CN113981476A - 一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法 - Google Patents
一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113981476A CN113981476A CN202111094977.0A CN202111094977A CN113981476A CN 113981476 A CN113981476 A CN 113981476A CN 202111094977 A CN202111094977 A CN 202111094977A CN 113981476 A CN113981476 A CN 113981476A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- chamber
- preparation
- production efficiency
- energy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229940073455 tetraethylammonium hydroxide Drugs 0.000 title claims abstract description 39
- LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M tetraethylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC[N+](CC)(CC)CC LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 claims abstract description 31
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- YMBCJWGVCUEGHA-UHFFFAOYSA-M tetraethylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CC[N+](CC)(CC)CC YMBCJWGVCUEGHA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 63
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 63
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical group [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 48
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical group S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 22
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 15
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000003011 anion exchange membrane Substances 0.000 claims description 14
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 claims description 14
- ULFQGKXWKFZMLH-UHFFFAOYSA-N iridium tantalum Chemical compound [Ta].[Ir] ULFQGKXWKFZMLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 14
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 14
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 14
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 7
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000003444 phase transfer catalyst Substances 0.000 description 2
- NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N silver oxide Chemical compound [O-2].[Ag+].[Ag+] NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910008062 Si-SiO2 Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910006403 Si—SiO2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005459 micromachining Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 150000003856 quaternary ammonium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 229910001923 silver oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-O triethylammonium ion Chemical compound CC[NH+](CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B3/00—Electrolytic production of organic compounds
- C25B3/01—Products
- C25B3/09—Nitrogen containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/04—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups
- C07C209/06—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of halogen atoms
- C07C209/12—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of halogen atoms with formation of quaternary ammonium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B3/00—Electrolytic production of organic compounds
- C25B3/01—Products
- C25B3/07—Oxygen containing compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
本发明公开了一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，依次包括如下步骤：去除氧气、通入氯乙烷和电解。该生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法；选择氮气作为加压的气体，从而有利于提高反应溶液中的氯乙烷气体的浓度，从而能够加快反应速率，并且提高收率，相较于传统的生产工艺，使用氮气进行加压，能够使氯化四乙胺的生产效率更高，并且易于分离净值，副产品较少，并且生产周期短，设备投入以及能耗都相对较少，并且通过电解法生产四乙基氢氧化铵，使其制备过程中副反应小，产品的纯度更高，制备过程简单，适合工业化大规模的生产，从而来满足四乙基氢氧化铵的需要，而且还减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，具体为一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法。
背景技术
四乙基氢氧化铵是一种市场上常见的化学产品，用途广泛，主要用作模板剂、相转移催化剂以及石油工业脱杂质剂等。四乙基氢氧化铵是推动有机合成、医药、石油等行业发展不可或缺的基础性中间体。
四乙基氢氧化铵是一种有机碱，是硅橡胶、硅树脂和硅油等有机硅产品合成中的催化剂。其广泛用于电子工业中，作为集成电路板的清洗、刻蚀、抛光试剂，也用于半导体微加工技术中的Si-SiO2界面各向异性腐蚀。此外，也可用作相转移催化剂、分子筛合成的模板剂、清洗剂以及石油工业脱杂剂等。
四乙基氢氧化铵的传统生产方法通常采用的方法是氧化银法、碱置换法、离子交换树脂法这些方法普遍存在着生产成本高，产品的质量较差以及难以实现大规模生产等题。而且在制备过程中会产生难以处理的含有季铵化合物的废水，造成不良的环境影响。在国家对环保要求越来越高的大环境下，传统的TEAH生产方法难以满足要求。
但是现有的四乙基氢氧化铵的制备方法在使用中存在以下不足，比如；
其制备过程中不够节能，较为浪费能源，并且生产效率低下，不方便进行制备，而且操作不便，难以大规模进行生产。
所以我们提出了一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，以便于解决上述中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，以解决上述背景技术提出的其制备过程中不够节能，较为浪费能源，并且生产效率低下，不方便进行制备，而且操作不便，难以大规模进行生产的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，混合原料包括以下成分组成，乙腈溶液、三乙胺、氯乙烷、惰性气体，依次包括以下步骤：
(1)准备电解设备：阴离子交换膜1、阳离子交换膜1、阴离子交换膜2、阳离子交换膜2，由此构成阴极室、阳极室、产物室、酸液室、料液室。
(2)去除氧气：向高压反应釜内部加入三乙胺和乙腈溶液，之后通过氮气，从而使其去除高压反应釜内部的氧气，使容器内部的空气含氧含量以体积百分比计小于百分之一，从而防止反应过程中发生氧化。
(3)通入氯乙烷：向高压反应釜内部通入一定量的氯乙烷，并且继续加入氮气，对其进行加压，之后对其进行恒温搅拌，之后对其进行冷却，使其分离出结晶状的产物四乙基氯化铵，之后加超纯水对其进行容易、稀释该结晶状的四乙基氯化铵。
(4)电解：阴极室的溶液为氢氧化钠溶液，阳极室中的溶液为硫酸，之后将其他三室加入相应的溶液，然后排出空气，在对其进行加料，使各室溶液浓度保持温度，并且温度保持在25-35℃之间，产物室内部通入超纯水并且阴阳电极都为铱钽涂层钛电极，然后在阴极室加入氢氧化四乙基铵，在阳极室加入四乙基氯化铵，然后进行电解，之后减压浓缩制得成。
优选的，所述步骤(2)中温度需加热至110-160℃。
优选的，所述步骤(2)中搅拌时间为3-8h。
优选的，所述步骤(3)中阴极室的溶液为氢氧化钠溶液，阳极室中的溶液为硫酸。
优选的，所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的质量分数为10-20％，且硫酸的质量分数为10-20％。
优选的，所述实验用水为超纯水。
优选的，所述乙腈溶液、氯乙烷和三乙胺的之间的摩尔比为1.8：1.6:1.1。
优选的，所述该发明的电极为铱钽涂层钛电极。
优选的，所述不需加热时温度保持在25-35℃之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法；
选择氮气作为加压的气体，从而有利于提高反应溶液中的氯乙烷气体的浓度，从而能够加快反应速率，并且提高收率，相较于传统的生产工艺，使用氮气进行加压，能够使氯化四乙胺的生产效率更高，并且易于分离净值，副产品较少，并且生产周期短，设备投入以及能耗都相对较少，并且通过电解法生产四乙基氢氧化铵，使其制备过程中副反应小，产品的纯度更高，制备过程简单，适合工业化大规模的生产，从而来满足四乙基氢氧化铵的需要，而且还减少了环境污染。
本发明电极采用铱钽涂层钛电极，其增强了耐酸和耐碱性，使其生产效率更好，从而减少了生产成本，减少了杂质浓度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，混合原料包括以下成分组成，乙腈溶液、三乙胺、氯乙烷、惰性气体，依次包括以下步骤：
(1)准备电解设备：阴离子交换膜1、阳离子交换膜1、阴离子交换膜2、阳离子交换膜2，由此构成阴极室、阳极室、产物室、酸液室、料液室.
(2)去除氧气：向高压反应釜内部加入三乙胺和乙腈溶液，之后通过氮气，从而使其去除高压反应釜内部的氧气，使容器内部的空气含氧含量以体积百分比计小于百分之一，从而防止反应过程中发生氧化。
(3)通入氯乙烷：之后向步骤(1)得到的产物加入一定量的氯乙烷，并且乙腈溶液、氯乙烷和三乙胺的之间的摩尔质量比为1.8:1.6:1.1，之后对其进行加热，使其温度达到110℃，然后对其进行恒温搅拌3h，之后对其进行冷却，使其分离出结晶状的产物四乙基氯化铵，之后加超纯水对其进行容易、稀释该结晶状的四乙基氯化铵。
(4)电解：阴极室的溶液为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液的质量分数为10％，阳极室中的溶液为硫酸，且硫酸的质量分数为10％，之后将其他三室加入相应的溶液，然后排出空气，在对其进行加料，使各室溶液浓度保持温度，并且温度保持在25℃之间，产物室内部通入超纯水并且阴阳电极都为铱钽涂层钛电极，然后在阴极室加入氢氧化四乙基铵，在阳极室加入四乙基氯化铵，然后进行电解，之后减压浓缩制得成。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，混合原料包括以下成分组成，乙腈溶液、三乙胺、氯乙烷、惰性气体，依次包括以下步骤：
(1)准备电解设备：阴离子交换膜1、阳离子交换膜1、阴离子交换膜2、阳离子交换膜2，由此构成阴极室、阳极室、产物室、酸液室、料液室.
(2)去除氧气：向高压反应釜内部加入三乙胺和乙腈溶液，之后通过氮气，从而使其去除高压反应釜内部的氧气，使容器内部的空气含氧含量以体积百分比计小于百分之一，从而防止反应过程中发生氧化。
(3)通入氯乙烷：之后向步骤(1)得到的产物加入一定量的氯乙烷，并且乙腈溶液、氯乙烷和三乙胺的之间的摩尔质量比为1.8:1.6:1.1，之后对其进行加热，使其温度达到130℃，然后对其进行恒温搅拌5h，之后对其进行冷却，使其分离出结晶状的产物四乙基氯化铵，之后加超纯水对其进行容易、稀释该结晶状的四乙基氯化铵。
(4)电解：阴极室的溶液为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液的质量分数为14％，阳极室中的溶液为硫酸，且硫酸的质量分数为14％，之后将其他三室加入相应的溶液，然后排出空气，在对其进行加料，使各室溶液浓度保持温度，并且温度保持在26℃之间，产物室内部通入超纯水并且阴阳电极都为铱钽涂层钛电极，然后在阴极室加入氢氧化四乙基铵，在阳极室加入四乙基氯化铵，然后进行电解，之后减压浓缩制得成。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，混合原料包括以下成分组成，乙腈溶液、三乙胺、氯乙烷、惰性气体，依次包括以下步骤：
(1)准备电解设备：阴离子交换膜1、阳离子交换膜1、阴离子交换膜2、阳离子交换膜2，由此构成阴极室、阳极室、产物室、酸液室、料液室.
(2)去除氧气：向高压反应釜内部加入三乙胺和乙腈溶液，之后通过氮气，从而使其去除高压反应釜内部的氧气，使容器内部的空气含氧含量以体积百分比计小于百分之一，从而防止反应过程中发生氧化。
(3)通入氯乙烷：之后向步骤(1)得到的产物加入一定量的氯乙烷，并且乙腈溶液、氯乙烷和三乙胺的之间的摩尔质量比为1.8:1.6:1.1，之后对其进行加热，使其温度达到140℃，然后对其进行恒温搅拌6h，之后对其进行冷却，使其分离出结晶状的产物四乙基氯化铵，之后加超纯水对其进行容易、稀释该结晶状的四乙基氯化铵。
(4)电解：阴极室的溶液为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液的质量分数为16％，阳极室中的溶液为硫酸，且硫酸的质量分数为16％，之后将其他三室加入相应的溶液，然后排出空气，在对其进行加料，使各室溶液浓度保持温度，并且温度保持在28℃之间，产物室内部通入超纯水并且阴阳电极都为铱钽涂层钛电极，然后在阴极室加入氢氧化四乙基铵，在阳极室加入四乙基氯化铵，然后进行电解，之后减压浓缩制得成。
实施例四
本发明提供一种技术方案：一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，混合原料包括以下成分组成，乙腈溶液、三乙胺、氯乙烷、惰性气体，依次包括以下步骤：
(1)准备电解设备：阴离子交换膜1、阳离子交换膜1、阴离子交换膜2、阳离子交换膜2，由此构成阴极室、阳极室、产物室、酸液室、料液室.
(2)去除氧气：向高压反应釜内部加入三乙胺和乙腈溶液，之后通过氮气，从而使其去除高压反应釜内部的氧气，使容器内部的空气含氧含量以体积百分比计小于百分之一，从而防止反应过程中发生氧化。
(3)通入氯乙烷：之后向步骤(1)得到的产物加入一定量的氯乙烷，并且乙腈溶液、氯乙烷和三乙胺的之间的摩尔质量比为1.8:1.6:1.1，之后对其进行加热，使其温度达到150℃，然后对其进行恒温搅拌7h，之后对其进行冷却，使其分离出结晶状的产物四乙基氯化铵，之后加超纯水对其进行容易、稀释该结晶状的四乙基氯化铵。
(4)电解：阴极室的溶液为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液的质量分数为18％，阳极室中的溶液为硫酸，且硫酸的质量分数为18％，之后将其他三室加入相应的溶液，然后排出空气，在对其进行加料，使各室溶液浓度保持温度，并且温度保持在30℃之间，产物室内部通入超纯水并且阴阳电极都为铱钽涂层钛电极，然后在阴极室加入氢氧化四乙基铵，在阳极室加入四乙基氯化铵，然后进行电解，之后减压浓缩制得成。
实施例五
本发明提供一种技术方案：一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，混合原料包括以下成分组成，乙腈溶液、三乙胺、氯乙烷、惰性气体，依次包括以下步骤：
(1)准备电解设备：阴离子交换膜1、阳离子交换膜1、阴离子交换膜2、阳离子交换膜2，由此构成阴极室、阳极室、产物室、酸液室、料液室.
(2)去除氧气：向高压反应釜内部加入三乙胺和乙腈溶液，之后通过氮气，从而使其去除高压反应釜内部的氧气，使容器内部的空气含氧含量以体积百分比计小于百分之一，从而防止反应过程中发生氧化。
(3)通入氯乙烷：之后向步骤(1)得到的产物加入一定量的氯乙烷，并且乙腈溶液、氯乙烷和三乙胺的之间的摩尔质量比为1.8:1.6:1.1，之后对其进行加热，使其温度达到160℃，然后对其进行恒温搅拌8h，之后对其进行冷却，使其分离出结晶状的产物四乙基氯化铵，之后加超纯水对其进行容易、稀释该结晶状的四乙基氯化铵。
(4)电解：阴极室的溶液为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液的质量分数为20％，阳极室中的溶液为硫酸，且硫酸的质量分数为20％，之后将其他三室加入相应的溶液，然后排出空气，在对其进行加料，使各室溶液浓度保持温度，并且温度保持在35℃之间，产物室内部通入超纯水并且阴阳电极都为铱钽涂层钛电极，然后在阴极室加入氢氧化四乙基铵，在阳极室加入四乙基氯化铵，然后进行电解，之后减压浓缩制得成。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于：混合原料包括以下成分组成，乙腈溶液、三乙胺、氯乙烷、惰性气体，依次包括以下步骤：
(1)准备电解设备：阴离子交换膜1、阳离子交换膜1、阴离子交换膜2、阳离子交换膜2，由此构成阴极室、阳极室、产物室、酸液室、料液室，
(2)去除氧气：向高压反应釜内部加入三乙胺和乙腈溶液，之后通过氮气，从而使其去除高压反应釜内部的氧气，使容器内部的空气含氧含量以体积百分比计小于百分之一，从而防止反应过程中发生氧化。
(3)通入氯乙烷：阴极室的溶液为氢氧化钠溶液，阳极室中的溶液为硫酸，之后将其他三室加入相应的溶液，然后排出空气，在对其进行加料，使各室溶液浓度保持温度，并且温度保持在25-35℃之间，产物室内部通入超纯水并且阴阳电极都为铱钽涂层钛电极，然后在阴极室加入氢氧化四乙基铵，在阳极室加入四乙基氯化铵，然后进行电解，之后减压浓缩制得成。
(4)电解：在阴极室加入氢氧化四乙基铵，在阳极室加入四乙基氯化铵，然后进行电解，之后减压浓缩制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中温度需加热至110-160℃。
3.根据权利要求1所述的一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌时间为3-8h。
4.根据权利要求1所述的一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中阴极室的溶液为氢氧化钠溶液，阳极室中的溶液为硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的质量分数为10-20％，且硫酸的质量分数为10-20％。
6.根据权利要求1所述的一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于：所述实验用水为超纯水。
7.根据权利要求1所述的一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于：所述乙腈溶液、氯乙烷和三乙胺的之间的摩尔比为1.8：1.6:1.1。
8.根据权利要求1所述的一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于：所述该发明的电极为铱钽涂层钛电极。
9.根据权利要求1所述的一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于：所述不需加热时温度保持在25-35℃之间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111094977.0A CN113981476A (zh) | 2021-09-17 | 2021-09-17 | 一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111094977.0A CN113981476A (zh) | 2021-09-17 | 2021-09-17 | 一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113981476A true CN113981476A (zh) | 2022-01-28 |
Family
ID=79736042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111094977.0A Pending CN113981476A (zh) | 2021-09-17 | 2021-09-17 | 一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113981476A (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102400173A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-04-04 | 赵文洲 | 连续法制备电子级四甲基氢氧化铵的方法 |
| CN104292114A (zh) * | 2013-07-19 | 2015-01-21 | 广州大有精细化工厂 | 一种鎓氢氧化物的制备方法 |
| CN105112934A (zh) * | 2015-09-16 | 2015-12-02 | 青岛润兴光电材料有限公司 | 一种四烷基氢氧化铵的制备方法 |
| CN105833729A (zh) * | 2016-05-12 | 2016-08-10 | 浙江赛特膜技术有限公司 | 双极膜电渗析系统及采用其制备高纯度四甲基氢氧化铵的方法 |
| CN106801233A (zh) * | 2017-01-11 | 2017-06-06 | 浙江工业大学 | 一种电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统及方法 |
| CN107365258A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-11-21 | 杭州龙智科技有限公司 | 四乙基氢氧化铵溶液的制备装置及制备方法 |
| CN107904618A (zh) * | 2017-09-06 | 2018-04-13 | 肯特催化材料股份有限公司 | 短链季铵碱的四室三膜电解制备并联产氢卤酸的方法 |
| CN108299209A (zh) * | 2018-01-20 | 2018-07-20 | 盐城泛安化学有限公司 | 一种利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法 |
| CN110644014A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-01-03 | 盐城泛安化学有限公司 | 一种四乙基氢氧化铵的制备方法 |
| CN211256109U (zh) * | 2019-11-23 | 2020-08-14 | 镇江润晶高纯化工科技股份有限公司 | 一种四乙基氢氧化铵制备装置 |
-
2021
- 2021-09-17 CN CN202111094977.0A patent/CN113981476A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102400173A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-04-04 | 赵文洲 | 连续法制备电子级四甲基氢氧化铵的方法 |
| CN104292114A (zh) * | 2013-07-19 | 2015-01-21 | 广州大有精细化工厂 | 一种鎓氢氧化物的制备方法 |
| CN105112934A (zh) * | 2015-09-16 | 2015-12-02 | 青岛润兴光电材料有限公司 | 一种四烷基氢氧化铵的制备方法 |
| CN105833729A (zh) * | 2016-05-12 | 2016-08-10 | 浙江赛特膜技术有限公司 | 双极膜电渗析系统及采用其制备高纯度四甲基氢氧化铵的方法 |
| CN106801233A (zh) * | 2017-01-11 | 2017-06-06 | 浙江工业大学 | 一种电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统及方法 |
| CN107365258A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-11-21 | 杭州龙智科技有限公司 | 四乙基氢氧化铵溶液的制备装置及制备方法 |
| CN107904618A (zh) * | 2017-09-06 | 2018-04-13 | 肯特催化材料股份有限公司 | 短链季铵碱的四室三膜电解制备并联产氢卤酸的方法 |
| CN108299209A (zh) * | 2018-01-20 | 2018-07-20 | 盐城泛安化学有限公司 | 一种利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法 |
| CN110644014A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-01-03 | 盐城泛安化学有限公司 | 一种四乙基氢氧化铵的制备方法 |
| CN211256109U (zh) * | 2019-11-23 | 2020-08-14 | 镇江润晶高纯化工科技股份有限公司 | 一种四乙基氢氧化铵制备装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105112934B (zh) | 一种四烷基氢氧化铵的制备方法 | |
| CN110436485B (zh) | 一种使用氟硅酸和氟硅酸钾生产高活性氟化钾的方法 | |
| TW416997B (en) | Process for producing persulfate | |
| CN110644014B (zh) | 一种四乙基氢氧化铵的制备方法 | |
| JP6512362B2 (ja) | 過硫酸アンモニウムの製造方法 | |
| CN111472016A (zh) | 一种电解回收硫酸钠废液制备双氧水的方法 | |
| CN116835596A (zh) | 一种利用光伏行业含氟废酸制备氟硅酸钾的方法 | |
| CN113981476A (zh) | 一种生产效率高的节能型四乙基氢氧化铵的制备方法 | |
| CN116425168B (zh) | 一种利用光伏含氟废酸制备氟硅酸钾与氟化钙的方法 | |
| CN114736102B (zh) | 一种4-溴-3-甲基苯甲醚的合成方法 | |
| CN112062148A (zh) | 一种利用电镀线路板废水含铜污泥制取氯化亚铜的方法 | |
| CN100336799C (zh) | 止血环酸的生产方法 | |
| CN106629604A (zh) | 一种利用氯硅烷残液制取气相氯化氢的方法 | |
| CN1363511A (zh) | 以氟硅酸钠为原料制取氟化合物和二氧化硅的生产方法 | |
| CN113697829B (zh) | 一种氟化锂的制备方法 | |
| CN101698498A (zh) | 一种制备电子级高纯硝酸铜溶液的清洁方法 | |
| CN102943280B (zh) | 一种电化学法制备高纯氢氧化铝粉体的方法 | |
| CN106976912A (zh) | 一种制备磷钨杂多酸溶液的方法 | |
| CN105906523A (zh) | 一种球痢灵的合成方法 | |
| CN115108916B (zh) | 一种三氯硝基甲烷的制备方法 | |
| CN115433580B (zh) | 一种光电行业蚀刻液的生产方法 | |
| CN115353123B (zh) | 一种氟化钾的回收方法 | |
| CN110697747B (zh) | 一种低苛性比偏铝酸钠溶液的高效率生产方法 | |
| CN114380304B (zh) | 一种对氟硝基苯用原料氟化钾的短流程制备方法 | |
| CN110482620A (zh) | 一种可量产硫酸四氨钯的精制方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220128 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |