CN115745003A - 一种用赤泥制备的铁镁铝碳酸根型水滑石材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水滑石材料技术领域，提供了一种用赤泥制备铁镁铝碳酸根型水滑石材料的方法，包括以下步骤：将赤泥依次进行水洗脱碱和烘干，得到中性赤泥；将中性赤泥与含镁试剂、水混合，然后在CO2气氛中进行机械化学处理，得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料；所述机械化学处理为球磨。本发明通过球磨使赤泥和含镁试剂产生晶格缺陷或畸变，从而活化固体材料赤泥和含镁试剂，提高固体反应的活性，促进水滑石材料的生成。实施例的结果显示，本发明提供的制备方法操作简单、流程短，且无需先提取氧化铝和氧化铁或者先制备双金属氧化物。
Description
技术领域
本发明涉及水滑石材料技术领域，尤其涉及一种用赤泥制备的铁镁铝碳酸根型水滑石材料及其制备方法和应用。
背景技术
赤泥是铝土矿中提炼氧化铝后排出的工业固体废物，每生产1吨氧化铝所产生的副产物赤泥约为1.0～1.8吨。我国既是铝土矿存储量大国，也是氧化铝生产大国，每年会产生超过1亿吨赤泥固废，造成大量的赤泥堆存，这些赤泥堆场不仅占用土地资源还会对周边环境造成严重影响。
水滑石类化合物(LDHs)是一类具有层状结构的新型无机功能材料，因LDHs是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成化合物，它的结构类似于水镁石Mg(OH)2，由MgO6八面体共用棱形成单元层。因此具有催化性能、吸附性能等特性，可以用于环境领域，特别是污染土壤的复垦和污水的净化。利用赤泥制备水滑石的传统方法为：先从赤泥中提取氧化铝和氧化铁，然后再以此为原料制备水滑石，然而该方法操作复杂、流程长。虽然，现有技术CN1600690C中也公开了一种以拜尔赤泥为原料制备水滑石的方法，1)将二价金属元素的氢氧化物或氧化物与赤泥制成矿浆；2)将矿浆脱水，晾干或烘干后，在450～750℃条件下煅烧2～5h，得到双金属氧化物；3)将步骤2)得到的双金属氧化物加入可溶性碳酸盐或碳酸氢盐的溶液中持续搅拌5～10h，然后经过滤或离心脱水、洗涤、脱水、晾干或烘干、研磨，得到了水滑石。但是，该方法也是先将赤泥与二价金属元素的氢氧化物或氧化物混合后经煅烧制得双金属氧化物，再将得到的双金属氧化物与碳酸盐或碳酸氢盐混合从而制备水滑石，同样存在操作复杂、工艺流程长的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用赤泥制备的铁镁铝碳酸根型水滑石材料及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法操作简单、流程短，且无需先提取氧化铝和氧化铁或者先制备双金属氧化物。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种用赤泥制备铁镁铝碳酸根型水滑石材料的方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥依次进行水洗脱碱和烘干，得到中性赤泥；
(2)将所述步骤(1)得到的中性赤泥与含镁试剂、水混合，然后在CO2气氛中进行机械化学处理，得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料；所述机械化学处理为球磨。
优选地，所述步骤(1)的赤泥中Fe2O3的质量含量为5～30％，Al2O3的质量含量为10～30％，MgO的质量含量为0.5～5％，SiO2的质量含量为25～60％，Al(OH)3的质量含量为5～20％。
优选地，所述步骤(1)中水洗脱碱的终点为洗液的pH为6.5～7.5。
优选地，所述步骤(1)中烘干的温度为50～80℃，烘干的时间为30～120min。
优选地，所述步骤(2)中含镁试剂的质量为中性赤泥质量的5～20％，水的质量为中性赤泥质量的2～8％。
优选地，所述步骤(2)中的含镁试剂包括MgO、MgCO3、Mg(OH)2和含镁废料中的一种或几种。
优选地，所述步骤(2)中球磨的球料比为5～10，球磨的转速为500～700rpm/min，球磨的时间为120～240min。
优选地，所述步骤(2)中球磨所用研磨球的材质为氧化锆，所述球磨所用研磨球包括直径为3～15mm不等规格的研磨球。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的铁镁铝碳酸根型水滑石材料，包括10～35wt％的铁镁铝碳酸根型水滑石和24～50wt％的SiO2、5～20wt％的Al2O3、0.1～18wt％的Al(OH)3、0.1～25wt％的Fe2O3。
本发明还提供了上述技术方案所述铁镁铝碳酸根型水滑石材料在去除有机污染物中的应用。
本发明提供了一种用赤泥制备铁镁铝碳酸根型水滑石材料的方法，包括以下步骤：(1)将赤泥依次进行水洗脱碱和烘干，得到中性赤泥；(2)将所述步骤(1)得到的中性赤泥与含镁试剂、水混合，然后在CO2气氛中进行机械化学处理，得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料；所述机械化学处理为球磨。本发明以赤泥为原料，通过先将其进行脱碱和烘干，制得中性赤泥，再与含镁试剂、水混合后在CO2气氛中进行球磨，即可得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料。本发明通过球磨使赤泥和含镁试剂产生晶格缺陷或畸变，原始表面和粉碎后的新生表面产生原子基团和外激电子，从而活化固体材料赤泥和含镁试剂，提高固体反应的活性，促进水滑石材料的生成。本发明中的机械化学处理，会使赤泥表面裸露Fe3+、Al3+，含镁试剂表面裸露Mg2+，再结合水和CO2的加入，在机械化学的作用下，发生化学反应，最终生成了铁镁铝碳酸根型水滑石材料。实施例的结果显示，本发明提供的制备方法操作简单、流程短，且无需先提取氧化铝和氧化铁或者先制备双金属氧化物。
附图说明
图1为本发明提供的用赤泥制备铁镁铝碳酸根型水滑石材料的方法的流程图；
图2为本发明实施例1中使用的赤泥的XRD图；
图3为本发明实施例1制备的铁镁铝碳酸根型水滑石材料的XRD图；
图4为本发明实施例1～3制备的铁镁铝碳酸根型水滑石材料和赤泥对罗丹明B的脱除效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种用赤泥制备铁镁铝碳酸根型水滑石材料的方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥依次进行水洗脱碱和烘干，得到中性赤泥；
(2)将所述步骤(1)得到的中性赤泥与含镁试剂、水混合，然后在CO2气氛中进行机械化学处理，得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料。
本发明将赤泥依次进行水洗脱碱和烘干，得到中性赤泥。本发明通过水洗使赤泥变为中性，以制备铁镁铝碳酸根型水滑石材料。
本发明对所述赤泥的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的铝土矿提炼氧化铝后排出的工业固体废物即可。在本发明中，所述赤泥优选包括联合法赤泥、拜耳法赤泥或烧结法赤泥。
在本发明中，所述赤泥中Fe2O3的质量含量优选为5～30％，更优选为10～30％；所述赤泥中Al2O3的质量含量优选为10～30％，更优选为10～25％；所述赤泥中MgO的质量含量优选为0.5～5％，更优选为0.5～2.5％；所述赤泥中SiO2的质量含量优选为25～60％，更优选为27～50％；所述赤泥中Al(OH)3的质量含量优选为5～20％，更优选为8～16％。本发明优选采用Fe2O3、Al2O3、MgO、SiO2和Al(OH)3的质量含量在上述范围内的赤泥为原料，有利于得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料。
本发明对所述水洗脱碱的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的水洗的技术方案即可。在本发明中，所述水洗脱碱的终点优选为洗液的pH为6.5～7.5，更优选为7～7.5。
在本发明中，所述烘干的温度优选为50～80℃，更优选为60～70℃；所述烘干的时间优选为30～120min，更优选为50～100min。
得到中性赤泥后，本发明将所述中性赤泥与含镁试剂、水混合，然后在CO2气氛中进行机械化学处理，得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料。本发明通过将中性赤泥与含镁试剂、水混合后在CO2气氛中进行机械化学处理，从而制得了铁镁铝碳酸根型水滑石材料。
在本发明中，所述铁镁铝碳酸根型水滑石材料的制备过程发生如下化学转变：
Mg2+Fe3++Al3++H2O+CO2→[Mg1-x(Al,Fe)x(OH)2]x+[(CO3)x/2·nH2O]x-；其
中，X＝0.17～0.33。
本发明对所述中性赤泥与含镁试剂、水混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合的技术方案即可。
在本发明中，所述含镁试剂的质量优选为中性赤泥质量的5～20％，更优选为5～18％。本发明中的含镁试剂用于提供水滑石中的镁元素。本发明优选将所述含镁试剂的质量控制在上述范围内，保证了水滑石的合成。
在本发明中，所述水的质量优选为中性赤泥质量的2～8％，更优选为4～8％。本发明中的水用于提供制备水滑石所需的水。本优选将所述水的质量控制在上述范围内，水的用量太少，无法制得水滑石；水的用量太高，不利于反应的进行。
在本发明中，所述含镁试剂优选包括MgO、MgCO3、Mg(OH)2和含镁废料中的一种或几种，更优选为MgO、MgCO3和Mg(OH)2中的一种或几种。在本发明中，所述含镁废料优选包括镁渣和/或含镁尾矿。本发明对所述含镁试剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
混合完成后，本发明将所述混合的产物在CO2气氛中进行机械化学处理，得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料。在本发明中，所述机械化学处理为球磨。本发明通过球磨使赤泥和含镁试剂产生晶格缺陷或畸变，原始表面和粉碎后的新生表面产生原子基团和外激电子，从而活化固体材料赤泥和含镁试剂，提高固体反应的活性，促进水滑石材料的生成。并且，本发明中的机械化学处理，会使赤泥表面裸露Fe3+、Al3+，含镁试剂表面裸露Mg2+，再结合水和CO2的加入，在机械化学的作用下，发生化学反应，最终生成了铁镁铝碳酸根型水滑石材料。
在本发明中，所述球磨的球料比优选为5～10，更优选为7～10；所述球磨的转速优选为500～700rpm/min，更优选为600～700rpm/min；所述球磨的时间优选为120～240min，更优选为180～240min。在本发明中，所述球磨的设备优选为行星球磨机。
在本发明中，所述球磨所用研磨球的材质优选为氧化锆；所述球磨所用研磨球优选包括直径为3～15mm不等规格的研磨球，更优选为研磨球的直径为3m、8mm和15mm，质量比为3：5：2。
在本发明中，所述球磨的方式优选为间歇式球磨；所述间歇式球磨的间歇方式优选为：球磨5～10min，停2～4min；所述间歇式球磨的旋转方式优选为正反交替旋转。本发明优选采用间歇式球磨，球磨效率高，同时避免一直球磨产生较高能量，转化成热能后发生危险。
在本发明中，所述CO2在机械化学处理所用设备中的体积浓度优选为80～100％，更优选为90～100％。
球磨完成后，本发明优选将球磨的产物进行烘干，得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料。在本发明中，所述烘干的温度优选为50～70℃，更优选为60～70℃；所述烘干的时间优选为60～120min，更优选为60～100min。
本发明提供的用赤泥制备铁镁铝碳酸根型水滑石材料的方法的流程图如图1所示，先将赤泥进行水洗和烘干，制得中性赤泥，再与含镁试剂、水混合后在CO2气氛中进行机械化学处理，制得铁镁铝碳酸根型水滑石材料。
本发明以赤泥为原料，通过先将其进行脱碱和烘干，制得中性赤泥，再与含镁试剂、水混合后在CO2气氛中进行球磨，即可得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料。本发明通过球磨使赤泥和含镁试剂产生晶格缺陷或畸变，原始表面和粉碎后的新生表面产生原子基团和外激电子，从而活化固体材料赤泥和含镁试剂，提高固体反应的活性，促进水滑石材料的生成。本发明中的机械化学处理，会使赤泥表面裸露Fe3+、Al3+，含镁试剂表面裸露Mg2+，再结合水和CO2的加入，在机械化学的作用下，发生化学反应，最终生成了铁镁铝碳酸根型水滑石材料，操作简单，流程短，且无需先提取氧化铝和氧化铁或者先制备双金属氧化物。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的铁镁铝碳酸根型水滑石材料，包括10～35wt％的铁镁铝碳酸根型水滑石和24～50wt％的SiO2、5～20wt％的Al2O3、0.1～18wt％的Al(OH)3、0.1～25wt％的Fe2O3。本发明提供的铁镁铝碳酸根型水滑石材料对有机污染物具有优异的去除效果。
本发明还提供了上述技术方案所述铁镁铝碳酸根型水滑石材料在去除有机污染物中的应用。本发明对所述铁镁铝碳酸根型水滑石材料在去除有机污染物中的应用的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的水滑石材料去除有机污染物的技术方案即可。
在本发明中，所述有机污染物优选包括罗丹明B。在本发明中，当所述有机污染物的浓度为100mg/L时，所述铁镁铝碳酸根型水滑石材料相对于有机污染物的用量优选为1.5～3g/L。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)取30g赤泥进行水洗，用pH试纸测得洗液呈中性(pH＝7.5)后，过滤，在60℃下烘干80min，得到22.32g中性赤泥；其中，赤泥中Fe2O3的质量含量为28.74％，Al2O3的质量含量为20.75％，MgO的质量含量为2.13％，SiO2的质量含量为27.52％，Al(OH)3的质量含量为15.89％，杂质含量为4.97％。
(2)将步骤(1)得到的中性赤泥与MgO、水混合均匀，放入行星球磨机，并通入CO2进行机械化学处理；其中，MgO的质量为中性赤泥质量的12％，水的质量为中性赤泥质量的2％；球磨所用研磨球材质为氧化锆，研磨球的直径为3m、8mm和15mm，质量比为3：5：2，球料比为7，转速为700rpm/min，球磨总时间为240min；间歇性球磨，球磨5min，停2min，正反交替旋转；CO2的体积浓度为100％；球磨完成后，将样品在50℃下干燥120min，得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料，含23.27wt％的铁镁铝碳酸根型水滑石和24.14wt％的SiO2、3.94wt％的Al(OH)3、16.70wt％的Al2O3、23.71wt％的Fe2O3、3.39wt％的MgO，4.85wt％的杂质。
对本实施例中使用的赤泥进行X射线衍射，得到XRD图如图2所示。由图2可以看出，赤泥主要由SiO2、Al(OH)3、Al2O3、Fe2O3组成，由于XRD中含量低于5％的物质衍射峰比较弱，因此含镁物质的衍射峰在XRD中没有显现。
对本实施例制备的铁镁铝碳酸根型水滑石材料进行X射线衍射，得到XRD图如图3所示。图中LDHs代表铁镁铝碳酸根型水滑石，由图3可以看出，与图2中赤泥的XRD图比较，此时SiO2、Al(OH)3、Al2O3、Fe2O3的衍射峰均明显降低，且出现了新的物质LDHs，说明赤泥在机械化学过程中生成了LDHs。
实施例2
(1)取30g赤泥进行水洗，用pH试纸测得洗液呈中性(pH＝6.5)后，过滤，在60℃下烘干80min，得到21.19g中性赤泥；其中，赤泥中Fe2O3的质量含量为6.18％，Al2O3的质量含量为28.23％，MgO的质量含量为0.53％，SiO2的质量含量为57.14％，Al(OH)3的质量含量为5.35％，杂质含量为2.57％。
(2)将步骤(1)得到的中性赤泥与Mg(OH)2、水混合均匀，放入行星球磨机，并通入CO2进行机械化学处理；其中，Mg(OH)2的质量为中性赤泥质量的18％，水的质量为中性赤泥质量的8％；球磨所用研磨球材质为氧化锆，研磨球的直径为3m、8mm和15mm，质量比为3：5：2，球料比为10，转速为500rpm/min，球磨总时间为240min；间歇性球磨，球磨10min，停4min，正反交替旋转；CO2的体积浓度为80％；球磨完成后，将样品在70℃下干燥60min，得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料，含34.19wt％的铁镁铝碳酸根型水滑石和45.35wt％的SiO2、2.99wt％的Al(OH)3、7.40wt％的Al2O3、3.41wt％的Fe2O3、1.96wt％的MgO，4.70wt％的杂质。
实施例3
(1)取30g赤泥进行水洗，用pH试纸测得洗液呈中性(pH＝7.0)后，过滤，在60℃下烘干80min，得到22.33g中性赤泥；其中，赤泥中Fe2O3的质量含量为13.23％，Al2O3的质量含量为11.48％，MgO的质量含量为4.87％，SiO2的质量含量为46.12％，Al(OH)3的质量含量为19.31％，杂质含量为4.99％。
(2)将步骤(1)得到的中性赤泥与MgO、水混合均匀，放入行星球磨机，并通入CO2进行机械化学处理；其中，MgO的质量为中性赤泥质量的5％，水的质量为中性赤泥质量的4％；球磨所用研磨球材质为氧化锆，研磨球的直径为3m、8mm和15mm，质量比为3：5：2，球料比为5，转速为600rpm/min，球磨总时间为180min；间歇性球磨，球磨8min，停3min，正反交替旋转；CO2的体积浓度为90％；球磨完成后，将样品在60℃下干燥100min，得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料，含13.22wt％的铁镁铝碳酸根型水滑石和42.31wt％的SiO2、15.72wt％的Al(OH)3、9.03wt％的Al2O3、11.64wt％的Fe2O3、3.06wt％的MgO，5.02wt％的杂质。
应用例
分别将实施例1～3制备的铁镁铝碳酸根型水滑石材料和赤泥加入到含有100mg/L的罗丹明B水溶液中，铁镁铝碳酸根型水滑石材料和赤泥的用量为1.5g/L，反应45min，测试罗丹明B的脱除率，测试结果见表1。
表1实施例1～3制备的铁镁铝碳酸根型水滑石材料和赤泥的脱除性能
| 空白 | 赤泥 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 脱除率 | 0 | 19.4％ | 95.1％ | 96.9％ | 97.2％ |
由表1可以看出，本发明提供的铁镁铝碳酸根型水滑石材料对罗丹明B具有优异的脱除效果。
图4为本发明实施例1～3制备的铁镁铝碳酸根型水滑石材料和赤泥对罗丹明B的脱除效果图。由图4可以看出，加入赤泥对罗丹明B基本无脱除效果，当加入本发明制备的铁镁铝碳酸根型水滑石材料后对罗丹明B的脱除非常明显，罗丹明B颜色消失，水清澈透明。
由以上实施例可以看出，本发明提供的制备方法操作简单、流程短，且无需先提取氧化铝和氧化铁或者先制备双金属氧化物；本发明制备的铁镁铝碳酸根型水滑石材料对罗丹明B的脱除率可达97.2％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用赤泥制备铁镁铝碳酸根型水滑石材料的方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥依次进行水洗脱碱和烘干，得到中性赤泥；
(2)将所述步骤(1)得到的中性赤泥与含镁试剂、水混合，然后在CO2气氛中进行机械化学处理，得到铁镁铝碳酸根型水滑石材料；所述机械化学处理为球磨。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的赤泥中Fe2O3的质量含量为5～30％，Al2O3的质量含量为10～30％，MgO的质量含量为0.5～5％，SiO2的质量含量为25～60％，Al(OH)3的质量含量为5～20％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水洗脱碱的终点为洗液的pH为6.5～7.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中烘干的温度为50～80℃，烘干的时间为30～120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中含镁试剂的质量为中性赤泥质量的5～20％，水的质量为中性赤泥质量的2～8％。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的含镁试剂包括MgO、MgCO3、Mg(OH)2和含镁废料中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中球磨的球料比为5～10，球磨的转速为500～700rpm/min，球磨的时间为120～240min。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中球磨所用研磨球的材质为氧化锆，所述球磨所用研磨球包括直径为3～15mm不等规格的研磨球。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的铁镁铝碳酸根型水滑石材料，包括10～35wt％的铁镁铝碳酸根型水滑石和24～50wt％的SiO2、5～20wt％的Al2O3、0.1～18wt％的Al(OH)3、0.1～25wt％的Fe2O3。
10.权利要求9所述铁镁铝碳酸根型水滑石材料在去除有机污染物中的应用。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1600690A (zh) * | 2004-10-13 | 2005-03-30 | 浙江大学 | 以拜尔赤泥为原料制备双金属氧化物和水滑石的方法 |
| CN1644508A (zh) * | 2004-12-16 | 2005-07-27 | 浙江大学 | 以制盐苦卤为原料制备水滑石的方法 |
| AU2004237790A1 (en) * | 2004-12-09 | 2006-06-29 | Shanshan Ji | Processes for synthesis of layered double hydroxides using brine from saltworks |
| JP2012229140A (ja) * | 2011-04-26 | 2012-11-22 | Osaka Prefecture Univ | 鉄系層状複水酸化物の製造方法 |
| CN103464090A (zh) * | 2013-08-21 | 2013-12-25 | 青岛科技大学 | 赤泥改性方法、改性物及其在吸附艳蓝染料中的应用 |
| CN114653368A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-06-24 | 浙江工业大学 | 一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-12-02 CN CN202211533611.3A patent/CN115745003B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1600690A (zh) * | 2004-10-13 | 2005-03-30 | 浙江大学 | 以拜尔赤泥为原料制备双金属氧化物和水滑石的方法 |
| AU2004237790A1 (en) * | 2004-12-09 | 2006-06-29 | Shanshan Ji | Processes for synthesis of layered double hydroxides using brine from saltworks |
| CN1644508A (zh) * | 2004-12-16 | 2005-07-27 | 浙江大学 | 以制盐苦卤为原料制备水滑石的方法 |
| JP2012229140A (ja) * | 2011-04-26 | 2012-11-22 | Osaka Prefecture Univ | 鉄系層状複水酸化物の製造方法 |
| CN103464090A (zh) * | 2013-08-21 | 2013-12-25 | 青岛科技大学 | 赤泥改性方法、改性物及其在吸附艳蓝染料中的应用 |
| CN114653368A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-06-24 | 浙江工业大学 | 一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| YINAN JIANG ET AL.: "Preparation of Magnesium-Aluminum Hydrotalcite by Mechanochemical Method and Its Application as Heat Stabilizer in poly(vinyl chloride)", 《MATERIALS》, vol. 13, no. 22, pages 5223 * |
| 赖楚钧 等: "层状Cu_yFe_(6-y)Al_2O_x催化剂的制备及其在罗丹明B降解反应中的应用", 无机化学学报, no. 03, pages 69 - 75 * |
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