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CN114351117B - 喷淋板、配置喷淋板的mocvd反应系统及其使用方法 - Google Patents

喷淋板、配置喷淋板的mocvd反应系统及其使用方法 Download PDF

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CN114351117B CN202011091246.6A CN202011091246A CN114351117B CN 114351117 B CN114351117 B CN 114351117B CN 202011091246 A CN202011091246 A CN 202011091246A CN 114351117 B CN114351117 B CN 114351117B
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Abstract

本申请涉及一种喷淋板、配置这种喷淋板的MOCVD反应系统及其使用方法，其中MOCVD反应系统包括：加热基板，喷淋板，MOCVD反应腔，冷却器和抽气口；喷淋板内制有位于该喷淋板的宽度中部并且沿着该喷淋板的长度方向延伸的源反应气体流道，所述源反应气体流道的内壁面均制有向下延伸至所述喷淋板下表面的多个源反应气体喷孔。本申请能够提升金属有机源气体与源反应气体在反应腔内的混合均匀性以及喷淋板的温度均匀性，进而提升超导带材的生产质量。

Description

喷淋板、配置喷淋板的MOCVD反应系统及其使用方法
技术领域
本申请涉及超导带材制作领域，具体涉及一种喷淋板、配置这种喷淋板的MOCVD反应系统及其使用方法。
背景技术
第二代高温超导带材具有零电阻特性，所以成的超导电缆的载流能力是现在铜电缆的5～10倍，制成的超导电机体积重量可缩小为原来的1/4，将在许多领域带来革命性的变革和产业升级，有巨大的市场潜力。
高温超导带材的制备，是把高温超导薄膜沉积在便宜，柔性的金属基带上。金属基带一般是几千到几百米长，几十微米厚，10-20毫米宽。采用卷对卷MOCVD法，在织构带材上，高温外延沉积超导薄膜，形成超导带材。
为了帮助读者理解，图1为MOCVD沉积高温超导带材的示意图，在卷对卷沉积中，带材11由走带系统控制，进入沉积室(或称MOCVD反应腔室)，在加热基板2上以一定的速度移动，加热基板2上表面为弧形，加热基板2的温度来源于下方的加热元件8。在走带系统10的张力下，带材11和加热基板2紧密接触，获得精确的高温温度控制。喷淋器3出来的源气体在带材表面和源反应气体反应，形成超导薄膜。源反应气体一般为氧气。超导薄膜要沉积到～2微米。为了充分利用沉积区，采用多组导轮构成的带材缠绕系统，让带材连续地通过加热基板很多次，为了达到产业化所需要的生产速率，沉积区宽度为60-130毫米宽，长度通常在一米以上。
超导薄膜需要的Zr，Y，Gd，Ba，Cu等金属有机源，在常温下是固体，需要在源蒸发器里面蒸发成有机源气体，通过源气体传输管道，注入到气体分配器(或叫做喷淋器)内。在有机源气体到达带材反应前，需要和源反应气体--氧气混合均匀，才能在带材表面形成均匀的沉积。常规的方法是，有机源气体和氧气在喷淋器或源管道进行混合，这样能保证有机源气体和氧气充分混合均匀。不过，这种方式对源传输管道和喷淋器的温度控制的精度要求很高，因为温度低了，有机源气体会在源传输管道和喷淋器内表面凝聚。温度高了，有机源气体和氧气就在源管道和喷淋器发生预反应，造成超导薄膜成分难以控制，而且造成管路和喷淋器堵塞。
针对上述问题，公开号为CN205329157的中国专利教授了一种减少预反应的方法，其设置氧气引入机构--氧气板6，于冷却板下面，如图5所示。但是这个方法却造成了比较严重的氧气和有机源气体混合不均匀的问题。尤其是对较多缠绕道数(超过8道)的缠绕沉积系统，沉积区宽，这个问题非常严重，以至于不可用。对于高温超导薄膜的沉积，氧气的浓度是一个重要的参数，不均匀的氧气分布，使得多道缠绕的各个道上，无法同时获得最佳沉积条件，造成工艺窗口窄。工艺窗口一窄，很小的系统漂移，就会造成超导薄膜性能的漂移严重，带材良率低。
现行的结构还有一个问题是，喷淋板受到下面加热基板(～1000度高温)的热辐射加热，在喷淋板的宽度方向上，中间温度高，边上温度低，温差超过30度，如图4所示。我们知道，高温超导薄膜沉积需要的有机源气体对温度控制要求很严，不能高，也不能低，喷淋板温度不均匀，造成喷淋板，要不中间温度过高，有机源气体在中间分解(即使没有氧气，有机源气体也会因为到达分解温度而分解)，要不在边上温度过低，有机源气体在边上凝聚。两种情况都造成喷淋孔堵塞，同时改变超导薄膜的成分，造成超导薄膜性能下降。清理喷淋板的堵塞的氧化物，需要用酸泡，因此喷淋板需要用抗腐蚀好的不锈钢材料。为了减少堵塞，喷淋孔不能太长，因此喷淋板要尽量薄，一般为2-3毫米厚。但是不锈钢导热差，薄板导热也差，喷淋板的温度均匀性也就差。
发明内容
本申请要解决的技术问题是：针对上述问题，提出一种喷淋板、配置这种喷淋板的MOCVD反应系统及其使用方法，旨在提升金属有机源气体与源反应气体在反应腔内的混合均匀性以及喷淋板的温度均匀性，进而提升超导带材的生产质量。
本申请的技术方案是：
一种MOCVD反应系统，包括：
MOCVD反应腔；
布置于所述MOCVD反应腔内的加热基板；
布置于所述加热基板上方、且带有多个有机源气体喷孔的喷淋板，所述喷淋板具有沿着带材行走方向延伸的长度和垂直于所述长度的宽度；
导热连接于所述喷淋板宽度两侧的冷却器，以及
与所述MOCVD反应腔相通、且位于所述喷淋板宽度两侧的抽气口；
所述喷淋板内制有位于该喷淋板的宽度中部并且沿着该喷淋板的长度方向延伸的源反应气体流道，所述源反应气体流道的内壁面均制有向下延伸至所述喷淋板下表面的多个源反应气体喷孔。
本申请这种MOCVD系统在上述技术方案的基础上，还包括以下优选方案：
所述多个源反应气体喷孔沿着所述源反应气体流道的长度方向间隔排布。
至少其中一个源反应气体喷孔的下端孔口为外扩的喇叭口。
所述喷淋板上固定连接位于所述多个源反应气体喷孔下方的导流板。
所述导流板的宽度大于所述多个源反应气体喷孔中任一个源反应气体喷孔的下孔口直径。
所述喷淋板内还制有分别位于所述源反应气体流道径向两侧的两条源反应气体副流道，每条源反应气体副流道的内壁面均制有向下延伸至所述喷淋板下表面的多个源反应气体副喷孔。
所述两条源反应气体副流道与所述源反应气体流道平行布置，并且这两条源反应气体副流道对称布置在所述源反应气体流道的径向两侧。
一种上述MOCVD反应系统的使用方法，包括：
向所述源反应气体流道通入温度低于所述喷淋板、且由氧气和惰性气体构成的混合气体，并通过调整所述惰性气体在所述混合气体中的占比，使得所述喷淋板中部的温度基本等于所述喷淋板左、右两侧部的温度。
一种用于MOCVD系统的喷淋板，包括：
相互背离的上表面和下表面，以及
自所述上表面贯通延伸至所述下表面的多个有机源气体喷孔；
所述喷淋板内制有位于该喷淋板的宽度中部并且沿着该喷淋板的长度方向延伸的源反应气体流道，所述源反应气体流道的内壁面均制有向下延伸至所述喷淋板下表面的多个源反应气体喷孔。
本申请这种喷淋板在上述技术方案的基础上，还包括以下优选方案：
所述喷淋板上固定连接位于所述多个源反应气体喷孔下方的导流板。
所述喷淋板内还制有分别位于所述源反应气体流道径向两侧的两条源反应气体副流道，每条源反应气体副流道的内壁面均制有向下延伸至所述喷淋板下表面的多个源反应气体副喷孔。
本申请的有益效果：
1、本申请在喷淋板内制有位于该喷淋板的宽度中部并且沿着该喷淋板的长度方向延伸的源反应气体流道，并且源反应气体流道的内壁面均制有向下延伸至喷淋板下表面的多个源反应气体喷孔。实际应用时，源反应气体和金属有机源气体在进入MOCVD反应腔之前并不混合，所以也就不可能发生预反应，进而缓解了喷淋板堵塞问题，喷淋板不需要频繁清理，而且每次清理只需要用酒精擦洗即可，无需酸泡，减少了维护成本和时间。
源反应气体流道设置在喷淋板的中部，所以从各个源反应气体喷孔喷出的源反应气体首先处于MOCVD反应腔的中间位置，而抽气口布置在MOCVD反应腔非中部的左、右两侧位置。所以MOCVD反应腔中间的气压高，两侧的气压低，刚从源反应气体喷孔喷出的源反应气体会非常自然地向两侧(外围)扩散，使得源反应气体在MOCVD反应腔中与金属有机源气体充分且均匀地混合反应，在带材表面形成均匀的高质量的超导薄膜。
即便在实际应用时反应腔中部的氧气浓度稍高于侧部，但是由于流场是朝外流动的，因此在中部引入氧气，获得氧气浓度的均匀比现有的技术要好得多。并且，发明人的研究发现，沉积区中部的沉积速率最高，说明中部是源气体浓度最高的区域，因此最佳化学反应条件也要求，中部的氧气浓度要相应地高点。
2、在实际应用时，送入源反应气体流道的源反应气体能够吸收喷淋板中部区域的温度，从而可解决传统喷淋板因只有两侧设置冷却器而导致的中部温度高、两侧温度低的问题，也即使得喷淋板各个部位温度趋于均匀，进而使得各个有机源气体喷孔喷出的金属有机源气体的温度趋于相等。
3、在实际应用时，不仅向源反应气体流道通入必须的氧气，还可通入不会与金属有机源气体发生反应的惰性气体，比如氩气。也就是说，源反应气体也可以是氧气与惰性气体的混合气体。这样，我们就可以在保证源反应气体满足所需温度、源反应气体中氧气满足所需流量的情况下，提升源反应气体中惰性气体的流量，来吸收喷淋板中部热量，使得喷淋板中部的温度基本等于喷淋板左、右两侧部的温度，提升喷淋板的温度均一性。
4、多个源反应气体喷孔沿着源反应气体流道的长度方向间隔排布，以使得各个源反应气体喷孔喷出的源反应气体尽可能均匀地向MOCVD反应腔，进一步提升超导带材的生产质量。
5、将源反应气体喷孔的下端孔口均为外扩的喇叭口，当源反应气体从源反应气体喷孔出后，气压突然变得很小，气体膨胀，形成很高的横向速度分量，有助于氧气朝着两侧扩散，提升MOCVD反应腔内源反应气体与金属有机源气体的混合均匀度。
6、还可以在喷淋板上固定连接位于各个源反应气体喷孔下方的导流板。工作时，从源反应气体喷孔喷出的源反应气体受到导流板的阻挡而向两侧流动，增加了源反应气体尤其是氧气的横向流动，有助于氧气朝着两侧扩散，提升MOCVD反应腔内源反应气体与金属有机源气体的混合均匀度。
7、在喷淋板内设置分别位于源反应气体流道径向两侧的两条源反应气体副流道，每条源反应气体副流道的内壁面均制有向下延伸至喷淋板下表面的多个源反应气体副喷孔，工作时，每条源反应气体副流道中也被通入含有氧气的源反应气体，进一步改善了喷淋板的温度均匀性以及反应腔内氧气均匀性，特别适用于超多道数的带材加工。
8、在本申请的技术改进下，所制得超导带材的临界电流Ic提高了～30％。更重要的是，工艺窗口大幅扩展，良率大幅提高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本申请的一些实施例，而非对本申请的限制。
图1是传统MOCVD反应系统的结构示意图之一。
图2是图1中下半部分在左视方向的截面图。
图3是传统MOCVD反应系统的结构示意图之二。
图4是传统MOCVD反应系统中喷淋板上不同宽度位置的温度曲线图，其中横轴W表示喷淋板的宽度位置，纵轴T表示温度。
图5是公开号为CN205329157中国专利中MOCVD反应系统的结构示意图。
图6是本申请实施例一中MOCVD反应系统的结构示意图。
图7是传统MOCVD反应系统和实施例一中喷淋板上不同宽度位置的温度曲线图对比图，其中横轴W表示喷淋板的宽度位置，纵轴T表示温度，实线为实施例一，虚线为传统MOCVD反应系统。
图8是本申请实施例二中MOCVD反应系统的结构示意图。
图9是图8上半部分的剖面图。
图10是本申请实施例三中MOCVD反应系统的结构示意图。
图11是传统MOCVD反应系统、实施例一及实施例三中喷淋板上不同宽度位置的温度曲线图对比图，其中横轴W表示喷淋板的宽度位置，纵轴T表示温度，实线为实施例三，最上方的虚线为传统MOCVD反应系统，中间的虚线为实施例一。
其中：1-MOCVD反应腔，2-加热基板，3-喷淋板，4-导流板，5-冷却器，6-氧气板，7-测温元件，8-加热元件，9-隔热层，10-带材缠绕系统，11-带材，12-有机源气体送入口，13-氧气送入口，14-喷淋腔，15-带盘；
301-有机源气体喷孔，302-源反应气体流道，303-源反应气体喷孔，304-源反应气体副流道，305-源反应气体副喷孔，601-供氧孔。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例的附图，对本申请实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本申请的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本申请专利申请说明书以及权利要求书中使用的“一个”或者“一”等类似词语，不表示数量限制，而是表示存在至少一个。
在本申请说明书和权利要求书的描述中，术语“上”、“下”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或单元必须具有特定的方向、以特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本申请的限制。
现在，参照附图描述本申请的实施例。
实施例一：
参照图6所示，与传统MOCVD反应系统相同的是，本实施例的这种MOCVD反应系统也包括：MOCVD反应腔1，布置于MOCVD反应腔内的加热基板2，位于加热基板上方的喷淋板3。为方便描述本申请的技术方案，将喷淋板3的长度尺寸定义为在沉积作业时沿着带材11行走方向(即图6中垂直于纸面的内外方向)的尺寸，将喷淋板3的宽度尺寸定义为在沉积作业时沿着带材11宽度方向(即图6中平行于纸面的左右方向)的尺寸。显然喷淋板3的宽度与长度垂直。而且前述对喷淋板3长度和宽度的定义符合领域内的惯常理解。
喷淋板3的宽度两侧布置与喷淋板3导热连接的冷却器5，喷淋板3的宽度两侧还设置有与MOCVD反应腔1相通的抽气口。
本实施例的关键改进在于，上述喷淋板3内制有位于该喷淋板的宽度中部并且沿着该喷淋板的长度方向延伸的源反应气体流道302，并且源反应气体流道302的内壁面均制有向下延伸至喷淋板3下表面的多个源反应气体喷孔303。
工作时，带材贴靠在加热基板2的上表面并沿着喷淋板3的长度方向行走，上游供应的金属有机源气体则穿过喷淋板3从有机源气体喷孔301喷入MOCVD反应腔，上游供应的源反应气体先被送入源反应气体流道302，再从源反应气体喷孔303喷入MOCVD反应腔。可见，喷淋板3的各个有机源气体喷孔301只有金属有机源气体通过，源反应气体和金属有机源气体在进入MOCVD反应腔之前并不混合，所以也就不可能发生反应。而源反应气体流道302设置在喷淋板3的中部，所以从各个源反应气体喷孔303喷出的源反应气体首先处于MOCVD反应腔的中间位置，而抽气口布置在MOCVD反应腔非中部的左、右两侧位置。所以MOCVD反应腔中间的气压高，两侧的气压低，刚从源反应气体喷孔303喷出的源反应气体会非常自然地向两侧(外围)扩散，使得源反应气体在MOCVD反应腔中与金属有机源气体充分且均匀地混合反应，在带材表面形成均匀的高质量的超导薄膜。
与传统技术一样，上述的源反应气体为氧气。并且，在实际应用时，送入源反应气体流道302的源反应气体温度无需很高，所以其能够吸收喷淋板3中部区域的温度。如此可解决传统喷淋板因只有两侧设置冷却器5而导致的中部温度高、两侧温度低的问题，也即使得喷淋板3各个部位温度趋于均匀，进而使得各个有机源气体喷孔301喷出的金属有机源气体的温度趋于相等，如图7。
不过，我们知晓，为了获得理想的超导带材质量，送入MOCVD反应腔的氧气流量应当与源反应气体流量相适配。在源反应气体流量已经确定的情况下，氧气流量也应当是确定的，而我们又不可能为了平衡喷淋板各处温度而无限之地降低所供应氧气的温度。对此，我们想到了一种非常巧妙的方法：在实际应用时，不仅向源反应气体流道302通入必须的氧气，还通入不会与金属有机源气体发生反应的惰性气体，比如氩气。也就是说，源反应气体也可以是氧气与惰性气体的混合气体。这样，我们就可以在保证源反应气体满足所需温度、源反应气体中氧气满足所需流量的情况下，提升源反应气体中惰性气体的流量，来吸收喷淋板3中部热量，使得喷淋板3中部的温度基本等于喷淋板3左、右两侧部的温度。
上述的多个源反应气体喷孔303沿着源反应气体流道302的长度方向间隔排布，以使得各个源反应气体喷孔303喷出的源反应气体尽可能均匀地向MOCVD反应腔，进一步提升超导带材的生产质量。
上述每一个源反应气体喷孔303的下端孔口均为外扩的喇叭口，当源反应气体从源反应气体喷孔303出后，气压突然变得很小，气体膨胀，形成很高的横向速度分量，有助于氧气朝着两侧扩散。
为了方便在喷淋板3内制出上述源反应气体流道302，本实施例对喷淋板3加厚设计，使其厚度达到6mm。源反应气体流道302的直径为3mm。实施例二：
如图8和图9所示，本实施例这种MOCVD反应系统与实施例一的结构基本相同，区别仅在于：本实施例在喷淋板3上固定连接了位于各个源反应气体喷孔303下方的导流板4。
工作时，从源反应气体喷孔303喷出的源反应气体受到导流板4的阻挡而向两侧流动，增加了源反应气体尤其是氧气的横向流动。
上述导流板4宽度为3.5mm，大于任一个源反应气体喷孔303的下孔口直径。而且该导流板4是用2mm直径的螺丝锁紧固定在喷淋板3上的。
实施例三：
为了提高产能和沉积效率，人们希望缠绕系统的道数(即加热基板上带材的道数)越多越好，但是道数越多，使得一些问题变得越来越严重，其中一个主要问题是MOCVD反应腔内氧气分布均匀性的问题，对道数非常多的MOCVD反应系统，为了进一步改善喷淋板3的温度均匀性以及反应腔内氧气均匀性。本实施例在喷淋板3内还制有分别位于源反应气体流道302径向两侧的两条源反应气体副流道304，每条源反应气体副流道304的内壁面均制有向下延伸至喷淋板3下表面的多个源反应气体副喷孔305，如图10。
工作时，每条源反应气体副流道304中也被通入含有氧气的源反应气体。
本实施例中，上述两条源反应气体副流道304与源反应气体流道302平行布置，并且这两条源反应气体副流道304对称布置在源反应气体流道302的径向两侧。
以上仅是本申请的示范性实施方式，而非用于限制本申请的保护范围，本申请的保护范围由所附的权利要求确定。

Claims (10)

1.一种MOCVD反应系统，包括：
MOCVD反应腔(1)；
布置于所述MOCVD反应腔内的加热基板(2)；
布置于所述加热基板上方、且带有多个有机源气体喷孔(301)的喷淋板(3)，所述喷淋板(3)具有沿着带材行走方向延伸的长度和垂直于所述长度的宽度；
导热连接于所述喷淋板宽度两侧的冷却器(5)，以及
与所述MOCVD反应腔相通、且位于所述喷淋板宽度两侧的抽气口；
其特征在于，所述喷淋板(3)内制有位于该喷淋板的宽度中部并且沿着该喷淋板的长度方向延伸的源反应气体流道(302)，所述源反应气体流道(302)的内壁面均制有向下延伸至所述喷淋板(3)下表面的多个源反应气体喷孔(303)。
2.根据权利要求1所述的MOCVD反应系统，其特征在于，所述多个源反应气体喷孔(303)沿着所述源反应气体流道(302)的长度方向间隔排布。
3.根据权利要求1所述的MOCVD反应系统，其特征在于，至少其中一个源反应气体喷孔(303)的下端孔口为外扩的喇叭口。
4.根据权利要求1至3任一所述的MOCVD反应系统，其特征在于，所述喷淋板(3)上固定连接位于所述多个源反应气体喷孔(303)下方的导流板(4)。
5.根据权利要求4所述的MOCVD反应系统，其特征在于，所述导流板(4)的宽度大于所述多个源反应气体喷孔(303)中任一个源反应气体喷孔(303)的下孔口直径。
6.根据权利要求1至3任一所述的MOCVD反应系统，其特征在于，所述喷淋板(3)内还制有分别位于所述源反应气体流道(302)径向两侧的两条源反应气体副流道(304)，每条源反应气体副流道(304)的内壁面均制有向下延伸至所述喷淋板(3)下表面的多个源反应气体副喷孔(305)。
7.一种如权利要求1至6任一所述MOCVD反应系统的使用方法，其特征在于，包括：
向所述源反应气体流道(302)通入温度低于所述喷淋板(3)、且由氧气和惰性气体构成的混合气体，并通过调整所述惰性气体在所述混合气体中的占比，使得所述喷淋板(3)中部的温度等于所述喷淋板(3)左、右两侧部的温度。
8.一种用于MOCVD系统的喷淋板，包括：
相互背离的上表面和下表面，以及
自所述上表面贯通延伸至所述下表面的多个有机源气体喷孔(301)；
其特征在于，所述喷淋板(3)内制有位于该喷淋板的宽度中部并且沿着该喷淋板的长度方向延伸的源反应气体流道(302)，所述源反应气体流道(302)的内壁面均制有向下延伸至所述喷淋板(3)下表面的多个源反应气体喷孔(303)。
9.根据权利要求8所述的喷淋板，其特征在于，所述喷淋板(3)上固定连接位于所述多个源反应气体喷孔(303)下方的导流板(4)。
10.根据权利要求8所述的喷淋板，其特征在于，所述喷淋板(3)内还制有分别位于所述源反应气体流道(302)径向两侧的两条源反应气体副流道(304)，每条源反应气体副流道(304)的内壁面均制有向下延伸至所述喷淋板(3)下表面的多个源反应气体副喷孔(305)。
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