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CN117001013A - 一种电子束选区熔化成形ta15钛合金的多重热处理方法 - Google Patents

一种电子束选区熔化成形ta15钛合金的多重热处理方法 Download PDF

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CN117001013A CN202311129788.1A CN202311129788A CN117001013A CN 117001013 A CN117001013 A CN 117001013A CN 202311129788 A CN202311129788 A CN 202311129788A CN 117001013 A CN117001013 A CN 117001013A
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Abstract

一种电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法，本发明属于金属增材制造领域，涉及钛合金的多重热处理方法。为了解决现有电子束选区熔化成形TA15钛合金存在沿成形高度方向上不同位置处力学性能波动较大的问题。方法：利用电子束选区熔化增材制造工艺制备TA15钛合金试件得到含有马氏体相的电子束选区熔化成形TA15钛合金；进行相转变热处理，过饱和基体形成热处理，次生相析出热处理，本发明的多重热处理过程对α相的形貌和尺寸具有重要影响，且长时间保温导致马氏体相完全分解，在提高整体强度的的同时去除了非平衡凝固组织，避免了打印态合金不同位置处性能波动较大的问题。

Description

一种电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法
技术领域
本发明属于金属增材制造领域，涉及一种电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法。
背景技术
TA15钛合金是一种典型近α型钛合金，成分为Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V，具有中等室温强度、优异的高温强度及优良的热稳定性，在500℃时可保持良好的力学性能，在航空航天等重要领域中有着广阔的应用前景。
TA15钛合金加工难度大，航空航天结构件复杂，精度要求高，如舵翼、压气机盘、叶片等部件，采用传统方式制备周期长、成本高，如何快速研制出合格的TA15钛合金构件在航天领域具有重要研究价值。与整体锻造等传统方法相比，电子束选区熔化成形大型复杂钛合金构件具有数字化、精确化、设计-材料-制造一体化等明显的技术和经济优势。利用电子束选区熔化技术实现TA15钛合金等难加工材料复杂结构件的制造在航空航天领域中具有广泛的应用前景。
然而电子束选区熔化技术是逐点成形、逐线搭接、逐层堆积的工艺方法，熔池在短时间内形成后在基体上快速铺展并凝固，呈快速凝固组织特性，某些工艺条件下不可避免会形成马氏体相等非平衡凝固组织，这种非平衡凝固组织具有不稳定性，因而其成形的零件往往会存在一系列问题，比如合金组织不均匀、沿成形高度方向上不同位置处力学性能波动较大等，这些问题仅通过优化加工工艺难以完全消除，需通过后续处理对成形件的组织性能进行进一步的改善。
发明内容
本发明为了解决现有电子束选区熔化成形TA15钛合金存在沿成形高度方向上不同位置处力学性能波动较大的问题，提出一种处理方法，能够在不采取变质处理等特殊工艺手段的情况下通过多重热处理促进马氏体相的完全分解，去除非平衡凝固组织并获得性能均一的合金。
本发明电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用电子束选区熔化增材制造工艺制备TA15钛合金试件并冷却至室温，电子束流4～9mA，扫描速度0.8～1.4m/s，电子束流和扫描速度比值<5.8；得到含有马氏体相的电子束选区熔化成形TA15钛合金；
步骤二：采用空气炉或真空炉对电子束选区熔化成形TA15钛合金进行相转变热处理，保温一段时间后冷却至室温；
所述相转变热处理温度为1250～1260K；
所述相转变热处理保温时间为1～1.5h；
所述相转变热处理冷却方式为炉冷；冷却速率为0.05K/s～1K/s；因为炉冷过程中的冷却速率最慢，使得组织中α相有充足时间和能量进行长大。并在缓慢冷却速度的过程发生β→α转变获得大量等轴α相。
步骤三：对步骤二得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行过饱和基体形成热处理，保温一段时间后冷却至室温；过饱和基体形成热处理的温度低于相转变热处理的温度；
所述过饱和基体形成热处理温度为1190～1200K；
所述过饱和基体形成热处理保温时间为1～1.5h；
所述过饱和基体形成热处理冷却方式为空冷；冷却速率为1～3K/s；在1190～1200K保温后部分α相重新转变为β相，由于空冷过程冷却速率较快，随着冷却速率增加混合组织中的片层厚度降低，块状α相逐渐减少并消失同时形成过饱和β基体。
步骤四：对步骤三得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行次生相析出热处理，保温一段时间后冷却至室温；次生相析出热处理的温度低于过饱和基体形成热处理的温度。
所述次生相析出热处理温度为870～880K；
所述次生相析出热处理保温时间为3.5～4h；
所述次生相析出热处理冷却方式为空冷；冷却速率为1～3K/s。因为空冷处理时冷却速率较快，组织中形成较大的过冷度，在较快的冷却速率下析出次生α相。
本发明原理为：
现有的电子束选区熔化成形钛合金过程中熔池内极高的温度梯度和冷却速率易形成非稳态组织，在某些工艺参数下会在样品表面形成马氏体相，马氏体相内由于位错、孪晶等亚结构的存在，力学性能与不含马氏体相位置处差异较大，最终会引起合金结构和性能的不均一性。针对上述问题，本发明的多重热处理过程中，电子束选区熔化成形TA15钛合金在近β相变点1250～1260保温1～1.5后炉冷后，合金中马氏体相完全分解并获得大量等轴α相，随后在1190～1200K保温后部分α相重新转变为β相，并在冷却过程中形成过饱和β基体，最终在870～880K条件下时效3.5～4h后从基体中析出次生αs相；多重热处理每次的保温时间及冷却方式对α相的形貌和尺寸具有重要影响，且长时间保温导致马氏体相完全分解，在提高整体强度的的同时保证了样品整体结构和性能的均一。因此，本发明通过对打印过程中有马氏体相生成的电子束选区熔化成形的TA15钛合金进行多重热处理，促进马氏体相的分解使合金结构和性能更加均一，避免了打印态合金不同位置处性能波动较大的问题。且经过多重热处理后，马氏体相已分解的样品整体强度仍然优于打印过程中没有马氏体相生成的且未经过热处理的样品。本发明方法为快速低成本高质量的增材制造TA15钛合金制件提供了可能，具有广阔的应用前景及经济价值。
附图说明
图1为热处理前增材制造TA15钛合金微观组织照片(实施例1，含有马氏体相)；
图2为热处理前增材制造TA15钛合金微观组织照片(对比例，不含有马氏体相)；
图3为热处理前增材制造TA15钛合金成形高度方向上微观组织照片；
图4为热处理前增材制造TA15钛合金高度方向上不同位置处增材制造TA15钛合金的工程应力应变曲线；
图5为经过1253K/1h/炉冷热处理后的增材制造TA15钛合金自由表面处微观组织照片；
图6为经过1253K/1h/炉冷+1193K/1h/空冷+873K/空冷热处理后的增材制造TA15钛合金自由表面处微观组织照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用电子束选区熔化增材制造工艺制备TA15钛合金试件并冷却至室温，电子束流4～9mA，扫描速度0.8～1.4m/s，电子束流和扫描速度比值<5.8；得到含有马氏体相的电子束选区熔化成形TA15钛合金；
步骤二：采用空气炉或真空炉对电子束选区熔化成形TA15钛合金进行相转变热处理，保温一段时间后冷却至室温；
所述相转变热处理温度为1250～1260K；
所述相转变热处理保温时间为1～1.5h；
所述相转变热处理冷却方式为炉冷；冷却速率为0.05K/s～1K/s；
步骤三：对步骤二得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行过饱和基体形成热处理，保温一段时间后冷却至室温；过饱和基体形成热处理的温度低于相转变热处理的温度；
所述过饱和基体形成热处理温度为1190～1200K；
所述过饱和基体形成热处理保温时间为1～1.5h；
所述过饱和基体形成热处理冷却方式为空冷；冷却速率为1～3K/s；
步骤四：对步骤三得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行次生相析出热处理，保温一段时间后冷却至室温；
所述次生相析出热处理温度为870～880K；
所述次生相析出热处理保温时间为3.5～4h；
所述次生相析出热处理冷却方式为空冷；冷却速率为1～3K/s。
现有的电子束选区熔化成形钛合金过程中熔池内极高的温度梯度和冷却速率易形成非稳态组织，在某些工艺参数下会在样品表面形成马氏体相，马氏体相内由于位错、孪晶等亚结构的存在，力学性能与不含马氏体相位置处差异较大，最终会引起合金结构和性能的不均一性。针对上述问题，本实施方式的多重热处理过程中，电子束选区熔化成形TA15钛合金在近β相变点1250～1260保温1～1.5后炉冷后，合金中马氏体相完全分解并获得大量等轴α相，随后在1190～1200K保温后部分α相重新转变为β相，并在冷却过程中形成过饱和β基体，最终在870～880K条件下时效3.5～4h后从基体中析出次生αs相；多重热处理每次的保温时间及冷却方式对α相的形貌和尺寸具有重要影响，且长时间保温导致马氏体相完全分解，在提高整体强度的的同时去除了非平衡凝固组织。因此，本实施方式通过对打印过程中有马氏体相生成的电子束选区熔化成形的TA15钛合金进行多重热处理，促进马氏体相的分解使合金结构和性能更加均一，避免了打印态合金不同位置处性能波动较大的问题。且经过多重热处理后，马氏体相已分解的样品整体强度仍然优于打印过程中没有马氏体相生成的且未经过热处理的样品。本实施方式方法为快速低成本高质量的增材制造TA15钛合金制件提供了可能，具有广阔的应用前景及经济价值。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二所述相转变热处理温度为1253K。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述相转变热处理保温时间为1h。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述相转变热处理冷却方式为炉冷；冷却速率为0.05K/s。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述过饱和基体形成热处理温度为1193K。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述过饱和基体形成热处理保温时间为1h。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述过饱和基体形成热处理冷却方式为空冷；冷却速率为2K/s。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述次生相析出热处理温度为873K。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述次生相析出热处理保温时间为3.5h。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述次生相析出热处理冷却方式为空冷；冷却速率为2K/s。
实施例1：
电子束选区熔化成形长方体结构TA15钛合金样品，长度20mm，宽20mm，高度5mm。实施步骤如下：
步骤一：采用电极感应熔炼气体雾化法制备的Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V(TA15)合金粉末并在2×10-3mBar高真空环境中进行电子束选区熔化成形，束流8mA、扫描速度1.4m/s；
步骤二：基板为奥氏体不锈钢，基板周围用TA15粉末填充以保证成形过程中基板不会被粉刷刮动，同时打印过程中粉末较低的热导率对基板提供一定的保温效果。打印开始前，采用散焦电流以棋盘式循环预热基板，通过基板底部中心位置处附着的热电偶实时监控基板温度，当温度达到约750℃时停止预热，开始铺第一层粉。铺粉厚度75μm，粉床预热采用高速散焦电子束快速加热，使粉末轻微烧结以增加粉末导电性，同时避免因电荷积累导致的粉末互相排斥(“吹粉”)现象产生。样品成形过程中扫描策略为相邻两个道次扫描方向旋转180°，相邻两层扫描方向旋转90°，成形TA15构件；
步骤三：用无水乙醇清洗试件表面，去除表面金属粉末后进行干燥处理；
步骤四：对成形件沿沉积高度方向上不同位置处的显微组织进行研究，如图1～3所示，靠近顶部区域相形貌发生明显变化，片层状转变为针状马氏体相；
步骤五：对成形件沿沉积高度方向上不同位置处的显微组织进行研究，其拉伸性能如表1所示，其中S5样品代表与真空环境接触的自由表面区域，从表中数据可知，马氏体相形成对构件力学性能产生了影响，且有马氏体相形成处样品强度较高；
步骤六：对增材制造TA15合金构件进行热处理：1253K/1h/炉冷+1193K/1h/空冷+873K/空冷；
①、采用空气炉或真空炉对电子束选区熔化成形TA15钛合金进行相转变热处理，保温一段时间后冷却至室温；相转变热处理温度为1253K；保温时间为1h；冷却方式为炉冷；冷却速率为0.05K/s；
②、对步骤①得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行过饱和基体形成热处理，保温一段时间后冷却至室温；过饱和基体形成热处理的温度低于相转变热处理的温度；过饱和基体形成热处理温度为1193K；保温时间为1h；冷却方式为空冷；冷却速率为2K/s；
③、对步骤②得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行次生相析出热处理，保温一段时间后冷却至室温；次生相析出热处理的温度低于过饱和基体形成热处理的温度。次生相析出热处理温度为873K；保温时间为3.5h；冷却方式为空冷；冷却速率为2K/s；
步骤七：对多重热处理后的合金试样组织进行观察，如图5和图6所示，可以看出经多重热处理及长时间保温后马氏体相完全分解。
由于靠近自由表面处马氏体相的形成，合金构件容易在高度方向上出现力学性能的不均一性，马氏体相α′的形成可显著提高样品抗拉强度，样品内马氏体相的不均匀分布和变形过程中α′/α及α′/β界面的应力集中，导致样品塑性降低。多重热处理工艺可以促进增材制造TA15钛合金自由表面处马氏体相的分解，从而使合金构件力学性能更加均一。且根据S2、S3、S4三层的抗拉强度值可得马氏体相分解后样品抗拉强度平均值可达1047MPa；
与未经多重热处理的不含马氏体相的电子束选区熔化成形制备的TA15合金(对比例)进行对比(其中束流7mA、扫描速度1.2m/s)，同等高度下本实施例处理过后的合金的抗拉强度提高了8.8％。说明本发明适合处理含马氏体相的样品，且能够得到强度更高。
图1为热处理前增材制造TA15钛合金微观组织照片(含有马氏体相)；图2为热处理前增材制造TA15钛合金微观组织照片(不含有马氏体相)；图3为热处理前增材制造TA15钛合金成形高度方向上微观组织照片；图中a为高度方向上的不同取样位置图；b～f一次对应S1～S5位置处的增材制造TA15钛合金微观组织照片；图1～3能够说明，在多重热处理前，增材制造TA15钛合金靠近自由表面处出现了马氏体相。图4为热处理前增材制造TA15钛合金高度方向上不同位置处增材制造TA15钛合金的工程应力应变曲线；图4能够说明马氏体相的形成对合金力学性能产生了影响，使不同高度处合金力学性能产生较大差异。图5为经过1253K/1h/炉冷热处理后的增材制造TA15钛合金自由表面处微观组织照片；图6为经过1253K/1h/炉冷+1193K/1h/空冷+873K/空冷热处理后的增材制造TA15钛合金自由表面处微观组织照片。图5和图6能够说明经多重热处理及长时间保温后马氏体相完全分解。
表1
实施例2：
本实施例与实施例不同的是：步骤六中对增材制造TA15合金构件进行热处理的工艺为：
①、采用空气炉或真空炉对电子束选区熔化成形TA15钛合金进行相转变热处理，保温一段时间后冷却至室温；相转变热处理温度为1255K；保温时间为1h；冷却方式为炉冷；冷却速率为0.06K/s；
②、对步骤①得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行过饱和基体形成热处理，保温一段时间后冷却至室温；过饱和基体形成热处理的温度低于相转变热处理的温度；过饱和基体形成热处理温度为1195K；保温时间为1h；冷却方式为空冷；冷却速率为2K/s；
③、对步骤②得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行次生相析出热处理，保温一段时间后冷却至室温；次生相析出热处理的温度低于过饱和基体形成热处理的温度。次生相析出热处理温度为880K；保温时间为3.5h；冷却方式为空冷；冷却速率为2K/s；
其他工艺和参数与实施例1相同。
实施例2中处理后的电子束选区熔化成形TA15钛合金的抗拉强度平均值可达1050MPa。
实施例3：
本实施例与实施例不同的是：步骤六中对增材制造TA15合金构件进行热处理的工艺为：
①、采用空气炉或真空炉对电子束选区熔化成形TA15钛合金进行相转变热处理，保温一段时间后冷却至室温；相转变热处理温度为1260K；保温时间为1h；冷却方式为炉冷；冷却速率为0.05K/s；
②、对步骤①得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行过饱和基体形成热处理，保温一段时间后冷却至室温；过饱和基体形成热处理的温度低于相转变热处理的温度；过饱和基体形成热处理温度为1198K；保温时间为1h；冷却方式为空冷；冷却速率为2K/s；
③、对步骤②得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行次生相析出热处理，保温一段时间后冷却至室温；次生相析出热处理的温度低于过饱和基体形成热处理的温度。次生相析出热处理温度为875K；保温时间为3.5h；冷却方式为空冷；冷却速率为2K/s；
其他工艺和参数与实施例1相同。
实施例3中处理后的电子束选区熔化成形TA15钛合金的抗拉强度平均值可达1044MPa。

Claims (10)

1.一种电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法，其特征在于：电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用电子束选区熔化增材制造工艺制备TA15钛合金试件并冷却至室温，电子束流4～9mA，扫描速度0.8～1.4m/s，电子束流和扫描速度比值<5.8；得到含有马氏体相的电子束选区熔化成形TA15钛合金；
步骤二：采用空气炉或真空炉对电子束选区熔化成形TA15钛合金进行相转变热处理，保温一段时间后冷却至室温；
所述相转变热处理温度为1250～1260K；
所述相转变热处理保温时间为1～1.5h；
所述相转变热处理冷却方式为炉冷；冷却速率为0.05K/s～1K/s；
步骤三：对步骤二得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行过饱和基体形成热处理，保温一段时间后冷却至室温；过饱和基体形成热处理的温度低于相转变热处理的温度；
所述过饱和基体形成热处理温度为1190～1200K；
所述过饱和基体形成热处理保温时间为1～1.5h；
所述过饱和基体形成热处理冷却方式为空冷；冷却速率为1～3K/s；
步骤四：对步骤三得到的电子束选区熔化成形TA15钛合金进行次生相析出热处理，保温一段时间后冷却至室温；
所述次生相析出热处理温度为870～880K；
所述次生相析出热处理保温时间为3.5～4h；
所述次生相析出热处理冷却方式为空冷；冷却速率为1～3K/s。
2.根据权利要求1所述的电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法，其特征在于：步骤二所述相转变热处理温度为1253K。
3.根据权利要求1所述的电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法，其特征在于：步骤二所述相转变热处理保温时间为1h。
4.根据权利要求1所述的电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法，其特征在于：步骤二所述相转变热处理冷却方式为炉冷；冷却速率为0.05K/s。
5.根据权利要求1所述的电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法，其特征在于：步骤三所述过饱和基体形成热处理温度为1193K。
6.根据权利要求1所述的电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法，其特征在于：步骤三所述过饱和基体形成热处理保温时间为1h。
7.根据权利要求1所述的电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法，其特征在于：步骤三所述过饱和基体形成热处理冷却方式为空冷；冷却速率为2K/s。
8.根据权利要求1所述的电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法，其特征在于：步骤四所述次生相析出热处理温度为873K。
9.根据权利要求1所述的电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法，其特征在于：步骤四所述次生相析出热处理保温时间为3.5h。
10.根据权利要求1所述的电子束选区熔化成形TA15钛合金的多重热处理方法，其特征在于：步骤四所述次生相析出热处理冷却方式为空冷；冷却速率为2K/s。
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