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CN113913956A - 一种高强度螺旋纤维的微流控纺丝构筑方法 - Google Patents

一种高强度螺旋纤维的微流控纺丝构筑方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度螺旋纤维的微流控纺丝构筑方法。其具体步骤如下：先将聚合物溶于溶剂，配置成均一溶液，得到纺丝液；然后采用同轴毛细管微流控芯片，以步骤A所得的纺丝液作为内相，以凝固剂作为外相，通过微流泵控制内外相流速，进行微流控纺丝；最后通过卷绕装置收集步骤B所得螺旋纤维。本发明基于聚合物在不同溶剂中的Hansen溶解度参数差异，通过聚合物溶液与凝固浴发生溶剂交换，从而导致聚合物溶液粘度增加并发生相分离，最终使纤维螺旋化。本发明突破了传统方法构筑螺旋纤维的原材料限制，采用多种聚合物构筑高强度螺旋纤维，如聚己内酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜、聚醚砜等，提高螺旋纤维材料强度，具有普适性。

Description

一种高强度螺旋纤维的微流控纺丝构筑方法
技术领域
本发明涉及一种高强度螺旋纤维的微流控纺丝构筑方法。
背景技术
螺旋结构广泛存在于自然界中，如DNA双螺旋结构、植物藤蔓等。与传统刚性材料相比，螺旋结构纤维具有更高的形变能力，因而表现出高弹性、高柔性等特点，在组织工程、人造皮肤和生物医学等领域具有巨大的应用潜力。微流控纺丝技术具有高比表面积、高传热传质效率、纤维结构精准可控、连续化等特点，被广泛应用于功能性各向异性微纳纤维的宏量制备，尤其是螺旋纤维。东南大学赵远锦教授将PEGDA与海藻酸钠-氯化钙体系耦连，通过钙离子与羧酸根间的离子交联作用制备海藻酸钙螺旋纤维，再通过紫外光引发纤维内部PEGDA发生化学交联，可用构筑螺旋型微马达(Angewandte Chemie-InternationalEdition 2017,56,12127-12131)。苏州大学李斌教授采用海藻酸钠-氯化钙体系构筑了中空螺旋纤维用于人造血管(Adv.Healthcare Mater.2019,8,1900435)。
尽管国内外关于微流控纺丝技术构筑螺旋纤维的研究取得了重要进展，然而纤维强度仍然较低，究其原因是受螺旋纤维制备原理及原材料限制。传统微流控纺丝构筑螺旋纤维的原材料通常局限于海藻酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯、壳聚糖或葡聚糖等，基于离子交联或化学交联原理使纤维成型。原料的固有属性导致产物螺旋纤维强度低，限制了其发展和应用。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种高强度螺旋纤维的微流控纺丝构筑方法，要解决的技术问题在于传统微流控纺丝构筑螺旋纤维原材料的局限性，主要局限于海藻酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯、壳聚糖或葡聚糖等。因材料固有属性的限制，导致产物螺旋纤维强度低，难以满足多领域的应用需求。本发明基于聚合物在不同溶剂中的Hansen溶解度参数差异，通过聚合物溶液与凝固浴发生溶剂交换，从而导致聚合物溶液粘度增加并发生相分离，最终使纤维螺旋化。本发明突破了传统方法构筑螺旋纤维的原材料限制，采用多种聚合物构筑高强度螺旋纤维，提高螺旋纤维材料强度，具有普适性。
本发明的技术方案为：一种高强度螺旋纤维的微流控纺丝构筑方法，其具体步骤如下：
A、将聚合物溶于溶剂，配置成均一溶液，得到纺丝液；
B、采用同轴毛细管微流控芯片，以步骤A所得的纺丝液作为内相，以凝固剂作为外相，通过数字化微流泵控制内外相流速，进行微流控纺丝；
C、调节微流控芯片与水平面夹角，通过卷绕装置收集步骤B所得螺旋纤维。
优选步骤A中所述的聚合物材料为聚己内酯、聚氨酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜、聚醚砜或聚乙烯醇等。
优选步骤A中所述的溶剂为至少为甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或乙醇中的一种。
优选步骤A中所述的纺丝液的质量浓度为10-25％。
优选步骤B中所述的同轴毛细管微流控芯片内相出口直径为100-200μm。
优选步骤B所述的凝固剂至少为水、甲醇、乙醇、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
优选步骤B所述内相的流速1-5为mL/h，外相的流速为10-50mL/h。
优选步骤C所述的微流控芯片与水平面夹角为0°-90°。
为了达到上述目的，本发明设计了一种具有普适性的高强度螺旋纤维的微流控纺丝构筑方法，通过不断调试工艺参数，以获得结构可控的高强度螺旋纤维。
有益效果：
(1)本发明可广泛应用于多种聚合物，如聚己内酯、聚氨酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜、聚醚砜、聚乙烯醇等，打破了传统方法原材料局限性。
(2)本发明解决了传统方法制备的螺旋纤维强度低等问题，为高强度螺旋纤维的制备提供了可行的方法。
(3)本发明为功能性高强度螺旋纤维的宏量生产提供了依据。
附图说明
图1为实施例1所得螺旋纤维的光学显微镜照片；
图2为实施例2所得螺旋纤维的光学显微镜照片；
图3为实施例3所得螺旋纤维的光学显微镜照片；
图4为实施例4所得螺旋纤维的光学显微镜照片；
图5为实施例5所得螺旋纤维的光学显微镜照片；
图6为实施例6所得螺旋纤维的光学显微镜照片；
图7为实施例7所得螺旋纤维的光学显微镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅限于以下实例。
实施例1
将聚己内酯溶于甲酸，配置为质量分数为10％的纺丝液。采用内相出口内径为100μm、外相内径为1mm的同轴毛细管微流控芯片，以纺丝液作为内相，以水作为外相，通过数字化微流泵控制内相流速为1mL/h，外相流速为10mL/h。调节微流控芯片与水平面夹角为0°，通过卷绕装置收集所得螺旋纤维，并进行形貌和性能测试。所得螺旋纤维的光学显微镜照片如图1所示，从图中可看出，螺旋纤维直径为68μm，螺距为474μm，振幅为243μm。拉伸强度结果如下表1所示，从表中可看出，所得螺旋纤维拉伸强度为25.1MPa。
实施例2
将聚己内酯溶于二氯甲烷，配置为质量分数为10％的纺丝液。采用内相出口内径为150μm、外相内径为1mm的同轴毛细管微流控芯片，以纺丝液作为内相，以甲醇作为外相，通过数字化微流泵控制内相流速为2.5mL/h，外相流速为25mL/h。调节微流控芯片与水平面夹角为30°，通过卷绕装置收集所得螺旋纤维，并进行形貌和性能测试。所得螺旋纤维的光学显微镜照片如图2所示，从图中可看出，螺旋纤维直径为80μm，螺距为578μm，振幅为291μm。拉伸强度结果如下表1所示，从表中可看出，所得螺旋纤维拉伸强度为23MPa。
实施例3
将聚氨酯溶于N,N-二甲基甲酰胺，配置为质量分数为15％的纺丝液。采用内相出口内径为180μm、外相内径为1mm的同轴毛细管微流控芯片，以纺丝液作为内相，以N,N-二甲基甲酰胺和水混合溶液(质量比1:1)作为外相，通过数字化微流泵控制内相流速为3mL/h，外相流速为30mL/h。调节微流控芯片与水平面夹角为60°，通过卷绕装置收集所得螺旋纤维，并进行形貌和性能测试。所得螺旋纤维的光学显微镜照片如图3所示，从图中可看出，螺旋纤维直径为112μm，螺距为826μm，振幅为419μm。拉伸强度结果如下表1所示，从表中可看出，所得螺旋纤维拉伸强度为27.5MPa。
实施例4
将聚乙烯醇缩丁醛溶于二甲基亚砜，配置为质量分数为15％的纺丝液。采用内相出口直径为140μm、外相内径为1mm的同轴毛细管微流控芯片，以纺丝液作为内相，以二甲基亚砜和水混合溶液(质量比3:1)作为外相，通过数字化微流泵控制内相流速为3mL/h，外相流速为30mL/h。调节微流控芯片与水平面夹角为0°，通过卷绕装置收集所得螺旋纤维，并进行形貌和性能测试。所得螺旋纤维的光学显微镜照片如图4所示，从图中可看出，螺旋纤维直径为100μm，螺距为689μm，振幅为423μm。拉伸强度结果如下表1所示，从表中可看出，所得螺旋纤维拉伸强度为20MPa。
实施例5
将聚砜溶于二甲基亚砜，配置为质量分数为20％的纺丝液。采用内相出口直径为140μm、外相内径为1mm的同轴毛细管微流控芯片，以纺丝液作为内相，以二甲基亚砜和水混合溶液(质量比3:1)作为外相，通过数字化微流泵控制内相流速为3mL/h，外相流速为30mL/h。调节微流控芯片与水平面夹角为0°，通过卷绕装置收集所得螺旋纤维，并进行形貌和性能测试。所得螺旋纤维的光学显微镜照片如图5所示，从图中可看出，螺旋纤维直径为106μm，螺距为506μm，振幅为401μm。拉伸强度结果如下表1所示，从表中可看出，所得螺旋纤维拉伸强度为13.7MPa。
实施例6
将聚醚砜溶于二甲基亚砜，配置为质量分数为25％的纺丝液。采用内相出口直径为140μm、外相内径为1mm的同轴毛细管微流控芯片，以纺丝液作为内相，以二甲基亚砜和水混合溶液(质量比3:1)作为外相，通过数字化微流泵控制内相流速为3mL/h，外相流速为30mL/h。调节微流控芯片与水平面夹角为0°，通过卷绕装置收集所得螺旋纤维，并进行形貌和性能测试。所得螺旋纤维的光学显微镜照片如图6所示，从图中可看出，螺旋纤维直径为104μm，螺距为795μm，振幅为419μm。拉伸强度结果如下表1所示，从表中可看出，所得螺旋纤维拉伸强度为23.5MPa。
实施例7
将聚乙烯醇溶于二甲基亚砜，配置为质量分数为10％的纺丝液。采用内相出口直径为200μm、外相内径为1mm的同轴毛细管微流控芯片，以纺丝液作为内相，以乙醇作为外相，通过数字化微流泵控制内相流速为5mL/h，外相流速为50mL/h。调节微流控芯片与水平面夹角为90°，通过卷绕装置收集所得螺旋纤维，并进行形貌和性能测试。所得螺旋纤维的光学显微镜照片如图7所示，从图中可看出，螺旋纤维直径为68μm，螺距为595μm，振幅为189μm。拉伸强度结果如下表1所示，从表中可看出，所得螺旋纤维拉伸强度为12MPa。
表1 螺旋纤维形貌及强度
Figure BDA0003281680650000051

Claims (8)

1.一种高强度螺旋纤维的微流控纺丝构筑方法，其具体步骤如下：
A、将聚合物溶于溶剂，配置成均一溶液，得到纺丝液；
B、采用同轴毛细管微流控芯片，以步骤A所得的纺丝液作为内相，以凝固剂作为外相，通过微流泵控制内外相流速，进行微流控纺丝；
C、调节微流控芯片与水平面夹角，通过卷绕装置收集步骤B所得螺旋纤维。
2.根据权利1所述的制备方法，其特征在于步骤A中所述的聚合物材料为聚己内酯、聚氨酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜、聚醚砜或聚乙烯醇。
3.根据权利1所述的微流控纺丝构筑方法，其特征在于步骤A中所述的溶剂为至少为甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或乙醇中的一种。
4.根据权利1所述的微流控纺丝构筑方法，其特征在于步骤A中所述的纺丝液的质量浓度为10-25％。
5.根据权利1所述的微流控纺丝构筑方法，其特征在于步骤B中所述的同轴毛细管微流控芯片内相出口直径为100-200μm。
6.根据权利1所述的微流控纺丝构筑方法，其特征在于步骤B所述的凝固剂至少为水、甲醇、乙醇、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
7.根据权利1所述的微流控纺丝构筑方法，其特征在于步骤B所述内相的流速1-5为mL/h，外相的流速为10-50mL/h。
8.根据权利1所述的微流控纺丝构筑方法，其特征在于步骤C所述的微流控芯片与水平面夹角为0°-90°。
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