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CN116036144A - 一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法 - Google Patents

一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法 Download PDF

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CN116036144A CN202310230836.XA CN202310230836A CN116036144A CN 116036144 A CN116036144 A CN 116036144A CN 202310230836 A CN202310230836 A CN 202310230836A CN 116036144 A CN116036144 A CN 116036144A
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Abstract

本发明涉及中兽药技术领域，提出了一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，包括以下步骤：S1、将茵陈进行醇提得到茵陈上清液和茵陈药渣；S2、将所述茵陈上清液减压浓缩、过滤得滤液；S3、将所述滤液升温至55‑65℃加入羟丙基β环糊精保温1‑2h；S4、烘干、粉碎得到茵陈醇提粉；S5、将板蓝根与海藻糖加入所述茵陈药渣中，混合进行水提得到上清液；S6、将所述上清液减压浓缩、过滤、烘干、粉碎，与所述茵陈醇提粉混合均匀，得到水溶性肝胆浸膏粉。通过上述技术方案，解决了现有技术的肝胆颗粒中茵陈、精氨酸鉴别问题且颗粒溶解时有沉淀物的问题。

Description

一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法
技术领域
本发明涉及中兽药技术领域，具体的，涉及一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法。
背景技术
肝胆颗粒为《兽药质量标准》2017年版中药卷中收录的品种，其主要成分为板蓝根和茵陈，按照现有制作方法生产的产品在检验过程中存在以下问题：
1、茵陈鉴别的荧光斑点与对照药材荧光斑点数量和颜色不一致；
2、颗粒溶解时有沉淀物，溶化性不合格；
3、精氨酸鉴别拖尾现象。
按照现有生产操作方法问题1和问题2不能同时解决，所以实际生产中找到一种既能解决茵陈、精氨酸鉴别问题同时又能解决溶化性问题的制作方法很重要。
为解决产品存在的这些问题，相关技术人员在制作方法过程中增加有机溶剂提取环节，虽然能满足茵陈鉴别斑点颜色及数量问题，但是产生的产品溶解过程中有沉淀物，导致溶化性不合格的问题。而且在生产过程中使用多种有机溶剂，也增加了生产安全风险。也有相关技术人员从样品的检验前处理以及检验的结果判定标准方面进行修改，但并未改变产品制作方法本身存在问题，有削足适履的嫌疑。
发明内容
本发明提出一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，解决了现有技术的肝胆颗粒中茵陈、精氨酸鉴别问题且颗粒溶解时有沉淀物的问题。
本发明的技术方案如下：
一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茵陈进行醇提得到茵陈上清液和茵陈药渣；
S2、将所述茵陈上清液减压浓缩、过滤得滤液；
S3、将所述滤液升温至55-65℃加入羟丙基β环糊精保温1-2h；
S4、烘干、粉碎得到茵陈醇提粉；
S5、将板蓝根与海藻糖加入茵陈药渣中，混合进行水提得到上清液；
S6、将所述上清液减压浓缩、过滤、烘干、粉碎，与所述茵陈醇提粉混合均匀，得到水溶性肝胆浸膏粉。
作为进一步的技术方案，所述步骤S6具体为：
将所述上清液减压浓缩、过滤，升温至55-65℃加入乳糖保温0.5-1h，烘干、粉碎，与所述茵陈醇提粉混合均匀，得到水溶性肝胆浸膏粉。
作为进一步的技术方案，所述的一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将120-200kg茵陈加入1200-1600L乙醇，进行醇提得到茵陈上清液和茵陈药渣；
S2、将所述茵陈上清液减压浓缩、过滤得滤液；
S3、将所述滤液升温至55-65℃加入24-40kg羟丙基β环糊精保温1-2h；
S4、烘干、粉碎得到茵陈醇提粉；
S5、将120-200kg板蓝根与6-10kg海藻糖加入所述茵陈药渣中，混合进行水提得到上清液；
S6、将所述上清液减压浓缩、过滤，升温至55-65℃加入3.6-6kg乳糖保温0.5-1h，烘干、粉碎，与所述茵陈醇提粉混合均匀，得到水溶性肝胆浸膏粉。
优选的，所述步骤S6具体为：
将所述上清液减压浓缩、过滤，升温至60±2℃加入3.6-6kg乳糖保温0.5h，烘干、粉碎，与所述茵陈醇提粉混合均匀，得到水溶性肝胆浸膏粉。
作为进一步的技术方案，所述步骤S5具体为：
S51、将120-200kg板蓝根与3-5kg海藻糖加入所述茵陈药渣中混合，加入1440-3200L水，加热至沸腾进行一次提取，收集提取液；
S52、向剩余物中继续加入1440-2400L水和3-5kg海藻糖，加热至沸腾进行二次提取，将两次提取液混合得到上清液。
作为进一步的技术方案，所述步骤S51中，加入水后浸泡1-2h。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，醇提前乙醇浸泡1h。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，醇提温度为55-65℃，时间1.5-3h；优选的，醇提温度为60±2℃，时间2h。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，醇提温度是通过控制提取罐夹层循环水温度实现的。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，醇提在吊篮式提取罐中进行，采用循环泵配合使用。
通过循环泵使乙醇在提取罐内循环流动，使乙醇充分接触茵陈药材的同时使醇提物分布更均匀。
作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，减压浓缩至相对密度0.95-1.15；所述步骤S6中，减压浓缩至相对密度1.15-1.25。
作为进一步的技术方案，所述步骤S4和步骤S6中，烘干均采用连续真空履带式干燥机内进行烘干，温度控制在55-65℃，时间4h。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1和步骤S5中，醇提和水提在吊篮式提取罐中进行；所述步骤S2和步骤S6中，浓缩均采用多功能双效浓缩器。
作为进一步的技术方案，所述步骤S2和步骤S6中，过滤均为200目过滤。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1结束后，通入蒸汽30min，进行除醇。
作为进一步的技术方案，所述步骤S4和步骤S6中，烘干后100目粉碎。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明在提取茵陈时，将乙醇作为萃取剂增加了脂溶性物质的溶出，在茵陈的浓缩过程中加入羟丙基β环糊精，提高了茵陈醇提脂溶性成分的溶解度，解决了产品溶化性不合格问题。
2、通过提取茵陈时，采用乙醇为萃取剂，控制低温提取温度，再配合循环泵使用，促进茵陈醇提物的分散溶解，缩短了生产时间，避免了多种有机溶剂的使用，降低了生产安全风险，减轻了污水处理压力，解决了肝胆浸膏粉茵陈薄层鉴别色谱中同时出现蓝色斑点和红色斑点，并且斑点数量和位置与茵陈对照药材一致。
3、本发明在采用水提取板蓝根，添加海藻糖，浓缩过程中加入乳糖，采用了复合辅料方式与连续低温真空履带式干燥机的冷却脆碎功能相结合，海藻糖与乳糖配合使用，在物料处于固液混合状态下，起到骨架支撑作用，黏性物质分散均匀不聚集，有利于物料烘干和粉碎，降低了物料的黏度，从而解决了药品鉴别检验拖尾的问题，提高了产品合格率，同时避免了常规生产方法中醇沉操作将具有生物活性的板蓝根多糖类被除去影响产品的临床效果的问题出现。
4、本发明中，茵陈醇提物在干燥过程使用了连续低温真空履带式干燥机，包合的醇提物在低温真空环境中不易挥发，有效物质能完全保留。
5、本发明的制备方法得到的生产物料可用于湿法制粒、沸腾制粒、干法制粒、胶囊、压片等产品剂型。
6、本发明中根据药品特性，采用了吊篮式提取罐、多功能双效浓缩器、储液罐、连续低温真空履带式干燥机相配套的生产设备，并且生产设备及相关生产条件均具备防爆功能，保证了生产安全性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明生产设备简图；
图2为溶化性检测结果；
图3为肝胆浸膏粉茵陈鉴别薄层色谱图；
图4为肝胆浸膏粉精氨酸薄层鉴别图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
一种肝胆浸膏粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取茵陈180kg加入吊篮，控制吊篮进入提取罐中，加入1260L乙醇，开启罐内循环泵，循环浸泡1h，开启夹层阀门，控制水温，60℃保温循环提取2h，结束后关闭夹层阀门及罐内循环泵，将药液打入储罐，静置得茵陈上清液；关闭提取罐口，开启冷凝装置，打开底部蒸汽阀门，向罐内通入流通蒸汽30min，导入乙醇储罐进行回收；
S2、将茵陈上清液过滤，滤液进行减压浓缩至相对密度1.05，停止浓缩，将浓缩液200目过滤，并打入储罐；
S3、开启储罐加热层阀门，保持药液温度60℃，加入30kg羟丙基β环糊精保温搅拌90min；
S4、搅拌结束，打入提前预热的连续真空履带式干燥机内进行烘干，烘干温度控制在55-65℃，烘干时间4h，烘干后100目粉碎，得到茵陈醇提粉；
S51、向含有茵陈药渣的吊篮中加入180kg板蓝根、4kg海藻糖，控制吊篮进入提取罐中，加入2880L水，同时打开罐内循环泵，循环浸泡1h，加热至沸腾后提取2h，收集提取液；
S52、继续向提取罐中加入2160L水和4kg海藻糖，加热至沸腾后提取1h，将两次提取液混合得到上清液，静置1h；
S6、静置结束后吸取上清液过滤，滤液打入浓缩罐开始减压浓缩，浓缩温度控制在55-65℃之间，浓缩至相对密度1.2，将浓缩液200目过滤并打入储罐，开启加热层阀门，保持浓缩液温度60±2℃，加入5kg乳糖，保温搅拌30min；
S7、搅拌结束后浓缩液200目过滤，将浓缩液打入提前预热的连续真空履带式干燥机内进行烘干，烘干温度控制在55-65℃，烘干时间4h，烘干后100目粉碎，与茵陈醇提粉混合均匀，密封备用。
对比例1
一种肝胆浸膏粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取茵陈180kg、板蓝根180kg加入吊篮，控制吊篮进入提取罐中，加入2880升水，同时打开罐内循环泵，循环浸泡1h；然后打开蒸汽阀门开始加热，罐内循环泵处于开启状态，加热至沸腾后提取2h，结束后关闭蒸汽阀门及循环泵，浓缩液打入储罐，再向提取罐中加入2160L水，打开罐内循环泵，打开蒸汽阀门进行二次提取，加热至沸腾后提取1h，合并两次提取液，静置1h；
S2、静置结束后吸取上清液过滤，滤液打入浓缩罐开始减压浓缩，浓缩温度控制在55-65℃之间，浓缩至相对密度1.2，将浓缩液200目过滤并打入醇沉罐，加入乙醇使含醇量为60％，静置24h，取上清液过滤，回收乙醇，减压浓缩至浓缩液相对密度1.2时停止浓缩；
S3、将浓缩液200目过滤，打入提前预热的连续真空履带式干燥机内进行烘干，烘干温度控制在55-65℃，烘干时间4h，烘干后100目粉碎，密封备用。
对比例2
一种肝胆浸膏粉的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1的区别仅在于不进行步骤S3，S2得到浓缩液过滤后直接进行S4烘干；其他与实施例1均相同。
对比例3
一种肝胆浸膏粉的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1的区别仅在于步骤S6：
S6、静置结束后吸取上清液过滤，滤液打入浓缩罐开始减压浓缩，浓缩温度控制在55-65℃之间，当浓缩液相对密度1.02时停止浓缩，将浓缩液200目过滤并打入储罐。
实施例2
一种肝胆浸膏粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取茵陈120kg加入吊篮，控制吊篮进入提取罐中，加入1200L乙醇，开启罐内循环泵，循环浸泡1h，开启夹层阀门，控制水温，55℃保温循环提取3h，结束后关闭夹层阀门及罐内循环泵，将药液打入储罐，静置得茵陈上清液；关闭提取罐口，开启冷凝装置，打开底部蒸汽阀门，向罐内通入流通蒸汽30min，导入乙醇储罐进行回收；
S2、将茵陈上清液过滤，滤液进行减压浓缩至相对密度0.95，停止浓缩，将浓缩液200目过滤，并打入储罐；
S3、开启储罐加热层阀门，保持药液温度65℃，加入24kg羟丙基β环糊精保温搅拌60min；
S4、搅拌结束，打入提前预热的连续真空履带式干燥机内进行烘干，烘干温度控制在55-65℃，烘干时间4h，烘干后100目粉碎，得到茵陈醇提粉；
S51、向含有茵陈药渣的吊篮120kg板蓝根、3kg海藻糖，控制吊篮进入提取罐中，加入1440L水，同时打开罐内循环泵，循环浸泡1h，加热至沸腾后提取2h，收集提取液；
S52、继续向提取罐中加入1440L水和3kg海藻糖，加热至沸腾后提取1h，将两次提取液混合得到上清液，静置1h；
S6、静置结束后吸取上清液过滤，滤液打入浓缩罐开始减压浓缩，浓缩温度控制在55-65℃之间，浓缩至相对密度1.15，将浓缩液200目过滤并打入储罐，开启加热层阀门，保持浓缩液温度60±2℃，加入3.6kg乳糖，保温搅拌30min；
S7、搅拌结束后浓缩液200目过滤，将浓缩液打入提前预热的连续真空履带式干燥机内进行烘干，烘干温度控制在55-65℃，烘干时间4h，烘干后100目粉碎，与茵陈醇提粉混合均匀，密封备用。
实施例3
一种肝胆浸膏粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取茵陈200kg加入吊篮，控制吊篮进入提取罐中，加入1600L乙醇，开启罐内循环泵，循环浸泡1h，开启夹层阀门，控制水温，65℃保温循环提取1.5h，结束后关闭夹层阀门及罐内循环泵，将药液打入储罐，静置得茵陈上清液；关闭提取罐口，开启冷凝装置，打开底部蒸汽阀门，向罐内通入流通蒸汽30min，导入乙醇储罐进行回收；
S2、将茵陈上清液过滤，滤液进行减压浓缩至相对密度1.15，停止浓缩，将浓缩液200目过滤，并打入储罐；
S3、开启储罐加热层阀门，保持药液温度55℃，加入40kg羟丙基β环糊精保温搅拌120min；
S4、搅拌结束，打入提前预热的连续真空履带式干燥机内进行烘干，烘干温度控制在55-65℃，烘干时间4h，烘干后100目粉碎，得到茵陈醇提粉；
S51、向含有茵陈药渣的吊篮中加入200kg板蓝根、5kg海藻糖，控制吊篮进入提取罐中，加入3200L水，同时打开罐内循环泵，循环浸泡1h，加热至沸腾后提取2h，收集提取液；
S52、继续向提取罐中加入2400L水和5kg海藻糖，加热至沸腾后提取1h，将两次提取液混合得到上清液，静置1h；
S6、静置结束后吸取上清液过滤，滤液打入浓缩罐开始减压浓缩，浓缩温度控制在55-65℃之间，浓缩至相对密度1.25，将浓缩液200目过滤并打入储罐，开启加热层阀门，保持浓缩液温度60±2℃，加入6kg乳糖，保温搅拌30min；
S7、搅拌结束后浓缩液200目过滤，将浓缩液打入提前预热的连续真空履带式干燥机内进行烘干，烘干温度控制在55-65℃，烘干时间4h，烘干后100目粉碎，与茵陈醇提粉混合均匀，密封备用。
实验检测：
实验得到的肝胆浸膏粉经过原药材比例折算，按照以下检测方法(参照《兽药质量标准》2017年版中药卷)检测：
【溶化性】取含30g原药材的浸膏粉末，溶于200mL热水中搅拌溶解后立即观察，应全部溶化，不得有肉眼可见焦屑等异物。
【茵陈鉴别】取含15g原药材的浸膏粉末，加乙醇30mL，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加2ml乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯-丙酮(5:3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％氢氧化钾乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的荧光斑点。
【精氨酸鉴别】取含6.0g原药材的浸膏粉末，加稀乙醇20mL，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品，加稀乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验，吸取上述两种溶液各1～2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
表1实验检测结果
实验对比 溶化性 茵陈鉴别 精氨酸鉴别 备注
实施例1 完全溶解 与对照一致 与对照一致 合格
对比例1 完全溶解 斑点颜色不一致 与对照一致 不合格
对比例2 有不溶物质 与对照一致 与对照一致 不合格
对比例3 完全溶解 与对照一致 有拖尾现象 不合格
溶化性检测结果如图2所示，由于溶液颜色较深，药液静置后取下层液体加水稀释观察，如图2右图所示。肝胆浸膏粉茵陈鉴别薄层色谱图如图3所示，从左到右1-5分别对应实施例1、对比例1、对比例2、对比例3、茵陈对照品。肝胆浸膏粉精氨酸薄层鉴别图谱如图4所示，从左到右1-5分别对应实施例1、对比例1、对比例2、对比例3、精氨酸对照品。
对比例1的制备方法中板蓝根和茵陈一起提取，溶化性合格，但是茵陈鉴别时，荧光斑点与对照药材荧光斑点数量和颜色不一致，精氨酸鉴别无拖尾。对比例2中在茵陈浓缩过程中没有加入羟丙基β环糊精，溶化性差，有不溶物质。对比例3中在板蓝根浓缩过程中没有加入乳糖，精氨酸鉴别拖尾现象。本发明的实施例1能够同时解决溶化性、茵陈鉴别和精氨酸鉴别的问题。
表1仅呈现了实施例1的研究结果，对于其他实施例，也进行了溶化性、茵陈鉴别、精氨酸鉴别性能测试，测试结果与实施例1的结果相同，故省略。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将茵陈进行醇提得到茵陈上清液和茵陈药渣；
S2、将所述茵陈上清液减压浓缩、过滤得滤液；
S3、将所述滤液升温至55-65℃加入羟丙基β环糊精保温1-2h；
S4、烘干、粉碎得到茵陈醇提粉；
S5、将板蓝根与海藻糖加入所述茵陈药渣中，混合进行水提得到上清液；
S6、将所述上清液减压浓缩、过滤、烘干、粉碎，与所述茵陈醇提粉混合均匀，得到水溶性肝胆浸膏粉。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S6具体为：
将所述上清液减压浓缩、过滤，升温至55-65℃加入乳糖保温0.5-1h，烘干、粉碎，与所述茵陈醇提粉混合均匀，得到水溶性肝胆浸膏粉。
3.根据权利要求2所述的一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将120-200kg茵陈加入1200-1600L乙醇，进行醇提得到茵陈上清液和茵陈药渣；
S2、将所述茵陈上清液减压浓缩、过滤得滤液；
S3、将所述滤液升温至55-65℃加入24-40kg羟丙基β环糊精保温1-2h；
S4、烘干、粉碎得到茵陈醇提粉；
S5、将120-200kg板蓝根与6-10kg海藻糖加入所述茵陈药渣中，混合进行水提得到上清液；
S6、将所述上清液减压浓缩、过滤，升温至55-65℃加入3.6-6kg乳糖保温0.5-1h，烘干、粉碎，与所述茵陈醇提粉混合均匀，得到水溶性肝胆浸膏粉。
4.根据权利要求3所述的一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5具体为：
S51、将120-200kg板蓝根与3-5kg海藻糖加入所述茵陈药渣中混合，加入1440-3200L水，加热至沸腾进行一次提取，收集提取液；
S52、向剩余物中继续加入1440-2400L水和3-5kg海藻糖，加热至沸腾进行二次提取，将两次提取液混合得到上清液。
5.根据权利要求4所述的一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S51中，加入水后浸泡1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，醇提前乙醇浸泡1h。
7.根据权利要求1所述的一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，醇提温度为55-65℃，时间1.5-3h。
8.根据权利要求1所述的一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，其特征在于，还包括如下特征中的任意一项：
所述步骤S2中，减压浓缩至相对密度0.95-1.15；
所述步骤S6中，减压浓缩至相对密度1.15-1.25。
9.根据权利要求1所述的一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4和步骤S6中，烘干均采用连续真空履带式干燥机内进行烘干，温度控制在55-65℃，时间4h。
10.根据权利要求1所述的一种水溶性肝胆浸膏粉的制备方法，其特征在于，还包括如下特征中的任意一项：
所述步骤S2和步骤S6中，过滤均为200目过滤；
所述步骤S4和步骤S6中，烘干后100目粉碎。
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