CN114345273B - 一种光固化组合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光固化组合物的制备方法，按照如下步骤进行制备：S1：制备光引发剂；S2：将光引发剂与第一化合物进行混合得到初级组合物，将初级组合物放入到储存容器的第一腔体内；S3：将第二化合物加入储存容器的第二腔体内，使用时根据需求将第二腔体内的第二化合物注入到第一腔体内进行混合。本发明将光引发剂与第一化合物混合均匀后装入到储存容器的第一腔体内，将含有硫醇的第二化合物储存到储存容器内的第二腔体内，使用时根据实际情况将适量的第二化合物加入到第一化合物内进行混合并实用，避免造成浪费。
Description
技术领域
本发明涉及光固化组合物领域，尤其涉及一种光固化组合物的制备方法。
背景技术
环氧树脂或硅树脂因具备的透光性和散热性，故已被大量作为发光二极管的封装材料，以保护发光二极管的内部组件。现有的封装材料可依其不同的固化方式区分为热固化型、光固化型或两液型封装材料(即，光固化型与热固化型封装材料的组合)。其中，光固化型封装材料经过光照射后会发生自由基反应或离子反应，使树脂发生交联反应。
现有的光固化组合物在实际的实用过程中会出现如下问题，当光固化进程暴露在空气中时，组合物的表面会产生氧阻聚现象，为解决上述问题，通常是在组合物中加入硫醇，但是针对不同的使用场景例如在密封环境下，硫醇化合物并非必要性添加或者可以适当减少添加，现有的光固化组合物通常直接将硫醇化合物加入到组合物中，环保型不高。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述现有光固化组合物中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明解决的技术问题是：解决现有光固化组合物使用时由于场景变化对组合物中的硫醇化合物含量要求的不同，不能进行灵活调整。
为解决上述技术问题，本发明提供一种光固化组合物的制备方法，按照如下方法进行制备：
S1：制备光引发剂；
S2：将光引发剂与第一化合物进行混合得到初级组合物，将初级组合物放入到储存容器的第一腔体内；
S3：将第二化合物加入储存容器的第二腔体内，使用时根据需求将第二腔体内的第二化合物注入到第一腔体内进行混合。
作为本发明的一种优选方案，所述储存容器包括：储存罐、罐盖，所述储存罐内设有第一腔体，所述罐盖内安装有多个第二腔体，所述第二腔体具体为开口向下的圆筒，第二化合物注入到多个圆筒内并通过热封贴纸进行封装。
作为本发明的一种优选方案，所述罐盖内安装有密封橡胶片，所述密封橡胶片设置在所述热封贴纸的下侧，所述罐盖旋转盖合在所述储存罐上，所述罐盖旋转盖和过程中将所述密封橡胶片与储存罐的侧壁顶部压紧密封。
作为本发明的一种优选方案，所述第一化合物包括以下至少之一：十二烷基降冰片-2-烯-5-羧酸酯、1,6 己二醇二-(降冰片-2-烯-5-羧酸酯)、三羟甲基丙烷三-(降冰片-2-烯-5-羧酸酯)。
作为本发明的一种优选方案，所述第二化合物包括以下至少之一：自由三羟甲基丙烷三(3-巯基丁酸酯)、三羟甲基乙烷三(3-巯基丁酸酯)、1,4-丁二醇双(3-巯基丁酸酯)及三[2-(3-巯基丁酸基)乙基]异氰尿酸酯。
作为本发明的一种优选方案，所述光引发剂按照如下步骤进行制备：避光条件下，含有异氰酸根的硅烷偶联剂和2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮两者摩尔比为2:1-4:1在去水的乙酸乙酯中反应，使用二月桂酸二丁基锡DBTDL作催化剂，催化剂加入量占反应物的质量分数0.05％-0.3％，60-80℃反应4-8小时，得到含硅光引发剂。
作为本发明的一种优选方案，以整体固化组合物的总量为基准，所述引发剂的用量为0.1 wt%-20 wt%，所述第一化合物的用量为25 wt%-70 wt%；所述第二化合物的用量为25wt%-70 wt%。
作为本发明的一种优选方案，所述光引发剂采用引发剂制备装置进行生产，所述引发剂制备装置包括：反应釜、搅拌装置，所述反应釜上开设有进料口，所述反应釜的底部开设有排料管，所述排料管上安装有阀门，所述搅拌装置包括：搅拌电机、转杆、搅拌扇叶，所述转杆竖直向下插入到所述反应釜内，所述搅拌电机安装在所述反应釜的顶部，所述搅拌电机的转轴与所述转杆对接，所述搅拌扇叶安装在所述转杆的底部。
作为本发明的一种优选方案，所述引发剂制备装置上还设置恒温控制装置，所述恒温控制装置包括：导热夹腔、恒温水箱，所述导热夹腔设置在所述反应釜的侧壁内，所述反应釜侧壁的上下两端分别安装有进水管、出水管，所述进水管、出水管均与所述导热夹腔连通，所述进水管、出水管分别连接到所述恒温水箱上。
作为本发明的一种优选方案，所述引发剂制备装置上还包括辅助混合装置，所述辅助混合装置包括：循环管，所述循环管有多组并且环绕设置在反应釜的外部，所述循环管包括：上循环管、下循环管、连接软管，所述上循环管贯穿所述反应釜顶部的侧壁并插入到所述反应釜内，所述下循环管贯穿所述反应釜底部的侧壁并插入到所述反应釜内，所述连接软管安装在所述反应釜的外部并且所述连接软管的两端分别与上循环管、下循环管连接，所述连接软管上安装有挤压循环装置。
作为本发明的一种优选方案，所述挤压循环装置包括：压座、压板、转盘、挤压杆、挤压电机，所述压座的侧壁上开设有半圆形凹槽，所述压板上开设有与所述凹槽对称的压槽，所述压板可拆卸安装在所述压座上，所述挤压杆有三个并且垂直安装到所述转盘上，三个挤压杆环形阵列安装到所述转盘上，三个挤压杆均插入到压槽内，所述转盘在所述挤压电机的驱动下转动，所述转盘转动过程中三个挤压杆依次沿着压槽的表面轮廓滚动。
作为本发明的一种优选方案，所述挤压杆通过轴承活动安装到所述转盘上。
与现有技术相比，本发明提供一种光固化组合物的制备方法，具有如下有益效果：
1.本发明将光引发剂与第一化合物混合均匀后装入到储存容器的第一腔体内，将含有硫醇的第二化合物储存到储存容器内的第二腔体内，使用时根据实际情况将适量的第二化合物加入到第一化合物内进行混合并实用，避免造成浪费。
2.本发明通过在引发剂制备装置上设置恒温控制装置，利用水浴加热法使反应釜内的温度保持恒定，使温度均匀传导，避免出现局部过热的现象。
3.本发明在引发剂制备装置上安装辅助混合装置，利用辅助混合装置将反应釜顶部的原料压入到反应釜底部，提高搅拌效果。
4.本发明通过压座、压板、转盘、挤压杆、挤压电机组成挤压循环装置，避免泵体的使用，方便进行内部清洗。
附图说明：
图1为储存装置的立体结构图。
图2为储存装置的剖面图。
图3为引发剂制备装置的立体结构图。
图4为反应釜的剖面图。
图5为挤压循环装置的立体结构示意图。
其中：1-储存罐；2-罐盖；3-圆筒；4-热封贴纸；5-密封橡胶片；6-反应釜；601-进料口；602-排料管；701-搅拌电机；702-转杆；703-搅拌扇叶；801-导热夹腔；802-进水管；803-出水管；804-恒温水箱；9-挤压循环装置；901-压座；902-压板；903-挤压杆；904-转盘；905-挤压电机；10-上循环管；11-下循环管；12-连接软管。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明提供一种光固化组合物的制备方法，按照如下方法进行制备：
S1：制备光引发剂；
S2：将光引发剂与第一化合物进行混合得到初级组合物，将初级组合物放入到储存容器的第一腔体内，所述第一化合物包括以下至少之一：十二烷基降冰片-2-烯-5-羧酸酯、1,6 己二醇二-(降冰片-2-烯-5-羧酸酯)、三羟甲基丙烷三-(降冰片-2-烯-5-羧酸酯)；
S3：将第二化合物加入储存容器的第二腔体内，使用时根据需求将第二腔体内的第二化合物注入到第一腔体内进行混合，所述第二化合物包括以下至少之一：自由三羟甲基丙烷三(3-巯基丁酸酯)、三羟甲基乙烷三(3-巯基丁酸酯)、1,4-丁二醇双(3-巯基丁酸酯)及三[2-(3-巯基丁酸基)乙基]异氰尿酸酯，以整体固化组合物的总量为基准，所述引发剂的用量为0.1 wt%-20 wt%，所述第一化合物的用量为25 wt%-70 wt%；所述第二化合物的总量为25wt%-70 wt%。
如图1-2所示，本发明的储存容器具体包括：储存罐1、罐盖2，所述储存罐1内设有第一腔体，所述罐盖2内安装有多个第二腔体，所述第二腔体具体为开口向下的圆筒3，第二化合物注入到多个圆筒3内并通过热封贴纸4进行封装，所述罐盖2内安装有密封橡胶片5，所述密封橡胶片5设置在所述热封贴纸4的下侧，所述罐盖2旋转盖合在所述储存罐1上，所述罐盖2旋转盖和过程中将所述密封橡胶片5与储存罐1的侧壁顶部压紧密封。使用时根据需要撕开一定数量的热风贴纸4，去下密封橡胶片，将第二化合物加入到储存罐1内，之后重新放上密封橡胶片并盖上罐盖2，摇晃使内部组合物混合均匀。
以下对本发明的光引发剂制备方法进行具体的描述，本发明的光引发剂按照如下步骤进行制备：避光条件下，含有异氰酸根的硅烷偶联剂和2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮两者摩尔比为2:1-4:1在去水的乙酸乙酯中反应，使用二月桂酸二丁基锡DBTDL作催化剂，催化剂加入量占反应物的质量分数0.05％-0.3％，60-80℃反应4-8小时，得到含硅光引发剂。
为了对本发明的引发剂制备方法进行具体的限定，本发明的光引发剂采用引发剂制备装置进行生产，如图3-4所示，本发明引发剂制备装置具体包括：反应釜6、搅拌装置，所述反应釜6上开设有进料口601，所述反应釜6的底部开设有排料管602，所述排料管602上安装有阀门，所述搅拌装置包括：搅拌电机701、转杆702、搅拌扇叶703，所述转杆702竖直向下插入到所述反应釜6内，所述搅拌电机701安装在所述反应釜6的顶部，所述搅拌电机701的转轴与所述转杆702对接，所述搅拌扇叶703安装在所述转杆702的底部。
由于引发剂制备时需要将温度控制在60-80摄氏度，所以本发明在引发剂制备装置上还设置恒温控制装置，所述恒温控制装置包括：导热夹腔801、恒温水箱804，所述导热夹腔801设置在所述反应釜6的侧壁内，所述反应釜6侧壁的上下两端分别安装有进水管802、出水管803，所述进水管802、出水管803均与所述导热夹腔801连通，所述进水管802、出水管803分别连接到所述恒温水箱804上。
为进一步提高引发剂制备时的搅拌效果，本发明的引发剂制备装置上还包括辅助混合装置，所述辅助混合装置包括：循环管，所述循环管有多组并且环绕设置在反应釜6的外部，所述循环管包括：上循环管10、下循环管11、连接软管12，所述上循环管11贯穿所述反应釜6顶部的侧壁并插入到所述反应釜6内，所述下循环管11贯穿所述反应釜6底部的侧壁并插入到所述反应釜6内，所述连接软管12安装在所述反应釜6的外部并且所述连接软管12的两端分别与上循环管10、下循环管11连接，所述连接软管12上安装有挤压循环装置9。
以下对本发明的挤压循环装置9进行具体的描述，如图5所示，本发明的挤压循环装置9包括：压座901、压板902、转盘904、挤压杆903、挤压电机905，所述压座901的侧壁上开设有半圆形凹槽，所述压板902上开设有与所述凹槽对称的压槽，所述压板902可拆卸安装在所述压座901上，所述挤压杆903有三个并且垂直安装到所述转盘904上，三个挤压杆903环形阵列安装到所述转盘904上，三个挤压杆均插入到压槽内，所述转盘904在所述挤压电机905的驱动下转动，所述转盘904转动过程中三个挤压杆903依次沿着压槽的表面轮廓滚动。
为减少挤压杆903对连接软管12的磨损，本发明的挤压杆903通过轴承活动安装到所述转盘904上。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种光固化组合物的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行制备：
S1：制备光引发剂；
S2：将光引发剂与第一化合物进行混合得到初级组合物，将初级组合物放入到储存容器的第一腔体内；
S3：将第二化合物加入储存容器的第二腔体内，使用时根据需求将第二腔体内的第二化合物注入到第一腔体内进行混合;
所述储存容器包括：储存罐（1）、罐盖（2），所述储存罐（1）内设有第一腔体，所述罐盖（2）内安装有多个第二腔体，所述第二腔体具体为开口向下的圆筒（3），第二化合物注入到多个圆筒（3）内并通过热封贴纸（4）进行封装;
所述第一化合物包括以下至少之一：十二烷基降冰片-2-烯-5-羧酸酯、1,6 己二醇二-(降冰片-2-烯-5-羧酸酯)、三羟甲基丙烷三-(降冰片-2-烯-5-羧酸酯);
所述第二化合物包括以下至少之一：自由三羟甲基丙烷三(3-巯基丁酸酯)、三羟甲基乙烷三(3-巯基丁酸酯)、1,4-丁二醇双(3-巯基丁酸酯)及三[2-(3-巯基丁酸基)乙基]异氰尿酸酯；
所述光引发剂按照如下步骤进行制备：避光条件下，含有异氰酸根的硅烷偶联剂和2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮两者摩尔比为2:1-4:1在去水的乙酸乙酯中反应，使用二月桂酸二丁基锡DBTDL作催化剂，催化剂加入量占反应物的质量分数0.05％-0.3％，60-80℃反应4-8小时，得到含硅光引发剂。
2.根据权利要求1所述的一种光固化组合物的制备方法，其特征在于，所述罐盖（2）内安装有密封橡胶片（5），所述密封橡胶片（5）设置在所述热封贴纸（4）的下侧，所述罐盖（2）旋转盖合在所述储存罐（1）上，所述罐盖（2）旋转盖和过程中将所述密封橡胶片（5）与储存罐（1）的侧壁顶部压紧密封。
3.根据权利要求1所述的一种光固化组合物的制备方法，其特征在于，以整体固化组合物的总量为基准，所述引发剂的用量为0.1 wt%-20 wt%，所述第一化合物的用量为25 wt%-70 wt%；所述第二化合物的用量为25wt%-70 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种光固化组合物的制备方法，其特征在于，所述光引发剂采用引发剂制备装置进行生产，所述引发剂制备装置包括：反应釜（6）、搅拌装置，所述反应釜（6）上开设有进料口（601），所述反应釜（6）的底部开设有排料管（602），所述排料管（602）上安装有阀门，所述搅拌装置包括：搅拌电机（701）、转杆（702）、搅拌扇叶（703），所述转杆（702）竖直向下插入到所述反应釜（6）内，所述搅拌电机（701）安装在所述反应釜（6）的顶部，所述搅拌电机（701）的转轴与所述转杆（702）对接，所述搅拌扇叶（703）安装在所述转杆（702）的底部。
5.根据权利要求4所述的一种光固化组合物的制备方法，其特征在于，所述引发剂制备装置上还设置恒温控制装置，所述恒温控制装置包括：导热夹腔（801）、恒温水箱（804），所述导热夹腔（801）设置在所述反应釜（6）的侧壁内，所述反应釜（6）侧壁的上下两端分别安装有进水管（802）、出水管（803），所述进水管（802）、出水管（803）均与所述导热夹腔（801）连通，所述进水管（802）、出水管（803）分别连接到所述恒温水箱（804）上。
6.根据权利要求5所述的一种光固化组合物的制备方法，其特征在于，所述引发剂制备装置上还包括辅助混合装置，所述辅助混合装置包括：循环管，所述循环管有多组并且环绕设置在反应釜（6）的外部，所述循环管包括：上循环管（10）、下循环管（11）、连接软管（12），所述上循环管（10）贯穿所述反应釜（6）顶部的侧壁并插入到所述反应釜（6）内，所述下循环管（11）贯穿所述反应釜（6）底部的侧壁并插入到所述反应釜（6）内，所述连接软管（12）安装在所述反应釜（6）的外部并且所述连接软管（12）的两端分别与上循环管（10）、下循环管（11）连接，所述连接软管（12）上安装有挤压循环装置（9）。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130059287A (ko) * | 2011-11-28 | 2013-06-05 | 주식회사 엘지화학 | 광경화성 조성물, 광학 이방성 필름 및 이의 제조 방법 |
| CN103221458A (zh) * | 2010-10-01 | 2013-07-24 | 莫赛纳实验室公司 | 一种制备硫醇-烯聚合物产品的方法 |
| CN208642661U (zh) * | 2018-07-16 | 2019-03-26 | 武汉铌欧能源材料有限公司 | 一种复合反应釜 |
| CN110218323A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-09-10 | 南京恒桥化学技术材料有限公司 | 一种含降冰片烯结构单体光固化型组合物及光固化型封装材料 |
| CN214416343U (zh) * | 2021-03-19 | 2021-10-19 | 湖北铭泉科技有限公司 | 一种钝化剂生产用原料定量给料器 |
| CN113667094A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-11-19 | 万华化学（宁波）有限公司 | 一种耐曝光异氰酸酯组合物和制备方法及其在制备高强度聚氨酯光学树脂中的应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1477511A1 (en) * | 2003-05-15 | 2004-11-17 | DSM IP Assets B.V. | Radiation curable thiol-ene composition |
| EP2055726A4 (en) * | 2006-08-23 | 2011-09-07 | Showa Denko Kk | THIOSOND CARBON CONNECTION AND LIGHT-SENSITIVE RESIN COMPOSITION |
-
2021
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103221458A (zh) * | 2010-10-01 | 2013-07-24 | 莫赛纳实验室公司 | 一种制备硫醇-烯聚合物产品的方法 |
| KR20130059287A (ko) * | 2011-11-28 | 2013-06-05 | 주식회사 엘지화학 | 광경화성 조성물, 광학 이방성 필름 및 이의 제조 방법 |
| CN208642661U (zh) * | 2018-07-16 | 2019-03-26 | 武汉铌欧能源材料有限公司 | 一种复合反应釜 |
| CN110218323A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-09-10 | 南京恒桥化学技术材料有限公司 | 一种含降冰片烯结构单体光固化型组合物及光固化型封装材料 |
| CN214416343U (zh) * | 2021-03-19 | 2021-10-19 | 湖北铭泉科技有限公司 | 一种钝化剂生产用原料定量给料器 |
| CN113667094A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-11-19 | 万华化学（宁波）有限公司 | 一种耐曝光异氰酸酯组合物和制备方法及其在制备高强度聚氨酯光学树脂中的应用 |
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