CN115637419B - 一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钽‑碳化钽复合涂层制品及制备方法，利用化学气相沉积方法将无机钽卤化物气化后与氢气、烯烃在基材表面形成钽‑碳化钽复合涂层。本发明可使基材有效获得优良的抗腐蚀、抗摩擦性能，同时具有能够有效控制基材中杂质成分外溢，改善表面光洁度，提高产品美观度的效果，并且实现了工业规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于金属陶瓷复合材料技术领域，特别涉及一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法及其制品。
背景技术
碳化钽陶瓷是一种陶瓷材料，具有超导性，外观呈金黄色，具有高硬度(2100HV0.05)、高熔点(3880℃)、耐腐蚀、不易粘连的优点，是近年来新兴的陶瓷材料，粉末状的碳化钽广泛应用于特种合金的冶炼过程中，碳化钽陶瓷在半导体、化工、冶金、模具加工、航空航天等领域有着广泛的使用前景，是绝佳的屏蔽及耐磨材料。但是因延展性差、易碎、加工成本高昂等制约了其广泛使用。
化学气相沉积（英文Chemical Vapor Deposition，简称CVD）是一个复杂的过程，包括了化学反应的热力学与反应的动力学以及传热、传质等多种作用。一方面要控制化学反应在反应室内发生，另一方面要让生成物在坯体表面形成晶核并长大。也就是说化学物质之间有发生化学反应的可能性但并不能保证反应过程一定会高效率地发生，经过多次试验不断优化工艺参数。
碳化钽材料由于熔点高、硬度大，延展性差，一般难以采用机加工艺加工成型，通常所用的热压烧结法难以做到致密无孔隙。碳化钽材料由于较高的硬度和较差的延展性，在个别基材表面可能会出现附着力较差的现象；因此，化学气相沉积法（CVD）制取钽-碳化钽涂层制品具有重大的意义和广泛的应用前景。
复合涂层主要是为了提高产品的结合力和致密度，尤其在两层热膨胀系数相差较大的材料之间，金属层可作为缓冲层，金属的韧性和致密性均好于陶瓷材料，可有效减小涂层孔隙率。
发明内容
本发明针对现有碳化钽涂层制品的不足，使用化学气相沉积方法在基材表面制备钽-碳化钽复合涂层，提供一种具有耐腐蚀、耐磨损、外观质量好、不易粘连的钽-碳化钽涂层制品的制备方法。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：一种钽-碳化钽复合涂层的制品，包括基材，以及形成在所述基材表面的钽-碳化钽涂层，所述基材包括金属材料，也适用于碳材料、陶瓷材料以及石英材料等耐高温材料。
本发明还提供了钽-碳化钽复合涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
①加热步骤：将基材置于反应室中，对反应室抽真空，进行加热，所述加热温度为800~1100℃；
②钽涂层沉积步骤：在加热步骤之后，先将五氯化钽或五氟化钽气体、氢气通入反应室，在3000Pa到6000Pa气压下，保持反应温度800~1100℃，在基材表面沉积钽涂层；
③降温步骤：停止通入反应气，进行降温，温度降到550~750℃时开始保温；
④碳化钽涂层沉积步骤：将五氯化钽或五氟化钽气体、混合烯烃以及氢气混合气体通入反应室，在5000Pa到10000Pa气压下，保持反应温度550~750℃，在基材表面沉积碳化钽涂层；制得钽-碳化钽复合涂层材料；
⑤冷却步骤：在上述步骤之后，将所述的钽-碳化钽涂层制品冷却到常温；
⑥清洁步骤：在冷却至常温后，取出产品并分别使用去离子水和乙醇清洁产品。
进一步，所述五氯化钽或五氟化钽的气化温度为300~500℃。
优选的，所述反应室是不锈钢反应室。
优选的，所述混合烯烃是乙烯与丙烯的混合；乙烯与丙烯的体积比例为1:1~2。
进一步，步骤②或步骤④中所述五氯化钽或五氟化钽气体与氢气的体积比例为1:1~2.5。
进一步，步骤④中所述五氯化钽或五氟化钽气体与混合烯烃的体积比例为1:1~2。
优选的，步骤②中可以通过载气将所述五氯化钽或五氟化钽气体引入反应室中，所述载气为氩气；所述五氯化钽或五氟化钽气体与载气的体积比例为1:1~3。
优选的，所述五氯化钽或五氟化钽气体的流量是2~6SLM，混合烯烃的气体流量2~12SLM，氩气的气体流量1~6SLM，氢气流量2~15SLM。
采用上述方案后，取得的有益效果是：本发明以钽卤化物、氢气、烯烃为原材料，通过化学气相沉积的方法，生产高纯钽-碳化钽复合涂层材料，有效解决了现有碳化钽涂层制品的弊端，并降低了生产成本，适合工业规模化生产。
（1）本方法制得的钽-碳化钽复合涂层纯度较高，无杂质。
（2）本发明制备的钽-碳化钽复合涂层中的钽涂层与基材结合强度高，无孔隙。
（3）本发明制备的钽-碳化钽复合涂层中的碳化钽涂层耐高温，且化学性质稳定不易与其它物质发生化学反应。
（4）本发明制备的钽-碳化钽复合涂层，结合了钽涂层和碳化钽涂层的优点，将基材与外界环境有效隔离，可有效保护基材。
（5）在基材表面用化学气相沉积的方法制备抗腐蚀、耐磨损钽-碳化钽隔离涂层，涂层的厚度均可根据实际产品需要进行调整，可达毫米级范围，这也表明了本发明制得的涂层产品结合力强。
（6）本发明的制备方法对基材的材质要求较为宽松，因基材本身不参与化学反应，除了碳材料（石墨、碳/碳等），也可以在诸如刚玉、高温合金、石英等可耐高温的材料表面进行沉积涂层；对基材的形状没有要求，可在各种异形面上沉积，且均一性好，结构致密。
（7）本发明采用乙烯和丙稀混合烯烃作为反应物之一，乙烯和丙稀在当前的反应温度下不易发生分解，且产品微观结构和性能更优。与烷烃或炔烃相比较，混合烯烃气体最大的优势是高效且安全。
附图说明
图1为实施例1复合涂层截面图（未经过抛光）；
图2为实施例2复合涂层截面图；
图3为实施例2复合涂层另一截面图；
图4为实施例1的碳化钽涂层表面形貌图；
图5为实施例2的碳化钽涂层表面形貌图；
图6为实施例1碳化钽涂层的金相照片；
图7为本发明使用的化学气相沉积设备系统结构示意图。
具体实施方式
碳化钽材料由于熔点高、硬度大，延展性差，一般难以采用机加工艺加工成型，通常所用的热压烧结法难以做到致密无孔隙。碳化钽材料由于较高的硬度和较差的延展性，在个别基材表面可能会出现附着力较差的现象；因此，化学气相沉积法（CVD）制取钽-碳化钽涂层制品具有重大的意义和广泛的应用前景。
钽卤化物为沉积钽、碳化钽提供了一个方便的无机物来源，特别是五卤化钽(TaX5)，其中X代表卤素氟(F)、氯(Cl)。表1显示了钽卤化物五氟化钽(TaF5)、五氯化钽(TaCl5)的物理和化学性质。五氟化钽，五氯化钽在室温(18℃-22℃)下都是固体。
表1沉积应用五卤化钽(TaX5)物理化学性质
| 熔点(℃) | 沸点(℃) | 生成热的变化(ΔHf) | |
| TaF5 | 97 | 230 | -455 千卡/摩尔 |
| TaCl5 | 216 | 242 | -205 千卡/摩尔 |
传统CVD工艺沉积碳化钽使用的碳源气体为甲烷或丙烷，烷烃稳定性好，化学反应活性低于烯烃和炔烃，使用烷烃反应温度较高，会有副反应发生，对设备有着很高的要求，反应速率也较慢；而炔烃有着最高的反应活性，反应温度很低，涂层沉积速率也很快，具有极高的生产效率；反应温度较低，对设备要求也低。但是炔烃容易发生爆炸性裂解，影响生产安全，此外还炔烃会发生聚合反应，对控制设备和人员有着较高的素质要求。
本发明采用乙烯和丙稀混合烯烃作为反应物之一，乙烯和丙稀在当前的温度下不易发生分解，且产品微观结构和性能更优。
一种钽-碳化钽复合涂层制品的制备方法，包括以下步骤：
(1) 用惰性气体对气相沉积设备及所有管道进行冲洗、排空，所述惰性气体是氩气；
(2)将待沉积的坯体清洁去污，干燥后放入反应室内；
(3)排空气相沉积设备在坯体置入过程中进入的非反应所需的气体和杂质；
(4)检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到3000-6000Pa，同时将反应室内温度加热到800-1100℃；
(5)将五氯化钽或五氟化钽放入气化室内加热至300-550℃，使其气化，将气化后的五氯化钽或五氟化钽气体通入混气罐内，气体流量2-6SLM，与此同时，向混气罐内通入氢气，氢气流量2-15SLM，两种气体在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，加热一定时间，在基材表面沉积钽涂层；
停止通入反应气，进行降温，温度降到550~750℃时开始保温；将五氯化钽或五氟化钽气体、混合烯烃以及氢气混合气体通入反应室，将气化后的五氯化钽或五氟化钽气体流量2-6SLM，氢气流量2-15SLM，混合烯烃流量2-12SLM，在5000Pa到10000Pa气压下，保持反应温度一定时间，在基材表面沉积碳化钽涂层；制得钽-碳化钽复合涂层材料；
（6）断开加热电源，停止加热，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的钽-碳化钽复合涂层材料。钽涂层或碳化钽涂层的厚度均可根据实际产品需要进行调整。
其中，化学气相沉积设备包括气化室与反应室。如图1所示，化学气相沉积设备1中具有反应室11，沉积工件12（如坯体）放置于反应室11内，反应室11设有两个通气口，其中一个连接进气管道13，另一个连接真空管道14。反应室11还设有可对反应室加热的加热装置（图中未示出），真空管道14的外端连接至真空泵17。进气管道13连接至一混气罐16，混气罐16连接有至少一个通气管道161，本实施例中设有两个，以从通气管道161内分别通入还原气体及惰性氩气。混气罐16连接一气化室15，气化室15可对初始钽卤化物进行加热气化，气化后的钽卤化物气体进入混气罐16与其他气体充分混合。反应气体流量通过气体控制装置18进行调节。
在气化室中将固体反应物如钽氯化物或其它钽卤化物用热能将其气化，使其成为气体状态。气体反应物在反应室内进行反应，将蒸气如钽卤化物转化为钽沉积层。
气相沉积的反应室采用不锈钢反应室，本发明方案选用不锈钢反应室成本低，可以保证长期稳定运行，为最佳选择。
步骤(1)-(3)的目的是为了增加涂层或复合材料与坯体之间的结合力，在进行化学气相沉积前进行预处理。
步骤(4)中，反应室温度需要高温以确保五氯化钽或五氟化钽中的钽-氯键或钽-氟键完全解离，但反应室温度不宜太高，否则在未接触坯体之前的其它地方过早地进行化学沉积反应。温度影响反应物的电离程度。
步骤(5)中控制钽卤化物蒸气直接输送至反应室内，可通过加热固态钽卤化物大约300～600℃的温度范围内来完成，温度选择取决于特定的反应物。所选的温度须足以使反应物气化，以提供输送钽卤化物蒸气进入反应室的蒸气压力。
采用混合烯烃气体与五氯化钽或五氟化钽气体制备碳化钽，与烷烃或炔烃相比较，混合烯烃气体最大的优势是高效且安全。制备过程中反应温度、真空度、反应气体流量及比例对沉积反应的进行速度以及沉积层的组织及性能有主要影响。混合烯烃气体与钽卤化物气体及氢气的比例关系影响到反应物的浓度，反应物浓度过低或过高影响沉积效率。反应气体在坯体表面要有足够的停留时间参与反应，沉积速率受反应气体与坯体表面上所发生的附吸及解吸过程所控制。当气体流量增加，单位时间内参与反应的源物质增加，有利于反应向生成物方向进行，沉积速率增加。但是当气体流量超出一定范围时，则会有部分气体不参与反应直接从坯体表面穿过，造成浪费。化学气相沉积制备过程中工艺参数如反应室温度、设备真空度、反应气体流量及比例、钽卤化物气化温度、沉积时间以及热处理工艺对所制得产品的材料性能均有影响，它们之间是相互制约、相互弥补的关系，在进行工艺调整时须统一分析与调整。
优选的，将钽卤化物气体、混合烯烃和/或氢气在混气罐内充分混合后，再通入反应室进行化学气相沉积反应，混合进气可以使得沉积更加均匀，不会有过量沉积和未沉积现象发生。
为了进一步解释本发明的技术方案，以下通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。工业化生产中，考虑到经济成本，实施例中均以氩气作为惰性气体进行保护，亦可推广至其他不参与化学反应的惰性气体。以下实施例将有助于本领域的研究人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提之下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下测试设备若未特殊说明则使用通用设备，不影响最终结果的判定；电子显微镜为赛默飞Apero2、元素分析仪为赛默飞Flash 2000、ICP为岛津ICPE-9000。
实施例1
化学气相沉积设备为不锈钢反应室。
所用材料及试剂如下：高纯石墨坯体（30mm*40mm*50mm）、高纯乙烯(99.999％)、高纯丙烯(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氯化钽(99.99％)；实施步骤如下：
(1)化学气相沉积设备抽真空到500Pa真空状态，并保持15分钟500Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内残留的各种气体和杂质；
(2)将高纯石墨坯体经蒸馏水清洗去污后，在170℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；
(3)抽真空到1000Pa真空状态，并保持15分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；
(4)抽真空到1000Pa真空状态，并保持10分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到3000Pa，同时将反应室内温度加热到800℃；
(5)将五氯化钽放入气化室内加热至500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气，五氯化钽、氢气、氩气三种气体比例为1：1：1，流量分别为2SLM、2SLM、2SLM，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应5小时；然后降温至550℃，打开混合烯烃阀门，混合烯烃流量为2SLM，真空5000Pa，反应5小时，制备成钽-碳化钽涂层石墨材料；
(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的碳化钽涂层石墨材料。
使用电子显微镜，对制备的碳化钽涂层石墨材料的钽-碳化钽复合涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为38μm。按ISO 4624-2016涂层附着力测试标准，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层附着力进行了检测，经测试剥离强度为25MPa，石墨基材被拉断，涂层无脱离。图1为实施例1复合涂层截面图，图4为实施例1的碳化钽涂层表面形貌图，图6为金相图，均是致密无孔隙。通过X射线光电子能谱(XPS )分析碳化钽涂层，测定到除Ta、C、O元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大气中吸附的氧气和二氧化碳，在XPS测试中难以除去。
实施例2
化学气相沉积设备为不锈钢反应室。
所用材料及试剂如下：高纯石墨坯体（30mm*40mm*50mm）、高纯乙烯(99.999％)、高纯丙烯(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氯化钽(99.99％)；实施步骤如下：
(1)化学气相沉积设备抽真空到500Pa真空状态，并保持15分钟500Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内残留的各种气体和杂质；
(2)将高纯石墨坯体经蒸馏水清洗去污后，在170℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；
(3)抽真空到1000Pa真空状态，并保持15分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；
(4)抽真空到1000Pa真空状态，并保持10分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到6000Pa，同时将反应室内温度加热到1100℃；
(5)将五氯化钽放入气化室内加热至500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气，五氯化钽、氢气、氩气三种气体比例为1：2：1，流量分别为2SLM、4SLM、2SLM，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应5小时；然后降温至550℃，打开混合烯烃阀门，混合烯烃流量为2SLM，真空10000Pa，反应5小时，制备成钽-碳化钽涂层石墨材料；
(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的碳化钽涂层石墨材料。
使用电子显微镜，对制备的碳化钽涂层石墨材料的钽-碳化钽复合涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为63μm。图2-图3为实施例2复合涂层截面图，图5为实施例1的碳化钽涂层表面形貌图，均是致密无孔隙。通过X射线光电子能谱(XPS )分析碳化钽涂层，测定到除Ta、C、O元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大气中吸附的氧气和二氧化碳，在XPS测试中难以除去。
实施例3
化学气相沉积设备为不锈钢反应室。
所用材料及试剂如下：高纯石墨坯体（30mm*40mm*50mm）、高纯乙烯(99.999％)、高纯丙烯(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氯化钽(99.99％)；实施步骤如下：
(1)化学气相沉积设备抽真空到500Pa真空状态，并保持15分钟500Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内残留的各种气体和杂质；
(2)将高纯石墨坯体经蒸馏水清洗去污后，在170℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；
(3)抽真空到1000Pa真空状态，并保持15分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；
(4)抽真空到1000Pa真空状态，并保持10分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到6000Pa，同时将反应室内温度加热到1100℃；
(5)将五氯化钽放入气化室内加热至500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气，五氯化钽、氢气、氩气三种气体比例为1：2.5：1，流量分别为6SLM、15SLM、6SLM，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应5小时；然后降温至550℃，打开混合烯烃阀门，混合烯烃流量为12SLM，真空10000Pa，反应5小时，制备成钽-碳化钽涂层石墨材料；
(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的碳化钽涂层石墨材料。
使用电子显微镜，对制备的碳化钽涂层石墨材料的钽-碳化钽复合涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为118μm。按ISO 4624-2016涂层附着力测试标准，对制备的钽-碳化钽复合涂层石墨材料的碳化钽涂层附着力进行了检测，经测试剥离强度为24MPa，石墨基材被拉断，涂层无脱离。通过X射线光电子能谱(XPS )分析碳化钽涂层，测定到除Ta、C、O元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大气中吸附的氧气和二氧化碳，在XPS测试中难以除去。采用扫描电镜观察涂层的表面形貌均致密无孔隙亦无开裂现象。
实施例4
化学气相沉积设备为不锈钢反应室。
所用材料及试剂如下：高纯碳/碳坯体（30mm*40mm*50mm）、高纯乙烯(99.999％)、高纯丙烯(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氯化钽(99.99％)；实施步骤如下：
(1)化学气相沉积设备抽真空到500Pa真空状态，并保持15分钟500Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内残留的各种气体和杂质；
(2)将高纯碳/碳坯体经蒸馏水清洗去污后，在170℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；
(3)抽真空到1000Pa真空状态，并保持15分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；
(4)抽真空到1000Pa真空状态，并保持10分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到3000Pa，同时将反应室内温度加热到800℃；
(5)将五氯化钽放入气化室内加热至500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气，五氯化钽、氢气、氩气三种气体比例为1：1：1，流量分别为2SLM、2SLM、2SLM，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应5小时；然后降温至750℃，打开混合烯烃阀门，混合烯烃流量为2SLM，真空5000Pa，反应5小时，制备成钽-碳化钽复合涂层碳/碳材料；
(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的钽-碳化钽复合涂层碳/碳材料。
使用电子显微镜，对制备的碳化钽涂层碳/碳材料的钽-碳化钽复合涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为37μm。按ISO 4624-2016涂层附着力测试标准，对制备的碳化钽涂层碳/碳材料的碳化钽涂层附着力进行了检测，经测试剥离强度为125MPa，碳/碳基材上表面被剥离，涂层无脱离。通过X射线光电子能谱(XPS )分析碳化钽涂层，测定到除Ta、C、O元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大气中吸附的氧气和二氧化碳，在XPS测试中难以除去。采用扫描电镜观察涂层的表面形貌均致密无孔隙亦无开裂现象。
实施例5
化学气相沉积设备为不锈钢反应室。
所用材料及试剂如下：高纯碳化硅坯体（30mm*40mm*50mm）、高纯乙烯(99.999％)、高纯丙烯(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氯化钽(99.99％)；实施步骤如下：
(1)化学气相沉积设备抽真空到500Pa真空状态，并保持15分钟500Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内残留的各种气体和杂质；
(2)将高纯碳化硅坯体经蒸馏水清洗去污后，在170℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；
(3)抽真空到1000Pa真空状态，并保持15分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；
(4)抽真空到1000Pa真空状态，并保持10分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到3000Pa，同时将反应室内温度加热到800℃；
(5)将五氯化钽放入气化室内加热至500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气，五氯化钽、氢气、氩气三种气体比例为1：1：1，流量分别为2SLM、2SLM、2SLM，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应5小时；然后打开降温至750℃，混合烯烃阀门，混合烯烃流量为2SLM，真空10000Pa，反应5小时，制备成钽-碳化钽复合涂层碳化硅材料；
(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的钽-碳化钽复合涂层碳化硅材料。
使用电子显微镜，对制备的钽-碳化钽复合涂层碳化硅材料的钽-碳化钽复合涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为35μm。按ISO 4624-2016涂层附着力测试标准，对制备的钽-碳化钽复合涂层碳化硅材料的钽-碳化钽涂层附着力进行了检测，经测试剥离强度为117MPa，碳化硅基材被拉断，涂层无脱离。采用扫描电镜观察涂层的表面形貌均致密无孔隙亦无开裂现象。通过X射线光电子能谱(XPS )分析碳化钽涂层，测定到除Ta、C、O元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大气中吸附的氧气和二氧化碳，在XPS测试中难以除去。
实施例6
化学气相沉积设备为不锈钢反应室。
所用材料及试剂如下：高纯石墨坯体（30mm*40mm*50mm）、高纯乙烯(99.999％)、高纯丙烯(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氟化钽(99.99％)；实施步骤如下：
(1)化学气相沉积设备抽真空到500Pa真空状态，并保持15分钟500Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内残留的各种气体和杂质；
(2)将高纯石墨坯体经蒸馏水清洗去污后，在170℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；
(3)抽真空到1000Pa真空状态，并保持15分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；
(4)抽真空到1000Pa真空状态，并保持10分钟1000Pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到3000Pa，同时将反应室内温度加热到1100℃；
(5)将五氟化钽放入气化室内加热至500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气，五氯化钽、氢气、氩气三种气体比例为1：1：1，流量分别为2SLM、2SLM、2SLM，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应5小时；然后降温至750℃，打开混合烯烃阀门，混合烯烃流量为2SLM，真空10000Pa，反应5小时，制备成钽-碳化钽涂层石墨材料；
(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的碳化钽涂层石墨材料。
使用电子显微镜，对制备的碳化钽涂层石墨材料的钽-碳化钽复合涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为38μm。按ISO 4624-2016涂层附着力测试标准，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层附着力进行了检测，经测试剥离强度为27MPa，石墨基材被拉断，涂层无脱离。采用扫描电镜观察涂层的表面形貌均致密无孔隙亦无开裂现象。通过X射线光电子能谱(XPS )分析碳化钽涂层，测定到除Ta、C、O元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大气中吸附的氧气和二氧化碳，在XPS测试中难以除去。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，如反应温度、气化温度、气体流量等参数上的变化，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (7)
1.一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法，通过化学气相沉积法在基材上形成钽-碳化钽复合涂层，其特征在于，包括以下步骤：
①加热步骤：将基材置于CVD的反应室中，对反应室抽真空，进行加热，所述加热温度为800～1100℃；
②钽涂层沉积步骤：在加热步骤之后，将五氯化钽或五氟化钽气化后，与氢气通入反应室，在3000Pa到6000Pa气压，反应温度800～1100℃下保持，在基材表面沉积钽涂层；
③降温步骤：停止通入反应气，进行降温，温度降到550～750℃时开始保温；
④碳化钽涂层沉积步骤：将五氯化钽或五氟化钽气体、混合烯烃以及氢气混合气体通入反应室，在5000Pa到10000Pa气压、反应温度550～750℃下，在钽涂层表面沉积碳化钽涂层，制得钽-碳化钽复合涂层材料；所述混合烯烃是乙烯与丙烯的混合；所述五氯化钽或五氟化钽气体与氢气的体积比例为1:1～2.5；所述五氯化钽或五氟化钽气体与混合烯烃的体积比例为1:1～2；所述混合烯烃中乙烯与丙烯的体积比例为1:1～2；
⑤冷却步骤：在上述步骤之后，将所述的钽-碳化钽涂层制品冷却到常温。
2.根据权利要求1所述的一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法，其特征在于：所述五氯化钽或五氟化钽的气化温度为300～600℃。
3.根据权利要求1所述的一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤②中所述五氯化钽或五氟化钽气体与氢气的体积比例为1:1～2.5。
4.根据权利要求1所述的一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法，其特征在于：所述五氯化钽或五氟化钽气体的流量是2～6SLM，混合烯烃的气体流量2～12SLM，氢气流量2～15SLM。
5.根据权利要求1所述的一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤②中通过载气将所述五氯化钽或五氟化钽气体引入反应室中，所述载气为氩气；所述五氯化钽或五氟化钽气体与载气的体积比例为1:1～3。
6.根据权利要求1所述的一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法，其特征在于：所述反应室是不锈钢反应室。
7.根据权利要求1所述的一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法，其特征在于：所述基材是金属材料或碳材料或陶瓷材料或石英。
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