CN104451886A - 一种PVT法生长AlN单晶用复合籽晶托的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVT法生长AlN单晶用复合籽晶托的制备方法。复合籽晶托为TaC涂层/石墨为基体的耐高温耐腐蚀复合材料，其制备方法为采用双温区CVR法在石墨片上沉积一层致密Ta，并原位碳化生成TaC涂层，即获得TaC涂层/石墨复合籽晶托。采用本方法制备的TaC涂层/石墨复合籽晶托不仅可以长时间经受AlN单晶生长的高温、Al蒸汽强侵蚀性等恶劣环境，克服了传统CVD法制备TaC涂层高温易剥离的现象，还可以预防石墨中碳气氛渗透污染AlN体单晶。TaC涂层/石墨复合籽晶托具有耐高温、耐腐蚀、表面平整易加工等优点，适合用于物理气相传输法生长大尺寸高质量AlN单晶。
Description
技术领域
本发明涉及到晶体生长领域，尤其涉及一种PVT法生长AlN单晶用复合籽晶托的制备方法。
背景技术
AlN单晶拥有所有直接带隙半导体材料中最大的禁带宽度（6.2 eV）、最高的击穿场强（1.2×107 V/cm）、热导率高（3.4 W/(cm·K)）、热稳定性和化学稳定性好，在微电子、光电子领域具有广阔的应用前景，已成为国内外的研究热点，备受瞩目。
物理气相传输法简称PVT法，是氮化铝（AlN）单晶生长的主流方法。由于PVT法生长AlN单晶的温度在2000℃以上，严重限制了籽晶托材质的选取。高熔点金属碳化物（HfC、WC、TaC等）陶瓷、氮化物（HfN、TaN等）陶瓷、AlN陶瓷、热解BN、石墨等都曾作为生长AlN单晶的籽晶托材料。然而高熔点碳化物或氮化物陶瓷的热压烧结温度高，成本高、成品率低，加工成特定形状难度较大且表面平整度不高，影响籽晶粘贴效果及后续晶体生长质量。石墨、热解BN等加工简便，但会不可避免地引入C、B杂质源，而且两者的耐受性较差，在单晶生长完毕后，出现不同程度的腐蚀现象。因此，需要开发一种具有高温腐蚀耐受性，表面平整光滑且易加工的籽晶托的制备方法。
目前采用CVD法在石墨或碳/碳复合材料基体上可制备无裂纹致密的TaC涂层，其基本原理是利用气态钽源和碳源在1000℃或更高的温度下反应生成TaC，再沉积到石墨或碳/碳复合材料基体或是在基体上预沉积一层或多层的缓冲碳化物涂层，制备无裂纹致密TaC涂层。然而在高温使用过程中基体材料与TaC涂层热膨胀系数的差异，仍会存在涂层部分剥离脱落现象。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题和缺陷，本发明为了满足对籽晶托材质提出的高耐受性、表面平整易加工等要求，以及克服传统CVD法制备TaC涂层高温易剥离的现象，特别提出一种PVT法生长AlN单晶用复合籽晶托的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种PVT法生长AlN单晶用复合籽晶托的制备方法，其特征在于，采用双温区CVR法在石墨片上沉积一层Ta，并原位碳化生成TaC涂层，获得TaC涂层/石墨复合籽晶托，其步骤如下：
（1）.将石墨片放置在双温区CVR反应装置的沉积反应室基座上，将五氯化钽粉体装入双温区CVR反应装置气化室内；
（2）.将双温区CVR反应装置抽真空至10-4~10-5mbar；
（3）.以50mL/min~300mL/min的速率充入氢气，双温区CVR反应装置内气压保持在20mbar~150mbar之间；
（4）.加热沉积反应室的石墨片，温度为1800℃~2200℃；
（5）.加热气化室的五氯化钽粉体，温度维持在150℃~250℃，用气流量为50 mL/min ~500mL/min的氩气将五氯化钽以气体形式载出，气态五氯化钽与氢气发生还原反应生成钽，并沉积到石墨片表面。
（6）.沉积钽与石墨片在1800℃~2200℃温度下发生原位碳化反应，形成一层TaC涂层，即获得TaC涂层/石墨复合材料的籽晶托。
本发明的基本原理：为获得TaC涂层/石墨复合籽晶托，采用双温区CVR制备技术，CVR制备技术涉及到钽源的气化反应，钽源在一定温度下与氢气发生的还原反应形成钽层，以及被还原的钽层与石墨碳发生的碳化反应。
本发明所产生的有益效果是：采用本方法制备的TaC涂层/石墨复合籽晶托不仅可以长时间经受AlN单晶生长的高温、Al蒸汽强侵蚀性等恶劣环境，克服了传统CVD法制备TaC涂层高温易剥离的现象，还可以预防石墨中碳气氛渗透污染AlN体单晶。TaC涂层/石墨复合籽晶托具有耐高温、耐腐蚀、表面平整易加工等优点，适合用于物理气相传输法生长大尺寸高质量AlN单晶。
附图说明
图1为AlN单晶生长示意图；
图2为双温区CVR反应装置示意图；
图3为复合籽晶托TaC涂层的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
本方法采用的石墨片纯度≥99.99%；密度≥1.79 g/cm3；装入气化室的五氯化钽粉体纯度≥99.9%。双温区CVR反应装置中的双温区为：气化室4为第一温区；沉积反应室5为第二温区。第一温区的加热方式采用电阻丝加热，第二温区的加热方式采用感应加热。双温区CVR反应装置配备有进气系统6和尾气处理系统7，如图2所示。
实施例：
（1）采用高纯高密（纯度≥99.99%；密度≥1.79 g/cm3）石墨加工成直径3英寸，厚度10mm的圆片，放置在双温区CVR反应装置的沉积反应室5的基座上；将10g五氯化钽粉体装入双温区CVR反应装置的气化室4内（气化室体积为Ø50mm×50mm，一般情况下装入五氯化钽粉体为5~25g）。
（2）双温区CVR反应装置抽真空至5×10-4mbar以下。
（3）以100 mL/min的速率充入氢气，使整个过程中双温区CVR反应装置内的气压保持在100mbar。
（4）感应加热沉积反应室的石墨基座及石墨圆片，设定加热沉积反应室温度为2000℃。
（5）电阻丝加热气化室，温度维持在180℃，用气流量为100mL/min的氩气将五氯化钽以气体形式载出，气态五氯化钽与氢气发生还原反应生成钽，并沉积到石墨圆片表面，沉积时间为10h。
（6）石墨圆片在2000℃温度下与沉积钽发生原位碳化反应，形成一层10μm厚的致密TaC涂层，即获得TaC涂层/石墨复合材料的籽晶托。
经检测，采用本方法制备的复合籽晶托1表面平整光滑，在 AlN单晶生长过程中，籽晶2粘贴在复合籽晶托1上，由于复合籽晶托1具有耐高温、耐腐蚀性和稳定性高的特点，可生长出高质量的AlN单晶3，如图1所示。
经本发明制备的TaC涂层的X射线衍射图如图3所示，从图中可以看出TaC涂层具有(111)、(200)、(220)、(311)和(222)的特征衍射峰，结晶特性良好，无其它杂质相。
Claims (4)
1.一种PVT法生长AlN单晶用复合籽晶托的制备方法，其特征在于，采用双温区CVR法在石墨片上沉积一层Ta，并原位碳化生成TaC涂层，获得TaC涂层/石墨复合籽晶托，其步骤如下：
（1）.将石墨片放置在双温区CVR反应装置的沉积反应室基座上，将五氯化钽粉体装入双温区CVR反应装置气化室内；
（2）.将双温区CVR反应装置抽真空至10-4~10-5mbar；
（3）.以50mL/min~300mL/min的速率充入氢气，双温区CVR反应装置内气压保持在20mbar~150mbar之间；
（4）.加热沉积反应室的石墨片，温度为1800℃~2200℃；
（5）.加热气化室的五氯化钽粉体，温度维持在150℃~250℃，用气流量为50
mL/min ~500mL/min的氩气将五氯化钽以气体形式载出，气态五氯化钽与氢气发生还原反应生成钽，并沉积到石墨片表面；
（6）.石墨片在1800℃~2200℃温度下与沉积钽发生原位碳化反应，形成一层TaC涂层，即获得TaC涂层/石墨复合材料的籽晶托。
2.根据权利要求1所述的一种PVT法生长AlN单晶用复合籽晶托的制备方法，其特征在于，所述的石墨片纯度≥99.99%；密度≥1.79 g/cm3；装入气化室的五氯化钽粉体纯度≥99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种PVT法生长AlN单晶用复合籽晶托的制备方法，其特征在于，所述的双温区CVR反应装置中的双温区为：气化室为第一温区；沉积反应室为第二温区。
4.根据权利要求3所述的一种PVT法生长AlN单晶用复合籽晶托的制备方法，其特征在于，第一温区的加热方式采用电阻丝加热，第二温区的加热方式采用感应加热。
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