CN107314921A - 氧化石墨烯检测制样方法、检测方法、检测制样装置及其操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化石墨烯的检测制样方法，包括：将所述氧化石墨烯加入溶剂中进行分散得到第一分散液；将所述第一分散液在基底上进行涂膜；将涂膜后的基底进行干燥；和将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离。本方法不仅可以避免由于氧化石墨烯成型不密实造成的脱落，有利于保护仪器，还有利于样品表面的均匀性，提高氧化石墨烯XPS检测结果的稳定性，是值得推广的氧化石墨烯XPS检测的制样方法。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，更具体地说，涉及一种氧化石墨烯X射线光电子能谱(XPS)检测制样方法、检测方法、检测制样装置及其操作方法。
背景技术
氧化石墨烯具有与石墨烯相类似的二维片层结构，并且结构层中含有多种含氧官能团，易于与其他材料复合，因而受到广泛关注。X射线光电子能谱技术(XPS)是分析氧化石墨烯结构的一种常用的先进分析技术，可以研究碳和氧原子由于化学环境不同所引起的化学位移，从而分析碳、氧原子结构层上碳和氧原子的化学价态，从而得到碳原子和氧原子所处化学环境的有效信息。另外，因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束，所以对样品的破坏性非常小，这一点对分析氧化石墨烯非常有利。通过检验氧化石墨烯的C1s能级，根据结合能的不同，可以获得碳原子所处的化学价态，并根据峰强得出不同化合价态的碳原子所占的百分含量。
用XPS分析固体粉末样品时，通常是将粉末样品撒在双面胶带的一面上，另一面贴在样品托上，刘芬等根据长期的实践经验分析了这种方法存在诸多缺点并研发了一种胶带黏贴与加压结合的方法(简称压片法)，将粉末样品压制成薄片再进行XPS测试，收到了很好的效果。但是这种制样方法对氧化石墨烯粉末而言也存在一些缺陷。由于氧化石墨烯是带有褶皱状的极其蓬松的二维片状，在固体状态下很难进行一定取向性的堆叠压制成密实的薄片，从而导致氧化石墨烯片与片之间容易形成一定量的空隙，导致样品表面均匀性较差，测试时仍然存在以下缺点：首先，氧化石墨烯粉末样品成型并不牢固，当样品从谱仪的样品室向分析室转移时粉末容易脱落，不仅污染了谱仪内部，而且极易落在样品室与分析室之间的超高真空阀门上，造成后者密封性能不好甚至失效。此外，脱落的粉末也容易被抽入谱仪的分子泵，大大缩短分子泵的寿命，对于在超高真空条件下运转的仪器而言这些都是严重的问题。其次，氧化石墨烯粉末成型比较疏松，导致胶带成分(通常含C、O和少量S i或N)干扰样品分析。第三，由于胶带上的氧化石墨粉末不紧密，样品表面不均匀，造成分析灵敏度、分辨率和数据的稳定性都较差。
图1是压片法制备的氧化石墨烯样品的微观结构示意图，图中，1为氧化石墨烯片，2为局部放大图。图2是压片法得到的氧化石墨烯片横截面的扫描电镜图。从中可以看到，氧化石墨烯片与片之间容易形成空隙。样品表面均匀性较差。
发明内容
为了克服上述现有技术的困难中的一个或多个，本发明提供了一种氧化石墨烯的检测制样方法，包括：将所述氧化石墨烯加入溶剂中进行分散得到第一分散液；将所述第一分散液在基底上进行涂膜；将涂膜后的基底进行干燥；和将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离。
根据本发明的一个方面，所述的分散方式为搅拌或超声。
根据本发明的一个方面，所述分散时间为10min-2h；优选地，采用超声分散，超声功率为300-800W；进一步优选地，600W的超声分散30min。
根据本发明的一个方面，所述的氧化石墨烯水分散液浓度为0.05mg/ml至10mg/ml，优选1mg/ml。
根据本发明的一个方面，所述的平整光滑基底为硅片、云母片、玻璃、石英、塑料基底中的任意一种。优选石英基底。
根据本发明的一个方面，所述的涂膜方式为刮涂、旋涂、喷涂、浸涂、滴涂或真空辅助自组装法中的任意一种。优选旋涂。
根据本发明的一个方面，所述的涂膜厚度为1μm至500μm，优选50μm；密度为0.05g/cm3至1g/cm3，优选0.1g/cm3。
根据本发明的一个方面，所述的干燥方式为鼓风干燥或真空干燥。
根据本发明的一个方面，所述干燥温度为20℃～100℃。优选70℃。
根据本发明的一个方面，所述溶剂为水。优选水。
根据本发明的一个方面，所述氧化石墨烯为氧化石墨烯粉。
根据本发明的一个方面，所述检测制样方法为氧化石墨烯自组装成膜法。
本发明还提供一种氧化石墨烯的检测方法，包括：按照如上所述的检测制样方法准备氧化石墨烯的薄膜；和对所述薄膜进行检测。
根据本发明的一个方面，通过X射线光电子能谱检测方法对所述薄膜进行检测。
本发明还提供一种氧化石墨烯的检测制样装置，包括：分散装置，所述分散装置可容纳溶剂以分散所述氧化石墨烯，形成第一分散液；涂膜装置，将所述第一分散液在基底上涂膜；干燥装置，对涂膜后的所述基底进行干燥；和分离装置，将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离。
本发明还提供一种操作检测制样装置的方法，包括：将氧化石墨烯加入容纳有溶剂的分散装置中进行分散以形成第一分散液；利用所述涂膜装置将所述第一分散液在基底上进行涂膜；利用所述干燥装置对涂膜后的基底进行干燥；和利用分离装置将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离。
所述氧化石墨烯薄膜具有较好的密实度，密度为0.05g/cm3至1g/cm3，厚度为1μm至500μm，而氧化石墨烯的片厚度可以通过分散良好的稳定悬浮液的浓度或体积来调节。
具体地，本发明的优点是包括以下中的一个或多个。
在氧化石墨烯电子能谱检测领域，传统的制样方法是将粉体样品直接压制成片，再对压制成的氧化石墨烯粉末片进行检测。由于氧化石墨烯是带有褶皱状的极其蓬松的二维片状，在固体状态下很难进行一定取向性的堆叠压制成密实的薄片，从而导致氧化石墨烯片与片之间容易形成一定量的空隙，导致样品表面均匀性较差，测试时仍然存在以下缺点：首先，氧化石墨烯粉末样品成型并不牢固，当样品从谱仪的样品室向分析室转移时粉末容易脱落，不仅污染了谱仪内部，而且极易落在样品室与分析室之间的超高真空阀门上，造成后者密封性能不好甚至失效。此外，脱落的粉末也容易被抽入谱仪的分子泵，大大缩短分子泵的寿命，对于在超高真空条件下运转的仪器而言这些都是严重的问题。其次，氧化石墨烯粉末成型比较疏松，导致胶带成分(通常含C、O和少量S i或N)干扰样品分析。第三，由于胶带上的氧化石墨粉末不紧密，样品表面不均匀，造成分析灵敏度、分辨率和数据的稳定性都较差。
本专利的创新点在于把粉体的XPS制样变成薄膜制样，采用将粉体样品制成致密的薄膜(所述的涂膜厚度为1μm至500μm，优选50μm；密度为0.05g/cm3至1g/cm3，优选0.1g/cm3)进行测试，从而消除粉体直接压片测试的一些弊端。氧化石墨烯的自组装的原理是由于氧化石墨烯结构层上含有大量的含氧官能团，一方面含氧官能团之间可以形成氢键作用，另一方面电离的羧基带有负电荷，可以提供静电作用，使氧化石墨烯自发有序的成膜堆叠。以氧化石墨烯含有较多官能团的结构，具有较强的亲水性，并通过本发明方法可以使氧化石墨烯在分散和旋涂的过程中完成自组装过程，能够使GO以单层的二维片状结构稳定地分散于水中，能够使它定向地组装成密实的薄膜。如图8所示，GO薄膜的自组装示意图，其中，(a)为GO纳米片均匀分散在水中；(b)水浴过程中GO纳米片无规则运动；(c)最终GO纳米片在水面凝聚成连续均匀的膜。本发明方法中，在氧化石墨烯分散形成单层氧化石墨烯，所以分散浓度、超声和搅拌的功率、时间就很关键。再次，涂布的厚度也是重要的发明点，保证了检测的准确性。此制样方法不仅有利于保护仪器，而且有利于提高XPS分析数据的稳定性，是值得推广应用的氧化石墨烯粉末样品制样方法。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是压片法制备的氧化石墨烯样品的微观结构示意图，图中，1为氧化石墨烯片，2为局部放大图；
图2是压片法得到的氧化石墨烯片横截面的扫描电镜图；
图3是根据本发明的氧化石墨烯的检测制样方法的流程图；
图4是根据本发明的氧化石墨烯检测方法的流程图；
图5是本发明制备方法得到的氧化石墨烯薄膜微观结构示意图；
图6是本发明制备方法得到的氧化石墨烯薄膜横截面的扫描电镜图；
图7是压片法制备的氧化石墨烯片与本发明制备的氧化石墨烯薄膜XPS的碳和氧原子含量检测结果对比；
图8是GO薄膜的自组装示意图，其中，(a)为GO纳米片均匀分散在水中；(b)水浴过程中GO纳米片无规则运动；(c)最终GO纳米片在水面凝聚成连续均匀的膜。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
用例如用XPS方法分析固体粉末样品时，通常将粉末样品压制成薄片再进行XPS测试。但是这种制样方法对一些氧化石墨烯(例如氧化石墨烯粉末)而言也存在一些缺陷。以氧化石墨烯为例，由于氧化石墨烯是带有褶皱状的极其蓬松的二维片状，在固体状态下很难进行一定取向性的堆叠压制成密实的薄片，从而导致氧化石墨烯片与片之间容易形成一定量的空隙，导致样品表面均匀性较差，样品表面不均匀，造成后续的分析灵敏度、分辨率和数据的稳定性都较差。
为此，本发明提供一种氧化石墨烯的检测制样方法100。如图3所示，该检测制样方法100包括：101，将所述氧化石墨烯加入溶剂中进行分散，得到第一分散液；102，将所述第一分散液在基底上进行涂膜；103，将涂膜后的基底进行干燥；104，将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离。由于氧化石墨烯本身的亲水结构导致其很容易分散在水性分散液中而自组装形成非常整齐的膜
所述溶剂可以根据具体的物质进行选择。以氧化石墨烯粉末为例，溶剂可以为水、丙酮、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜等极性溶剂中的一种或多种。
所述的分散方式例如可以为搅拌或超声分散方式。
以氧化石墨烯为例，所述的氧化石墨烯分散液浓度为0.05mg/ml至10mg/ml。
所述的基底可以是硅片、云母片、玻璃、石英、塑料基底中的任意一种。
所述的涂膜方式为刮涂、旋涂、喷涂、浸涂、滴涂或真空辅助自组装法中的任意一种。
所述的涂膜厚度为1μm至500μm，密度为0.05g/cm3至1g/cm3。
所述的干燥方式为鼓风干燥或真空干燥。
所述过滤的干燥温度为20℃～100℃。
所述检测制样方法为氧化石墨烯自组装成膜法。
如图4所示，本发明还提供一种氧化石墨烯的检测方法200，包括：201，通过图3所示的方法制备氧化石墨烯的薄膜，例如氧化石墨烯薄膜；和202，对所述薄膜进行检测，例如通过X射线光电子能谱检测方法对所述薄膜进行检测。
本发明还提供一种氧化石墨烯的检测制样装置，包括：分散装置，所述分散装置可容纳溶剂以分散所述氧化石墨烯，形成第一分散液；涂膜装置，所述涂膜装置位于所述分散装置的下游，将所述第一分散液在基底上涂膜；干燥装置，所述干燥装置位于所述涂膜装置的下游以接收所述基底，对涂膜后的所述基底进行干燥；和分离装置，所述分离装置位于所述干燥装置的下游，将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离。
另外，本发明还提供一种操作检测制样装置的方法，包括：将氧化石墨烯加入容纳有溶剂的分散装置中进行分散以形成第一分散液；利用所述涂膜装置将所述第一分散液在基底上进行涂膜；利用所述干燥装置对涂膜后的基底进行干燥；和利用分离装置将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离
以下通过具体的实验来说明和描述本发明的效果。
实施例1：
根据本发明的一种氧化石墨烯X射线光电子能谱检测的制样方法，包括以下制备步骤：1、称取500mg氧化石墨烯粉末加入盛有200ml去离子水的烧杯中，进行超声分散，500W超声2小时，得到2.5mg/ml稳定分散的胶状氧化石墨烯分散液；2、将此氧化石墨烯分散液滴加到硅片上，调节旋涂仪的转速，使胶状分散液均匀覆盖在硅片上；3、将均匀覆盖有氧化石墨烯分散液的硅片放入真空干燥箱，50℃干燥12小时；4、干燥完成后从硅片上揭下得到所述的氧化石墨烯薄膜。然后将此氧化石墨烯薄膜进行XPS检测。
实施例2：
根据本发明的一种氧化石墨烯X射线光电子能谱检测的制样方法，包括以下制备步骤：1、称取100mg氧化石墨烯粉末加入盛有200ml去离子水的烧杯中，进行砂磨搅拌分散，500rpm搅拌分散2h，得到0.5mg/ml稳定分散的胶状氧化石墨烯分散液；2、将此氧化石墨烯分散液倒入装有滤膜的真空抽滤瓶中进行真空抽滤；3、抽滤完成后将均匀覆盖有氧化石墨烯分散液的滤膜放入鼓风干燥箱，80℃干燥2小时；4、干燥完成后从硅片上揭下得到所述的氧化石墨烯薄膜。然后将此氧化石墨烯薄膜进行XPS检测。
图5和图6分别给出了用上述方法制备得到氧化石墨烯薄膜的微观结构示意图及横截面扫描电镜图，对比附图1和图2压片法得到的氧化石墨烯薄膜微观结构示意图和横截面的扫描电镜图，我们可以看出，采用上述方法制备的氧化石墨烯具有更好的定性排列结构以及更高的密实度。
图7给出了用上述方法制备得到的氧化石墨烯薄膜XPS检测的碳和氧原子含量与压片法制备的对比结果，从检测对比结果可以看出，采用本专利方法制备得到的氧化石墨烯薄膜XPS检测的碳和氧原子含量稳定性明显提升，碳原子含量的相对偏差由7.93％降至0.32％，氧原子含量的相对偏差由10.53％降至0.77％。
实施例3：
一种氧化石墨烯X射线光电子能谱检测的制样方法，包括以下制备步骤：1、称取200mg氧化石墨烯粉末加入盛有100ml去离子水的烧杯中，进行超声分散，300W超声5小时，得到2mg/ml稳定分散的胶状氧化石墨烯分散液；2、将此氧化石墨烯分散液在光滑的PET膜上进行刮涂；3、将均匀覆盖有氧化石墨烯分散液的PET薄膜放入真空干燥箱，50℃干燥10小时；4、干燥完成后从PET薄膜上揭下得到所述的氧化石墨烯薄膜。然后将此氧化石墨烯薄膜进行XPS检测。
实施例4：
一种氧化石墨烯X射线光电子能谱检测的制样方法，包括以下制备步骤：1、称取100mg氧化石墨烯粉末加入盛有250ml去离子水的烧杯中，进行超声分散，300W超声5小时，得到0.4mg/ml稳定分散的胶状氧化石墨烯分散液；2、将此氧化石墨烯分散液倒入装有滤膜的真空辅助自组装设备中进行真空抽滤直至无滤液滴下；3、将均匀覆盖有氧化石墨烯分散液的滤膜放入真空干燥箱，60℃干燥5小时；4、干燥完成后从滤膜上揭下得到所述的氧化石墨烯薄膜。然后将此氧化石墨烯薄膜进行XPS检测。
实施例5：
一种氧化石墨烯X射线光电子能谱检测的制样方法，包括以下制备步骤：1、称取300mg氧化石墨烯粉末加入盛有300ml去离子水的烧杯中，进行砂磨搅拌分散，400rpm搅拌分散4h，得到1mg/ml稳定分散的胶状氧化石墨烯分散液；2、将此氧化石墨烯分散液喷涂在光滑的玻璃基底上；3、将均匀覆盖有氧化石墨烯分散液的玻璃片放入真空干燥箱，70℃干燥3小时；4、干燥完成后从玻璃片上揭下得到所述的氧化石墨烯薄膜。然后将此氧化石墨烯薄膜进行XPS检测。
实施例6：
一种氧化石墨烯X射线光电子能谱检测的制样方法，包括以下制备步骤：1、称取300mg氧化石墨烯粉末加入盛有200ml去离子水的烧杯中，进行砂磨搅拌分散，600rpm搅拌分散3h，得到1.5mg/ml稳定分散的胶状氧化石墨烯分散液；2、将PET薄膜浸入此氧化石墨烯分散液中，待各部位都沾上氧化石墨烯分散液后将PET膜提起离开；3、将均匀覆盖有氧化石墨烯分散液的PET膜放入真空干燥箱，80℃干燥2.5小时；4、干燥完成后从PET膜上揭下得到所述的氧化石墨烯薄膜。然后将此氧化石墨烯薄膜进行XPS检测。
实施例7：
根据本发明的一种氧化石墨烯X射线光电子能谱检测的制样方法，包括以下制备步骤：1、称取100mg氧化石墨烯粉末加入盛有200ml去离子水的烧杯中，进行超声分散，600W搅拌分散30min，得到0.5mg/ml稳定分散的胶状氧化石墨烯分散液；2、将此氧化石墨烯分散液倒入装有滤膜的真空抽滤瓶中进行真空抽滤；3、抽滤完成后将均匀覆盖有氧化石墨烯分散液的滤膜放入鼓风干燥箱，80℃干燥2小时；4、干燥完成后从硅片上揭下得到所述的氧化石墨烯薄膜。然后将此氧化石墨烯薄膜进行XPS检测。
实施例8：
一种氧化石墨烯X射线光电子能谱检测的制样方法，包括以下制备步骤：1、称取200mg氧化石墨烯粉末加入盛有100ml去离子水的烧杯中，进行超声分散，800W超声10min，得到2mg/ml稳定分散的胶状氧化石墨烯分散液；2、将此氧化石墨烯分散液在光滑的PET膜上进行刮涂；3、将均匀覆盖有氧化石墨烯分散液的PET薄膜放入真空干燥箱，50℃干燥10小时；4、干燥完成后从PET薄膜上揭下得到所述的氧化石墨烯薄膜。然后将此氧化石墨烯薄膜进行XPS检测。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种氧化石墨烯的检测制样方法，包括：
将氧化石墨烯加入溶剂中进行分散，得到第一分散液；
将所述第一分散液在基底上进行涂膜；
将涂膜后的基底进行干燥；和
将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离。
2.根据权利要求1所述的检测制样方法，其特征在于，所述的分散方式为搅拌或超声，分散时间为10min-2h；
优选地，采用超声分散，超声功率为300-800W；
进一步优选地，600W的超声分散30min。
3.根据上述权利要求中任一项所述的检测制样方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯分散液浓度为0.05mg/ml至10mg/ml，优选1mg/ml。
4.根据上述权利要求中任一项所述的检测制样方法，其特征在于，所述基底为硅片、云母片、玻璃、石英、塑料基底中的任意一种，优选石英基底。
5.根据上述权利要求中任一项所述的检测制样方法，其特征在于，所述的涂膜方式为刮涂、旋涂、喷涂、浸涂、滴涂或真空辅助自组装法中的任意一种，优选旋涂。
6.根据上述权利要求中任一项所述的检测制样方法，其特征在于，所述的涂膜厚度为1μm至500μm，优选50μm；密度为0.05g/cm3至1g/cm3，优选0.1g/cm3。
7.根据上述权利要求中任一项所述的检测制样方法，其特征在于，所述的干燥方式为鼓风干燥或真空干燥，所述干燥温度为20℃～100℃，优选70℃。
8.根据上述权利要求中任一项所述的检测制样方法，其特征在于，所述溶剂为水、丙酮、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种或多种，优选水。
9.根据上述权利要求中任一项所述的检测制样方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为氧化石墨烯粉。
10.根据权利要求9所述的检测制样方法，其特征在于，所述检测制样方法为氧化石墨烯自组装成膜法。
11.一种氧化石墨烯的检测方法，包括：
按照如权利要求1-10中任一项所述的检测制样方法制备氧化石墨烯的薄膜；和
对所述薄膜进行检测。
12.根据权利要求11所述的检测方法，其特征在于，通过X射线光电子能谱检测方法对所述薄膜进行检测。
13.一种氧化石墨烯的检测制样装置，包括：
分散装置，所述分散装置可容纳溶剂以分散氧化石墨烯，形成第一分散液；
涂膜装置，将所述第一分散液在基底上涂膜；
干燥装置，对涂膜后的所述基底进行干燥；和
分离装置，将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离。
14.一种操作如权利要求13所述的检测制样装置的方法，包括：
将氧化石墨烯加入容纳有溶剂的分散装置中进行分散以形成第一分散液；
利用所述涂膜装置将所述第一分散液在基底上进行涂膜；
利用所述干燥装置对涂膜后的基底进行干燥；和
利用分离装置将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离。
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