保持器,所述温度保持器构造成对所述开闭部进行加热,以将通过所述开闭部的所述分析目标气体的温度保持在预定水平或更高水平。
15.根据权利要求12所述的用于收集高温气体的设备,其中,所述多个气体收集器选自吸附管、DNPH盒、冲击式取样器以及Tedlar袋。
16.根据权利要求12所述的用于收集高温气体的设备,其中,所述开闭部包括:
第一开口,所述第二流路连接至所述第一开口;
多个第二开口,所述多个气体收集器连接至所述多个第二开口;以及
可变流动路径,所述可变流动路径选择性地连接至所述第一开口和所述多个第二开口中的一个第二开口。
17.一种使用根据权利要求12所述的设备收集高温气体的方法,包括:
第一温度保持操作,所述第一温度保持操作将所述样本在第一温度下保持第一预定时间;
升温操作,所述升温操作以预定的升温速率将所述样本加热到高于所述第一温度的第二温度;以及
第二温度保持操作,所述第二温度保持操作将所述样本在所述第二温度下保持第二预定时间,
其中,在所述第一温度保持操作、所述升温操作和所述第二温度保持操作期间,所述载气通过所述载气供应器被连续注入所述样本管中,并且
在所述第一温度保持操作、所述升温操作和所述第二温度保持操作期间,从所述样本产生的所述分析目标气体被收集在所述气体收集器中。
18.根据权利要求17所述的收集高温气体的方法,其中,所述多个气体收集器包括第一气体收集器、第二气体收集器和第三气体收集器,
在所述第一温度保持操作中产生的所述分析目标气体被收集在所述第一气体收集器中,
在所述升温操作中产生的所述分析目标气体被收集在所述第二气体收集器中,并且
在所述第二温度保持操作中产生的所述分析目标气体被收集在所述第三气体收集器中。
19.根据权利要求17所述的收集高温气体的方法,其中,在所述升温操作中,预定的升温速率可以为0.1℃/min至100℃/min。
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