CN115350295B - 一种深紫外led光触媒模块及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种深紫外LED光触媒模块及其制备方法，属于紫外LED技术领域，包括蓝宝石衬底，蓝宝石衬底包括一组相对的刻蚀面，刻蚀面上设置有若干棱锥；刻蚀面上还设置有光触媒纳米线阵列薄膜。本发明通过选用正面和侧面均具有良好透光性的蓝宝石衬底作为光触媒载体；通过蓝宝石衬底双面的光触媒纳米阵列增加光触媒比表面积；通过双面棱锥进行光的反射与折射，光从侧面射入蓝宝石衬底并经过折射与反射过程并实现底部的光催化效果，在蓝宝石衬底接触面增加活性点位从而有效增加了光能提取率，提高了杀菌效果，且提高了光触媒与蓝宝石衬底的结合力，从而延长了使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及紫外LED技术领域，尤其涉及一种深紫外LED光触媒模块及其制备方法。
背景技术
近些年紫外LED由于其发热量低、无热辐射以及具有较高安全性等优点已成为研发焦点，广泛应用在树脂固化、防伪识别、油墨印刷、杀菌消毒、医疗健康等领域。
其中LED的发光波长小于300nm时，称之为深紫外LED，深紫外光属于短波光，因此杀菌效果好，且深紫外LED的光源稳定、瞬时启动、无刺激等优点，克服了汞灯消毒、化学消毒、辐射消毒等方式所带来的环境或者人体伤害。
但波长较短导致深紫外光能量衰减较快，进而使得深紫外LED的杀菌距离有限，一般只能对距离LED表面十厘米区间内的范围进行杀菌，且高分子聚合物抗深紫外氧化的能力较弱,容易导致光催化颗粒的脱落从而降低光催化效果。
现有技术一般通过增加光触媒载体，引入光触媒材料，通过光触媒提升光催化效果，但是传统的光触媒载体往往存在一般采用陶瓷、石棉、金属网作为光触媒载体，这些材料内部不具有透光性，光源照射到载体表面即被吸收，不会产生光的反射与折射；若采用常规玻璃做衬底，玻璃对深紫外线的阻挡程度较高。
除了现有的光触媒载体本身存在的缺陷，光触媒与载体之间还存在结合力不够强的问题，光触媒在上述基材表面容易产生脱落、分层，导致紫外LED的最终杀菌效果不理想，难以得到突破。
例如：
CN105987443B采用将TiO2颗粒覆盖在多孔陶瓷基底上使用，且对TiO2的煅烧温度与性能的关系做了比对。但是鉴于颗粒状的TiO2具有低比表面积，未考虑光触媒TiO2的形貌及载体本身对催化效果的影响，因此该发明对紫外光的利用效率有待提高,且填充的TiO2颗粒在使用过程中易脱落。
CN110280274A采用CdS-WS2-TiO2阵列光纤束复合材料，实现光催化活性点位的提升并拓宽光谱的利用率。但是光纤性截面积细小且脆、缺乏一定的铺设张力、易断裂、不便于后期维护。另外光源仅凭借通过折射的方式在空气→光纤内部→TiO2传递能量，一是传递并进入光纤的能量有限、二是传递至光纤中的部分能量还会在光纤内部以反射的方式传递消耗时并未促进光催化进程(因光纤载体本身并非光触媒材料)。
发明内容
本发明的技术问题是提供一种深紫外LED光触媒模块及其制备方法，能够提高深紫外LED的杀菌效果。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种深紫外LED光触媒模块，包括蓝宝石衬底，蓝宝石衬底包括一组相对的刻蚀面，刻蚀面上设置有若干棱锥；刻蚀面上还设置有光触媒纳米线阵列薄膜。通过选用正面和侧面均具有良好透光性的蓝宝石衬底作为光触媒载体；通过蓝宝石衬底双面的光触媒纳米阵列增加光触媒比表面积；通过双面棱锥进行光的折射与折射，在蓝宝石衬底接触面增加活性点位从而有效增加了光能提取率，提高了杀菌效果。
进一步地，若干棱锥规则排列。
进一步地，光触媒纳米线阵列薄膜中光触媒纳米线的直径为5nm～20nm,长度为1～10um；光触媒纳米线在每平方厘米面积上数量：103～107。
一种深紫外LED光触媒模块制备方法，包括以下步骤：提供蓝宝石衬底；在所述蓝宝石衬底的一组相对面上刻蚀若干规则排列的棱锥，形成刻蚀面；在刻蚀面上生长光触媒纳米线阵列薄膜。
进一步地，在刻蚀面上通过液相法原位生长光触媒纳米线阵列薄膜。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明及其特征、外形和优点将会变得更加明显。在全部附图中相同的标记指示相同的部分。并未刻意按照比例绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。
图1是本发明提供的蓝宝石衬底上刻蚀棱锥的简要截面图；
图2是本发明提供的蓝宝石衬底上刻蚀棱锥的简要立体图；
图3是本发明提供的深紫外光照射到深紫外LED光触媒模块上发生折射和产生活性点位的示意图；
图4是本发明提供的深紫外LED照射深紫外LED光触媒模块的简要结构示意图；
图5是本发明提供的深紫外LED照射深紫外LED光触媒模块的简要结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的说明，但是不作为本发明的限定。
由于深紫外光本身所存在的波长短、传输距离短、能量衰减快等特性，导致深紫外LED的光功率密度低，因此深紫外的杀菌功能被限制。
因此本发明的实施例提供一种深紫外LED光触媒模块，如图1至图5所示，包括蓝宝石衬底1，所述蓝宝石衬底1包括一组相对的刻蚀面，所述刻蚀面上设置有若干棱锥2；所述刻蚀面上还设置有光触媒纳米线阵列薄膜3。蓝宝石单晶作为一种优良的透波材料，在紫外、可见光、红外波段、微波段都具有良好的透过率，因此采用蓝宝石衬底1作为光触媒载体，使得原本从正面全反射的光子有一定部分会穿透到器件的背面，一定程度上提高了光提取效率；蓝宝石衬底1的刻蚀面上刻蚀了若干微米级或纳米级的棱锥2，增加了光触媒与光触媒载体的结合能力，且能够造成光的折射或折射，从侧面射入蓝宝石衬底1的光子，在光触媒纳米线阵列薄膜3与蓝宝石衬底1接触面成为了光催化的活性点位，双面的微纳棱锥2的结构及蓝宝石衬底1的中间透光部分都显著增加了单位面积的活性点位，如图3所示，从而显著降低了光生电子-空穴的复合，进一步提高了光生电子的利用率；而通过光触媒纳米线阵列薄膜3来实现催化材料的固载，避免了光触媒的聚集，增加了光催化反应的比表面积，为光催化反应提供更多的活性面。由此本该深紫外LED光触媒结构有效提高了深紫外LED的杀菌功能。
若干所述棱锥2规则排列，具有规律三维结构的双面刻蚀的蓝宝石表面有助于增加光触媒与蓝宝石衬底1的结合力，增加光催化材料的使用寿命。
光触媒纳米线阵列薄膜3中光触媒纳米线的直径为5nm～20nm,长度为1～10um；光触媒纳米线在每平方厘米面积上数量：103～107，其中优选为105，该设置主要能够保证光触媒纳米线阵列薄膜3密度足够，又不会太过密集，以防太密集遮挡光照射到蓝宝石衬底1。
具体的，光触媒纳米线阵列薄膜3的材料可以为TiO2，TiO2中也可以同时掺杂B、Co、Ni等物质，也可以替换沉积WO3、Fe2O3或SnO2等不同的光触媒材料。在本实施例中具体采用TiO2作为光触媒。
本发明还提供了一种深紫外LED光触媒模块制备方法，包括以下步骤：提供蓝宝石衬底1作为光触媒载体；对所述蓝宝石衬底1的一组相对面进行双面刻蚀，刻蚀出若干规则排列的棱锥2，形成刻蚀面；具体的刻蚀方法为：在该组相对面上选取常规形状的掩膜进行ICP刻蚀，建立ICP掩膜图形工艺调整规则；根据建立的ICP掩膜图形工艺调整规则以及目标棱锥形状的掩膜的参数要求，计算常规形状的掩膜与目标棱锥形状的掩膜之间的补偿参数，补偿参数包括补偿量、补偿为止和补偿形状；根据计算得到的补偿参数，以选取的常规形状的掩膜为基础，设计生成符合目标棱柱形状的掩膜。
接着在所述刻蚀面上通过液相法原位生长光触媒纳米线阵列薄膜3，以TiO2为例，将蓝宝石衬底垂直放置于四氟罐中，向四氟罐中分别加入盐酸和无水乙醇进行搅拌，盐酸主要用于抑制沉淀，接着并在搅拌的过程中逐渐滴入一定量的钛酸四丁酯，而后将反应釜转移至烘箱中于150℃～350℃反应1～24小时，本实施例中具体采用120℃下反应6小时，冷却后取出。该方法利用低温长时间的反应条件，与现有的液相法相比，更有利于以缓慢速度生长出均匀的光触媒纳米线阵列。
在实际应用时，该深紫外LED光触媒模块垂直放置于两个280nm波长的深紫外LED下方，深紫外LED的波长不限于280nm，深紫外LED的数量以及光触媒模块的数量也可根据实际需求进行调整。
将该模块置于同样密闭空间、同样菌种浓度、同样温度、同样湿度的实验柜内测试光催化效果，杀菌5分钟后取样测试。受LED功率的影响，不同功率的深紫外LED杀菌效果有较大差异，本发明采用相同功率的深紫外LED做实验。
实验组1使用本发明提供的双面刻蚀规则棱锥的蓝宝石衬底，蓝宝石衬底表面沉积TiO2纳米线薄膜，使用深紫外LED照射；
对照组1不添加光触媒，直接使用深紫外LED照射；
对照组2蓝宝石表面使用氢氟酸刻蚀，蓝宝石衬底表面沉积TiO2纳米线薄膜，使用深紫外LED照射；
对照组3二氧化硅玻璃使用氢氟酸表面刻蚀，沉积TiO2纳米线薄膜，使用深紫外LED照射。
实验结果如下：
| 序号 | 消杀前浓度(cfu/m3) | 消杀后浓度(cfu/m3) | 消杀率％ |
| 实验组1 | 4.3*106 | 3.5*105 | 91.86 |
| 对照组1 | 4.5*106 | 7.2*105 | 84.0 |
| 对照组2 | 4.3*106 | 4.6*105 | 89.3 |
| 对照组3 | 4.2*106 | 5.1*105 | 87.86 |
由此可见，本发明提供的双面刻蚀规则棱锥的蓝宝石衬底上的光触媒通过光催化氧化反应产生具有极强氧化能力的自由基活性物质，可以有效增加细菌在单位时间内的分解速度。使用蓝宝石衬底与TiO2在界面处形成的复合催化剂确实有助于提升光催化效果。
光触媒与载体之间的结合能力评价方法：通过将实验组1、对照组2、对照组3的光触媒至于超声机中在一定的频率下的超声30秒，然后对比溶液颜色变化及载体表面的TiO2脱落情况。结果发现对照组2和对照组3的溶液都呈现出轻微的乳白色，对照组2和对照组3两者差别不大。试验证明实验组的TiO2负载更加牢固。
综上所述，本发明鉴于深紫外线的照射区域有线、外量子效率低，选用正面和侧面均具有良好透光性的蓝宝石衬底作为光触媒载体；通过蓝宝石衬底双面的光触媒纳米阵列增加光触媒比表面积；通过双面棱锥光触媒与进行光的折射与折射，在蓝宝石衬底接触面增加活性点位从而有效增加了光能提取率，提高了杀菌效果。
以上对本发明的较佳实施例进行了描述；需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容；因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (3)
1.一种深紫外LED光触媒模块，其特征在于，包括蓝宝石衬底，所述蓝宝石衬底包括一组相对的刻蚀面，所述刻蚀面上设置有若干棱锥；所述刻蚀面上还设置有均匀分布的光触媒纳米线阵列薄膜；若干所述棱锥规则排列；
所述光触媒纳米线阵列薄膜中光触媒纳米线的直径为5nm～20nm,长度为1～10um；所述光触媒纳米线在每平方厘米面积上数量：103～107；
从侧面射入蓝宝石衬底的光子，通过双面棱锥进行光的折射与折射，光触媒纳米线阵列薄膜与蓝宝石衬底接触面成为了光催化的活性点位。
2.一种深紫外LED光触媒模块制备方法，基于权利要求1所述的一种深紫外LED光触媒模块，其特征在于，包括以下步骤：
提供蓝宝石衬底；
在所述蓝宝石衬底的一组相对面上刻蚀若干规则排列的棱锥，形成刻蚀面，具体如下：
基于符合目标棱柱形状的掩膜，通过ICP刻蚀工艺在所述蓝宝石衬底的一组相对面上刻蚀形成规则排列的棱锥；
在所述刻蚀面上生长光触媒纳米线阵列薄膜；当光触媒纳米线阵列薄膜的材料为TiO2时，过程如下：
将蓝宝石衬底垂直放置于四氟罐中，向四氟罐中分别加入盐酸和无水乙醇进行搅拌，盐酸主要用于抑制沉淀，接着并在搅拌的过程中逐渐滴入钛酸四丁酯，而后将反应釜转移至烘箱中于150℃～350℃反应1～24小时，冷却后取出。
3.根据权利要求2所述的一种深紫外LED光触媒模块制备方法，其特征在于，在所述刻蚀面上通过液相法原位生长光触媒纳米线阵列薄膜。
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