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CN114907788A - 一种具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片及其制备方法 - Google Patents

一种具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片及其制备方法 Download PDF

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CN114907788A CN202210513873.7A CN202210513873A CN114907788A CN 114907788 A CN114907788 A CN 114907788A CN 202210513873 A CN202210513873 A CN 202210513873A CN 114907788 A CN114907788 A CN 114907788A
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Abstract

本发明属于粘合剂的技术领域，公开了一种具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片及其制备方法。所述方法：1)将甲基丙烯酸滴入丙烯酰胺的水溶液中，反应，冷却，调节溶液pH为6.6‑7；加入丙烯腈，于40‑60℃反应8‑12h，加入四甲基乙二胺，于30℃‑40℃搅拌1‑3h，加入引发剂，获得预聚液；2)将预聚液于80℃‑100℃反应2‑3.5h，后续处理，获得水凝胶片。本发明的方法简单，可控性好，所获得的水凝胶片具有超过6倍的延展性，且对木头，铁和铝基材具有高的粘附强度(＞1MPa)，同时在水分子的作用下可以完全被脱附(粘附强度为0KPa)。本发明的水凝胶片具有高延展性、高粘附性和可脱附效果。

Description

一种具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片及其制备 方法
技术领域
本发明属于粘合剂的技术领域，具体涉及一种具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片及其制备方法。
背景技术
随着现代技术的发展，粘附剂目前正在被广泛地应用于汽车、建筑、电子/电气、航空和生物医学等领域。具有高强度的粘附剂可以极大地节约使用成本和提高使用效率。但是，目前绝大多数的高强度粘合剂(＞1MPa)都是水性，不易保存和存在高的化学毒性。然而，具有粘附性的贴片往往粘附强度较弱(＜200KPa)。此外，目前报道的高强度粘合剂都很难实现可逆脱附。因此，开发一种可以实现对基材的高强度粘附和脱附的贴片将极大地拓宽粘合剂的使用范围。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片的制备方法。通过该方法可实现水凝胶片的高强度粘附性和脱附性能。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的一种具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片的制备方法，包括以下步骤：
1)将甲基丙烯酸滴入丙烯酰胺的水溶液中，于40-60℃反应6-10h，冷却至室温后，调节溶液pH为6.6-7；加入丙烯腈，于40-60℃反应8-12h，获得混合液；
2)向混合液中加入四甲基乙二胺，于30℃-40℃搅拌1-3h，随后加入引发剂于30℃-40℃搅拌5-15min，获得预聚液；
3)将预聚液在模具中，于80℃-100℃反应2-3.5h，后续处理，获得水凝胶片。
步骤1)中所述反应在保护性氛围下进行。步骤1)中所述甲基丙烯酸滴加的速率为1-2.5mL/min。
所述丙烯酰胺与甲基丙烯酸的摩尔比为(1～2)：(0.9～2.4)，优选为1：(0.9～1.1)。
所述丙烯酰胺水溶液是指将丙烯酰胺(AAm)加入水中，超声处理，加热至40℃-60℃，通入氮气进行除氧处理得到。
所述甲基丙烯酸待丙烯酰胺水溶液冷却后加入。
调节溶液pH为6.6-7是采用1M NaOH溶液进行调节，NaOH溶液通过滴加的方式加入，滴加速率：1-2mL/min。
所述丙烯腈通过滴加的方式加入，滴加速率：2-4mL/min；在滴加丙烯腈前，调节pH的溶液加热至30℃-40℃。
所述丙烯酰胺与丙烯腈的摩尔比为(1～2)：(1.5～1.9)，更优选为1：(1～1.4)。
四甲基乙二胺与丙烯酰胺的质量比为1-3:30-100，优选为1：(60-90)。
所述引发剂为过硫酸铵(APS)；过硫酸铵与四甲基乙二胺的质量比为(1-3.5)：(1-1.5)。
所述后续处理是指将反应完后的产物置于水中，在5℃-10℃浸泡5～7h，更换水，置于室温下，透析。所述透析是指每12h更换一次水，透析5-7天。
上述方法制得的一种具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片。
本发明通过利用丙烯酰胺、甲基丙烯酸和丙烯腈分子上的酰胺基，羧基，氰基和烯烃通过共聚和键合制备得到一种具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片。
本发明的水凝胶片的高延展性是来源于内部的物理键(偶极-偶极相互作用和氢键)，高粘附是来源于分子链上的基团(氰基和羧基)，可脱附是因为界面物理键和具有粘附性能是动态的，所以可以脱附。
现有常见的水凝胶，例如：丙烯酰胺、丙烯酸等制备的水凝胶力学性能差，脆性大，往往需要加入化学交联剂来增强其力学性能，而且不具备好的粘附性能。本发明利用氰基，羧基和酰胺基的组合键合作用，无需化学交联剂即可制备力学性能优异(高延展性)，而且具备高粘附性和可脱附性能的水凝胶。
所制备高强度可逆黏附水凝胶片的性能检测方法，步骤如下：
粘附强度检测：将制备的水凝胶片裁剪成10mm×10mm大小，将其置于所需黏附基材中间，加热至40℃-60℃，1-10min，利用万能拉力机以20mm/min速率进行拉伸，记录最大应力，根据公式σ＝F/S计算粘附强度。F为拉伸实验断裂前最大的力(N)，S为水凝胶片粘附的面积(cm2)。
脱附强度检测：将上述所述粘附后的水凝胶片和基材浸泡在去离子水中，加热至30℃-80℃，浸泡时间：30-120min，再通过上述所示粘附力测试的方法测试粘附强度。
本发明的水凝胶片可以用于医用敷料，如果敷料无粘性需要另外使用3M胶布或者纱布等材料盖住敷料，而如果敷料具有粘附性则无需要这些耗时和耗钱的处理步骤；另外，建筑领域需要高强度粘合剂用来黏合基材，但是如果能够开发具有可逆黏附的粘合剂可以避免使用类似钉子这种物理固定材料对基材造成的不可修复的损伤，可以实现重复利用基材，节约建筑成本。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明的制备方法简便，过程可控性好，重复性高，可用于制备不同延展性的水凝胶片；同时，由于独特的高强度粘附性和可脱附性能进一步提供了该水凝胶片在粘附剂领域的使用潜能，具有较大的推广价值。
附图说明
图1为对比例3制备的水凝胶片的拉伸曲线；
图2为实施例3制备的水凝胶片的拉伸曲线；
图3为粘附力测试拉伸示意图；
图4为实施例3水凝胶片对不同基材粘附的测试效果图；
图5为实施例3水凝胶片对不同基材粘附的粘附强度；
图6为实施例3水凝胶片对铁基材5次的循环粘附-脱附强度测试。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
对比例1
1)将12g丙烯酰胺(AAm)加入80mL去离子水中，超声溶解，加热至60℃，通入氮气5min进行除氧处理；
2)待步骤1)中的溶液冷却到室温后，滴加1M NaOH溶液，滴加速率：2mL/min，调节溶液的pH值7；
3)将步骤2)中溶液加热至40℃，滴加12mL丙烯腈(AN)溶液，滴加速率：3mL/min，通入氮气5min进行除氧处理，加热至60℃，回流12h；
4)在步骤3)中的溶液中滴加220μL四甲基乙二胺(TMEDA溶液)，40℃，搅拌2h，通入氮气5min进行除氧处理；
5)在步骤4)中的溶液中加入过硫酸铵(APS)，加热至30℃，搅拌10min，通入氮气5min进行除氧处理，得到预聚液溶液；
6)将步骤5)得到的预聚液溶液注入硅橡胶模具内，加热至100℃，保温3.5h，无法成形，呈无色溶胶状。
对比例2
1)量取14mL甲基丙烯酸(MMA)加入80mL去离子水中，滴加速率：2.5mL/min，通入氮气5min进行除氧处理，加热至60℃，回流10h；
2)待步骤1)中的溶液冷却到室温后，滴加1M NaOH溶液，滴加速率：2mL/min，调节溶液的pH值7；
3)将步骤2)中溶液加热至40℃，滴加12mL丙烯腈(AN)溶液，滴加速率：3mL/min，通入氮气5min进行除氧处理，加热至60℃，回流12h；
4)在步骤3)中的溶液中滴加220μL四甲基乙二胺(TMEDA溶液)，40℃，搅拌2h，通入氮气5min进行除氧处理；
5)在步骤4)中的溶液中加入过硫酸铵(APS)，加热至30℃，搅拌10min，通入氮气5min进行除氧处理，得到预聚液溶液；
6)将步骤5)得到的预聚液溶液注入硅橡胶模具内，加热至100℃，3.5h，无法成形，呈白色溶胶状。
对比例3
1)将12g丙烯酰胺(AAm)加入80mL去离子水中，超声溶解，加热至60℃，通入氮气5min进行除氧处理；
2)待步骤1)冷却到室温后，量取14mL甲基丙烯酸(MMA)滴入，滴加速率：2.5mL/min，通入氮气5min进行除氧处理，加热至60℃，回流10h；
3)待步骤2)中的溶液冷却到室温后，滴加1M NaOH溶液，滴加速率：2mL/min，调节溶液的pH值7；
4)在步骤3)中的溶液中滴加220μL四甲基乙二胺(TMEDA溶液)，40℃，搅拌2h，通入氮气5min进行除氧处理；
5)在步骤4)中的溶液中加入过硫酸铵(APS)，加热至30℃，搅拌10min，通入氮气5min进行除氧处理，得到预聚液溶液；
6)将步骤5)得到的预聚液溶液注入硅橡胶模具内，加热至100℃，保温3.5h；
7)将步骤6)中制备得到的水凝胶放置入去离子水中，温度为5℃，6h后更换去离子水，室温；
8)将步骤7)得到的水凝胶片没12h更换一次去离子水，透析7天。
实施例1
1)将8g丙烯酰胺(AAm)加入70mL去离子水中，超声溶解，加热至40℃，通入氮气5min进行除氧处理；
2)待步骤1)冷却到室温后，量取10mL甲基丙烯酸(MMA)滴入，滴加速率：1mL/min，通入氮气5min进行除氧处理，加热至40℃，回流6h；
3)待步骤2中的溶液冷却到室温后，滴加1M NaOH溶液，滴加速率：1mL/min，调节溶液的pH值6.6；
4)将步骤3)中溶液加热至30℃，滴加10mL丙烯腈(AN)溶液，滴加速率：2mL/min，通入氮气5min进行除氧处理，加热至40℃，回流8h；
5)在步骤4)中的溶液中滴加120μL四甲基乙二胺(TMEDA溶液)，30℃，搅拌2h，通入氮气5min进行除氧处理；
6)在步骤5)中的溶液中加入300mg过硫酸铵(APS)，加热至30℃，搅拌5min，通入氮气5min进行除氧处理，得到预聚液溶液；
7)将步骤6)得到的预聚液溶液注入硅橡胶模具内，加热至80℃，2h；
8)将步骤7)中制备得到的水凝胶放置入去离子水中，温度为5℃，6h后更换去离子水，室温；
9)将步骤8)得到的水凝胶片没12h更换一次去离子水，透析5天。
本实施例制备的水凝胶片对铁的粘附强度为3.0MPa，脱附强度为0MPa，延展率为500％。
实施例2
1)将丙烯酰胺10g(AAm)加入75mL去离子水中，超声溶解，加热至50℃，通入氮气5min进行除氧处理；
2)待步骤1)冷却到室温后，量取12mL甲基丙烯酸(MMA)滴入，滴加速率：2mL/min，通入氮气5min进行除氧处理，加热至50℃，回流8h；
3)待步骤2)中的溶液冷却到室温后，滴加1M NaOH溶液，滴加速率：1.5mL/min，调节溶液的pH值6.8；
4)将步骤3)中溶液加热至40℃，滴加10mL丙烯腈(AN)溶液，滴加速率：4mL/min，通入氮气5min进行除氧处理，加热至50℃，回流10h；
5)在步骤4)中的溶液中滴加200μL四甲基乙二胺(TMEDA溶液)，40℃，搅拌2h，通入氮气5min进行除氧处理；
6)在步骤5)中的溶液中加入400mg过硫酸铵(APS)，加热至40℃，搅拌15min，通入氮气5min进行除氧处理，得到预聚液溶液；
7)将步骤6)得到的预聚液溶液注入硅橡胶模具内，加热至100℃，3.5h；
8)将步骤7)中制备得到的水凝胶放置入去离子水中，温度为5℃，6h后更换去离子水，室温；
9)将步骤8)得到的水凝胶片没12h更换一次去离子水，透析7天。
本实施例制备的水凝胶片对铁的粘附强度为3.5MPa，脱附强度为0MPa，延展率为580％。
实施例3
1)将12g丙烯酰胺(AAm)加入80mL去离子水中，超声溶解，加热至60℃，通入氮气5min进行除氧处理；
2)待步骤1)冷却到室温后，量取14mL甲基丙烯酸(MMA)滴入，滴加速率：2.5mL/min，通入氮气5min进行除氧处理，加热至60℃，回流10h；
3)待步骤2)中的溶液冷却到室温后，滴加1M NaOH溶液，滴加速率：2mL/min，调节溶液的pH值7；
4)将步骤3)中溶液加热至40℃，滴加12mL丙烯腈(AN)溶液，滴加速率：3mL/min，通入氮气5min进行除氧处理，加热至60℃，回流12h；
5)在步骤4)中的溶液中滴加220μL四甲基乙二胺(TMEDA溶液)，40℃，搅拌2h，通入氮气5min进行除氧处理；
6)在步骤5)中的溶液中加入过硫酸铵(APS)，加热至30℃，搅拌10min，通入氮气5min进行除氧处理，得到预聚液溶液；
7)将步骤6)得到的预聚液溶液注入硅橡胶模具内，加热至100℃，3.5h；
8)将步骤7)中制备得到的水凝胶放置入去离子水中，温度为5℃，6h后更换去离子水，室温；
步骤9)将步骤8得到的水凝胶片没12h更换一次去离子水，透析7天。
本实施例制备的水凝胶片对铁的粘附强度为4.5MPa，脱附强度为0MPa，延展率为650％。
高强度可逆黏附水凝胶片的性能检测方法，步骤如下：
粘附强度检测：将制备的水凝胶片裁剪成10mm×10mm大小，将其置于所需黏附基材中间，加热至50℃，1-10min，利用万能拉力机以20mm/min速率进行拉伸，记录最大应力，根据公式σ＝F/S计算粘附强度。F为拉伸实验断裂前最大的力(N)，S为水凝胶片粘附的面积(cm2)。
脱附强度检测：将上述所述粘附后的水凝胶片和基材浸泡在去离子水中，加热至60℃，浸泡时间：50min，再通过上述所示粘附力测试的方法测试粘附强度。
图1为对比例3制备的水凝胶片的拉伸曲线。拉伸实验的试样被制备成哑铃形状，根据GBT528-20094(规格长度：12mm，宽度：2mm，厚度：2mm)，加载速度：40mm/min。不添加AN成分的水凝胶片延展率不超过300％。
图2为实施例3制备水凝胶片的拉伸曲线。AN，AAm和MMA三者共聚的水凝胶片的延展率超过650％以上。
图3为粘附力测试拉伸示意图。
图4为实施例3制备的水凝胶片对不同基材粘附的测试效果图。为更加便捷和直观地表征该水凝胶片粘合剂具有对不同基底的粘附性能，我们首先将该水凝胶片先黏合在铁片上，然后再与不同基底进行粘附。由于该水凝胶具有氰基和羧基，借助偶极-偶极相互作用，静电相互作用，金属鳌合作用，氢键和范德华力与不同基底表面的官能团进行键合。
图5为实施例3制备的水凝胶片对不同基材粘附的粘附强度。
图6为实施例3制备的水凝胶片对铁基材5次的循环粘附-脱附强度测试。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将甲基丙烯酸滴入丙烯酰胺的水溶液中，于40-60℃反应6-10h，冷却至室温后，调节溶液pH为6.6-7；加入丙烯腈，于40-60℃反应8-12h，获得混合液；
2)向混合液中加入四甲基乙二胺，于30℃-40℃搅拌1-3h，随后加入引发剂于30℃-40℃搅拌5-15min，获得预聚液；
3)将预聚液在模具中，于80℃-100℃反应2-3.5h，后续处理，获得水凝胶片。
2.根据权利要求1所述具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片的制备方法，其特征在于：
所述丙烯酰胺与甲基丙烯酸的摩尔比为(1～2)：(0.9～2.4)；
所述丙烯酰胺与丙烯腈的摩尔比为(1～2)：(1.5～1.9)；
所述四甲基乙二胺与丙烯酰胺的质量比为1-3:30-100。
3.根据权利要求2所述具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片的制备方法，其特征在于：所述丙烯酰胺与甲基丙烯酸的摩尔比为1：(0.9～1.1)；
所述丙烯酰胺与丙烯腈的摩尔比为1：(1～1.4)；
所述四甲基乙二胺与丙烯酰胺的质量比为1：(60-90)。
4.根据权利要求1所述具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片的制备方法，其特征在于：
步骤1)中所述反应在保护性氛围下进行；步骤1)中所述甲基丙烯酸滴加的速率为1-2.5mL/min。
5.根据权利要求1所述具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述丙烯腈通过滴加的方式加入，滴加速率：2-4mL/min；在滴加丙烯腈前，调节pH的溶液加热至30℃-40℃。
6.根据权利要求1所述具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述引发剂为过硫酸铵；过硫酸铵与四甲基乙二胺的质量比为(1-3.5)：(1-1.5)。
7.根据权利要求1所述具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片的制备方法，其特征在于：
步骤1)中所述丙烯酰胺水溶液是指将丙烯酰胺加入水中，超声处理，加热至40℃-60℃，通入氮气进行除氧处理得到。
8.根据权利要求1所述具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述甲基丙烯酸待丙烯酰胺水溶液冷却后加入；
步骤1)中所述调节溶液pH为6.6-7是采用1M NaOH溶液进行调节，NaOH溶液通过滴加的方式加入，滴加速率：1-2mL/min；
步骤2)中所述反应在保护性氛围下进行。
9.根据权利要求1所述具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片的制备方法，其特征在于：所述后续处理是指将反应完后的产物置于水中，在5℃-10℃浸泡5～7h，更换水，置于室温下，透析；
所述透析是指每12h更换一次水，透析5-7天。
10.一种由权利要求1～9任一项所述制备方法得到的具有高延展性、高粘附性和可脱附的水凝胶片。
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