CN114870413A - 一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢纸制备领域，针对氯化锌回收能耗高的问题，提供一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，氯化锌稀液先经过冷凝水预热器和蒸汽预热器的预热，再进入强制循环蒸发组进行蒸发浓缩，出料得到氯化锌浓缩液；循环系统中还包括储存循环水的凝水罐；所述强制循环蒸发组包括加热器、蒸发室和压缩机；所述凝水罐的入口与蒸汽预热器、加热器连通，出口与冷凝水预热器、压缩机连通。本发明蒸发室产生的蒸汽压缩后进入加热器加热物料，冷凝成水后流经凝水罐换热后流向冷凝水预热器供热，使蒸汽、冷凝水得到循环利用，降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及钢纸制备领域，尤其是涉及一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法。
背景技术
钢纸是我国最重要的特种纸之一，近年来，由于涂覆磨料行业和阻燃行业的发展，对研磨、阻燃钢纸的需求量大增。钢纸是由纤维素及其衍生物制成的，是采用对纤维素具有剧烈润胀和胶化特性的金属盐-氯化锌溶液为处理剂，对钢纸原纸进行处理、层叠制得的变性加工纸，又称硬化纸。
专利CN103103867A钢纸板及其制作工艺，公开了钢纸板的制作工艺包括如下步骤：
(1)打浆及漂洗；(2)匀浆及抄纸；(3)胶化与老化；(4)脱盐及洗涤；(5)预干、烘干；(6)压光及包装。其中(3)胶化及老化包括将3～6张钢纸原纸叠层后通过纸辊送入盛有氯化锌溶液的胶化槽中胶化得到生钢纸板；(4)脱盐包括将生钢纸板导入盛有氯化锌溶液比重依次递减的多个脱盐槽脱盐，每个脱盐槽中处理45～60min；脱盐槽中的氯化锌溶液可以经过提纯、浓缩、调碱后循环用于钢纸原纸的胶化。
氯化锌的制造与回收一直是钢纸制备中的重要环节，但现有技术中氯化锌的回收技术存在能耗高、效率低等缺陷，据此需要一种理想的解决方法。
发明内容
本发明为了克服氯化锌回收能耗高的问题，提供一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，蒸发室产生的蒸汽压缩后进入加热器加热物料，冷凝成水后流经凝水罐换热后流向冷凝水预热器供热，使蒸汽、冷凝水得到循环利用，降低能耗。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，原料液为氯化锌稀液，先经过冷凝水预热器和蒸汽预热器的预热，再进入强制循环蒸发组进行蒸发浓缩，出料得到氯化锌浓缩液；整个循环系统中还包括储存循环水的凝水罐；所述强制循环蒸发组包括相互连通的加热器、蒸发室和压缩机，蒸发室产生的蒸汽进入压缩机得到压缩蒸汽，压缩蒸汽重新进入加热器加热物料，压缩蒸汽加热物料过程中冷凝成水，流经凝水罐换热后流向冷凝水预热器供热；所述凝水罐的入口与蒸汽预热器、加热器连通，出口与冷凝水预热器、压缩机连通。
作为优选，所述氯化锌浓缩液的质量浓度为70％，所述压缩机的进口温度为90-95℃、出口温度为130-135℃。为降低氯化锌对设备管道的腐蚀性，蒸发温度不易过高。作为进一步优选，所述压缩机采用两级压缩，第一级进口温度为90-95℃、出口温度为110-115℃，第二级进口温度为110-115℃、出口温度为130-135℃。
作为优选，所述强制循环蒸发组还设有尾气冷凝器，尾气冷凝器与所述凝水罐的入口连通，尾气冷凝器出口与真空缓冲罐、真空泵连接。
作为优选，所述强制循环蒸发器的材质为与物料接触部分采用石墨，与蒸汽接触部分采用耐腐蚀不锈钢，与冷凝水接触部分采用不锈钢。作为优选，循环系统中各设备通过管路连接，所述管路中与物料、冷凝水接触部分采用玻璃钢。氯化锌是强酸弱碱盐，水溶液中锌离子水解使溶液呈酸性，而且蒸发时溶液温度较高，腐蚀性增强，会腐蚀不锈钢，所以循环系统中与氯化锌溶液接触的部分防腐要求高。
作为优选，所述强制循环蒸发器或管路与物料接触的内壁设有耐腐蚀涂层，所述耐腐蚀涂层所用耐腐蚀涂料的制备方法为：
(1)将环氧树脂和扩链剂按质量比(7-10):1混合溶于有机溶剂中，90-120℃反应5-7h，得到环氧树脂预聚体溶液；
(2)将聚二甲基硅氧烷和硫化剂按质量比(9-12):1混合，100-120℃烘箱中预热1-2h；
在步骤(1)的环氧树脂预聚体溶液中加入步骤(2)的预热液、所述扩链剂、硝酸铈溶液，90-120℃下继续反应5-9h得改性环氧树脂；
(3)将改性环氧树脂溶于有机溶剂中，加入固化剂，即得耐腐蚀涂料。
作为优选，环氧树脂、聚二甲基硅氧烷、步骤(3)所述扩链剂、硝酸铈的质量比为100:(30-40):(5-10):(12-18)。
作为优选，所述环氧树脂为双酚F型缩水甘油醚，扩链剂为2-呋喃甲胺，有机溶剂为DMF。
环氧树脂具有良好的粘接性能、耐腐蚀性，适用于制备耐腐蚀涂料。本发明针对高温氯化锌溶液的腐蚀性对环氧树脂做了改性。将环氧树脂预聚，和聚二甲基硅氧烷混合后继续聚合，聚二甲基硅氧烷在硫化剂作用下聚合固化，环氧树脂和聚二甲基硅氧烷会相互穿插形成网络结构，使得涂层的结构更致密，而且聚二甲基硅氧烷可以提高环氧树脂的耐高温性能。环氧树脂的分子结构中有环氧基、羟基、醚键等活性基团，加入硝酸铈进行反应，铈离子会取代部分活性基团接枝到环氧树脂上。涂层防腐蚀过程中，铈离子如果接触到酸性的氯化锌溶液，会转变为四价铈而固化成膜，防止酸液的进一步侵蚀。第2步聚合才加入硝酸铈，有利于硝酸铈的均匀分散。
因此，本发明的有益效果为：(1)蒸发室产生的蒸汽进入压缩机得到压缩蒸汽，压缩蒸汽重新进入加热器加热物料，使废弃蒸汽得到利用，回收潜热的同时提高热效率；(2)压缩蒸汽加热物料过程中冷凝成水，流经凝水罐换热后流向冷凝水预热器供热，使冷凝水得到循环利用，减少循环水补水量；(3)针对高温氯化锌溶液的腐蚀性对环氧树脂做了改性，引入穿插结构使涂层的结构更致密，引入聚二甲基硅氧烷提高环氧树脂的耐高温性能，引入铈离子防止酸液侵蚀。
附图说明
图1是氯化锌溶液循环工艺流程图。
图中，1、冷凝水预热器，2、蒸汽预热器，31、加热器，32、蒸发室，33、压缩机，34、尾气冷凝器，4、真空缓冲罐，5、真空泵，6、凝水罐，A、蒸汽进，B1、塔水进，B2、塔水出，C、排空，D1、水进，D2冷凝水出，E1、料液进，E2、出料。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，原料液为钢纸生产系统脱盐排出的20wt％氯化锌稀液，pH＝6-7、温度为25℃，以4.9t/h的流量进料，如图1所示，先经过冷凝水预热器1和蒸汽预热器2的预热，蒸汽预热器2接受来自外线管道的生蒸汽；物料预热后温度接近蒸发温度，再进入强制循环蒸发组进行蒸发浓缩，达到70wt％的浓度后出料，得到氯化锌浓缩液，回用于钢纸生产胶化部。整个循环系统中还包括储存循环水的凝水罐6。
所述强制循环蒸发组包括相互连通的加热器31、蒸发室32和压缩机33，蒸发室32产生的蒸汽进入压缩机33得到压缩蒸汽，蒸发室32的蒸发量为3.5t/h，控制进入压缩机33的蒸汽流速为26-30m/s，压缩机33进口温度为90℃、出口温度为130℃，压缩蒸汽的温度升高，可以重新进入加热器31加热物料，压缩蒸汽加热物料过程中冷凝成水，流经凝水罐6换热后流向冷凝水预热器1供热。所述强制循环蒸发组还设有尾气冷凝器34，尾气冷凝器34出口与真空缓冲罐4、真空泵5连接。
所述凝水罐6的入口与尾气冷凝器34、蒸汽预热器2、加热器31连通，出口与冷凝水预热器1、压缩机33连通，使水尽可能循环使用，一个循环周期只需要补加少量的冷却水。压缩蒸汽加热物料过程中冷凝成水，经过凝水罐6与其中的冷却水换热使水温降至90℃，再流至凝水预热器预热物料预热，最后排出，冷凝水的流量为3.5t/h。凝水罐6出口还与压缩机33连通，用于消除蒸汽过热。
所述压缩机33选用离心蒸汽压缩机33。所述强制循环蒸发器的材质为：与物料接触部分采用石墨，与蒸汽接触部分采用耐腐蚀不锈钢，与冷凝水接触部分采用不锈钢。各设备之间通过管路连接，所述管路中与物料、凝水接触部分采用玻璃钢。
实施例2
与实施例1的区别在于，压缩机33采用单台两级压缩。第一级的进口温度为90℃、出口温度为110℃，压缩比2.042，进气管口径为350mm DN，进气管流速为27.6m/s，排气管口径为250mm DN，进气管流速为29.57m/s；第二级的进口温度为110℃、出口温度为130℃，压缩比1.885，进气管口径为250mm DN，进气管流速为29.57m/s，排气管口径为200mm DN，进气管流速为27.29m/s。
以本实施例为例计算能耗。强制循环蒸发组为弥补热量散失及为启动蒸发室需要生蒸汽，本循环系统需要的生蒸汽的量为95kg/h，蒸汽费用按200元/t计；强制循环蒸发组的蒸发部分，无需冷却水对二次蒸汽进行冷却，仅压缩机和各种循环泵需要极少量的冷却水，按3元/h计；电费按0.65元/度计，本循环系统的总能耗(汽耗、电耗、冷却水耗)为278.5元/h，相比于传统的回收系统能耗下降显著。
实施例3
与实施例1的区别在于，所述强制循环蒸发器和管路与物料接触的内壁设有耐腐蚀涂层，所述耐腐蚀涂层所用耐腐蚀涂料的制备方法为：
(1)将100g双酚F型缩水甘油醚和10g扩链剂2-呋喃甲胺混合溶于DMF中，100℃反应6h，得到环氧树脂预聚体溶液；
(2)将40g聚二甲基硅氧烷和4g硫化剂苯酚甲醛树脂混合，110℃烘箱中预热2h；
(3)在步骤(1)的环氧树脂预聚体溶液中加入步骤(2)的预热液、5g 2-呋喃甲胺、硝酸铈水溶液(含硝酸铈15g)，110℃下继续反应9h得改性环氧树脂；
(4)将改性环氧树脂溶于丙酮中，加入占改性环氧树脂质量30％的固化剂LITE3000，即得耐腐蚀涂料。
实施例4
与实施例3的区别在于，所述耐腐蚀涂层所用耐腐蚀涂料的制备方法为：
(1)将100g双酚F型缩水甘油醚和10g扩链剂2-呋喃甲胺混合溶于DMF中，100℃反应6h，得到环氧树脂预聚体溶液；
(2)在步骤(1)的环氧树脂预聚体溶液中加入硝酸铈水溶液(含硝酸铈15g)，110℃下继续反应9h得改性环氧树脂；
(3)将改性环氧树脂溶于丙酮中，加入占改性环氧树脂质量30％的固化剂LITE3000，即得耐腐蚀涂料。
实施例5
与实施例3的区别在于，所述聚二甲基硅氧烷的用量为50g。
实施例6
与实施例3的区别在于，步骤(3)未加入硝酸铈水溶液。
实施例7
与实施例3的区别在于，硝酸铈在步骤(1)加入。
实施例8
与实施例3的区别在于，步骤(1)扩链剂用量为15g。
性能测试
对实施例3-8的耐腐蚀涂料进行耐腐蚀性测试。将耐腐蚀涂料以相同的工艺涂覆在304不锈钢表面形成0.3mm厚的膜，用70wt％的氯化锌水溶液浸泡处理，保持温度90℃，观察涂层无变化的持续时长。
结果如下表所示。
| 涂料 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 环氧树脂 |
| 耐腐蚀时长h | 1940 | 1580 | 1820 | 1630 | 1710 | 1790 | 650 |
从表中可以看出，本发明制得的耐腐蚀涂料具有优良的耐高温酸液腐蚀性能，可以延长循环系统中与料液接触设备的使用寿命。实施例3为较优实施例。与实施例3相比，①实施例4未加入聚二甲基硅氧烷，致密性减低，耐腐蚀性下降；②实施例5聚二甲基硅氧烷用量超出优选范围，影响环氧树脂和聚二甲基硅氧烷的穿插均匀性，对防腐涂层的防腐性能有影响；③实施例6未加入硝酸铈，耐腐蚀时长降低，说明硝酸铈确实可以防止酸液的进一步侵蚀；④实施例7硝酸铈在步骤(1)中加入，后续扩链部分接枝到的硝酸铈偏少，导致硝酸铈分布不均，影响方法性能；⑤实施例8步骤(1)扩链剂偏多，耐腐蚀性下降，说明环氧树脂的两次聚合链需要控制在合理范围，因为第一步扩链过度会使环氧树脂链段过长，不利于后续和聚二甲基硅氧烷的穿插。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，其特征在于，原料液为氯化锌稀液，先经过冷凝水预热器和蒸汽预热器的预热，再进入强制循环蒸发组进行蒸发浓缩，出料得到氯化锌浓缩液；整个循环系统中还包括储存循环水的凝水罐；所述强制循环蒸发组包括相互连通的加热器、蒸发室和压缩机，蒸发室产生的蒸汽进入压缩机得到压缩蒸汽，压缩蒸汽重新进入加热器加热物料，压缩蒸汽加热物料过程中冷凝成水，流经凝水罐换热后流向冷凝水预热器供热；所述凝水罐的入口与蒸汽预热器、加热器连通，出口与冷凝水预热器、压缩机连通。
2.根据权利要求1所述的一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，其特征在于，所述压缩机的进口温度为90-95 ℃、出口温度为130-135 ℃。
3.根据权利要求2所述的一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，其特征在于，所述压缩机采用两级压缩，第一级进口温度为90-95 ℃、出口温度为110-115 ℃，第二级进口温度为110-115 ℃、出口温度为130-135 ℃。
4.根据权利要求1所述的一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，其特征在于，所述强制循环蒸发组还设有尾气冷凝器，尾气冷凝器与所述凝水罐的入口连通，尾气冷凝器出口与真空缓冲罐、真空泵连接。
5.根据权利要求1所述的一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，其特征在于，所述强制循环蒸发器的材质为与物料接触部分采用石墨，与蒸汽接触部分采用耐腐蚀不锈钢，与冷凝水接触部分采用不锈钢。
6.根据权利要求1所述的一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，其特征在于，循环系统中各设备通过管路连接，所述管路中与物料、冷凝水接触部分采用玻璃钢。
7.根据权利要求1或5或6所述的一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，其特征在于，所述强制循环蒸发器或管路与物料接触的内壁设有耐腐蚀涂层，所述耐腐蚀涂层所用耐腐蚀涂料的制备方法为：
（1）将环氧树脂和扩链剂按质量比(7-10):1混合溶于有机溶剂中，90-120℃反应5-7h，得到环氧树脂预聚体溶液；
（2）将聚二甲基硅氧烷和硫化剂按质量比(9-12):1混合，100-120 ℃烘箱中预热1-2h；
（3）在步骤（1）的环氧树脂预聚体溶液中加入步骤（2）的预热液、所述扩链剂、硝酸铈溶液，90-120 ℃下继续反应5-9 h得改性环氧树脂；
（4）将改性环氧树脂溶于有机溶剂中，加入固化剂，即得耐腐蚀涂料。
8.根据权利要求7所述的一种钢纸用氯化锌溶液循环利用方法，其特征在于，环氧树脂、聚二甲基硅氧烷、步骤（3）所述扩链剂、硝酸铈的质量比为100:(30-40):(5-10):(12-18)。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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