CN114188582B - 一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，属于燃料电池技术领域，包括以下步骤：S1.称取离聚物分散液1份置于烧杯中,称取纯水10份和醇类溶剂2‑4份加入离聚物分散液并搅拌混合均匀，所述醇类溶剂为2‑3个碳的醇溶剂；S2.将预混后的离聚物分散液置于密闭式高速剪切机中，开启冷却系统，进行剪切，即完成离聚物的预处理；S3.然后将预处理的离聚物与催化剂、水、醇类溶剂进行混合，再将该浆料采用超声波进行分散处理，即制得所需的催化剂浆料。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法。
背景技术
膜电极的催化层是燃料电池发生电化学反应的核心场所，也是决定膜电极功率密度的关键区域。催化层是由铂系催化剂和质子导体离聚物共同构建，且呈微纳米尺度的微孔结构。在催化层中，只有当催化剂铂粒子和离聚物相接触，且共同暴露在氢气和氧气分子能够扩散的位置如孔表面，形成气－液－固三相反应界面，才能使氢－氧电化学反应高效开展。
离聚物在膜电极催化层中的核心作用主要有三个方面：(1)传导质子；(2)稳定催化剂的分散状态；(3)构建微孔结构的骨架。因此，离聚物的形态结构是影响催化层性能和耐久性的关键因素。应使团聚状态的离聚物尽可能分散开，使其和分散的催化剂有效接触，同时其高分子链应相互搭接，呈网络结构，发挥骨架支撑作用。
常规膜电极制备所采用的一般是离聚物的分散液，即离聚物以纳米－微米级的团聚体分散在水或水－醇溶剂中，且团聚体的尺度受溶剂体系和离聚物浓度的影响。制备时，通常是将离聚物分散液直接和催化剂混合在一定的溶剂中，通过超声波或者球磨等方法进行整体分散，进而得到催化剂浆料。超声波可以有效的分散纳米催化剂，但对长径比较大且成聚集状态的离聚物分散效果不佳，无法对其进行有效的形态调控；球磨的剪切作用较强，对离聚物的形态调控作用明显，但该分散手段效率低，耗时长，且球磨的强剪切对催化剂有一定的损伤。
由此可见，上述方法均存在明显缺陷，无法高效的对离聚物进行分散和形态调控，影响离聚物和催化剂的两相分布，进而不利于催化层高活性反应界面的构建和强度，最终影响膜电极的性能和寿命，这也是膜电极浆料制备中面临的主要技术难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，解决现有设计规范中无法高效的对离聚物进行分散和形态调控，影响离聚物和催化剂的两相分布，进而不利于催化层高活性反应界面的构建和强度，最终影响膜电极的性能和寿命的技术问题。
本发明公开了一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，包括以下步骤：
S1.称取离聚物分散液1份置于烧杯中,称取纯水10份和醇类溶剂2-4份加入离聚物分散液并搅拌混合均匀，所述醇类溶剂为2-3个碳的醇溶剂；
S2.将预混后的离聚物分散液置于密闭式高速剪切机中，开启冷却系统，进行剪切，即完成离聚物的预处理；
S3.然后将预处理的离聚物与催化剂、水、醇类溶剂进行混合，再将该浆料采用超声波进行分散处理，即制得所需的催化剂浆料。
进一步的，步骤S1中所述醇类溶剂为乙醇或正丙醇。
进一步的，步骤S1中加入乙醇2份。
进一步的，步骤S2中，冷却系统维持浆料温度25℃，剪切线速度20-30m/s，剪切作用时间2-8min
进一步的，步骤S2中，冷却系统维持浆料温度25℃，剪切线速度20m/s，剪切作用时间2min。
进一步的，步骤S2中，冷却系统维持浆料温度25℃，剪切线速度20m/s，剪切作用时间5min。
进一步的，步骤S2中，冷却系统维持浆料温度25℃，剪切线速度30m/s，剪切作用时间5min。
进一步的，步骤S2中，冷却系统维持浆料温度25℃，剪切线速度30m/s，剪切作用时间8min。
进一步的，步骤S3中，离聚物与催化剂、水和醇类溶剂各组分质量配比为：催化剂1份、水10份、醇类溶剂10份、离聚物4份。
进一步的，步骤S3中，超声波进行分散处理的时间为20min，超声波功率为500W，控制浆料温度为25℃。
本发明的有益效果为：
1.可有效打开离聚物团聚体，降低离聚物的聚集尺度，有利于和催化剂有效结合，并在浆料中均匀分布；
2.可有效调控离聚物的形态结构，使长径比大的高分子链相互缠绕和搭接，形成网络结构，构建催化层骨架结构；
3.对离聚物团聚体的分散用时短，更高效；
4.剪切处理过程中，容器密闭，防止空气混入，避免产生气泡。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施方式，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中实施例1催化剂浆料的粒径分布图；
图2为本发明中实施例2催化剂浆料的粒径分布图；
图3为本发明中实施例3催化剂浆料的粒径分布图；
图4为本发明中实施例4催化剂浆料的粒径分布图；
图5为本发明中对比例1催化剂浆料的粒径分布图；
图6为本发明中对比例2催化剂浆料的粒径分布图；
图7为本发明中对比例3催化剂浆料的粒径分布图；
图8为本发明中实施例1催化层表面团聚体尺寸图；
图9为本发明中实施例2催化层表面团聚体尺寸图；
图10为本发明中实施例3催化层表面团聚体尺寸图；
图11为本发明中实施例4催化层表面团聚体尺寸图；
图12为本发明中对比例1催化层表面团聚体尺寸图；
图13为本发明中对比例2催化层表面团聚体尺寸图；
图14为本发明中对比例3催化层表面团聚体尺寸图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
实施例1
一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，包括以下步骤：
(1)称取离聚物分散液1份置于烧杯中，称取纯水10份和乙醇3份加入离聚物分散液并搅拌混合均匀；
(2)将预混后的离聚物分散液置于密闭式高速剪切机中，开启冷却系统，维持浆料温度25℃，剪切线速度20m/s，剪切作用时间5min，即完成离聚物的预处理。
(3)然后将预处理的离聚物与催化剂、水、乙醇进行混合，各组分质量配比为：催化剂1份、水10份、乙醇10份、离聚物4份；再将该浆料采用超声波进行分散处理20min，超声波功率为500W，控制浆料温度为25℃。即制得所需的催化剂浆料。
实施例2
一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，包括以下步骤：
(1)称取离聚物分散液1份置于烧杯中，称取纯水10份和正丙醇3份加入离聚物分散液并搅拌混合均匀；
(2)将预混后的离聚物分散液置于密闭式高速剪切机中，开启冷却系统，维持浆料温度25℃，剪切线速度20m/s，剪切作用时间2min，即完成离聚物的预处理。
(3)然后将预处理的离聚物与催化剂、水、正丙醇进行混合，各组分质量配比和浆料分散过程与实施例1保持一致。即制得所需的催化剂浆料。
实施例3
一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，包括以下步骤：
(1)称取离聚物分散液1份置于烧杯中，称取纯水10份和乙醇2份加入离聚物分散液并搅拌混合均匀；
(2)将预混后的离聚物分散液置于密闭式高速剪切机中，开启冷却系统，维持浆料温度25℃，剪切线速度30m/s，剪切作用时间5min，即完成离聚物的预处理。
(3)然后将预处理的离聚物与催化剂、水、乙醇进行混合，各组分质量配比和浆料分散过程与实施例1保持一致。即制得所需的催化剂浆料。
实施例4
一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，包括以下步骤：
(1)称取离聚物分散液1份置于烧杯中，称取纯水10份和乙醇4份加入离聚物分散液并搅拌混合均匀；
(2)将预混后的离聚物分散液置于密闭式高速剪切机中，开启冷却系统，维持浆料温度25℃，剪切线速度30m/s，剪切作用时间8min，即完成离聚物的预处理。
(3)然后将预处理的离聚物与催化剂、水、乙醇进行混合，各组分质量配比和浆料分散过程与实施例1保持一致。即制得所需的催化剂浆料。
对比例1
一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将未进行预处理的离聚物与催化剂、水、乙醇进行混合，各组分质量配比为：催化剂1份、水10份、乙醇10份、离聚物4份；
(2)将上述浆料采用超声波分散处理20min，超声波功率为500W，控制浆料温度为25℃。即制得所需催化剂浆料。
对比例2
一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取离聚物分散液1份置于烧杯中，称取纯水12份加入离聚物分散液并搅拌混合均匀；
(2)将预混后的离聚物分散液置于密闭式高速剪切机中，开启冷却系统，维持浆料温度25℃，剪切线速度30m/s，剪切作用时间8min，即完成离聚物的预处理。
(3)然后将预处理的离聚物与催化剂、水、乙醇进行混合，各组分质量配比和浆料分散过程与实施例1保持一致。即制得所需的催化剂浆料。
对比例3
一种燃料电池膜电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取离聚物分散液1份置于烧杯中，称取乙醇10份加入离聚物分散液并搅拌混合均匀；
(2)将预混后的离聚物分散液置于密闭式高速剪切机中，开启冷却系统，维持浆料温度25℃，剪切线速度30m/s，剪切作用时间8min，即完成离聚物的预处理。
(3)然后将预处理的离聚物与催化剂、水、乙醇进行混合，各组分质量配比和浆料分散过程与实施例1保持一致。即制得所需的催化剂浆料。
对样品进行测试，测试标准：GB/T20042.5－2009《质子交换膜燃料电池第5部分：膜电极测试方法》。
表1膜电极性能测试表
| 序号 | 样品 | 性能(V＠2.0A/cm2) |
| 1 | 实施例1 | 0.635 |
| 2 | 实施例2 | 0.630 |
| 3 | 实施例3 | 0.638 |
| 4 | 实施例4 | 0.640 |
| 5 | 对比例1 | 0.610 |
| 6 | 对比例2 | 0.605 |
| 7 | 对比例3 | 0.615 |
实施例1、2、3、4中均采用预处理后的离聚物进行催化剂浆料制备，对比例1中所用的离聚物未进行预处理，对比例2和3中对离聚物进行了预处理，但预处理过程中仅添加了水或醇，水醇比超出本发明保护范围。通过激光粒度仪测试了制备的催化剂浆料的粒径分布，采用SEM电子显微镜观察了制备的催化层的团聚体分布。结果显示，相比于对比例，本发明制得的膜电极浆料粒径分布小，大多数粒径都是纳米级；制备的催化层团聚体尺度小，数量少，10微米以上的团聚体几乎消失；制备的膜电极性能在2.0A/cm2下提高了20mV，约3.25％。
Claims (9)
1.一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.称取离聚物分散液1份置于烧杯中,称取纯水10份和醇类溶剂2-4份加入离聚物分散液并搅拌混合均匀，所述醇类溶剂为2-3个碳的醇溶剂；
S2.将预混后的离聚物分散液置于密闭式高速剪切机中，开启冷却系统，进行剪切，即完成离聚物的预处理；
S3.然后将预处理的离聚物与催化剂、水、醇类溶剂进行混合，再将该浆料采用超声波进行分散处理，即制得所需的催化剂浆料；
步骤S3中，离聚物与催化剂、水和醇类溶剂各组分质量配比为：催化剂1份、水10份、醇类溶剂10份、离聚物4份。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，其特征在于，步骤S1中所述醇类溶剂为乙醇或正丙醇。
3.根据权利要求2所述的一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，其特征在于，步骤S1中加入乙醇2份。
4.根据权利要求1所述的一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，其特征在于，步骤S2中，冷却系统维持浆料温度25℃，剪切线速度20-30m/s，剪切作用时间2-8min。
5.根据权利要求4所述的一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，其特征在于，步骤S2中，冷却系统维持浆料温度25℃，剪切线速度20m/s，剪切作用时间2min。
6.根据权利要求4所述的一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，其特征在于，步骤S2中，冷却系统维持浆料温度25℃，剪切线速度20m/s，剪切作用时间5min。
7.根据权利要求4所述的一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，其特征在于，步骤S2中，冷却系统维持浆料温度25℃，剪切线速度30m/s，剪切作用时间5min。
8.根据权利要求4所述的一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，其特征在于，步骤S2中，冷却系统维持浆料温度25℃，剪切线速度30m/s，剪切作用时间8min。
9.根据权利要求1所述的一种燃料电池膜电极离聚物预处理方法，其特征在于，步骤S3中，超声波进行分散处理的时间为20min，超声波功率为500W，控制浆料温度为25℃。
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