CN113976056B - 一种连续流法的一体化装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及实验设备技术领域，具体涉及一种连续流法的一体化装置及应用。本发明结构简单、操作方便、且适用性高，原料可以源源不断地加入，实验过程可以不间断连续生产，实现了单个装置的集成化与整个流程的自动化，大大提高的了生产效率，机械化操作避免了由于不同人员操作造成的误差，使结果更易重复，且可以平行增加装置达到更高的效率。
Description
技术领域
本发明涉及实验设备技术领域，具体涉及连续流法的一体化装置及其应用。
背景技术
连续流反应器(Continuous flow reactor,CFR)是一种新颖的技术，反应是发生在内径从几微米到几毫米的通道中。在化学工程中，微连续流设备因为反应器的小尺寸能够起到对关键反应参数(如反应温度和反应时间等)的独特控制。微连续流系统可以消除顶部空间，增加每个反应器体积表面积，增加的微反应器的表面积与体积比有效地将传质增加了两个数量级，提高了传质速率(Angew Chem Int Ed Engl2011,50(33),7502-19)。连续流反应器具有许多优势，高效的传质传热效率，精准的控制反应温度，压力和时间，更易实现集成化和自动化，提高反应的效率，因而受到广大研究学者的关注。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种连续流法的一体化装置及其应用，实现了单个装置的集成化与整个流程的自动化，大大提高的了生产效率，机械化操作避免了由于不同人员操作造成的误差，使结果更易重复，且可以平行增加装置达到更高的效率。另外使用本装置制备的铂碳催化剂铂粒子分散均匀，粒径分布为几个纳米，且催化剂负载率在90％以上。制备的胶体催化剂，还原程度高、粒径小且分布均匀。
为了解决本发明的技术问题，提出的技术方案为：一种连续流法技术的一体化装置，所述装置包括：进样装置、加热装置、收集装置和控制器；进样装置与加热装置相连通，加热装置与收集装置相连通；
所述进样装置包含小型蠕动泵(2)，两个磁力搅拌器(11)、两个容器(5)和一个Y型进样三通(8)，Y型进样三通(8)的两端分别用聚四氟乙烯管路连接其中两个小型蠕动泵(2)的出口端，两个蠕动泵(2)的进口端分别由管路与两个容器(5)相连通，两个容器(5)的下方分别为磁力搅拌器(11)；
所述加热装置是一个正方箱体(4)，正方箱体(4)内含立式支架，正方箱体(4)两侧面为金属加热板，金属加热板内部设有加热管(3)；正方箱体(4)内部含有一段适量长度的聚四氟乙烯管路(10)缠绕于支架上，管路一端穿过正方箱体(4)连接Y型进样三通(8)的下接口，管路另一端穿过正方箱体(4)与收集装置(7)相连通，管路中设有热电偶探针(9)，箱体底端设有风机；正方箱体(4)内也设有热电偶探针；
所述收集装置(7)包括一个大型容器，从正方箱体(4)通过管路连接至大型容器，在管路与正方箱体(4)的连接点通过三通设有热电偶探针；
控制器(1)通过通信线分别与蠕动泵(2)和三个热电偶探针相连接；所述控制器(1)包括温控表(6)和进样装置的控制面板(12)。
优选的，所述进样装置包含三个小型蠕动泵(2)，其中有一个小型蠕动泵(2)为备用，Y型进样三通(8)为聚四氟乙烯材质。
优选的，所述支架为四根圆柱体，分别置于正方箱体(4)的四个角落周围，所述正方箱体(4)底端的风机用于均匀加热箱内温度。
优选的，管路中设有热电偶探针实时检测反应液温度，不影响管内液体的流动性。
优选的，控制器(1)可以控制蠕动泵(2)的流量，在正方箱体(4)的上面含有可视窗口，用于观测内部情况。
优选的，正方箱体(4)内部含有一段20m长的聚四氟乙烯管路(10)缠绕于支架上。
优选的，温控表(6)在左侧，控制面板(12)在右侧；
所述温控表(6)为三个显示屏及下方的三个按钮，温控表(6)三个显示屏中可显示：正方箱体内温度、管路中温度、管路外接收集装置端温度；所述控制面板(12)有三个小显示屏及下方的三个旋钮；控制面板(12)的显示屏显示管路流速、运行时间和进样量，可通过下方旋对蠕动泵钮进行调速设置。
为了解决本发明的技术问题，提出的另一技术方案为：所述的连续流法的一体化装置用于制备Pt/活性炭催化剂的方法，称取95mg活性炭于其中一个容器中，加入80ml乙二醇，量取665μL氯铂酸溶液滴入其中，放置在磁力搅拌器上，开启搅拌30分钟；量取80ml十二烷于另一个容器中放置在磁力搅拌器上，将蠕动泵进口端的聚四氟乙烯管路分别引入两个容器中；调节温控表到160℃，进行升温；调控蠕动泵的控制面板，分别将两种反应液进样到三通聚合处，等待温控显示已达160℃，设置蠕动泵的控制面板，调流速为1ml/min，同时选择两股反应液开始进样，80分钟后，反应液已全部收集完毕，分离出反应液的上层液体十二烷，装好可重复利用，将下层反应液取出，抽滤洗涤，放置80℃烘箱烘干12h，装好密封，得到5％Pt/活性炭催化剂。
为了解决本发明的技术问题，提出的另一技术方案为：所述的连续流法的一体化装置用于制备胶体催化剂的方法，移液枪移取2.5ml氯铂酸溶液和17.5ml乙二醇于其中一个容器中，放置在磁力搅拌器上，开启搅拌30分钟；量取40ml十二烷于另一个容器中放置在磁力搅拌器上，将蠕动泵进口端的聚四氟乙烯管路分别引入两个容器中，调节温控表到160℃，进行升温；调控蠕动泵的控制面板，分别将两种反应液进样到三通聚合处，等待温控显示已达160℃，设置蠕动泵的控制面板，调氯铂酸那一管路流速为1ml/min，调十二烷那一管路为2ml/min，同时选择两股反应液开始进样，20分钟后，反应液已全部收集完毕，将上层十二烷分离出，取10ml下层胶体溶液滴入活性炭的分散液中(47.5mg活性炭和47.5ml去离子水)，调ph＝2，过夜搅拌，抽滤洗涤，放于80℃真空烘箱12h，得到5％胶体催化剂。
有益效果：
与现有技术相比，本发明结构简单、操作方便、且适用性高，原料可以源源不断地加入，实验过程可以不间断连续生产，实现了单个装置的集成化与整个流程的自动化，大大提高的了生产效率，机械化操作避免了由于不同人员操作造成的误差，使结果更易重复，且可以平行增加装置达到更高的效率。另外使用本装置制备的铂碳催化剂铂粒子分散均匀，粒径分布为几个纳米，且催化剂负载率在90％以上。制备的胶体催化剂，还原程度高、粒径小且分布均匀。
附图说明：
图1.实施例1的连续流法制备铂碳催化剂的一体化装置结构示意图
图2.实施例1的连续流法制备的铂碳催化剂的TEM图
图3.实施例2制备的胶体催化剂制备的胶体催化剂的TEM图
图4.使用传统方法浸渍法制备的5％Pt/活性炭催化剂的TEM图
图5.使用传统方法浸渍法制备的5％Pt/活性炭催化剂的TEM图
其中：图1中控制器-1、蠕动泵-2、加热管-3、正方箱体-4、容器-5、温控表-6、收集装置-7、Y型进样三通-8、热电偶探针-9、聚四氟乙烯管路-10、磁力搅拌器-11、控制面板-12
实施例1
一种连续流法制备铂碳催化剂的一体化装置：所述装置包括：进样装置、加热装置、收集装置和控制器；进样装置与加热装置相连通，加热装置与收集装置相连通；
所述进样装置包含三个小型蠕动泵(2)，两个磁力搅拌器(11)、两个容器(5)和一个Y型进样三通(8)，Y型进样三通(8)的两端分别用聚四氟乙烯管路连接其中两个小型蠕动泵(2)的出口端，而两个蠕动泵(2)的进口端分别由管路与两个容器(5)相连通，两个容器(5)的下方分别为磁力搅拌器(11)；
所述加热装置是一个正方箱体(4)，正方箱体(4)内含立式支架，正方箱体(4)两侧面为金属加热板，金属加热板内部设有加热管(3)；在正方箱体(4)的上面含有可视窗口，用于观测内部情况，正方箱体(4)内部含有一段20m长的聚四氟乙烯管路(10)缠绕于支架上，管路一端穿过正方箱体(4)连接Y型进样三通(8)的下接口，管路另一端穿过正方箱体(4)与收集装置(7)相连通，管路中设有热电偶探针(9)实时检测反应液温度，箱体底端设有风机；正方箱体(4)也设有热电偶探针；
所述收集装置(7)包括一个大型容器，从正方箱体(4)通过管路连接至大型容器，在管路与正方箱体(4)的连接点通过三通设有热电偶探针；
控制器(1)通过通信线分别与蠕动泵(2)和三个热电偶探针相连接；所述控制器(1)包括温控表(6)和进样装置的控制面板(12)。
所述进样装置包含三个小型蠕动泵(2)，其中有一个小型蠕动泵(2)为备用。
Y型进样三通(8)为聚四氟乙烯材质。
所述支架为四根圆柱体，分别置于正方箱体(4)的四个角落周围，所述正方箱体(4)底端的风机用于均匀加热箱内温度。
管路中设有热电偶探针实时检测反应液温度，不影响管内液体的流动性。
控制器1可以控制蠕动泵2的流量。
温控表6在左侧，控制面板12在有右侧，
所述温控表6为三个显示屏及下方的三个按钮，温控表三个显示屏中可显示：正方箱体内温度、管路中温度、管路外接收集装置端温度；所述控制面板12有三个小显示屏及下方的三个旋钮；控制面板12的显示屏显示管路流速、运行时间和进样量，可通过下方旋钮对蠕动泵钮进行调速设置。
将两种反应液分别放入两个容器5中，放置在磁力搅拌器11上，开启搅拌，将蠕动泵2进口端的聚四氟乙烯管路分别引入两个反应液中；调节温控表6的按钮到所需温度，进行升温；调控蠕动泵2的控制面板12，分别将两种反应液进样到三通8聚合处；等待升温结束后，设置蠕动泵2的控制面板12，同时选择两股反应液并选择合适的流速开始进样，通过可视窗口观察正方箱体内部管路中的反应情况；待反应液全部收集完毕，关闭蠕动泵2的控制面板12开关，关闭温控表6的开关。
使用本装置制备的铂碳催化剂铂粒子分散均匀，粒径分布为2～3nm，且催化剂负载率在90％以上。见图2。
称取95mg活性炭于其中一个容器中，加入80ml乙二醇，量取665μL氯铂酸溶液滴入其中，放置在磁力搅拌器上，开启搅拌30分钟；量取80ml十二烷于另一个容器中放置在磁力搅拌器上，将蠕动泵进口端的聚四氟乙烯管路分别引入两个容器中；调节温控表到160℃，进行升温；调控蠕动泵的控制面板，分别将两种反应液进样到三通聚合处，等待温控显示已达160℃，设置蠕动泵的控制面板，调流速为1ml/min，同时选择两股反应液开始进样。80分钟后，反应液已全部收集完毕，分离出反应液的上层液体十二烷，装好可重复利用，将下层反应液取出，抽滤洗涤，放置80℃烘箱烘干12h，装好密封。得到5％Pt/活性炭催化剂。
使用传统方法浸渍法制备的5％Pt/活性炭催化剂见图4，5，可以看到铂颗粒明显团聚，粒径大小不一，且分布较为杂乱。很大一部分原因取决于操作人员的手法问题，会造成较大的误差。而本装置机械化的操作可以有效避免人为误差，且粒径小分布均一，更重要的是连续生产的方式既节省了人力也大大提高了生产率。与传统方法相对比，此方法重复性高，操作便捷，机械化的操作能避免人工误差，且能连续生产，产率高。
实施例2
使用实施例1的连续流法的一体化装置制备的胶体催化剂，还原程度高、粒径小且分布均匀。见图3
移液枪移取2.5ml氯铂酸溶液和17.5ml乙二醇于其中一个容器中，放置在磁力搅拌器上，开启搅拌30分钟；量取40ml十二烷于另一个容器中放置在磁力搅拌器上，将蠕动泵进口端的聚四氟乙烯管路分别引入两个容器中，调节温控表到160℃，进行升温；调控蠕动泵的控制面板，分别将两种反应液进样到三通聚合处，等待温控显示已达160℃，设置蠕动泵的控制面板，调氯铂酸那一管路流速为1ml/min，调十二烷那一管路为2ml/min，同时选择两股反应液开始进样。20分钟后，反应液已全部收集完毕。将上层十二烷分离出，取10ml下层胶体溶液滴入活性炭的分散液中(47.5mg活性炭和47.5ml去离子水)，调ph＝2，过夜搅拌，抽滤洗涤，放于80℃真空烘箱12h。得到5％胶体催化剂。
与传统方法相对比，此方法重复性高，操作便捷，机械化的操作能避免人工误差，且能连续生产，达到高产率，平行增加批次便能量化生产。
使用本装置也可以用于制备其他负载型催化剂以及胶体催化剂。
本发明的不局限于上述各实施例。凡采用等同替换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (1)
1.一种5%Pt/活性炭催化剂的制备方法，其特征在于：采用连续流法制备铂碳催化剂的一体化装置制备上述5%Pt/活性炭催化剂，所述装置包括：进样装置、加热装置、收集装置和控制器；进样装置与加热装置相连通，加热装置与收集装置相连通；
所述进样装置包含三个小型蠕动泵（2），两个磁力搅拌器（11）、两个容器（5）和一个Y型进样三通（8），Y型进样三通（8）的两端分别用聚四氟乙烯管路连接其中两个小型蠕动泵（2）的出口端，而两个小型蠕动泵（2）的进口端分别由管路与两个容器（5）相连通，两个容器（5）的下方分别为磁力搅拌器（11）；
所述加热装置是一个正方箱体（4），正方箱体（4）内含立式支架，正方箱体（4）两侧面为金属加热板，金属加热板内部设有加热管（3）；在正方箱体（4）的上面含有可视窗口，用于观测内部情况，正方箱体（4）内部含有一段20m长的聚四氟乙烯管路（10）缠绕于支架上，正方箱体（4）内部管路一端穿过正方箱体（4）连接Y型进样三通（8）的下接口，正方箱体（4）内部管路另一端穿过正方箱体（4）与收集装置（7）相连通，正方箱体（4）内部管路中设有热电偶探针（9）实时检测反应液温度，箱体底端设有风机；正方箱体（4）也设有热电偶探针；
所述收集装置（7）包括一个大型容器，从正方箱体（4）通过正方箱体（4）内部管路连接至大型容器，在管路与正方箱体（4）的连接点通过三通设有热电偶探针；
控制器（1）通过通信线分别与小型蠕动泵（2）和三个热电偶探针相连接；所述控制器（1）包括温控表（6）和进样装置的控制面板（12）；
所述进样装置包含三个小型蠕动泵（2），其中有一个小型蠕动泵（2）为备用；Y型进样三通（8）为聚四氟乙烯材质；
所述支架为四根圆柱体，分别置于正方箱体（4）的四个角落周围，所述正方箱体（4）底端的风机用于均匀加热箱内温度；
控制器（1）可以控制小型蠕动泵（2）的流量；温控表（6）在左侧，控制面板（12）在右侧，所述温控表（6）为三个显示屏及下方的三个按钮，温控表三个显示屏中可显示：正方箱体内温度、正方箱体（4）内部管路中温度、正方箱体（4）内部管路外接收集装置端温度；所述控制面板（12）有三个小显示屏及下方的三个旋钮；控制面板（12）的小显示屏显示管路流速、运行时间和进样量，可通过下方旋钮对小型蠕动泵（2）进行调速设置；
称取95mg活性炭于其中一个容器中，加入80ml乙二醇，量取665μL氯铂酸溶液滴入其中，放置在磁力搅拌器上，开启搅拌30分钟；量取80ml十二烷于另一个容器中放置在磁力搅拌器上，将小型蠕动泵（2）进口端的管路分别引入 两个容器中；调节温控表到160℃，进行升温；调控小型蠕动泵（2）的控制面板，分别将两种反应液进样到Y型进样三通（8）聚合处，等待温控显示已达160℃，设置小型蠕动泵（2）的控制面板，调流速为1ml/min，同时选择两股反应液开始进样；80分钟后，反应液已全部收集完毕，分离出反应液的上层液体十二烷，装好可重复利用，将下层反应液取出，抽滤洗涤，放置80℃烘箱烘干12h，装好密封；得到5%Pt/活性炭催化剂。
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