CN115386036B - 一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C09/D544领域，尤其涉及一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂及其制备方法，按重量份计，制备原料包括氟单体1‑30份、混合单体15‑40份、助溶剂5‑40份、引发剂0.4‑1.2份、水40‑60份、催化剂0.1‑1份。相比较于传统的水性封闭底漆，本发明拥有更好的渗透性和封闭性，以及防涨筋效果。
Description
技术领域
本发明涉及C09/D544领域，尤其涉及一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
随着社会环保意识的逐渐增强，原生态的木质器具逐渐代替了塑料等污染性较高的材料，但随之而来的也有木器极易腐蚀、生虫和老化变形的问题，对此衍生出了木器专用的保护性底漆，然而针对木器种类和使用环境的不同，现有的底漆中也存在一些问题。
CN107903736A公开了一种抗渗色水性木器封闭底漆，采用铝离子改性聚丙烯酸乳液和石墨烯等物质，解决了水分渗入木器导致渗色的问题，然而对于一些复合木板，尤其是对于松木这样的软木易产生涨筋现象。
CN108822720A公开了水性木器底漆及其制备方法，采用水性丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯和其他助剂，能够抑制松木、白杨木等软木的涨筋问题，但该底漆的防水性和封闭性不佳。
可以看出，现有技术中的水性木器封闭底漆很难达到全面的防水性、封闭性、防涨筋性都良好的效果，因此本发明针对性的解决了上述问题。
发明内容
本发明的第一个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂，按重量份计，制备原料包括氟单体1-30份、混合单体15-40份、助溶剂5-40份、引发剂0.4-1.2份、水40-60份、催化剂0.1-1份。
优选的，按重量份计，制备原料包括氟单体20份、混合单体24份、助溶剂10份、引发剂1份、水45份、催化剂0.2份。
作为一种优选的实施方式，所述氟单体包括丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯中的至少一种。
为了提高对松木、杉木等质地松软的木材的防水效果，优选的，所述氟单体为丙烯酸三氟乙酯。
作为一种优选的实施方式，所述混合单体包括苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
优选的，所述混合单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯。
进一步优选的，按重量份计，所述混合单体为丙烯酸丁酯4-9份、丙烯酸1-2份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1-5份、甲基丙烯酸甲酯1-10份、甲基丙烯酸丁酯1-10份、甲基丙烯酸异丁酯1-10份、甲基丙烯酸异辛酯1-6份、甲基丙烯酸羟乙酯1-10份。
更优选的，按重量份计，所述混合单体为丙烯酸丁酯4份、丙烯酸1份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸丁酯5份、甲基丙烯酸异丁酯1份、甲基丙烯酸异辛酯1份、甲基丙烯酸羟乙酯2份。
申请人发现，并不是所有制备丙烯酸树脂的单体都可以制备出优质的软木材的封闭底漆，现有技术中的单体组合一般会引起软木材的渗水和涨筋，也会出现因单宁酸引起的黄变现象。在无数次试验后，申请人意外的发现，当同时选用上述的单体并与氟单体共同制备丙烯酸树脂时，所制备的底漆的防涨筋性和防单宁酸性效果最好，推测原因可能在于上述单体交联后的膜层厚度较普通单体所形成的膜层更厚、交联密度更大，对软木材的亲和性更高。
由于现有技术中的底漆大多为水性漆，亲水性高，在涂敷于软木材表面时极易将空气中的水汽随着渗入的底漆进入木材表面，因其内部的腐蚀和涨筋。而本发明的混合单体与氟单体复配后，漆膜的干燥速度高于现有技术，在表面干燥后能够很好地隔绝水汽，阻止水汽的进入，保证了软木内部的干爽，从而解决了腐蚀的问题。
作为一种优选的实施方式，所述助溶剂包括乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇甲醚、三丙二醇丁醚中的至少一种。
优选的，所述助溶剂为三丙二醇甲醚、三丙二醇丁醚。
优选的，所述三丙二醇甲醚、三丙二醇丁醚的重量比为(1-5)：1。
进一步优选的，所述三丙二醇甲醚、三丙二醇丁醚的重量比为2：1。
申请人发现，当三丙二醇甲醚、三丙二醇丁醚以重量比为(1-5)：1复配时，能够显著提高底漆向软木内部的渗入程度和渗透速度，使得底漆能够更深入的渗透进软木材质中，减少了材质与空气的接触面积，从内而外的隔绝了水汽进入的通道，也由内而外的抑制腐蚀。
作为一种优选的实施方式，所述引发剂包括过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、过氧化二苯甲酰、二叔戊基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化2-乙基已酸叔丁酯中的至少一种。
优选的，所述引发剂为过氧化2-乙基已酸叔丁酯。
本发明不对催化剂做特殊限定，包括但不限于DMEA(N,N-二甲基乙醇胺)。
作为一种优选的实施方式，所述含氟丙烯酸树脂的粘度(25℃)为2000-5000mPa.s。
本发明的第二个方面提供了一种防涨筋的木器封闭底漆，按重量份计，制备原料包括用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂40-60份。
作为一种优选的实施方式，按重量份计，制备原料还包括润湿剂0.2-2份、消泡剂0.2-5份、增稠剂0.2-5份、打磨助剂0.2-10份、成膜助剂0.2-10份、水10-20份、颜料10-30份、分散剂0.2-5份、氟硅流平剂0.2-5份、防腐剂0.1-0.5份。
优选的，按重量份计，制备原料包括用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂50份、润湿剂1.2份、消泡剂2.5份、增稠剂3份、打磨助剂5份、成膜助剂3份、水15份、颜料15份、分散剂3份、氟硅流平剂2.5份、防腐剂0.3份。
本发明所述的润湿剂包括但不限于迪高4100。
本发明所述的消泡剂包括但不限于BYK024。
本发明所述的增稠剂包括但不限于BYK420。
本发明所述的打磨助剂包括但不限于硬脂酸锌。
本发明所述的成膜助剂包括但不限于C12。
本发明所述的分散剂包括但不限于EFKA4290。
本发明所述的氟硅流平剂包括但不限于迪高4100。
本发明所述的防腐剂包括但不限于斯诺SN-048。
本发明所述的颜料包括但不限于赤铁粉。
作为一种优选的实施方式，所述木器封闭底漆的制备方法包括：将制备原料均匀混合于水中，高速分散10-20分钟，砂磨机研磨均匀后出料。
作为一种优选的实施方式，所述底漆的细度为1-10μm。
本发明的第三个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：将氟单体、混合单体、引发剂混合成混合物，将混合物滴加到助溶剂中反应，滴加完毕于保温，降温，加入催化剂，低温保温，加入水，出料。
作为一种优选的实施方式，滴加完毕于150-170℃保温1-3h。
作为一种优选的实施方式，所述降温为降温至85-95℃。
作为一种优选的实施方式，所述低温保温为75-85℃保温1-3h。
作为一种优选的实施方式，所述含氟丙烯酸树脂的固含量为43-47％，pH值为7-9。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.相比较于传统的水性封闭底漆，本发明拥有更好的渗透性和封闭性，以及防涨筋效果。
2.通过多种单体的混合，能够提高底漆对软木材的亲和力，提高底漆的附着力和膜层厚度，减少涨筋的现象。
3.通过丙烯酸三氟乙酯的添加，与混合单体协同增效，提高了对软木材的防水效果。
4.通过三丙二醇甲醚、三丙二醇丁醚以重量比为2:1复配，提高了底漆向软木内部的渗入程度和渗透速度，提高了底漆的防腐效果。
具体实施方式
实施例1
本实施例第一个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂，按重量份计，制备原料包括氟单体20份、混合单体24份、助溶剂10份、引发剂1份、水45份、催化剂0.2份。
所述氟单体为丙烯酸三氟乙酯。
按重量份计，所述混合单体为丙烯酸丁酯4份、丙烯酸1份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸丁酯5份、甲基丙烯酸异丁酯1份、甲基丙烯酸异辛酯1份、甲基丙烯酸羟乙酯2份。
所述助溶剂为三丙二醇甲醚、三丙二醇丁醚以重量比为2:1复配。
所述引发剂为过氧化2-乙基已酸叔丁酯。
所述催化剂为DMEA(N,N-二甲基乙醇胺)。
所述含氟丙烯酸树脂的粘度(25℃)为3500mPa.s。
本实施例第二个方面提供了一种防涨筋的木器封闭底漆，按重量份计，制备原料包括用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂50份、润湿剂1.2份、消泡剂2.5份、增稠剂3份、打磨助剂5份、成膜助剂3份、水15份、颜料15份、分散剂3份、氟硅流平剂2.5份、防腐剂0.3份。
所述润湿剂为迪高4100，购买自德国迪高。
所述消泡剂为BYK024，购买自毕克化学。
所述增稠剂为BYK420，购买自毕克化学。
所述打磨助剂为硬脂酸锌。
所述成膜助剂为C12，购买自陶氏化学。
所述分散剂为EFKA4290，购买自巴斯夫。
所述氟硅流平剂为迪高4100，购买自德国迪高。
所述防腐剂为斯诺SN-048，购买自上海斯诺化学科技有限公司。
所述颜料为赤铁粉，购买自灵寿县盛飞矿产品加工厂。
所述木器封闭底漆的制备方法包括：将制备原料均匀混合于水中，高速分散15分钟，砂磨机研磨至细度为8μm后出料。
本实施例第三个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：将氟单体、混合单体、引发剂混合成混合物，将混合物滴加到助溶剂中反应，滴加完毕于160℃保温2h，降温至90℃，加入催化剂，80℃保温2h，加入水，出料。
所述含氟丙烯酸树脂的固含量为45％，pH值为8。
对比例1
本对比例第一个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述氟单体为丙烯酸三氟乙酯。
本对比例第二个方面提供了一种防涨筋的木器封闭底漆，具体实施方式同实施例1。
本对比例第三个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例2
本对比例第一个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，按重量份计，所述混合单体为丙烯酸丁酯4份、丙烯酸1份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、甲基丙烯酸异丁酯1份、甲基丙烯酸异辛酯1份、甲基丙烯酸羟乙酯2份。
本对比例第二个方面提供了一种防涨筋的木器封闭底漆，具体实施方式同实施例1。
本对比例第三个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例3
本对比例第一个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，按重量份计，所述混合单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸丁酯5份、甲基丙烯酸异丁酯1份、甲基丙烯酸异辛酯1份、甲基丙烯酸羟乙酯2份。
本对比例第二个方面提供了一种防涨筋的木器封闭底漆，具体实施方式同实施例1。
本对比例第三个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例4
本对比例第一个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述助溶剂为三丙二醇甲醚、三丙二醇丁醚以重量比为1:6复配。
本对比例第二个方面提供了一种防涨筋的木器封闭底漆，具体实施方式同实施例1。
本对比例第三个方面提供了一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
性能测试
将实施例和对比例涂覆于松木板表面，涂覆厚度为1mm，烘干后进行下列测试。
附着力测试标准参考：GB/T9286-1998，3mm间距，评级标准如下：
0级：切割边缘完全平滑，无一格脱落；
1级：在切口交叉处涂层有少许薄片分离，但划格区受影响不能明显不大于5％；
2级：切口交叉处涂层明显大于5％，小于15％；
3级：涂层沿切割边缘，部分或全部以大碎片脱落，或落在格子不同部位上，部分或全部脱落面积明显大于15％，但不能明显大于35％；
4级：涂层沿切割边缘，大碎片脱落，或一些方格部分或全部脱落，明显大于35％，不能明显大于65％；
5级：大于4级的严重剥落。
铅笔硬度测试标准参考：GB/T6739-1996，试验机法。
耐水性测试方法为：浸泡于60℃水中48h，观察表面变化，测试附着力。
干性测试方法为：参考GB/T1728-2020，以实际干燥时间为计，采用压滤纸法。
打磨性测试方法为：参考GB/T23999-2009中6.4.14进行测试。
将实施例和对比例涂覆于松木板表面，涂覆厚度为1mm，固化后对下列指标进行目测。
填充性评价标准为：5级为木材表面凹坑面积50-79％填平木材表面凹坑面积100％全部填平，4级为木材表面凹坑面积80-99％填平，3级为木材表面凹坑面积50-79％填平，2级为木材表面凹坑面积11-49％填平，1级为木材表面凹坑面积0-10％填平。
防涨筋性评价标准为：5级为木材表面光滑，无木材凸出，4级为木材表面有少许凸出，但在1m外观看不明显，3级为木材表面有明显凸出，但在5m外观看不明显，2级为木材表面有明显凸出，在5m外观看仍十分明显，1级为木材表面全部凸出，松木板无法使用。
防单宁酸性评价标准为：将封闭底漆喷涂于松木板上，涂覆厚度为1mm，再喷涂相同厚度的白色面漆(市售)，在室温下放置7天，用色差仪(色差宝，型号为Color Meter MAX)检测，5级为数值小于0.1，4级为数值大于0.1小于等于0.3，3级为数值大于0.3小于6，2级为数值大于等于0.6小于1，1级为数值大于等于1。
防油脂性测试方法为：将封闭底漆喷涂于松木板上，涂覆厚度为1mm，再喷涂相同厚度的白色面漆(市售)，在室温下放置7天后目测，5级为松木板表面无变化，4级为松木板表面有微量油脂析出，但在1m外观看不明显，3级为松木板表面有部分油脂析出，但在5m外观看不明显，2级为松木板表面有大量油脂析出，在5m外观看仍十分明显，1级为油脂全部析出，松木板无法使用。
| 附着力 | 铅笔硬度 | 耐水性 | 干性(min) | |
| 实施例1 | 0级 | H | 24小时不起泡，不发白 | 30 |
| 对比例1 | 0级 | H | 24小时不起泡，有发白 | 50 |
| 对比例2 | 0级 | H | 24小时不起泡，有发白 | 45 |
| 对比例3 | 0级 | H | 24小时不起泡，有发白 | 50 |
| 对比例4 | 0级 | H | 24小时不起泡，有发白 | 60 |
| 打磨性 | 防涨筋性 | 防单宁酸性 | 防油脂性 | |
| 实施例1 | 5级 | 5级 | 5级 | 5级 |
| 对比例1 | 4级 | 4级 | 5级 | 5级 |
| 对比例2 | 4级 | 4级 | 4级 | 4级 |
| 对比例3 | 3级 | 3级 | 4级 | 4级 |
| 对比例4 | 4级 | 4级 | 5级 | 5级 |
Claims (7)
1.一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂，其特征在于，按重量份计，制备原料包括氟单体20份、混合单体24份、助溶剂10份、引发剂1份、水45份、催化剂0.2份；
所述氟单体为丙烯酸三氟乙酯；
所述混合单体为丙烯酸丁酯4份、丙烯酸1份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸丁酯5份、甲基丙烯酸异丁酯1份、甲基丙烯酸异辛酯1份、甲基丙烯酸羟乙酯2份；
所述助溶剂为三丙二醇甲醚、三丙二醇丁醚以重量比为2:1复配。
2.根据权利要求1所述的一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂，其特征在于，所述引发剂包括过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、过氧化二苯甲酰、二叔戊基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化2-乙基已酸叔丁酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂，其特征在于，所述含氟丙烯酸树脂的粘度为2000-5000 mPa.s。
4.一种防涨筋的木器封闭底漆，其特征在于，按重量份计，制备原料包括权利要求1-3任一项所述的用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂40-60份。
5.根据权利要求4所述的一种防涨筋的木器封闭底漆，其特征在于，按重量份计，制备原料还包括润湿剂0.2-2份、消泡剂0.2-5份、增稠剂0.2-5份、打磨助剂0.2-10份、成膜助剂0.2-10份、水10-20份、颜料10-30份、分散剂0.2-5份、氟硅流平剂0.2-5份、防腐剂0.1-0.5份。
6.根据权利要求4-5任一项所述的一种防涨筋的木器封闭底漆，其特征在于，所述底漆的细度为1-10μm。
7.一种根据权利要求1-3任一项所述的用于木器封闭底漆的含氟丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氟单体、混合单体、引发剂混合成混合物，将混合物滴加到助溶剂中反应，滴加完毕于保温，降温，加入催化剂，低温保温，加入水，出料。
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