CN101524631B - 电热式微型反应器制备系统 - Google Patents
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Abstract
一种电热式微型反应器制备系统，其特征是它包括蠕动泵、微混合器、智能PID温度控制器、微流体反应器和电加热器，所述的蠕动泵的输入端通过两个或两个以上的连接管与不同的反应原料容器相连，蠕动泵的输出端通过连接管与微混合器的输入端相连，微混合器的输出端通过连接管与微流体反应器的输入端相连，微流体反应器连接有产品收集装置，微流体反应器(8)安装在电加热器上，电加热器与智能PID温度控制器电气连接，在微流体反应器中的供液流道上安装有微型温度传感器。本发明可作为连续量子点的生产和实验研究的工具。本发明对量子点进行生产或实验时，加热均匀，能在较高的环境下发生，工作环境友好、稳定安全，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种微化工过程机械，尤其是一种成本低廉，控制简单且精度较高的，工作环境友好的基于微反应器的医化产品制备系统，具体地说是一种可用于量子点实验和制备的电热式微型反应器制备系统。
背景技术
众所周知，目前工艺过程的强化通道分为两个分支，一个是设备的超大型化，高温高压和临界条件的应用；另外一个就是设备的微型化发展。前者资金投入大，且实际产能数据与小批量试验数据会有较大的出入，而微型化具有投资少，反应稳定的优点，尤其是在微尺度下反应的转化率、选择性明显提高，传热系数和传质性能得到极大的加强，因此微化工设备与过程被公认为当今化学工程学科发展的重要方向之一。
微反应器内流体的微通道尺寸在亚微米到亚毫米量级，与传统反应设备相比，其优点在于对质量和热量传递过程的强化以及流体流动方式的改进。在微反应器内，温度梯度随着线尺度的减小很快增加，传热推动力的显著增加，扩大了单位体积或单位面积的热扩散通量；此外，通过减小流体厚度，相应增加了面积体积比。因此通过精确的控制反应时间和反应温度，来控制反应的进程，提高原料的转化率，并且由于反应体积的减小，可最大限度的降低危险发生所产生的危害。
在微反应器换热方式方面，早期多借助于油浴、水浴、烘箱或冷箱等方式。这种方式影响微反应器与系统元件的集成与温度的精确控制，而且不利于在线监测。因此集成换热单元与原料的混合与反应成为微反应器的发展趋势。
在油浴加热时，油浴整体上可视为一稳定的温度场，但流体在加热过程中的流动性，造成了在局部区域间温度的差异，仪表显示非真实试验温度； 而且油浴设备体积较大、笨重，受场地等条件限制；加热油受热过程中容易造成空气污染，给周围环境带来不良影响受；而且加热油沸点的影响，反应体系最高加热温度受到限制，更由于导热油在高温状态下易挥发，对于长时间需要加热的反应来说，也因此也限制了加热时间的延长。中国发明专利(申请号200610088398.4)公开了一种复合换热式微反应器，可实现多温度区的控制；中国发明专利(申请号200710048166.0)公开了一种复合式换热填充式微反应器，中国发明专利(申请号200610085433.7)公开了一种利用微通道反应器制备生物柴油的方法，中国发明专利(申请号200710134498.0)公开了一种微通道反应器制备脂肪酸脂的方法以及中国发明专利(申请号200710021824.7)一种利用微通道反应器制备纳米沸石的方法，以上反应的热量提供，都是通过油浴加热获得。通过比较可以发现，以上油浴加热普遍存在加热不均匀和设备体积庞大不利于集成等缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有的微反应器采用油浴加热所存在的加热不均匀和设备体积庞大不利于集成的缺点，设计一种成本较低，工作环境良好，操作条件容易控制以及利于加工的电热式微型反应器制备系统。
本发明的技术方案是：
一种电热式微型反应器制备系统，其特征是它包括蠕动泵3、微混合器为4、智能PID温度控制器5、微流体反应器8和电加热器9，所述的蠕动泵3的输入端通过两个或两个以上的连接管与不同的反应原料容器1相连，蠕动泵3的输出端通过连接管与微混合器4的输入端相连，微混合器4的输出端通过连接管与微流体反应器8的输入端相连，微流体反应器8连接有产品收集装置6，微流体反应器8安装在电加热器9上，电加热器9与智能PID温度控制器5电气连接，在微流体反应器8中的供液流道上安装有微型温度传感器10。
所述的电加热器9依次由底板93、隔热层94、热电阻层95、绝缘层96、加热板97组成，它们通过紧固件98连接成一个整体，在热电阻层95上均匀缠绕有电阻丝92，在加热板97上安装有多个温度传感器7，温度传感器7的输出端与智能PID温度控制器5的对应输入端相连。
所述的温度传感器7嵌装在所述加热板97中。
所述的微型温度传感器10的感温头位于微流体反应器8内的供液流道中。
所述的微流体反应器8为不锈钢微反应器，其内部的供液流道的水力半径为通道0.05-0.07毫米。
本发明的有益效果：
1、本发明采用电加热避免了油浴加热温度场的不均匀性，可在整个板面实现温度的恒定统一，同时通过采用智能PID温度控制器能实现整个温度的智能化恒温控制且能自动调节，控制方便，是先进控温技术在微反应器领域的创新性应用；
2、本发明避免了油浴加热设备体积笨重，受场地限制的缺点，可在一个较小的空间内完成温度的加热，实现简洁轻便的效果；
3、本发明避免了油浴加热时加热油受热过程中容易造成空气污染的影响，工作环境友好；
4、本发明避免了加热油受沸点限制的影响，可根据反应体系要求改变加热功率来提高加热温度和延长加热时间；
5、本发明可采用常规的材料和加工手段加以实现，因此成本较低。
附图说明
图1是本发明的制备结构的示意图。
图2是本发明的电加热器的结构示意图。
图3是本发明的热电热丝的布置图。
图4是本发明的电加热板上的测温电阻的布置结构示意图。
图5是本发明的微型温度传感器在供液流道中的安装位置示意图。
图中2为第二反应原料容器，91为微型热电偶。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1所示。
一种电热式微型反应器制备系统，它包括蠕动泵3、微混合器为4、智能PID温度控制器5、微流体反应器8和电加热器9等，它们的连接关系如图1所示，所述的蠕动泵3的输入端通过两个或两个以上的连接管与不同的反应原料容器1(两个或两个以上的原料容器1中分别装有供反应或合成用的液态原料)相连，蠕动泵3的输出端通过连接管与微混合器4的输入端相连，微混合器4的输出端通过连接管与微流体反应器8的输入端相连，微流体反应器8连接有产品收集装置6，微流体反应器8可采用不锈钢微反应器(可采用现有的中国专利所公开的微反应器，也可采用申请人同日申请的不锈钢微反应器加以实现)，其内部的供液流道的水力半径为通道0.05-0.07毫米。微流体反应器8安装在电加热器9上，电加热器9与智能PID温度控制器5电气连接，在微流体反应器8中的供液流道上安装有微型温度传感器10，微型温度传感器10的感温头位于微流体反应器8内的供液流道中。
具体实施时，电加热器9的结构如图2所示，它依次由底板93、隔热层94、热电阻层95、绝缘层96、加热板97组成，它们通过紧固件98连接成一个整体，在热电阻层95上均匀缠绕有电阻丝92(如图3所示)，在加热板97上嵌装有安装有多个温度传感器7，其布置结构如图4所示，温度传感器7的输出端与智能PID温度控制器5的对应输入端相连。
详述如下：
原料液体1、2通过微流体蠕动泵3控制流体流速，进入微流体混合器4，在混合器内充分混合后，进入微流体反应器8进行反应。最后进入产品收集器皿6。反应温度通过电加热器9提供，温度控制由智能PID温度控制器5，反应流体进出口温度监测可由微型温度传感器10获取，与电加热器上的温度传感器7获取的温度值加以比较。确定实时混合温度和反应温度，如图1所示。
电加热器共分5层：底板93、隔热层94、热电阻层95、绝缘层96、加热板97和紧固件98。在热电阻层上均匀缠绕电阻丝92，经软件温度场数值模拟分析，这种布置方法有利于温度场的均匀分布。对于要求温度在350℃以下的反应而言，要求电阻在100Ω即可满足要求。加热板97上在不同方位布置温度传感器7，由于加热板的厚度不易过厚，不利于迅速传递热量，因 此普通的传感器无法应用，此处采用直径为1mm的微型铠装热电偶-K型，满足了对于加热板厚度的要求。该热电偶可测量800℃左右的温度，对于350℃以下的温度测量具有很好的线性关系。如图2所示。
电加热器所采用的材料：底板93为坚固的耐热材料不锈钢，隔热层94采用耐热性较好的石棉、热电阻层95采用铁铬镍合金Cr20Ni80，绝缘层96采用云母片(导热且绝缘)，加热板97采用传热性能较好的铝板，减少加热时间PID调节时间，紧固件98则采用一般的碳钢材料，抗拉伸性能好。
智能PID温度控制器5，有多个显示表位，其中一个可以用来控制温度，其余则通过接通不同部位的温度传感器，来显示实时温度。如可接通加热板97上的温度传感器7和管道内置的微型温度传感器10。
在通常情况下对于管道内温度的测定，采用安装内置温度传感器的方式进行，但是由于输送管道过于细小(2mm)，一般的温度传感器无法起到作用。如若收集起来再进行测量，则有较大的热损失，不能真实反应温度的情况，因此采用特制的微型铠装热电偶101，内置于不锈钢管道102(即供液微流通道)中，可完成对进出口温度的监测。在接管的两头安装快速接头满足与其他管道的连接与密封。
微流体反应器的特征通道尺寸的水力半径为0.06mm左右，通道长度为565mm左右。
以下是利用本发明的制备系统进行量子点实验的二个参考案例，对本领域的技术人员而言，完全可参考本发明的内容和参考案例进行等效变换。
参考例1。
镉前驱体配制：取0.6ml油酸(0A，90％)和3.4ml十八烯(ODE，90％)，溶解25.68mg氧化镉粉(Cd0，99.9％)，磁力加热搅拌器上加热至200℃(有助于充分溶解)，得到黄色透明溶液，并冷却至40℃左右。硒前驱体配制：取正三辛基膦(TOP，90％)1.8ml和2.2mlODE，溶解硒粉(Se，99.5％)78.96mg，磁力加热搅拌器上加热至100℃，得到无色透明溶液，并冷却至40℃左右。设置反应温度为260℃，反应停留时间为30s、45s、60、120s时，所得量子点直径为4.2nm，4.3nm，4.4nm，4.6nm。结果颜色随反应停留时间的延长而 逐渐加深至红褐色，表明在不同的反应时间条件下，得到粒径不同的CdSe量子点
参考例2。
镉前驱体配制：取0.6ml油酸(0A，90％)和3.4ml十八烯(ODE，90％)，溶解25.68mg氧化镉粉(CdO，99.9％)，磁力加热搅拌器上加热至200℃(有助于充分溶解)，得到黄色透明溶液，并冷却至40℃左右。硒前驱体配制：取正三辛基膦(TOP，90％)1.8ml和2.2mlODE，溶解硒粉(Se，99.5％)78.96mg，磁力加热搅拌器上加热至100℃，得到无色透明溶液，并冷却至40℃左右。设置反应温度为300℃，反应停留时间为30s、45s、120s时，所得量子点直径为4.2nm，4.2nm，4.6nm。结果与参考例1相似，颜色随反应停留时间的延长而逐渐加深至红褐色，表明在不同的反应时间条件下，得到粒径不同的CdSe量子点。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (4)
1.一种电热式微型反应器制备系统，其特征是它包括蠕动泵(3)、微混合器(4)、智能PID温度控制器(5)、微流体反应器(8)和电加热器(9)，所述的蠕动泵(3)的输入端通过两个或两个以上的连接管与不同的反应原料容器(1)相连，蠕动泵(3)的输出端通过连接管与微混合器(4)的输入端相连，微混合器(4)的输出端通过连接管与微流体反应器(8)的输入端相连，微流体反应器(8)连接有产品收集装置(6)，微流体反应器(8)安装在电加热器(9)上，电加热器(9)与智能PID温度控制器(5)电气连接，在微流体反应器(8)中的供液流道上安装有微型温度传感器(10)；所述的电加热器(9)依次由底板(93)、隔热层(94)、热电阻层(95)、绝缘层(96)、加热板(97)组成，它们通过紧固件(98)连接成一个整体，在热电阻层(95)上均匀缠绕有电阻丝(92)，在加热板(97)上安装有多个温度传感器(7)，温度传感器(7)的输出端与智能PID温度控制器(5)的对应输入端相连。
2.根据权利要求1所述的电热式微型反应器制备系统，其特征是所述的温度传感器(7)嵌装在所述加热板(97)中。
3.根据权利要求1所述的电热式微型反应器制备系统，其特征是所述的微型温度传感器(10)的感温头位于微流体反应器(8)内的供液流道中。
4.根据权利要求1所述的电热式微型反应器制备系统，其特征是所述的微流体反应器(8)为不锈钢微反应器，其内部的供液流道的水力半径0.05-0.07毫米。
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