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CN108559108A - 一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法 - Google Patents

一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，具体步骤如下：首先，将丙烯酸和丙烯腈溶于去离子水中，搅拌均匀，之后加入引发剂过硫酸钾、交联剂N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯比咯烷酮，于60℃～75℃的恒温水浴条件下搅拌反应2h～5h；之后将反应后的溶液浸泡在去离子水中，除去未反应的单体和引发剂，即得到的三维互穿网络水凝胶。该方法以丙烯酸和丙烯腈为单体，合成具有pH响应的交联共聚物；通过聚乙烯比咯烷酮高分子链调控水凝胶的孔径大小，可以提高在pH为8～13之间的水凝胶的吸水性能。

Description

一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于水凝胶材料制备工艺技术领域，涉及一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法。
背景技术
随着生物医药工程技术的发展，水凝胶材料受到了人们的重视和广泛关注，在许多领域具有广阔的应用前景，如医药卫生、生物医学工程、化妆品等领域。现有水凝胶均是通过交联共聚的方法制备得到的，而通过此方法制备出的材料，其吸水性较差，并且pH响应共聚水凝胶吸水性差，因而，制约了其在医药卫生、生物医学工程领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，解决了具有pH响应的交联共聚水凝胶中存在吸水性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将丙烯酸和丙烯腈溶于去离子水中，搅拌均匀，之后加入引发剂过硫酸钾、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯比咯烷酮，于60℃～75℃的恒温水浴条件下搅拌反应2h～5h；
步骤2，经步骤1后，将反应后的溶液浸泡在去离子水中，除去未反应的单体和引发剂，即得到具有pH响应的三维互穿网络水凝胶。
本发明的特点还在于，
步骤1中，丙烯酸和丙烯腈的质量比为7：3。
步骤1中，过硫酸钾的质量与丙烯酸和丙烯腈单体总质量之比0.01：10。
步骤1中，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比0.01～0.02：10。
步骤1中，聚乙烯比咯烷酮的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比为0.1～0.2：10；聚乙烯比咯烷酮的分子量为40000。
步骤2中，浸泡时间为70h～75h，浸泡温度为20℃～25℃。
本发明的有益效果是，以丙烯酸和丙烯腈为单体，合成具有pH响应的交联共聚物；通过聚乙烯比咯烷酮高分子链调控水凝胶的孔径大小，可以提高在pH为8～13之间的水凝胶的吸水性能。
附图说明
图1是本实施例中的三维互穿网络水凝胶的SEM图；
图2是对比例中的水凝胶的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将丙烯酸(AA)和丙烯腈(AN)溶于去离子水中，搅拌均匀，之后加入引发剂过硫酸钾(KPS)、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(N,N-MBA)、聚乙烯比咯烷酮(PVP)，于60℃～75℃的恒温水浴条件下搅拌反应2h～5h；
其中，丙烯酸和丙烯腈的质量比为7：3；
过硫酸钾的质量与丙烯酸和丙烯腈单体总质量之比0.01：10；
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比0.01～0.02：10；
聚乙烯比咯烷酮的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比为0.1～0.2：10；
聚乙烯比咯烷酮的分子量为40000；
步骤2，经步骤1后，将反应后的溶液浸泡在去离子水中，浸泡时间为70h～75h，浸泡温度为20℃～25℃，除去未反应的单体和引发剂，即得到具有pH响应的三维互穿网络水凝胶(P(AA-co-AN)/PVP)。
实施例1
本发明一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将丙烯酸和丙烯腈溶于去离子水中，搅拌均匀，之后加入引发剂过硫酸钾、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯比咯烷酮，于62℃的恒温水浴条件下搅拌反应2h；
其中，丙烯酸和丙烯腈的质量比为7：3；
过硫酸钾的质量与丙烯酸和丙烯腈单体总质量之比0.1：10；
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比0.1：10；
聚乙烯比咯烷酮的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比为0.1：10；
聚乙烯比咯烷酮的分子量为40000；
步骤2，经步骤1后，将反应后的溶液浸泡在去离子水中，浸泡时间为70h，浸泡温度为20℃，除去未反应的单体和引发剂，即得到三维互穿网络P(AA-co-AN)/PVP水凝胶。
实施例2
本发明一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将丙烯酸和丙烯腈溶于去离子水中，搅拌均匀，之后加入引发剂过硫酸钾、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯比咯烷酮，于60℃的恒温水浴条件下搅拌反应3h；
其中，丙烯酸和丙烯腈的质量比为7：3；
过硫酸钾的质量与丙烯酸和丙烯腈单体总质量之比0.1：10；
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比0.1：10；
聚乙烯比咯烷酮的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比为0.12：10；
聚乙烯比咯烷酮的分子量为40000；
步骤2，经步骤1后，将反应后的溶液浸泡在去离子水中，浸泡时间为72h，浸泡温度为20℃，除去未反应的单体和引发剂，即得到三维互穿网络P(AA-co-AN)/PVP水凝胶。
实施例3
本发明一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将丙烯酸和丙烯腈溶于去离子水中，搅拌均匀，之后加入引发剂过硫酸钾、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯比咯烷酮，于65℃的恒温水浴条件下搅拌反应3h；
其中，丙烯酸和丙烯腈的质量比为7：3；
过硫酸钾的质量与丙烯酸和丙烯腈单体总质量之比0.1：10；
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比0.12：10；
聚乙烯比咯烷酮的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比为0.14：10；
聚乙烯比咯烷酮的分子量为40000；
步骤2，经步骤1后，将反应后的溶液浸泡在去离子水中，浸泡时间为72h，浸泡温度为20℃，除去未反应的单体和引发剂，即得到三维互穿网络水凝胶P(AA-co-AN)/PVP水凝胶。
实施例4
本发明一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将丙烯酸(AA)和丙烯腈(AN)溶于去离子水中，搅拌均匀，之后加入引发剂过硫酸钾(KPS)、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(N,N-MBA)、聚乙烯比咯烷酮(PVP)，于75℃的恒温水浴条件下搅拌反应3h；
其中，丙烯酸和丙烯腈的质量比为7：3；
过硫酸钾的质量与丙烯酸和丙烯腈单体总质量之比0.01：10；
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比0.01～0.02：10；
聚乙烯比咯烷酮的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比为0.18：10；
聚乙烯比咯烷酮的分子量为40000；
步骤2，经步骤1后，将反应后的溶液浸泡在去离子水中，除去未反应的单体和引发剂，即得到三维互穿网络P(AA-co-AN)/PVP水凝胶；
浸泡时间为75h，浸泡温度为25℃。
实施例5
本发明一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将丙烯酸(AA)和丙烯腈(AN)溶于去离子水中，搅拌均匀，之后加入引发剂过硫酸钾(KPS)、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(N,N-MBA)、聚乙烯比咯烷酮(PVP)，于75℃的恒温水浴条件下搅拌反应5h；
其中，丙烯酸和丙烯腈的质量比为7：3；
过硫酸钾的质量与丙烯酸和丙烯腈单体总质量之比0.01：10；
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比0.01～0.02：10；
聚乙烯比咯烷酮的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比为0.2：10；
聚乙烯比咯烷酮的分子量为40000；
步骤2，经步骤1后，将反应后的溶液浸泡在去离子水中，除去未反应的单体和引发剂，即得到三维互穿网络P(AA-co-AN)/PVP水凝胶；
浸泡时间为75h，浸泡温度为25℃。
对比例
按照本发明的制备方法，制备出未添加聚乙烯比咯烷酮的水凝胶，具体步骤如下：
步骤1，将丙烯酸和丙烯腈溶于去离子水中，搅拌均匀，之后加入引发剂过硫酸钾、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于65℃的恒温水浴条件下搅拌反应3h；
其中，丙烯酸和丙烯腈的质量比为7：3；
过硫酸钾的质量与丙烯酸和丙烯腈单体总质量之比0.1：10；
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比0.12：10；
步骤2，经步骤1后，将反应后的溶液浸泡在去离子水中，浸泡时间为72h，浸泡温度为20℃，除去未反应的单体和引发剂，即得到水凝胶。
测试不同pH值对本实施例1-5以及对比例中制备出的水凝胶溶胀率的影响，并排除离子强度对水凝胶溶胀率的影响，分别配置pH值为8.9和11.3的缓冲溶液，并用氯化钠调节至为一定的离子强度I＝0.2M，测试水凝胶的溶胀率，其结果如表1所示，由表可知，在碱性条件下，几乎所有的羧基(-COOH)电解成羧基离子(-COO-)，分子链间的氢键作用减弱，亲水性增强，同时在水凝胶网络之间产生了静电排斥，这种相互排斥的作用力可以推动网络链段向周围伸展，同时吸收更多的水分进入凝胶网络之中，溶胀度较大。当加入PVP后，促进了凝胶段的伸展和运动，从而能够吸收更多的水分进入三维互穿网络水凝胶的网络之中，增加了水凝胶的溶胀率，提高了水凝胶的吸水性能。
表1水凝胶的溶胀率
项目/溶胀率 pH＝8.9 pH＝11.3
实施例1 38.01 47.25
实施例2 43.52 51.32
实施例3 48.62 56.46
实施例4 50.76 61.28
实施例5 56.43 68.78
对比例 37.83 45.55
将本实施例1和对比例中制备出的水凝胶进行SEM形貌表征，如图1及图2所示，由图可知，两种水凝胶均为微米尺寸的多孔结构，采用本方法制备出的P(AA-co-AN)/PVP水凝胶具有网孔结构，且孔径较大，从而有利于提高水凝胶吸水性能；而对比例中制备出的水凝胶P(AA-co-AN)为蜂窝状孔洞结构，其孔径较小，吸水性能较差。

Claims (6)

1.一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将丙烯酸和丙烯腈溶于去离子水中，搅拌均匀，之后加入引发剂过硫酸钾、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯比咯烷酮，于60℃～75℃的恒温水浴条件下搅拌反应2h～5h；
步骤2，经步骤1后，将反应后的溶液浸泡在去离子水中，除去未反应的单体和引发剂，即得到具有pH响应的三维互穿网络水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，丙烯酸和丙烯腈的质量比为7：3。
3.根据权利要求1所述的一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，过硫酸钾的质量与丙烯酸和丙烯腈单体总质量之比0.01：10。
4.根据权利要求1所述的一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比0.01～0.02：10。
5.根据权利要求1所述的一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，聚乙烯比咯烷酮的质量与丙烯酸和丙烯腈总质量之比为0.1～0.2：10；聚乙烯比咯烷酮的分子量为40000。
6.根据权利要求1所述的一种具有pH响应的三维互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，浸泡时间为70h～75h，浸泡温度为20℃～25℃。
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