CN115651578A - 一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶的制备方法及其应用 - Google Patents
一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115651578A CN115651578A CN202211333478.7A CN202211333478A CN115651578A CN 115651578 A CN115651578 A CN 115651578A CN 202211333478 A CN202211333478 A CN 202211333478A CN 115651578 A CN115651578 A CN 115651578A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy resin
- titanium dioxide
- heat
- resin insulating
- modified titanium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims abstract description 53
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N diphenyl ether Natural products C=1C=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 29
- -1 isocyanate modified titanium dioxide Chemical class 0.000 claims description 27
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- NIQFAJBKEHPUAM-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-aminoethoxy)ethoxy]ethoxy]ethanamine Chemical compound NCCOCCOCCOCCN NIQFAJBKEHPUAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- QMKYBPDZANOJGF-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3,5-tricarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=CC(C(O)=O)=C1 QMKYBPDZANOJGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- HVLLSGMXQDNUAL-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphite Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 HVLLSGMXQDNUAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- RAABOESOVLLHRU-UHFFFAOYSA-N diazene Chemical compound N=N RAABOESOVLLHRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910000071 diazene Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- WURBFLDFSFBTLW-UHFFFAOYSA-N benzil Chemical group C=1C=CC=CC=1C(=O)C(=O)C1=CC=CC=C1 WURBFLDFSFBTLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzoic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 claims description 10
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 10
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 7
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims description 7
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- GTDPSWPPOUPBNX-UHFFFAOYSA-N ac1mqpva Chemical compound CC12C(=O)OC(=O)C1(C)C1(C)C2(C)C(=O)OC1=O GTDPSWPPOUPBNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 5
- 229960004050 aminobenzoic acid Drugs 0.000 claims description 5
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- SUAKHGWARZSWIH-UHFFFAOYSA-N N,N‐diethylformamide Chemical compound CCN(CC)C=O SUAKHGWARZSWIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 10
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 7
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 6
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 5
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 239000002313 adhesive film Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 229920006335 epoxy glue Polymers 0.000 description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 101000775678 Burkholderia pseudomallei (strain K96243) Protein-glutamine deamidase Cif Proteins 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002614 Polyether block amide Polymers 0.000 description 2
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 125000001033 ether group Chemical group 0.000 description 2
- 229920006150 hyperbranched polyester Polymers 0.000 description 2
- 150000003949 imides Chemical group 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 2
- 239000004697 Polyetherimide Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000007112 amidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 229920001601 polyetherimide Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004154 testing of material Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明涉及环氧树脂胶技术领域，且公开了一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶的制备方法及其应用，在二氧化钛表面接枝了聚(酰胺‑醚酰亚胺基)嵌段共聚物，嵌段共聚物为含有柔性醚链段和刚性的酰亚胺环链段的聚酰胺分子链，烯对环氧树脂填充改性，与环氧树脂有着很好的相容性和界面强度，克服了二氧化钛纳米粒子的团聚，起到协同增强和增韧的作用，提高了环氧树脂的韧性和强度，同时聚(酰胺‑醚酰亚胺基)修饰二氧化钛在环氧树脂均匀地形成交联位点，阻碍了环氧树脂的链运动，提高了环氧树脂的热分解温度、耐热性和绝缘性。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂胶技术领域，具体为一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶。
背景技术
环氧树脂胶黏剂的粘结性优良、绝缘性好、力学强度高等优点，主要产品有环氧树脂绝缘胶、密封胶、潜伏性固化胶等产品，广泛应用在电子电器、汽车机械等领域，对环氧树脂改性是近年来的研究热点，主要有固化剂改性、填充剂改性等方法，如《新型聚醚酰亚胺改性环氧树脂结构粘合剂》，利用新型聚醚酰亚胺改性环氧树脂，得到高强度、长期耐高温的结构粘合剂。
二氧化钛在环氧树脂等高分子材料中有着广泛的应用，对二氧化钛表面功能化修饰，可以提高二氧化钛与高分子材料的相容性、界面强度等性质，起到很好的增强改性效果，文献《超支化聚酯改性纳米BN/TiO2环氧树脂的电气特性研究》，报道了采用超支化聚酯CHBP处理BN/TiO2，CHBP处理可以弥补TiO2引入后的缺点，提高了环氧树脂体积电阻率和表面电阻率等性能；本发明利用原位聚合法，在二氧化钛表面接枝新型的聚(酰胺-醚酰亚胺基)的嵌段聚合物，对环氧树脂进行增强改性。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明提供了一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶的制备方法及其应用，解决了环氧树脂胶黏剂机械强度和耐热性不高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶，所述改性环氧树脂绝缘胶按照如下方法进行制备：将聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛加入到环氧树脂的乳液中，超声分散均匀加入助剂，高速剪切然后加入固化剂，得到耐热性的改性环氧树脂绝缘胶。
优选的，所述聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛的用量为环氧树脂的0.5-5％。
优选的，所述聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛按照如下方法进行制备：
(1)将3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺溶解到含有异氰酸酯改性二氧化钛的N,N-二甲基甲酰胺的分散液中，并滴加二月桂酸二丁基锡，升温至60-90℃，搅拌反应20-40h，得到氨基醚修饰二氧化钛；
(2)将4,4’-联苯醚二酐、4-氨基苯甲酸加入到吡啶和冰醋酸混合溶液中，加热至110-125℃回流反应12-24h，得到双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺；
(3)将氨基醚修饰二氧化钛分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺、均苯三甲酸、3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺和亚磷酸三苯酯，加热至90-120℃，回流反应6-18h，得到聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛。
优选的，所述(1)中3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺、异氰酸酯改性二氧化钛、二月桂酸二丁基锡的反应用量比例为2-15:1:0.02-0.1。
优选的，所述(2)中有机溶剂包括四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺。
优选的，所述(3)中氨基醚修饰二氧化钛、双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺、均苯三甲酸、3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺和亚磷酸三苯酯的用量比例为1:5-20:3-15:4-20:10-45。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶，利用3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺与纳米二氧化钛进行酰胺化反应，得到氨基醚修饰二氧化钛，然后以修饰的氨基作为聚合位点，与双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺、均苯三甲酸、3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺发生原位聚合反应，在二氧化钛表面接枝了超支化的聚(酰胺-醚酰亚胺基)嵌段共聚物，嵌段共聚物为含有柔性醚链段和刚性的酰亚胺环链段的聚酰胺分子链，实现了二氧化钛的表面功能化修饰。
将聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛对环氧树脂填充改性，纳米二氧化钛经过功能化修饰后，与环氧树脂有着很好的相容性和界面强度，克服了二氧化钛纳米粒子的团聚，与表面修饰的超支化的聚酰胺分子链中的柔性醚链段和刚性的酰亚胺环链段，起到协同增强和增韧的作用，显著提高了环氧树脂的韧性和强度，同时聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛在环氧树脂均匀地形成交联位点，阻碍了环氧树脂的链运动，提高了环氧树脂的热分解温度和耐热性，分散均匀的二氧化钛纳米粒子对环氧树脂的体积电阻率和绝缘性也有明显提高。
附图说明
图1是氨基醚修饰二氧化钛的制备反应图。
图2是环氧树脂胶的体积电阻率测试。
图3是环氧树脂胶的TGA测试
图4是环氧树脂胶的拉伸性能测试
具体实施方式
异氰酸酯改性二氧化钛的制备方法参考博士论文《有机物表面修饰二氧化钛光催化剂的制备,表征和应用》：
将2g的纳米二氧化钛分散到500mL甲苯中，然后滴加0.8g的2,4-甲苯二异氰酸酯，在110℃下回流反应3h，反应后过滤，甲苯洗涤，得到异氰酸酯改性二氧化钛。
实施例1
(1)将2.5g的3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺溶解到含有0.5g的异氰酸酯改性二氧化钛的N,N-二甲基甲酰胺的分散液中，并滴加20mg的月桂酸二丁基锡，升温至60℃，搅拌反应36h，反应后离心分离，丙酮洗涤，得到氨基醚修饰二氧化钛。
(2)将2g的4,4’-联苯醚二酐、1.4g的4-氨基苯甲酸加入到吡啶和冰醋酸混合溶液中，加热至125℃回流反应18h，反应后冷却并加入去离子水稀释沉淀，过滤，依次用去离子水和丙酮洗涤，得到双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺，结构式为：
(3)将0.5g的氨基醚修饰二氧化钛分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入2.5g的双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺、1.5g的均苯三甲酸、2g的3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺和5g的亚磷酸三苯酯，加热至100℃，回流反应6h，得到聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛
(4)向到环氧树脂的乳液中加入用量为0.5％的聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛，超声分散均匀加入0.3％的消泡剂bky-055和0.2％的分散剂bky-W940，高速剪切然后加入固化剂聚酰胺，得到耐热性的改性环氧树脂绝缘胶。
实施例2
(1)将1g的3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺溶解到含有0.5g的异氰酸酯改性二氧化钛的N,N-二甲基甲酰胺的分散液中，并滴加10mg的月桂酸二丁基锡，升温至90℃，搅拌反应24h，反应后离心分离，丙酮洗涤，得到氨基醚修饰二氧化钛。
(2)将2g的4,4’-联苯醚二酐、1.3g的4-氨基苯甲酸加入到吡啶和冰醋酸混合溶液中，加热至125℃回流反应12h，反应后冷却并加入去离子水稀释沉淀，过滤，依次用去离子水和丙酮洗涤，得到双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺。
(3)将0.5g的氨基醚修饰二氧化钛分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入10g的双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺、7.5g的均苯三甲酸、10g的3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺和22.5g的亚磷酸三苯酯，加热至90℃，回流反应18h，得到聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛
(4)向到环氧树脂的乳液中加入用量为3％的聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛，超声分散均匀加入0.6％的消泡剂bky-055和0.1％的分散剂bky-W940，高速剪切然后加入固化剂聚酰胺，得到耐热性的改性环氧树脂绝缘胶。
实施例3
(1)将7.5g的3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺溶解到含有0.5g的异氰酸酯改性二氧化钛的N,N-二甲基甲酰胺的分散液中，并滴加50mg的月桂酸二丁基锡，升温至80℃，搅拌反应20h，反应后离心分离，丙酮洗涤，得到氨基醚修饰二氧化钛。
(2)将2g的4,4’-联苯醚二酐、1.4g的4-氨基苯甲酸加入到吡啶和冰醋酸混合溶液中，加热至110℃回流反应24h，反应后冷却并加入去离子水稀释沉淀，过滤，依次用去离子水和丙酮洗涤，得到双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺。
(3)将0.5g的氨基醚修饰二氧化钛分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入6g的双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺、4g的均苯三甲酸、6g的3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺和14g的亚磷酸三苯酯，加热至120℃，回流反应12h，得到聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛
(4)向到环氧树脂的乳液中加入用量为5％的聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛，超声分散均匀加入0.6％的消泡剂bky-055和0.1％的分散剂bky-W940，高速剪切然后加入固化剂聚酰胺，得到耐热性的改性环氧树脂绝缘胶。
对比例1
(1)将4g的3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺溶解到含有0.5g的异氰酸酯改性二氧化钛的N,N-二甲基甲酰胺的分散液中，并滴加35mg的月桂酸二丁基锡，升温至90℃，搅拌反应36h，反应后离心分离，丙酮洗涤，得到氨基醚修饰二氧化钛。
(2)将到环氧树脂的乳液中加入用量为0.5％的氨基醚修饰二氧化钛，超声分散均匀加入0.2％的消泡剂bky-055和0.3％的分散剂bky-W940，高速剪切然后加入固化剂聚酰胺，得到二氧化钛复合环氧树脂胶。
对比例2
(1)将6g的3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺溶解到含有0.5g的异氰酸酯改性二氧化钛的N,N-二甲基甲酰胺的分散液中，并滴加40mg的月桂酸二丁基锡，升温至70℃，搅拌反应40h，反应后离心分离，丙酮洗涤，得到氨基醚修饰二氧化钛。
(2)将0.5g的氨基醚修饰二氧化钛分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入2g的4.5g的均苯三甲酸、5g的3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺和9.2g的亚磷酸三苯酯，加热至90℃，回流反应12h，反应后离心分离，依次用去离子水和乙醇洗涤，得到聚醚酰胺修饰二氧化钛。
(3)向环氧树脂的乳液中加入用量为0.5％的聚醚酰胺修饰二氧化钛，超声分散均匀加入0.5％的消泡剂bky-055和0.3％的分散剂bky-W940，高速剪切然后加入固化剂聚酰胺，得到二氧化钛复合环氧树脂胶。
将环氧树脂胶升温固化，固化条件为80℃/1h、100℃/3h、140℃/3h，得到环氧树脂胶膜。
通过电阻率测定仪测定环氧树脂胶膜的体积电阻率，测试样品为半径20mm，高度2mm的圆形试样。
TGA测试：通过TGA热重分析仪测定环氧树脂胶膜的热稳定性，氮气气氛，温度范围20-800℃，试样为半径2cm，厚度为0.2cm的圆形薄膜。
拉伸性能测试：通过万能材料试验机测定环氧树脂胶膜的拉伸性能，拉伸速率10mm/min，试样10cm×3cm×0.5cm的条形试样。
Claims (6)
1.一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶，其特征在于：所述改性环氧树脂绝缘胶按照如下方法进行制备：将聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛加入到环氧树脂的乳液中，超声分散均匀加入助剂，高速剪切然后加入固化剂，得到耐热性的改性环氧树脂绝缘胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶，其特征在于：所述聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛的用量为环氧树脂的0.5-5％。
3.根据权利要求1所述的一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶，其特征在于：所述聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛按照如下方法进行制备：
(1)将3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺溶解到含有异氰酸酯改性二氧化钛的N,N-二甲基甲酰胺的分散液中，并滴加二月桂酸二丁基锡，升温至60-90℃，搅拌反应20-40h，得到氨基醚修饰二氧化钛；
(2)将4,4’-联苯醚二酐、4-氨基苯甲酸加入到吡啶和冰醋酸混合溶液中，加热至110-125℃回流反应12-24h，得到双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺；
(3)将氨基醚修饰二氧化钛分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后加入双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺、均苯三甲酸、3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺和亚磷酸三苯酯，加热至90-120℃，回流反应6-18h，得到聚(酰胺-醚酰亚胺基)修饰二氧化钛。
4.根据权利要求3所述的一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶，其特征在于：所述(1)中3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺、异氰酸酯改性二氧化钛、二月桂酸二丁基锡的反应用量比例为2-15:1:0.02-0.1。
5.根据权利要求3所述的一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶，其特征在于：所述(2)中有机溶剂包括四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺。
6.根据权利要求3所述的一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶，其特征在于：所述(3)中氨基醚修饰二氧化钛、双苯甲酸基联苯醚二酰亚胺、均苯三甲酸、3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺和亚磷酸三苯酯的用量比例为1:5-20:3-15:4-20:10-45。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211333478.7A CN115651578B (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211333478.7A CN115651578B (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶的制备方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115651578A true CN115651578A (zh) | 2023-01-31 |
| CN115651578B CN115651578B (zh) | 2023-08-29 |
Family
ID=84992412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211333478.7A Active CN115651578B (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115651578B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001253870A (ja) * | 2000-03-13 | 2001-09-18 | Manac Inc | イミド化合物の製造方法及びその新規誘導体 |
| DE102007040657A1 (de) * | 2006-08-25 | 2008-03-13 | Sachtleben Chemie Gmbh | Titandioxid enthaltendes Komposit |
| CN109939571A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-06-28 | 江西师范大学 | 一种氧化石墨烯框架复合膜及其制备方法和应用 |
| JP2020012104A (ja) * | 2018-07-05 | 2020-01-23 | ユニチカ株式会社 | ポリアミドイミド樹脂の製造方法 |
| CN111393802A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-07-10 | 黄礼辉 | 一种SiO2接枝聚酰胺固化剂增韧改性环氧树脂及其制法 |
| CN111518390A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-08-11 | 梅火开 | 一种高导热石墨烯原位改性聚酰亚胺多孔材料及其制法 |
-
2022
- 2022-10-28 CN CN202211333478.7A patent/CN115651578B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001253870A (ja) * | 2000-03-13 | 2001-09-18 | Manac Inc | イミド化合物の製造方法及びその新規誘導体 |
| DE102007040657A1 (de) * | 2006-08-25 | 2008-03-13 | Sachtleben Chemie Gmbh | Titandioxid enthaltendes Komposit |
| JP2020012104A (ja) * | 2018-07-05 | 2020-01-23 | ユニチカ株式会社 | ポリアミドイミド樹脂の製造方法 |
| CN109939571A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-06-28 | 江西师范大学 | 一种氧化石墨烯框架复合膜及其制备方法和应用 |
| CN111393802A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-07-10 | 黄礼辉 | 一种SiO2接枝聚酰胺固化剂增韧改性环氧树脂及其制法 |
| CN111518390A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-08-11 | 梅火开 | 一种高导热石墨烯原位改性聚酰亚胺多孔材料及其制法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CHIN-PING YANG等: "Synthesis and properties of poly(amide–imide)s based on N, N′-bis(4-carboxyphenyl)-4, 4′-oxydiphthalimide, p-aminobenzoic acid and various aromatic diamines", 《POLYMER INTERNATIONAL》, vol. 51, no. 5, pages 406 - 416 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115651578B (zh) | 2023-08-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104892968B (zh) | 一种高导热六方氮化硼/聚酰亚胺复合材料的制备方法 | |
| CN104788685A (zh) | 一种改性炭黑及其制备方法与应用 | |
| CN106589306A (zh) | 一种制备高强度改性聚氨酯复合材料的方法及产品 | |
| CN107523055A (zh) | 一种耐高温炔基单马来酰亚胺改性双马来酰亚胺树脂及其制备方法 | |
| CN101684182B (zh) | 一种聚酰亚胺膜的制备方法 | |
| CN114181529A (zh) | 一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料 | |
| CN116333665A (zh) | 一种热塑性聚氨酯热熔胶及制备方法 | |
| CN111793190A (zh) | 一种纳米氮化硼-聚酰亚胺改性聚氨酯绝缘材料及其制法 | |
| CN115651578A (zh) | 一种耐热性的改性环氧树脂绝缘胶的制备方法及其应用 | |
| CN103965824A (zh) | 一种乙炔基聚酰亚胺改性氰酸酯胶粘剂及其制备方法 | |
| CN117511208B (zh) | 一种聚醚酰亚胺基复合介电薄膜材料及其制备方法 | |
| CN111690345B (zh) | 改性氧化石墨烯、改性氧化石墨烯复合环氧粘结剂及制备方法 | |
| CN117844244B (zh) | 一种耐磨高性能聚酰亚胺薄膜及其在绕包扁铜线中的应用 | |
| KR101401640B1 (ko) | 실리카와 코어-쉘 고분자 입자를 함유하는 에폭시 수지 조성물 | |
| CN106700007A (zh) | 一种以聚酰胺酸为亲水扩链剂的水性聚氨酯乳液及其制备方法 | |
| CN117210121A (zh) | 一种聚酰胺酸大分子硅烷偶联剂乳液及其制备方法 | |
| CN109354683B (zh) | 一种基于含萘酰亚胺基团二胺单体的聚酰亚胺及其制备方法 | |
| KR100483712B1 (ko) | 에나멜 동선 피복용 폴리아미드이미드 중합체 및 이를이용한 에나멜 동선의 제조 방법 | |
| CN115558071B (zh) | 一种自修复聚氨酯复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN113072683B (zh) | 实时荧光定量pcr仪仪器用复合材料加热板 | |
| CN118620261B (zh) | 一种自动门抗冲击改性复合保护薄膜的制备方法 | |
| KR100495096B1 (ko) | 할로겐계 수지 분말을 함유한 방향족 폴리이미드계 복합소재 분말과 이의 제조방법 | |
| CN115895556B (zh) | 一种具有高撕裂强度的硅烷改性聚醚胶及其制备方法 | |
| CN118496659B (zh) | 一种耐高温聚氨酯密封圈及其制备方法 | |
| CN117777924A (zh) | 一种环保pur热熔胶及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |