CN115502416B - 一种激光选区熔化成形gh4099高温合金热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种激光选区熔化成形GH4099高温合金热处理方法，该方法包括：设置热等静压处理参数，基于热等静压处理参数对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行热等静压处理，以消除GH4099高温合金内部影响GH4099高温合金致细密度的缺陷；设置固溶处理参数以及时效处理参数，基于固溶处理参数对GH4099高温合金进行固溶处理以及基于时效处理参数对GH4099高温合金进行时效处理得到处理后的GH4099高温合金。本申请解决了现有技术中激光选区熔化成形GH4099高温合金性能不能满足实际需求的技术问题。
Description
技术领域
本申请涉及材料加工技术领域，尤其涉及一种激光选区熔化成形GH4099高温合金热处理方法。
背景技术
GH4099是一种典型的镍基高温合金，具有优良的高温力学性能、抗蠕变性能和耐腐蚀性能。GH4099高温合金通过固溶时效处理后具有良好的高温力学性能，900℃以下可以长期使用，最高工作温度可达1000℃，是航空航天领域中的重要金属材料。GH4099合金以Ni、Cr元素为主，通过W、Mo、Co等元素进行固溶强化，以Al、Ti进行时效强化，以B进行晶界强化，经过固溶、时效处理后形成以γ相为基体并含有其他化合物相的复杂组织，能够满足航空航天高温结构件的使用要求。激光选区熔化成形技术是一种以激光作为能量源，将金属粉末不断熔化-凝固、层层堆积获得产品的增材制造技术，具有高效率、高精度、高设计自由度、低成本的优点，可成形高温合金、钛合金、铝合金等材料，目前在航天领域已获得广泛应用。
激光选区熔化成形GH4099高温合金可应用于舵翼、发动机燃烧室等高温结构件。通过激光选区熔化成形所得到的GH4099高温合金为沉积态GH4099高温合金，而沉积态GH4099高温合金内部存在孔洞、微裂纹等缺陷，这些内部缺陷降低合金致密度，在结构件服役时将出现应力集中，成为裂纹源，降低结构件的强度、塑性与疲劳性能。另外，沉积态GH4099高温合金为亚微米级的胞状组织，该种组织有利于提高合金的室温力学性能，但降低合金的高温强度与塑性，无法满足使用要求，如图1A和图1B所示，其中，图1A展示了激光选区熔化成形GH4099高温合金内部垂直于成形方向的示意图；图1B展示了激光选区熔化成形GH4099高温合金内部平行于成形方向的示意图。
发明内容
本申请解决的技术问题是：针对现有技术中激光选区熔化成形GH4099高温合金性能不能满足实际需求。本申请提供了一种激光选区熔化成形GH4099高温合金热处理方法，本申请实施例所提供的方案中，通过热等静压处理消除了激光选区熔化成形GH4099高温合金的孔洞、微裂纹等缺陷，提高了GH4099高温合金的致细密度，有利于提高合金的力学性能；和/或通过固溶处理以及时效处理将激光选区熔化成形GH4099高温合金的胞状组织转变为细小等轴晶组织，在基体内形成大量细小弥散分布的γ’强化相，提高GH4099高温合金的韧性和塑性，进而提高了GH4099高温合金的性能。
第一方面，本申请实施例提供一种激光选区熔化成形GH4099高温合金热处理方法，该方法包括：
设置热等静压处理参数，基于所述热等静压处理参数对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行热等静压处理，以消除所述GH4099高温合金内部影响所述GH4099高温合金致细密度的缺陷；和/或
设置固溶处理参数以及时效处理参数，基于所述固溶处理参数对所述GH4099高温合金进行固溶处理以及基于所述时效处理参数对所述GH4099高温合金进行时效处理得到处理后的GH4099高温合金。
可选地，所述热等静压处理参数，包括：热等静压温度、压强以及第一保温时间，其中，所述热等静压温度取值范围为1000℃～1200℃，第一保温时间取值范围为2小时～4小时，压强取值范围为90MPa～130MPa；
所述固溶处理参数包括第一升温速率、第一固溶温度、第二保温时间、第一冷却速度以及第一真空度；其中，所述第一升温速率取值范围为2℃/min～15℃/min，所述第一固溶温度取值范围为1100℃～1300℃，所述第二保温时间取值范围为1小时～3小时，所述第一冷却速度取值范围为55℃/min-120℃/min，所述第一真空度精度为10-2Pa。
所述时效处理参数包括第二升温速率、第二固溶温度、第三保温时间、第二冷却速度以及第二真空度；其中，所述第二升温速率取值范围为5℃/min～10℃/min，所述第二固溶温度取值范围为720℃～780℃，所述第三保温时间取值范围为6小时～10小时，所述第二冷却速度取值范围为10℃/min～20℃/min，所述第二真空度精度为10-2Pa。
可选地，其中，设置所述热等静压温度为1050℃，所述压强为90MPa，所述第一保温为2小时。
可选地，其中，设置所述热等静压温度为1200℃，所述压强为100MPa，所述第一保温为3小时。
可选地，基于所述热等静压处理参数对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行热等静压处理，包括：
设置实现热等静压处理的高温高压密封容器内的温度为1200℃，压强为100MPa；
将所述GH4099高温合金置于所述高温高压密封容器内，保温3小时以实现对所述GH4099高温合金的热等静压处理。
可选地，基于所述固溶处理参数对所述GH4099高温合金进行固溶处理，包括：将所述GH4099高温合金中的亚微米级的胞状组织转换为轴晶组织。
可选地，其中，设置所述第一升温速率为2℃/min，所述第一固溶温度为1100℃，所述第二保温时间为1小时，所述第一冷却速度为55℃/min以及所述第一真空度为5×10-2Pa。
可选地，其中，设置所述第一升温速率为5℃/min，所述第一固溶温度为1250℃，所述第二保温时间为1.5小时，所述第一冷却速度为65℃/min以及所述第一真空度为5×10- 2Pa。
可选地，其中，设置所述第二升温速率取值范围为5℃/min，所述第二固溶温度取值范围为720℃，所述第三保温时间取值范围为6小时，所述第二冷却速度取值范围为10℃/min，所述第二真空度精度为5×10-2Pa。
可选地，其中，设置所述第二升温速率取值范围为5℃/min，所述第二固溶温度取值范围为730℃，所述第三保温时间取值范围为7小时，所述第二冷却速度取值范围为10℃/min，所述第二真空度精度为5×10-2Pa。
本申请实施例所提供的方案中，通过热等静压处理消除了激光选区熔化成形GH4099高温合金的孔洞、微裂纹等缺陷，提高了GH4099高温合金的致细密度，有利于提高合金的力学性能；和/或通过固溶处理以及时效处理将激光选区熔化成形GH4099高温合金的胞状组织转变为细小等轴晶组织，在基体内形成大量细小弥散分布的γ’强化相，提高GH4099高温合金的韧性和塑性，进而提高了GH4099高温合金的性能。
附图说明
图1A展示了激光选区熔化成形GH4099高温合金内部垂直于成形方向的示意图；
图1B展示了激光选区熔化成形GH4099高温合金内部平行于成形方向的示意图；
图2为本申请实施例所提供的一种激光选区熔化成形GH4099高温合金热处理方法的流程示意图。
具体实施方式
本申请实施例提供的方案中，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
为了更好的理解上述技术方案，下面通过附图以及具体实施例对本申请技术方案做详细的说明，应当理解本申请实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。
以下结合说明书附图对本申请实施例所提供的一种激光选区熔化成形GH4099高温合金热处理方法做进一步详细的说明，该方法具体实现方式可以包括以下步骤(方法流程如图2所示)：
步骤201，设置热等静压处理参数，基于所述热等静压处理参数对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行热等静压处理，以消除所述GH4099高温合金内部影响所述GH4099高温合金致细密度的缺陷。
由上述图1A和图1B可知，基于激光选区熔化成形技术所得到的GH4099高温合金内部可能或存在影响GH4099高温合金致细密度的缺陷，该缺陷例如孔洞、气泡、微裂痕等。而热等静压技术是材料现代成型技术的一种，是等静压技术的一个分支。等静压技术按照其成型和固结温度的高低，通常规分为冷等静压、温等静压以及热等静压三种。热等静压是在高温高压密封容器中，以高压气体为介质，对其中的粉末或待压实的烧结坯料(或零件)施加各向均等静压力，形成高致密度坯料或零件。
由于热等静压是在高温高压密封容器中，故在对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行热等静压处理时，需要设置热等静压处理参数，例如，高温高压密封容器中的环境参数(如执行热等静压处理时，高温高压密封容器中温度以及压强)和/或其他参数(如时间参数)等。
作为举例，设置热等静压处理参数包括：热等静压温度、压强以及第一保温时间，其中，所述热等静压温度取值范围为1000℃～1200℃，第一保温时间取值范围为2小时～4小时，压强取值范围为90MPa～130MPa；
又作为举例，设置所述热等静压温度为1050℃，所述压强为90MPa，所述第一保温为2小时。或者设置所述热等静压温度为1200℃，所述压强为100MPa，所述第一保温为3小时。
又作为举例，基于所述热等静压处理参数对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行热等静压处理，包括：设置实现热等静压处理的高温高压密封容器内的温度为1200℃，压强为100MPa；将所述GH4099高温合金置于所述高温高压密封容器内，保温3小时以实现对所述GH4099高温合金的热等静压处理。
进一步，通过对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行热等静压处理，可以消除所述GH4099高温合金内部影响所述GH4099高温合金致细密度的缺陷，进而提高GH4099高温合金的致细密度。
步骤202，设置固溶处理参数以及时效处理参数，基于所述固溶处理参数对所述GH4099高温合金进行固溶处理以及基于所述时效处理参数对所述GH4099高温合金进行时效处理得到处理后的GH4099高温合金。
在本申请实施例所提供的方案中，激光选区熔化成形GH4099高温合金为亚微米级的胞状组织，该种组织有利于提高合金的室温力学性能，但降低合金的高温强度与塑性，无法满足使用要求。因此，为了提高GH4099高温合金的高温强度和塑性，还需要对GH4099高温合金进行固溶以及时效处理。为了便于理解下面分别对固溶处理和时效处理的过程进行简要介绍。
一、固溶处理
固溶处理是指将合金加热到高温单区恒温保持，使过剩相充分溶解到固溶体中后快速冷却，以得到过饱和固溶体的热处理工艺。固溶处理使合金中各种相充分溶解，强化固溶体，并改善、提高合金的塑性和韧性，消除应力与软化，为沉淀硬化处理作好准备。
进一步，为了实现固溶处理，需要设置固溶处理参数。固溶处理参数包括例如第一升温速率、第一固溶温度、第二保温时间、第一冷却速度以及第一真空度；其中，所述第一升温速率取值范围为2℃/min～15℃/min，所述第一固溶温度取值范围为1100℃～1300℃，所述第二保温时间取值范围为1小时～3小时，所述第一冷却速度取值范围为55℃/min-120℃/min，所述第一真空度精度为10-2Pa。
作为举例，设置所述第一升温速率为2℃/min，所述第一固溶温度为1100℃，所述第二保温时间为1小时，所述第一冷却速度为55℃/min以及所述第一真空度为5×10-2Pa。又作为举例，设置所述第一升温速率为5℃/min，所述第一固溶温度为1250℃，所述第二保温时间为1.5小时，所述第一冷却速度为65℃/min以及所述第一真空度为5×10-2Pa。
二、时效处理
时效处理是指合金工件经过固溶处理、冷塑性变形或铸造、锻造后，在较高的温度或在室温下放置，其性能、形状、尺寸随时间而变化的热处理工艺。时效处理的目的是消除工件的内应力、稳定组织与尺寸、改善机械性能。
进一步，为了实现时效处理，需要设置时效处理参数。时效处理参数例如包括第二升温速率、第二固溶温度、第三保温时间、第二冷却速度以及第二真空度；其中，所述第二升温速率取值范围为5℃/min～10℃/min，所述第二固溶温度取值范围为720℃～780℃，所述第三保温时间取值范围为6小时～10小时，所述第二冷却速度取值范围为10℃/min～20℃/min，所述第二真空度精度为10-2Pa。
作为举例，设置所述第二升温速率取值范围为5℃/min，所述第二固溶温度取值范围为720℃，所述第三保温时间取值范围为6小时，所述第二冷却速度取值范围为10℃/min，所述第二真空度精度为5×10-2Pa。又作为举例，设置所述第二升温速率取值范围为5℃/min，所述第二固溶温度取值范围为730℃，所述第三保温时间取值范围为7小时，所述第二冷却速度取值范围为10℃/min，所述第二真空度精度为5×10-2Pa。
通过固溶时效处理将GH4099高温合金中的亚微米级的胞状组织转变为细小等轴晶、并在基体内部形成细小、弥散分布的γ’强化相，获得室温与高温力学性能优异的激光选区熔化成形GH4099高温合金产品。
在本申请实施例所提供的方案中，对于GH4099高温合金热等静压处理、固溶处理以及时效处理可以根据实际需求或者要求单独使用，也可以组合使用在此并不做限定。另外，对于GH4099高温合金热等静压处理、固溶处理以及时效处理可以根据实际需求设置不同的处理参数，针对不同的处理参数所得到的处理后的GH4099高温合金的性能也不同。
作为举例，对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行热等静压处理，热等静压温度为1050℃，保温时间为2h，压强90MPa；对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行固溶处理，升温速率为2℃/min，固溶温度为1100℃，保温时间为1h，冷却速度为55℃/min，真空度5×10-2Pa；对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行时效处理，升温速率为5℃/min，固溶温度为720℃，保温时间为6h，冷却速度为10℃/min，真空度5×10-2Pa。通过实验验证该处理参数下，经过该强化热处理的激光选区熔化成形GH4099高温合金致密度为99.99％，合金室温抗拉强度为1120MPa，屈服强度为813MPa，延伸率为31％，950℃抗拉强度为306MPa，屈服强度为223MPa，延伸率为23％。
又作为举例，对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行热等静压处理，热等静压温度为1200℃，保温时间为3h，压强100MPa；对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行固溶处理，升温速率为5℃/min，固溶温度为1250℃，保温时间为1.5h，冷却速度为65℃/min，真空度5×10-2Pa；对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行时效处理，升温速率为5℃/min，固溶温度为730℃，保温时间为7h，冷却速度为10℃/min，真空度5×10-2Pa。通过实验验证该处理参数下经过该强化热处理的激光选区熔化成形GH4099高温合金致密度为99.99％，合金室温抗拉强度为1150MPa，屈服强度为825MPa，延伸率为33％，950℃抗拉强度为310MPa，屈服强度为215MPa，延伸率为21％。
本申请实施例所提供的方案中，通过热等静压处理消除了激光选区熔化成形GH4099高温合金的孔洞、微裂纹等缺陷，提高了GH4099高温合金的致细密度，有利于提高合金的力学性能；和/或通过固溶处理以及时效处理将激光选区熔化成形GH4099高温合金的胞状组织转变为细小等轴晶组织，在基体内形成大量细小弥散分布的γ’强化相，提高GH4099高温合金的韧性和塑性，进而提高了GH4099高温合金的性能。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器和光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种激光选区熔化成形GH4099高温合金热处理方法，其特征在于，包括：
设置热等静压处理参数，基于所述热等静压处理参数对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行热等静压处理，以消除所述GH4099高温合金内部影响所述GH4099高温合金致细密度的缺陷；和/或
设置固溶处理参数以及时效处理参数，基于所述固溶处理参数对所述GH4099高温合金进行固溶处理以及基于所述时效处理参数对所述GH4099高温合金进行时效处理得到处理后的GH4099高温合金；
将激光选区熔化成形GH4099高温合金的胞状组织转变为细小等轴晶组织，在基体内形成大量细小弥散分布的γ’强化相；
所述热等静压处理参数，包括：热等静压温度、压强以及第一保温时间，其中，所述热等静压温度取值范围为1000℃~1200℃，第一保温时间取值范围为2小时~4小时，压强取值范围为90 MPa ~130MPa；
所述固溶处理参数包括第一升温速率、第一固溶温度、第二保温时间、第一冷却速度以及第一真空度；其中，所述第一升温速率取值范围为2℃/min~15℃/min，所述第一固溶温度取值范围为1100℃~1300℃，所述第二保温时间取值范围为1小时~3小时，所述第一冷却速度取值范围为55℃/min-120℃/min，所述第一真空度精度为10-2Pa；
所述时效处理参数包括第二升温速率、第二固溶温度、第三保温时间、第二冷却速度以及第二真空度；其中，所述第二升温速率取值范围为5℃/min~10℃/min，所述第二固溶温度取值范围为720℃~780℃，所述第三保温时间取值范围为6小时~10小时，所述第二冷却速度取值范围为10℃/min~20℃/min，所述第二真空度精度为10-2Pa。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，设置所述热等静压温度为1050℃，所述压强为90 MPa，所述第一保温为2小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，设置所述热等静压温度为1200℃，所述压强为100 MPa，所述第一保温为3小时。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，基于所述热等静压处理参数对激光选区熔化成形GH4099高温合金进行热等静压处理，包括：
设置实现热等静压处理的高温高压密封容器内的温度为1200℃，压强为100 MPa；
将所述GH4099高温合金置于所述高温高压密封容器内，保温3小时以实现对所述GH4099高温合金的热等静压处理。
5.如权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，基于所述固溶处理参数对所述GH4099高温合金进行固溶处理，包括：
将所述GH4099高温合金中的亚微米级的胞状组织转换为轴晶组织。
6.如权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，设置所述第一升温速率为2℃/min，所述第一固溶温度为1100℃，所述第二保温时间为1小时，所述第一冷却速度为55℃/min以及所述第一真空度为5×10-2Pa。
7.如权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，设置所述第一升温速率为5℃/min，所述第一固溶温度为1250℃，所述第二保温时间为1.5小时，所述第一冷却速度为65℃/min以及所述第一真空度为5×10-2Pa。
8.如权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，设置所述第二升温速率取值范围为5℃/min，所述第二固溶温度取值范围为720℃，所述第三保温时间取值范围为6小时，所述第二冷却速度取值范围为10℃/min，所述第二真空度精度为5×10-2Pa。
9.如权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，设置所述第二升温速率取值范围为5℃/min，所述第二固溶温度取值范围为730℃，所述第三保温时间取值范围为7小时，所述第二冷却速度取值范围为10℃/min，所述第二真空度精度为5×10-2Pa。
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