CN115722671A - 一种gh4099镍基合金构件及其粉末冶金成形工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GH4099镍基合金构件及其粉末冶金成形工艺，属于粉末冶金高温合金技术领域。该工艺是将GH4099镍基合金粉料进行热等静压成形得到粉末坯料，再对粉末坯料进行热处理，得到形状及力学性能均满足要求的GH4099镍基合金构件。本发明通过热等静压成形GH4099粉末，实现精度更高、复杂程度更高的构件制造，实现了复杂构件的快速制造与直接制造。可保证粉末构件的成形质量，组织均匀，无气孔、裂纹及未熔颗粒等缺陷。使高温合金热等静压成形构件综合力学性能达到锻件水平，从而提高了高温合金构件的综合力学性能，从而拓展了应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金高温合金技术领域，具体涉及一种GH4099镍基合金构件及其粉末冶金成形工艺。
背景技术
GH4099合金是我国冶金与航空工业部门大力协同自行研制的一种高温合金，最初设计用于航空燃气涡轮发动机加力燃烧室筒体。成分与苏联的ЭП693合金相近，是一种以Ni、Co为基体，采用W、Mo、Cr等合金元素进行固溶强化，Al、Ti元素为时效强化元素的典型的时效强化型镍基高温合金，该合金使用温度可达1000℃，具有优异的综合力学性能。
目前GH4099合金常用的制备方法为轧制和锻造，然而由于镍基高温合金强度和硬度高、塑性加工过程中变形能力差，试样易发生开裂导致成品率较低；同时轧制和锻造产品的材料利用率较低，使得相关产品的成本居高不下。粉末冶金法(Powder metallurgy,PM)能够制备材料组织细小、成分均匀、无宏观偏析、力学性能优异、稳定性良好且制造周期短、可近净成形复杂形状零部件且材料利用率高成为高温合金构件的理想制备方法之一，受到了研究者的广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种GH4099镍基合金构件及其粉末冶金成形工艺，该工艺可保证粉末构件的成形质量，组织均匀，无气孔、裂纹及未熔颗粒等缺陷，从而提高了合金构件的综合力学性能。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种GH4099镍基合金构件的粉末冶金成形工艺，该粉末冶金成形工艺具体包括以下步骤：
(1)准备GH4099预合金粉末，将粉末进行筛分以得到尺寸小于等于106微米的粉末，将筛分出的粉末装入碳钢或不锈钢包套中，高温除气并封焊；
(2)热等静压处理：将步骤(1)获得的装有粉末的包套放入热等静压设备中，以同时升温升压的方式达到预定温度T1和压力F1后进行保温保压处理，以保证材料组织致密化；
(3)停止加热，随炉冷却至室温，获得GH4099合金构件坯料；
(4)对步骤(3)合金构件坯料进行热处理，得到形状及力学性能均满足要求的GH4099镍基合金构件。
上述步骤(1)中，所述GH4099预合金粉末采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法(electrode induction melting gas atomization,EIGA)或等离子旋转电极雾化法(plasma rotating electrode process,PREP)制备。
上述步骤(1)中，筛分后的粉末的粒径为106μm以下，其中D10为15μm～35μm，D50为40μm～70μm，D90为80μm～100μm。
上述步骤(2)中，热等静压温度T1的取值范围为(Tγ‘+120℃)～(Tγ‘+150℃)之间，其中：Tγ‘为GH4099合金的γ’溶解温度，Tγ‘为1100℃。
上述步骤(2)中，保温时间为2h～5h。
上述步骤(2)中，保温过程的压力F1应大于等于120MPa。
上述步骤(4)中，热处理为固溶+时效的处理方式，固溶处理工艺为：在1150℃～1200℃温度下保温1h～3h，真空炉冷或气冷至室温；时效的处理方式：在经过固溶处理后，将合金构件在热处理炉800℃～900℃环境中保温4h～6h，真空炉冷或气冷至室温。
所述成形的GH4099镍基合金构件力学性能为：室温条件下抗拉强度不低于1150MPa，延伸率不低于25％；550℃抗拉强度不低于1050MPa，延伸率不低于25％；900℃抗拉强度不低于390MPa，延伸率不低于45％。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明用于对快速凝固的GH4099合金粉末的热等静压固结成型，消除宏观孔隙缺陷，提高复杂构件各部位的致密度，从而提升合金的综合力学性能特别是持久寿命。
2、本发明工艺简单实用，可提高粉末合金整体冶金质量和提高粉末合金持久寿命，从而降低其制造成本。
3、本发明的高温合金热等静压构件综合力学性能达到锻件水平，从而提高了高温合金构件的综合力学性能。采用本发明方案获得的GH4099镍基合金热等静压成形构件，室温抗拉强度不低于1150MPa，延伸率不低于25％；550℃抗拉强度不低于1050MPa，延伸率不低于25％；900℃抗拉强度不低于390MPa，延伸率不低于45％，从而拓展了应用范围。
附图说明
图1为本发明一种GH4099镍基合金构件的热等静压成形工艺的流程图。
图2为采用本发明的工艺的对比例1制备的构件的显微组织(热等静压静态)的示意图。
图3为采用本发明的工艺的对比例2制备的构件的显微组织(热等静压静态)的示意图。
图4为采用本发明的工艺的对比例3制备的构件的显微组织(热等静压静态)的示意图。
图5为采用本发明的工艺的实施例1制备的构件的显微组织(热等静压静态)的示意图。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明为GH4099镍基合金构件的热等静压成形工艺：所述热等静压成形工艺具体包括以下步骤：
(1)采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法(electrode induction melting gasatomization,EIGA)或等离子旋转电极雾化法(plasma rotating electrode process,PREP)制备GH4099洁净预合金粉末，通过筛分得到尺寸小于或等于106μm的粉末。
(2)将粉末装入低碳钢或不锈钢包套，高温除气后封焊。使用尺寸小于或等于106微米的粉末是为了减少空心粉的数量；使用碳钢或不锈钢包套是因为在本发明所用的温度范围内，包套材料为完全固态、具有一定强度；高温除气是为了最大限度的除掉粉末表面吸附的气体，高温除气的温度范围为250-450℃，除气时间为8小时至16小时。
(3)将第一步制备的粉末包套放入热等静压设备中，以随炉升温升压的方式达到工艺条件并开始低温保压处理。热等静压温度应选择在(Tγ‘+120℃)～(Tγ‘+150℃)之间，气体压力应大于或等于120MPa，时间大于或等于2小时且小于或等于5个小时。热等静压的温度选择在(Tγ‘+120℃)～(Tγ‘+150℃)之间是基于以下的原因，第一，传统粉末高温合金热等静压温度为1100℃～1200℃，GH4099合金化程度更高、热变形抗力大，因此热等静压温度更高；第二，GH4099合金制粉电极制成粉末后比表面积增大，更易沾污，因此热等静压温度比传统高温合金更高，以破碎粉末原始颗粒边界，消除宏观孔隙缺陷。保温时间大于或等于2小时且小于或等于5小时是基于以下的原因：第一，在本发明选择的第一步的温度范围内，粉末压坯的完全压实至少需要30分钟；第二，保温时间过长将使合金显微发生粗化，影响力学性能。
下面结合附图、对比例及实施例对本发明进一步详细说明。
以下各对比例和实施例合金的成分见表1：
表1.GH4099合金成分(wt.％)
Tγ‘为GH4099合金的γ’溶解温度，Tγ‘为1100℃；
对比例1
对比例1采用等离子旋转电极雾化法制备该合金的粉末，将尺寸在106微米以下的粉末装入不锈钢包套中，真空除气后做热等静压。针对该合金选择了如下的工艺制度(A)：
随炉升温升压至热等静压条件：(Tγ‘+65)℃/140MPa/4小时，完成后随炉冷却。
对比例2
与对比例1不同之处在于，热等静压温度由(Tγ‘+65)℃提高到(Tγ‘+100)℃。
对比例2采用等离子旋转电极雾化法制备该合金的粉末，将尺寸在106微米以下的粉末装入不锈钢包套中，真空除气后做热等静压。针对该合金选择了如下的工艺制度(B)：
随炉升温升压至热等静压条件：(Tγ‘+100)℃/140MPa/4小时，完成后随炉冷却。
对比例1-2所制备的合金构件的微观组织如图2-3所示，可以看出：图2显微组织并未观察到孔隙夹杂等缺陷，表明材料已经实现完全致密化，具有与锻造合金相似的等轴组织，晶界分布着不连续碳化物；图3碳化物连续分布，有少量原始颗粒边界。
对比例1-2所制备的合金构件的力学性能如表1。
表1.工艺A与工艺B制备的粉末冶金GH4099合金的力学性能
对比例3
与对比例2不同之处在于，热等静压温度由(Tγ‘+100)℃提高到(Tγ‘+130)℃。
实施例1采用等离子旋转电极雾化法制备该合金的粉末，将尺寸在106微米以下的粉末装入不锈钢包套中，真空除气后做热等静压。针对该合金选择了如下的工艺制度(C)：
随炉升温升压至热等静压条件：(Tγ‘+130)℃/140MPa/4小时，完成后随炉冷却。
实施例1
与对比例3不同之处在于，工艺制度(C)后进行了固溶和时效热处理。
本实施例采用等离子旋转电极雾化法制备该合金的粉末，将尺寸在106微米以下的粉末装入不锈钢包套中，真空除气后做热等静压。针对该合金选择了如下的工艺制度(D)：
随炉升温升压至热等静压条件：(Tγ‘+130)℃/140MPa/4小时，完成后随炉冷却。
固溶的处理方式：在1175℃温度下保温1h，真空炉冷至室温；
时效的处理方式：在经过固溶处理后，将合金构件在热处理炉850℃环境中保温5h，真空炉冷至室温。
上述对比例3和实施例1中经热等静压处理后的微观组织如图4-5所示，可以看出：图4粉末颗粒边界破碎，碳化物部分溶解，失去对晶界钉扎作用；图5粉末颗粒边界完全破碎，显微组织呈完全等轴组织，组织均匀，无气孔、裂纹及未熔颗粒等缺陷。
对比例3与实施例1制备的合金构件的力学性能如表2。
表2.工艺C与工艺D制备的粉末冶金GH4099合金的力学性能
综上所述，经本发明的热等静压成形方法制备的GH4099镍基合金复杂构件，室温抗拉强度不低于1150MPa，延伸率不低于25％；550℃抗拉强度不低于1050MPa，延伸率不低于25％；900℃抗拉强度不低于390MPa，延伸率不低于45％，从而拓展了应用范围。可满足航空航天产品对GH4099镍基合金构件强度及塑性的要求。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (9)
1.一种GH4099镍基合金构件的粉末冶金成形工艺，其特征在于：该粉末冶金成形工艺具体包括以下步骤：
(1)准备GH4099预合金粉末，将粉末进行筛分以得到尺寸小于等于106微米的粉末，将筛分出的粉末装入碳钢或不锈钢包套中，高温除气并封焊；
(2)热等静压处理：将步骤(1)获得的装有粉末的包套放入热等静压设备中，以同时升温升压的方式达到预定温度T1和压力F1后进行保温保压处理，以保证材料组织致密化；
(3)停止加热，随炉冷却至室温，获得GH4099合金构件坯料；
(4)对步骤(3)合金构件坯料进行热处理，得到形状及力学性能均满足要求的GH4099镍基合金构件。
2.根据权利要求1所述的GH4099镍基合金构件的粉末冶金成形工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述GH4099预合金粉末采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法(electrodeinduction melting gas atomization,EIGA)或等离子旋转电极雾化法(plasma rotatingelectrode process,PREP)制备。
3.根据权利要求1所述的GH4099镍基合金构件的粉末冶金成形工艺，其特征在于：步骤(1)中，筛分后的粉末的粒径为106μm以下，其中D10为15μm～35μm，D50为40μm～70μm，D90为80μm～100μm。
4.根据权利要求1所述的GH4099镍基合金构件的粉末冶金成形工艺，其特征在于：步骤(2)中，热等静压温度T1的取值范围为(Tγ‘+120℃)～(Tγ‘+150℃)之间，其中：Tγ‘为GH4099合金的γ’溶解温度，Tγ‘为1100℃。
5.根据权利要求1所述的GH4099镍基合金构件的粉末冶金成形工艺，其特征在于：步骤(2)中，保温时间为2h～5h。
6.根据权利要求1所述的GH4099镍基合金构件的粉末冶金成形工艺，其特征在于：步骤(2)中，保温过程的压力F1应大于等于120MPa。
7.根据权利要求1所述的GH4099镍基合金构件的粉末冶金成形工艺，其特征在于：步骤(4)中，热处理为固溶+时效的处理方式，固溶处理工艺为：在1150℃～1200℃温度下保温1h～3h，真空炉冷或气冷至室温；时效的处理方式：在经过固溶处理后，将合金构件在热处理炉800℃～900℃环境中保温4h～6h，真空炉冷或气冷至室温。
8.一种利用权利要求1-7任一所述工艺成形的GH4099镍基合金构件。
9.根据权利要求8所述的GH4099镍基合金构件，其特征在于：该镍基合金构件力学性能要求为：室温条件下抗拉强度不低于1150MPa，延伸率不低于25％；550℃抗拉强度不低于1050MPa，延伸率不低于25％；900℃抗拉强度不低于390MPa，延伸率不低于45％。
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