CN114923752A - 一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法，属于填料鉴别技术领域。该方法包括以下步骤：将待鉴别的有机硅胶粘剂填料进行纯化；将部分纯化后的有机硅胶粘剂填料附着于导电胶表面，得到A样；将剩余部分纯化后的有机硅胶粘剂填料在制成A样后进行固封，制作暴露出填料颗粒截面的金相切片，得到B样；分别A样和B样中的填料成分进行分析鉴定。该方法能够有效规避有机硅成分对鉴别效果的干扰，实现从表面和截面两个维度对填料进行鉴别，得到尺寸、形貌、结构、元素分布及物相组成等多种用于鉴别填料的信息，快速获得准确的鉴别结果。
Description
技术领域
本发明涉及填料鉴别技术领域，具体而言，涉及一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法。
背景技术
有机硅胶粘剂具有占用空间小、整体质量轻、应力分布均匀等特点，还表现出优异的环境稳定性，对高温、低温、紫外、盐雾、氧气、振动、有机溶剂等环境应力都具有较好的耐受性，此外，加入特殊填料还可以使其具有导热、导电、导磁等特殊的传导性能。
导热硅胶、导电硅胶、导磁硅胶等填料型有机硅胶粘剂被广泛应用于航空航天、武器装备和电子制造等高端制造领域，其填料多为无机化合物，如金属粉末、陶瓷微粒等，填料是填料型有机硅胶粘剂的核心技术，是影响其性能和质量的重要因素，也是导致其生产成本居高不下的主要原因。
近几年，随着制造业发展重心由“数量扩张”转为“质量提高”，高端制造领域对导热硅胶、导电硅胶和导磁硅胶的品质要求越来越高，但是，目前市场上的相关产品质量良莠不齐，既有技术不完善导致填料品质不稳定的原因，也存在不法分子使用劣质填料以次充好、扰乱市场的现象，不管是从提产品品质的角度，还是从规范市场秩序的角度，都有对有机硅胶粘剂填料进行鉴别的应用需求。
目前，国内外并无对有机硅胶粘剂填料进行鉴别的标准。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法以解决上述技术问题。
本申请可这样实现：
本申请提供一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法，包括以下步骤：将待鉴别的有机硅胶粘剂填料进行纯化；
将部分纯化后的有机硅胶粘剂填料附着于导电胶表面，得到A样；将剩余部分纯化后的有机硅胶粘剂填料在制成A样后进行固封，制作暴露出填料颗粒截面的金相切片，得到B样；
分别A样和B样中的填料成分进行分析鉴定。
在可选的实施方式中，纯化包括：对含有待鉴别的填料的未固化的有机硅胶粘剂进行离心，收集沉淀物，去除沉淀物中的有机硅。
在可选的实施方式中，去除沉淀物中的有机硅包括：溶解沉淀物中的有机硅，固液分离，干燥固相物，得到不含有机硅的有机硅胶粘剂填料。
在可选的实施方式中，离心是于不低于4000r/min的条件下进行至少5min。
在可选的实施方式中，离心于4000-6000r/min的条件下进行5-10min。
在可选的实施方式中，用于溶解沉淀物中的有机硅的溶剂包括石油醚、正己烷、环己烷、二氯甲烷以及苯中的至少一种。
在可选的实施方式中，溶解所用溶剂的体积为沉淀物体积的至少10倍。
在可选的实施方式中，去除沉淀物中的有机硅以固相物的红外吸收光谱中观察不到有机硅的特征吸收峰为终点。
在可选的实施方式中，终点的判断指标为：在满足GB/T 6040-2019红外光谱分析方法通则的检测条件下，谱图中1000cm-1～1100cm-1之间的吸收峰的吸光度小于0.05。
在可选的实施方式中，固相物的干燥是于45-60℃的真空环境下进行24-48h。
在可选的实施方式中，A样的制备包括：将纯化后的有机硅胶粘剂填料与用于扫描电子显微镜测试的导电胶带的粘接面接触，除去未被粘固的填料颗粒。
在可选的实施方式中，纯化后的有机硅胶粘剂填料在导电胶带的粘接面形成松散的薄层结构。
在可选的实施方式中，与纯化后的有机硅胶粘剂填料接触之前，还包括：将导电胶带固定于硬质基材上。
在可选的实施方式中，硬质基材包括载玻片、硬质铝片或硬质塑料片。
在可选的实施方式中，制备B样过程中，用于对A样进行固封的材料为环氧树脂。
在可选的实施方式中，固封后，沿垂直于导电胶粘接面的方向对固封样品进行研磨和抛光，以得到暴露出填料颗粒截面的金相切片。
在可选的实施方式中，填料成分的分析鉴定内容包括填料颗粒的形貌、结构尺寸、元素分布以及物相组成中的至少一种。
在可选的实施方式中，使用扫描电子显微镜及能谱仪对填料颗粒的形貌、结构尺寸和元素分布进行检测分析；和/或，使用X射线衍射仪对具有代表性的填料颗粒的物相组成进行检测分析。
在可选的实施方式中，按GB/T17359-2012中微束分析的能谱法定量分析以及GB/T16594-2008中微米级长度的扫描电镜方法通则对填料颗粒的形貌、结构尺寸、元素分布进行检测分析。
在可选的实施方式中，按JY/T 0587-2020多晶体X射线衍射方法通则对具有代表性的填料颗粒的物相组成进行检测分析。
本申请的有益效果包括：
本申请提供的方法通过对待鉴别的有机硅胶粘剂填料依次进行纯化、制样以及检测分析，能够有效规避有机硅成分对鉴别效果的干扰，实现从表面和截面两个维度对填料进行鉴别，快速获得准确的鉴别结果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1中A样的结构示意图；
图2为实施例1中B样的结构示意图；
图3为试验例1中不对填料进行纯化时，鉴别品的Mapping结果图；
图4为试验例1中不对填料进行纯化时，参照品的Mapping结果图；
图5为试验例1中对填料进行纯化后，鉴别品的Mapping结果图；
图6为试验例1中对填料进行纯化后，参照品的Mapping结果图；
图7为试验例2中铝镀银填料截面的某一代表性扫描电子显微镜图；
图8为试验例2中铝镀银填料截面的另一代表性扫描电子显微镜。
图标：1-填料颗粒；2-导电胶；3-硬质基材；4-环氧树脂；5-镀银层；6-填料内部的铝。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的有机硅胶粘剂填料的鉴别方法进行具体说明。
本申请提出一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法，包括以下步骤：将待鉴别的有机硅胶粘剂填料进行纯化；
将部分纯化后的有机硅胶粘剂填料附着于导电胶表面，得到A样；将剩余部分纯化后的有机硅胶粘剂填料在制成A样后进行固封，制作暴露出填料颗粒截面的金相切片，得到B样；
分别A样和B样中的填料成分进行分析鉴定。
上述过程中，纯化包括：对含有待鉴别的填料的未固化的有机硅胶粘剂进行离心，收集沉淀物，去除沉淀物中的有机硅。
可参考地，离心可以于不低于4000r/min的条件下进行至少5min，以确保填料微粒充分沉淀。
例如，离心转速可以为4000r/min、4500r/min、5000r/min、5500r/min或6000r/min等，也可以为超过6000r/min的其它转速。
离心时间可以为5min、6min、7min、8min、9min、10min、12min、15min、20min、25min或30min等，也可以为超过5min的其它时间。
在一些优选的实施方式中，离心是于4000-6000r/min的条件下进行5-10min。
可参考地，去除沉淀物中的有机硅可包括：溶解沉淀物中的有机硅，固液分离，干燥固相物，得到不含有机硅的有机硅胶粘剂填料。
其中，用于溶解沉淀物中的有机硅的溶剂示例性地可包括石油醚、正己烷、环己烷、二氯甲烷以及苯中的至少一种。
较佳地，将至少为沉淀物10倍体积(如10倍、12倍、15倍或20倍等)的上述溶剂加入装有沉淀物的离心管中，以充分溶解有机硅胶粘剂中的有机小分子。
在一些实施方式中，上述固液分离也可采用离心方式进行。离心转速也优选不低于4000r/min，离心时间优选不低于5min。
在优选的实施方式中，重复上述向沉淀物中加入溶剂、混合、固液分离收集固相物的过程，以确保可沉淀物中不含有机硅。示例性地，重复次数可以为1次、2次或更多，具体以沉淀物中的有机硅残留情况而定。
本申请中，去除沉淀物中的有机硅以固相物的红外吸收光谱中观察不到有机硅的特征吸收峰为终点。
具体的，终点的判断指标为：在满足GB/T 6040-2019红外光谱分析方法通则的检测条件下，谱图中1000cm-1～1100cm-1之间的吸收峰的吸光度小于0.05。
上述终点的判断指标可确保沉淀中的有机硅成分足够少，避免对后续鉴别流程造成干扰。
进一步地，干燥固相物可以于45-60℃的真空环境下进行24-48h。具体的，可以将沉淀物平铺在干净的培养皿内，于上述条件下干燥，以确保沉淀物充分干燥和分散，避免填料颗粒团聚。
通过对待鉴别的有机硅胶粘剂填料进行纯化，以使填料从有机硅胶粘剂中分离出来，可有效规避有机硅成分对鉴别效果的干扰，降低后期分析和鉴别难度，提高鉴别结果的准确性。
本申请中，A样的制备包括：将纯化后的有机硅胶粘剂填料与用于扫描电子显微镜测试的导电胶带的粘接面接触，除去未被粘固的填料颗粒。
与纯化后的有机硅胶粘剂填料接触之前，还包括：将导电胶带固定于硬质基材上。硬质基材示例性地可包括载玻片、硬质铝片或硬质塑料片。
上述硬质基材具有一定强度、不易变形和被破坏，通过将导电胶带固定于硬质基材上，可防止导电胶发生大形变，导致粘固在其上方的填料颗粒脱落。
在一些具体的实施方式中，A样的制备可参照以下方式：截取扫描电子显微镜测试中所使用的导电胶带，将其一面固定在硬质基材上，另一面的保护层揭开，使其具有粘性的粘接面暴露出来，随后放入装有纯化后的有机硅胶粘剂填料粉末的密闭容器中，摇晃密闭容器，使导电胶具有粘性的粘接面与纯化后的有机硅胶粘剂填料充分接触，取出后，用干净的氮气流对导电胶表面进行吹扫，除去未被粘固的填料颗粒，得到由填料颗粒在导电胶表面上形成的松散的薄层结构，此时得到的样品为A样。
需说明的是，通过使填料在导电胶表面形成松散的薄层结构，可在规避了填料颗粒堆积对鉴别效果造成干扰的同时，使填料布满整个导电胶带表面，进而在磨制切片后，可以轻松地在导电胶带与环氧树脂的界面上找到填料颗粒。
本申请制备B样过程中，用于对A样进行固封的材料示例性地可以为环氧树脂。
固封后，沿垂直于导电胶粘接面的方向对固封样品进行研磨和抛光，以得到暴露出填料颗粒截面的金相切片，此时得到的样品为B样。
进一步地，通过特定分析方法对A样和B样中的填料成分进行分析鉴定。
可参考地，填料成分的分析鉴定内容包括填料颗粒的形貌、结构尺寸、元素分布以及物相组成中的至少一种。相应所用的分析鉴定仪器包括扫描电子显微镜、能谱仪以及X射线衍射仪等。
具体的，使用扫描电子显微镜及能谱仪对A样和B样中填料颗粒的形貌、结构尺寸和元素分布进行检测分析；选出具有代表性的填料颗粒，随后使用X射线衍射仪对选出的具有代表性的填料颗粒的物相组成进行检测分析。通过分析出的填料颗粒信息对有机硅胶粘剂的填料进行鉴别。
较佳地，按GB/T17359-2012中微束分析的能谱法定量分析以及GB/T 16594-2008中微米级长度的扫描电镜方法通则对填料颗粒的形貌、结构尺寸、元素分布进行检测分析。按JY/T 0587-2020多晶体X射线衍射方法通则对具有代表性的填料颗粒的物相组成进行检测分析。以确保鉴定结果的可靠性。
承上，本申请提供的鉴别方法能够有效规避有机硅成分对鉴别效果的干扰，实现从表面和截面两个维度对填料进行鉴别，得到尺寸、形貌、结构、元素分布及物相组成等多种用于鉴别填料的信息，获得准确的鉴别结果。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法，包括以下步骤：
S1、先通过特定纯化流程对含有填料的未固化的有机硅胶粘剂进行分离纯化，得到纯化后的有机硅胶粘剂填料。
具体的：对含有填料的未固化的有机硅胶粘剂进行离心(离心转速为5000r/min，离心时间为10min)，收集沉淀物于离心管中，向该离心管中加入沉淀物体积15倍的石油醚，充分混合后，对混合溶液进行离心(5000r/min，10min)并收集固相物，重复上述向沉淀物中加入石油醚、充分混合、离心收集固相物的过程，直至在满足GB/T 6040-2019红外光谱分析方法通则的检测条件下，固相物的红外吸收光谱谱图中1000cm-1～1100cm-1之间的吸收峰的吸光度小于0.05。将最终的沉淀物平铺在干净的培养皿内，在45℃的真空环境下放置24h，干燥后得到纯化后的有机硅胶粘剂填料。
S2、通过特定制样流程制备A样和B样。
具体的：截取扫描电子显微镜测试中所使用的导电胶2带，将其一面固定在硬质基材3(载玻片)上，另一面的保护层揭开，使其具有粘性的粘接面暴露出来，随后放入装有纯化后的有机硅胶粘剂填料粉末的密闭容器中，摇晃密闭容器，使导电胶2具有粘性的粘接面与纯化后的有机硅胶粘剂填料充分接触，取出后，用干净的氮气流对导电胶2表面进行吹扫，除去未被粘固的填料颗粒1，得到由填料颗粒1在导电胶2表面上形成的松散的薄层结构，此时得到的样品为A样(如图1所示)；用环氧树脂4对另一个A样进行固封，沿垂直于导电胶2粘接面的方向进行研磨和抛光，制作金相切片，将填料颗粒1的截面暴露出来，得到B样(如图2所示)。
S3、对A样和B样中填料成分进行分析鉴定。
具体的：首先按GB/T17359-2012微束分析能谱法定量分析和GB/T 16594-2008微米级长度的扫描电镜方法通则的相关要求，使用扫描电子显微镜及能谱仪对A样和B样进行分析，得到填料颗粒1的形貌、结构尺寸、元素分布等信息，并选出具有代表性的填料颗粒1用于X射线衍射仪检测；然后按JY/T 0587-2020多晶体X射线衍射方法通则的相关要求，使用X射线衍射仪对代表性填料颗粒1进行分析，得到填料的物相组成信息；最后综合这些信息对有机硅胶粘剂的填料进行鉴别。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：离心转速为4000r/min，离心时间为5min。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：溶剂为正己烷和环己烷按1:1混合的混合物。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：溶剂为二氯甲烷。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：溶剂为苯。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：溶剂的量为沉淀物体积的10倍。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：硬质基材3为硬质铝片。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于：硬质基材3为硬质塑料片。
试验例1
选取某一填料为氧化铝微球的有机硅胶粘剂作为参照品，在实验室将上述有机硅胶粘剂的一半氧化铝微球填料用氧化硅微球替换，按照相同的工艺制得“掺假”的有机硅胶粘剂，作为鉴别品。
不对填料进行纯化，鉴别品和参照品的Mapping(扫描电子显微镜及能谱仪的一种工作方式，可以反映不同元素的分布情况)对比结果如图3和图4所示；对填料进行纯化后，鉴别品和参照品Mapping对比结果如图5和图6所示。
图3和图4分别对应鉴别品和参照品的Mapping结果，其中，接近灰白色代表硅元素，接近黑色代表铝元素。
由图3和图4对比可以看出：未对填料进行纯化时，鉴别品和参照品的Mapping结果无明显差异，无法直观清晰地鉴别出“掺假”的氧化硅微球。
同理地，图5和图6分别对应鉴别品和参照品的Mapping结果，其中，接近灰白色代表硅元素，接近黑色代表铝元素。
由图5和图6对比可以看出：对填料进行纯化后，鉴别品和参照品的Mapping结果差异显著，非常容易和清晰地鉴别出“掺假”的氧化硅微球。
试验例2
选取某一填料为铝镀银的有机硅胶粘剂，按照本实施例1提供的方法制备B样，其在扫描电子显微镜下的代表性图片如图7和图8所示，其结果显示：可以清晰地鉴别出填料的镀层结构，具体的，镀层为镀银层5，其内部对应为填料内部的铝6。
综上所述，本申请提供的方法能够有效规避有机硅成分对鉴别效果的干扰，实现从表面和截面两个维度对填料进行鉴别，得到尺寸、形貌、结构、元素分布及物相组成等多种用于鉴别填料的信息，快速获得准确的鉴别结果。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：将待鉴别的有机硅胶粘剂填料进行纯化；
将部分纯化后的有机硅胶粘剂填料附着于导电胶表面，得到A样；将剩余部分纯化后的有机硅胶粘剂填料在制成A样后进行固封，制作暴露出填料颗粒截面的金相切片，得到B样；
分别所述A样和所述B样中的填料成分进行分析鉴定。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，纯化包括：对含有待鉴别的填料的未固化的有机硅胶粘剂进行离心，收集沉淀物，去除所述沉淀物中的有机硅；
优选地，去除所述沉淀物中的有机硅包括：溶解所述沉淀物中的有机硅，固液分离，干燥固相物，得到不含有机硅的有机硅胶粘剂填料。
3.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，离心是于不低于4000r/min的条件下进行至少5min；
优选地，离心于4000-6000r/min的条件下进行5-10min。
4.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，用于溶解所述沉淀物中的有机硅的溶剂包括石油醚、正己烷、环己烷、二氯甲烷以及苯中的至少一种；
优选地，溶解所用所述溶剂的体积为所述沉淀物体积的至少10倍。
5.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，去除所述沉淀物中的有机硅以所述固相物的红外吸收光谱中观察不到有机硅的特征吸收峰为终点；
优选地，所述终点的判断指标为：在满足GB/T 6040-2019红外光谱分析方法通则的检测条件下，谱图中1000cm-1～1100cm-1之间的吸收峰的吸光度小于0.05。
6.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，所述固相物的干燥是于45-60℃的真空环境下进行24-48h。
7.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述A样的制备包括：将纯化后的有机硅胶粘剂填料与用于扫描电子显微镜测试的导电胶带的粘接面接触，除去未被粘固的填料颗粒；
优选地，纯化后的有机硅胶粘剂填料在所述导电胶带的粘接面形成松散的薄层结构；
优选地，与纯化后的有机硅胶粘剂填料接触之前，还包括：将所述导电胶带固定于硬质基材上；
优选地，所述硬质基材包括载玻片、硬质铝片或硬质塑料片。
8.根据权利要求7所述的鉴别方法，其特征在于，制备B样过程中，用于对所述A样进行固封的材料为环氧树脂；
优选地，固封后，沿垂直于导电胶粘接面的方向对固封样品进行研磨和抛光，以得到暴露出填料颗粒截面的金相切片。
9.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述填料成分的分析鉴定内容包括填料颗粒的形貌、结构尺寸、元素分布以及物相组成中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的鉴别方法，其特征在于，使用扫描电子显微镜及能谱仪对填料颗粒的形貌、结构尺寸和元素分布进行检测分析；和/或，使用X射线衍射仪对具有代表性的填料颗粒的物相组成进行检测分析；
优选地，按GB/T17359-2012中微束分析的能谱法定量分析以及GB/T 16594-2008中微米级长度的扫描电镜方法通则对填料颗粒的形貌、结构尺寸、元素分布进行检测分析；
优选地，按JY/T 0587-2020多晶体X射线衍射方法通则对具有代表性的填料颗粒的物相组成进行检测分析。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115248170A (zh) * | 2022-09-21 | 2022-10-28 | 中国电子产品可靠性与环境试验研究所（（工业和信息化部电子第五研究所）（中国赛宝实验室）） | 有机硅体系的热界面材料的性能检测方法 |
| CN118658568A (zh) * | 2024-08-15 | 2024-09-17 | 深圳市道丰宁科技有限公司 | 一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102053097A (zh) * | 2010-11-25 | 2011-05-11 | 天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心 | 一种对铁矿与烧结矿及返矿进行区分的鉴别方法 |
| CN102954975A (zh) * | 2011-08-23 | 2013-03-06 | 住友橡胶工业株式会社 | 用于分析具有填料颗粒的橡胶混合物的方法 |
| CN104807820A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-07-29 | 秦始皇帝陵博物院 | 一种用于古代出土漆膜的分析测试方法 |
| CN108152102A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-12 | 上海微谱化工技术服务有限公司 | 一种涂料中填料的定量分析方法 |
| CN109870559A (zh) * | 2017-12-04 | 2019-06-11 | 金发科技股份有限公司 | 一种abs塑料再生料的鉴别方法 |
| CN110609101A (zh) * | 2019-10-25 | 2019-12-24 | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 | 一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法 |
-
2022
- 2022-05-17 CN CN202210538669.0A patent/CN114923752A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102053097A (zh) * | 2010-11-25 | 2011-05-11 | 天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心 | 一种对铁矿与烧结矿及返矿进行区分的鉴别方法 |
| CN102954975A (zh) * | 2011-08-23 | 2013-03-06 | 住友橡胶工业株式会社 | 用于分析具有填料颗粒的橡胶混合物的方法 |
| CN104807820A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-07-29 | 秦始皇帝陵博物院 | 一种用于古代出土漆膜的分析测试方法 |
| CN109870559A (zh) * | 2017-12-04 | 2019-06-11 | 金发科技股份有限公司 | 一种abs塑料再生料的鉴别方法 |
| CN108152102A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-12 | 上海微谱化工技术服务有限公司 | 一种涂料中填料的定量分析方法 |
| CN110609101A (zh) * | 2019-10-25 | 2019-12-24 | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 | 一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 王玉鹏: "现代仪器在涂料用颜填料分析中的应用", 现代涂料与涂装, no. 01, 31 January 2017 (2017-01-31) * |
| 王玉鹏等: "扫描电镜能谱仪在涂料中的应用研究", 涂料工业, vol. 46, no. 03, 31 March 2016 (2016-03-31) * |
| 符远翔等: "填料导热胶粘剂的性能研究", 工程热物理学报, vol. 33, no. 12, 31 December 2012 (2012-12-31) * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115248170A (zh) * | 2022-09-21 | 2022-10-28 | 中国电子产品可靠性与环境试验研究所（（工业和信息化部电子第五研究所）（中国赛宝实验室）） | 有机硅体系的热界面材料的性能检测方法 |
| CN115248170B (zh) * | 2022-09-21 | 2023-02-07 | 中国电子产品可靠性与环境试验研究所（（工业和信息化部电子第五研究所）（中国赛宝实验室）） | 有机硅体系的热界面材料的性能检测方法 |
| CN118658568A (zh) * | 2024-08-15 | 2024-09-17 | 深圳市道丰宁科技有限公司 | 一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法 |
| CN118658568B (zh) * | 2024-08-15 | 2024-10-25 | 深圳市道丰宁科技有限公司 | 一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法 |
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