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CN114653368A - 一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN114653368A CN202210104169.6A CN202210104169A CN114653368A CN 114653368 A CN114653368 A CN 114653368A CN 202210104169 A CN202210104169 A CN 202210104169A CN 114653368 A CN114653368 A CN 114653368A
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夏盛杰
林孝鑫
薛继龙
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Abstract

本发明公开了一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料及其制备方法和应用，以Cu金属离子为主体、水滑石为载体的Cu掺杂的水滑石光催化材料，其化学通式为[Cu2+ nMg2+Al(OH)3]LDHs，其中n为Cu2+/[Mg2+]的摩尔比，本发明所述铜镁铝三元水滑石的双羟基复合氢氧化物用于催化降解染料废水中罗丹明B，反应条件温和，染料去除率高，催化降解后的材料易回收利用。

Description

一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，具体涉及一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
非均相光催化反应中，半导体材料受到能量大于其禁带宽度的光辐照时则产生电子-空穴对，并与吸附在材料表面的物质进行反应。用作光催化剂的半导体材料多具备适当的禁带宽度，传统光催化材料诸如TiO2和ZnO等，具有良好的光催化性能，可利用光源激发产生氧化性较强的电子-空穴对，并利用电子-空穴对将吸附在催化剂表面的染料分子进行光催化，如此循环，达到降解染料的目的。但在实际应用中，研究人员发现传统光催化材料对太阳光的可见光区能量利用率低，将近95%的能量在辐照时浪费，同时传统光催化材料存在比表面积小、表面吸附率低、回收困难容易造成二次污染等问题。因此，对传统光催化材料的改进和寻求新型高效环保的光催化材料成为光催化领域的研究热点。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料及其制备方法和应用，将制备的材料用于催化降解染料废水中罗丹明B，反应条件温和，染料去除率高，催化降解后的材料易回收利用。
本发明的技术方案如下：
本发明提出了一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料，以Cu金属离子为主体、水滑石为载体的Cu掺杂的水滑石光催化材料，其化学通式为[Cu2+ nMg2+Al (OH)3](CO3 2-)(n+1)·mH2O]，其中n为Cu2+/[ Mg2+]的摩尔比，0.5≤n≤2，m为结晶水数量，2≤ m ≤6。
另外本发明提出了一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1）取Cu(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O及Al(NO3)3·9H2O溶于水中，配制A溶液；
2）取NaOH和Na2CO3溶于水中，配制B溶液；
3）采用双滴共沉淀法，将1）步骤中的A溶液和2）步骤中B溶液分别倒入两支恒压滴液漏斗中，并将其分别置于已有去离子水的三口圆底烧瓶两端，同时将三口圆底烧瓶放于磁力搅拌器上，边滴加边搅拌，滴加完后继续搅拌，得到蓝色胶状沉淀，将其置于烘箱中晶化，晶化结束后水洗过滤，干燥，破碎，过目筛，最终得到蓝色粉末，标记为[Cu2+ nMg2+Al(OH)3]-LDHs样品。
进一步地，1）步骤中铜、镁、铝摩尔比为1:0.5-2:0.5-1。
进一步地，2）步骤中NaOH与Na2CO3的摩尔比为2:1。
进一步地，取1）步骤中A溶液与2）步骤中B溶液的体积比为1:0.6-1.2。
进一步地，所述的一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料的制备方法，其特征在于3）步骤中控制滴加速度，保持三口圆底烧瓶内的溶液PH值为9.5～10.0，滴加完后继续搅拌30min，得到蓝色胶状沉淀，将其置于烘箱中60 ℃晶化24 h。
本发明还提出了一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料在降解罗丹明B的应用。
进一步地，所述的一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料的应用，包括具体如下步骤：
将试验制备的材料置于罗丹明B水溶液中，在10~50℃，pH值为4.0~10.0条件下，用350W氙灯照射0.5~ 4.0h，搅拌，使罗丹明B降解；
进一步地，所述的一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料的应用，所述罗丹明B水溶液质量浓度为5-30μmol·L-1的，所述Cu掺杂的水滑石基光催化材料用量为1~100μmol /ml罗丹明B水溶液。
本发明的有益效果：
本发明制备的铜镁铝三元水滑石基光催化材料具备较强的热稳定性和光化学稳定性，将具备光催化性能的Cu元素结合在水滑石中，不仅解决传统TiO2难以回收的缺点，又提高了光催化性能。
附图说明
图1是实施例1-3制备的光催化材料的XRD表征图；
图2是实施例1-3制备的光催化材料的漫反射光谱图；
图3是实施例1-3制备的光催化材料的红外光谱图；
图4是实施例1-3制备的光催化材料和MgAl-LDHs对罗丹明B的降解率随时间变化关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地说明，但本发明所保护的范围不限于所述范围。
实施例1-3
1）配制铜、镁、铝摩尔比分别为1:2:1、1.5:1.5:1和2:1:1的Cu(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O及Al(NO3)3·9H2O的A溶液200mL各一份；
2）配制NaOH：Na2CO3为2:1的B溶液200mL三份；
3）采用双滴共沉淀法，将1）步骤中A溶液和2）步骤中B溶液分别倒入六支恒压滴液漏斗中，并将其分别置于各自已有100mL去离子水的三口圆底烧瓶两端，同时将三口圆底烧瓶放于磁力搅拌器上，并且保持pH值在9.5～10.0之间，滴加完后继续搅拌30 min，得到蓝色胶状沉淀，将其置于烘箱中60 ℃晶化24 h，再水洗过滤、干燥、破碎，过100目筛，得到蓝色粉末分别记为：CuMg2Al-LDHs、Cu1.5Mg1.5Al-LDHs、Cu2MgAl-LDHs，其化学通式分别为：[Cu2 + 1Mg2+ 2Al (OH)3](CO3 2-)3·3H2O]、[Cu2+ 1.5Mg2+ 1.5Al (OH)3](CO3 2-)3·3H2O]、[Cu2+ 2Mg2+ 1Al(OH)3](CO3 2-)3·3H2O]。
实施例4
采用Shimadzu XRD-6000 型X射线粉末衍射仪，其中各表征参数设置如下：Cu靶，Kα射线，λ为0.1542 nm , 角度范围5 °~80 °，测定实施例1-实施例3的样品的晶体结构。从图1的XRD谱图中可以看出基线平稳，(003)晶面特征峰窄而尖锐，水滑石特有的(003)、(006)、(009)、(110)等衍射峰均清晰并未伴有杂峰，这说明所制备的材料结晶度高，规整性好。图1中(003)、(006)、(009)对应的2θ分别为：11.4°、23.52°、34.8°，依据布拉格公式(nλ=2dsinθ)计算得到实施例1-实施例3的层间距分别为7.6092、7.6092、7.6884，其中Cu2MgAl-LDHs的层间距约为7.6884nm。对比三个样品的层间距可以发现，随着层板上Cu元素含量的增加，层间距升高，这是因为Cu的离子半径为0.069nm，大于Mg和Al的离子半径，当镁氧或铝氧八面体中心的Mg和Al被Cu替代形成铜氧八面体时，层板厚度增加进而层间距呈升高趋势，这与晶胞常数a和c值趋势相一致。
实施例5
取实施例1-3方法制备的光催化材料各2000mg，在紫外可见分光光度计（2550型，岛津）中扫描200 ~ 800nm波长范围，测定水滑石的漫反射光谱，如图2所示，在可见光区560~700nm波段，三种CuMgAl-LDHs均有一定程度的吸收，在可见光区有效应。依据简化后的Kubelka-Munk公式E=1240/λeV，得到Cu1Mg2Al-LDHs、Cu1.5Mg1.5Al-LDHs、Cu2MgAl-LDHs的禁带宽度分别为：3.21eV、3.13eV、3.05eV，Cu2MgAl-LDHs较其他两个样品禁带宽度低，所需激发光源的波长范围大。
实施例6
采用Bruker Vector 22型傅里叶变换红外光谱仪分析实施例1-实施例3样品的结构(样品与KBr的质量比为1:100)。如3图所示，在3494 cm-1处的宽峰即为羟基中的氢键伸缩振动引起，与游离-OH的伸缩振动(3600cm-1附近)相比，水滑石层间水羟基向低波数方向产生一定的偏移，峰宽变大，这证明水滑石层间存在分子内水，同时受层板羟基静电作用力影响使振动峰偏移；在1644 cm-1处的峰即为结晶水中羟基的弯曲振动峰，再次说明此次合成的样品颗粒表面吸附或者层间插入水分子；在1384 cm-1处的尖峰为CO3 2-的C-O伸缩振动峰，较CaCO3中的C-O(1430cm-1附近)相比，在低波数方向有一定程度的位移，这表明层间CO3 2-插层阴离子并不是自由移动，可能与层间水分子和层板金属-氧八面体中的羟基产生静电作用力；在651 cm-1和427 cm-1处的吸收峰归属于M-O(M: Cu、Mg、Al)八面体中的晶格振动，以及M-O-M和O-M-O的弯曲振动。
实施例7
取实施例1-3方法制备的光催化材料各 150mg及按照实施例1的方法制备出的MgAl-LDHs材料150mg，在温度25 oC、pH = 7.0、150W卤灯照射条件下，分别对50ml的10μmol·L-1的罗丹明B进行降解实验。从图4中可以看出，相比于MgAl-LDHs对罗丹明B的降解率，CuMgAl-LDHs有所提高，伴随着层板Cu含量的增加，其降解率呈上升趋势。一方面，Cu本身具有一定的光催化活性，掺入Cu后使水滑石有更高的光催化性能；另一方面，掺入Cu后，水滑石晶胞结构中的元素发生了变化，从而使该催化剂的带隙能降低，提高了水滑石材料的光催化活性。

Claims (9)

1.一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料，其特征在于以Cu金属离子为主体、水滑石为载体的Cu掺杂的水滑石光催化材料，其化学通式为[Cu2+ nMg2+Al (OH)3](CO3 2-)(n+1)·mH2O]，其中n为Cu2+/[ Mg2+]的摩尔比，0.5≤n≤2，m为结晶水数量，2≤ m ≤6。
2.一种如权利要求1所述的Cu掺杂的水滑石基光催化材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）取Cu(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O及Al(NO3)3·9H2O溶于水中，配制A溶液；
2）取NaOH和Na2CO3溶于水中，配制B溶液；
3）采用双滴共沉淀法，将1）步骤中的A溶液和2）步骤中B溶液分别倒入两支恒压滴液漏斗中，并将其分别置于已有去离子水的三口圆底烧瓶两端，同时将三口圆底烧瓶放于磁力搅拌器上，边滴加边搅拌，滴加完后继续搅拌，得到蓝色胶状沉淀，将其置于烘箱中晶化，晶化结束后水洗过滤，干燥，破碎，过目筛，最终得到蓝色粉末即为所要制备的材料。
3.根据权利要求2所述的一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料的制备方法，其特征在于1）步骤中铜、镁、铝摩尔比为1:0.5-2:0.5-1。
4.根据权利要求2所述的一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料的制备方法，其特征在于2）步骤中NaOH与Na2CO3的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求2所述的一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料的制备方法，其特征在于3）步骤中取1）步骤中A溶液与2）步骤中B溶液的体积比为1:0.6-1.2。
6.根据权利要求2所述的一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料的制备方法，其特征在于3）步骤中控制滴加速度，保持三口圆底烧瓶内的溶液PH值为9.5～10.0，滴加完后继续搅拌30 min，得到蓝色胶状沉淀，将其置于烘箱中60 ℃晶化24 h。
7.一种如权利要求1所述的Cu掺杂的水滑石基光催化材料在降解罗丹明B的应用。
8.根据权利要求7所述的一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料的应用，其特征在于包括具体如下步骤：
将试验制备的材料置于罗丹明B水溶液中，在10~50℃，pH值为4.0~10.0条件下，用350W氙灯照射0.5~ 4.0h，搅拌，使罗丹明B降解；
9.根据权利要求8所述的一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料的应用，其特征在于所述罗丹明B水溶液质量浓度为5-30μmol·L-1的，所述Cu掺杂的水滑石基光催化材料用量为1~100μmol /ml罗丹明B水溶液。
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