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KR20150006850A - 성형된 물품의 제조방법 - Google Patents

성형된 물품의 제조방법 Download PDF

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KR20150006850A
KR20150006850A KR1020147031883A KR20147031883A KR20150006850A KR 20150006850 A KR20150006850 A KR 20150006850A KR 1020147031883 A KR1020147031883 A KR 1020147031883A KR 20147031883 A KR20147031883 A KR 20147031883A KR 20150006850 A KR20150006850 A KR 20150006850A
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thin film
solvent
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Abstract

성형 용액을 제조하기 위해 용매와 함께 혼합된 기본 물질로부터 성형된 물품을 제조하기 위한 방법에 있어서, 그 후에, 상기 용매는 적어도 성형 용액으로부터 부분적으로 제거되고, 성형 용액은 성형을 위한 장치(8)에 공급되며, 상기 성형 용액은 수직 원통형 박막 증발기(2) 및 수평 원통형 후막 용해기(4)에 공급되기 위해 고안된 것이다.

Description

성형된 물품의 제조방법{Method for producing moulded articles}
본 발명은 기본 물질로부터 성형된 물품을 제조하기 위한 방법과 관련된 것이고, 상기 기본 물질은 성형 용액을 제조하기 위해 용매와 함께 혼합되고, 그 후에, 상기 용매는 적어도 성형 용액으로부터 부분적으로 제거되고, 성형 용액은 성형을 위한 수단(8)에 공급되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서, "성형된 물품"이라는 용어는 자연적이거나 인공적인 기본 물질로부터 얻을 수 있는 모든 가능한 물품을 포괄한다. 이는 일반적으로 성형된 물품을 위한 몰드(mold) 내로 도입된 기본 물질이 있는 곳에서 성형 도구의 도움으로 성취된다. 순수하게 예시적이고 결코 철저하지 않게 언급될 수 있는 예로, 비스코스 섬유(viscose fiber)가 있다. 비스코스 섬유는 기본 물질로 셀룰로오스로 구성된 섬유이고 비스코스 공정을 통해 산업적으로 제조된다. 비스코스 섬유의 화학적 구조는 코튼 섬유의 그것과 비슷하다.
모달 섬유(Modal fibers)는 비스코스 섬유와 유사한 제품이다. 그들은 마찬가지로 셀룰로오스 100 %로 이루어지고, 비스코스 섬유와 같이, 천연 펄프로부터 생산된다. 그러나, 다소 다른 공정이 더 높은 섬유 강도 및 향상된 성취된 섬유 특성을 야기한다.
셀룰로오스 섬유의 종류는 리오셀 섬유(lyocell fibers)로 알려진 섬유를 더욱 포함한다. 리오셀 섬유의 제조에 있어서, 비독성 용매 NMMO(N-메틸 모르폴린 N- 옥사이드)는 펄프를 직접적이고 변하지 않는 형태로 녹이는데 사용되고, 가성 소다와의 선반응 및 크산테이트로의 유도화반응이 없다. 리오셀 섬유는 셀룰로오스의 용해 한계 이하로 희석된 수용성 NMMO욕 내로 방사되고, 이로써 가는 실이 형성된다. 상기 목적을 위해, 대응하는 방사 용액은 방사 노출 다이(spinneret die)를 통해 가압된다. 상기 리오셀 공정은 DE　1　713　486, US-A-3　447　939 또는 GB 8 216 566에 일례로 기술된다. 적절한 방사 용액은 일례로 수직으로 배열된 원통형 박막 용해기(필름 트루더, filmtruder) 내에서 생산되며, 일례로 GB 08/875,437 또는 US 5,888,288,A에 기술되고, 또는, DE 198 37 210 또는 WO 02/20885 A1에 기술된 수평 후층 용해기(교반 반응기) 내에서 생산된다.
상기 장치 및 공지된 방법에서, 방사 용액은 방사 공정을 위해 요구되는 더욱 공정가능한 점도 및 그와 연관된 셀룰로오스 농도 내에서 제조된다.
리오셀 섬유의 제조를 위한 방사 용액을 형성하기 위한 장치도 용매 NMMO 내의 기재 펄프를 용해하는 전체 공정을 위해 이상적인 것은 마찬가지이다. 수직 박막 용해기는 우수한 열전달 성능을 가지고 있지만, 짧은 잔류 시간을 가져서 자연 섬유의 필요한 팽윤 및 완벽한 방사 용액에 대한 필요한 균질화를 확신하는데 실패한다. 수평 후층 용해기는 긴 잔류 시간을 제공하고, 이는 섬유 내에 용매의 침투를 좋게 하고 아주 우수한 방사 용액을 위한 우수한 균질화가 된다.
그럼에도 불구하고, 하지만, 두 장치 모두 리오셀 섬유를 위한 방사용액을 형성하기 위한 산업에서 현재 사용되고 있다. 상기의 최적 조건으로 인해, 두 공정을 위한 용해기는 커지고, 또 커지고 있으며, 구조의 최대 크기에 제한된다. 하루 50 미터 톤 보다 많은 비교적 큰 라인 용량은 장치가 상기 방법으로 작동되면서 실현하는 것이 불가능하다. 생산 라인 당, 하루 100 미터 톤의 용량은 더욱 효과적으로 상기 기술을 만들기 위해 요구되고, 따라서 장기간에서, 비스코스(viscose) 또는 모달(modal)이 경쟁한다.
본 발명에 의해 다뤄진 문제는 그러한 더 큰 용량, 예를 들어, 생산 라인 당 하루에 섬유 100 미터 톤 이상이 성취되는 전술한 최적화된 방법이다.
상기 문제를 해결하기 위하여 본 발명은,
기본 물질로부터 성형된 물품을 제조하기 위한 방법이되,
상기 기본 물질은 성형 용액을 제조하기 위해 용매와 함께 혼합되고, 그 후에, 상기 용매는 적어도 성형 용액으로부터 부분적으로 제거되고, 성형 용액은 성형을 위한 수단(8)에 공급되며,
상기 성형 용액은 수직 원통형 박막 증발기(2) 및 수평 원통형 후층 용해기(4)에 공급되는 것을 특징으로 하는 성형된 물품 제조방법을 제공한다.
공정-엔지니어링 분석은 박층 증발기는 우수한 열-전달 성능 덕분에, 제1 섹션 내 낮은 점도 및 짧은 잔류 시간에서 물 증발의 높은 속도를 대해 매우 높게 적합하고, 후층 증발기는 우수한 균질화 성능 덕분에, 더 긴 잔류 시간 및 또한 더 높은 점도 및 더 낮은 속도의 물 증발의 공정에서 제2 및 제3 섹션을 위해 매우 높게 적합하다는 것을, 용해 단계를 위해 사용된 장치들과 관련하여 나타낸다.
도 1은 단일 도면에 본 발명의 방법에서 기본 물질, 특히 재생가능한 원료 물질로부터, 성형된 물품을 생산하기 위한 방법의 개략적인 블록 다이어그램을 나타낸다.
성형 용액이 수직 원통형 박막 증발기 및 수평 원통형 후층 용해기에 공급될 때 문제는 해결된다.
NMMO 내의 펄프 기재의 용해 공정은 알려진 두 가지의 장치를 기초로 한 공정-엔지니어링 용어 내에서 분석하였다.
용해 공정이 원칙적으로 매우 상이한 공정 조건이 요구되는 세 가지 섹션 내로 분할될 수 있다고 결정하였다. 제1 섹션은 펄프-용매 현탁액(suspension)으로부터 펄프가 용해되기 시작하는 포인트까지 물이 증발하는 곳이며, 용해 윈도우(dissolution window) 도달에 대응하고, 그러므로 NMMO의 대략 2.5 수화물이다. 상기 섹션은 물을 증발시키기 위한 많은 열적 에너지를 요구하나, 어떠한 추가의 잔류 시간도 요구하지 않고, 이는 펄프가 아직 용해되지 않았기 때문이며, 현탁액의 점도는 낮다.
용해 윈도우에 도달한 후에, 제2 섹션은 점도의 뚜렷한 증가가 있는 주요 용해 및 이를 위해 요구되는 물 증발의 더 낮은 속도, NMMO의 대략 1.5 수화물에 이르기까지 일어나는 곳이다.
제3 섹션은 방사 용액의 균질화 및 펄프 농도에 의존한 대략 0.8 에서 1.0 수화물까지 물 증발이 마찬가지로 더 낮은 속도의 적용을 받는다.
그리고, 공정-엔지니어링 분석은 박층 증발기는 우수한 열-전달 성능 덕분에, 제1 섹션 내 낮은 점도 및 짧은 잔류 시간에서 물 증발의 높은 속도를 대해 매우 높게 적합하고, 후층 증발기는 우수한 균질화 성능 덕분에, 더 긴 잔류 시간 및 또한 더 높은 점도 및 더 낮은 속도의 물 증발의 공정에서 제2 및 제3 섹션을 위해 매우 높게 적합하다는 것을, 용해 단계를 위해 사용된 장치들과 관련하여 나타낸다.
다단계의 파일럿 플랜트를 사용하는 지속적인 테스트는 섹션 내의 상기 분할이 균형잡힌 평형상태를 야기하고, 이에 두 장치의 변이체(varients)의 교묘한(artful) 분할 및 최적의 결합은 후층 용해기가 있는 박막 증발기의 직접적인 조합에 의해 현재의 문제를 해결하는 것을 가능하게 만든다.
상기 두 장치는 제조물 공간이 직접적인 연결 내에 있는 것과 같이 연결되고, 이는 복잡한 계면에 있는 전달 포인트가 내부에 위치되어 있는 것의 결과이며, 그러므로 부분적으로 교체된 제조물의 일관성의 전달이 제거된다. 박막 용해기의 부품 상의 낮은 정체(hold-up)에 기인한 변화는 후층 용해기에 의해 쉽게 교정가능하다.
상기 공정의 능력을 향상시키기 위해, 이미 WO 2009/098073에 설명된 농축된 용액은 고려에 포함되었다. 이는, 추후의 재-희석과 함께 셀룰로오스의 농축된 용액이 있는 방사 용액 제조의 두-단계 공정을 조합하는 것을 가능하게 한다.
이미 WO 2009/098073의 경우에서, 희석제의 및/또는 성형 용액의 농도는 광학지수(굴절률)을 통해 통제될 수 있다. 성형 용액 내로의 혼입 전의 희석제의 경우 및/또는 희석 후의 성형 용액의 경우에 성취된다. 1.45부터 1.52까지의 범위 내의 희석제 및/또는 성형 용액을 위한 광학 지수가 요구된다.
사용되는 용매 및/또는 희석제는 바람직하게는 수용성 삼차 아민 산화물이다. 그러나, 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 또한, 본 발명은 펄프에 한정되지 않고 단백질, 폴리락타이드 또는 전분 또는 그들의 혼합물과 같은 물질로도 또한 이해한다.
성형된 물품을 제조하는 것은 본 방법에서 사소하게 중요하다. 필라멘트 섬유(filament), 섬유 부직 웹(fibrous nonwoven web) 및/또는 섬유사(filament yarn)를 제조하는 것이 바람직하다. 그러나, 필름, 중공 섬유, 막 등을 제조하는 것 또한 가능하다. 원하는 셀룰로오스의 성형된 물품 내로의 용액의 성형은 섬유를 생산하기 위한 방사 노출 다이, 슬롯 다이 또는 중공사 방사 노출 다이로 알려진 것을 사용하는 것에 영향을 줄 수 있다. 성형 후, 즉 응고 욕 내로 도입되는 것에 우선해서, 성형된 용액은 또한 신장될 수 있다.
<도면 설명>
본 발명의 다른 이점, 특징 및 자세한 설명은, 바람직한 예시적 실시예의 설명 및 또한 도면으로부터 명백해질 것이다; 이는 단일 도면에 본 발명의 방법에서 기본 물질, 특히 재생가능한 원료 물질로부터, 성형된 물품을 생산하기 위한 방법의 개략적인 블록 다이어그램을 나타낸다.
이를 위해 요구되는 셀룰로오스, 또는 더욱 자세히 말해서 선혼합된 셀룰로오스 슬러리는 공급 라인(1)을 통해 박막 증발기(2)로 공급된다. 이와 같은 수직 원통형 장치는 GB 08/875,437 또는 US　5,888,288 로부터 예를 들어 알려졌다.
박막 증발기는 현탁액을 농축한다. 박막 증발기로부터 농축된 현탁액은 바로 후층 용해기로 이송되고, 바람직하게는 수평 교반 반응기(4)로 이송된다. 상기 교반 반응기는 DE 199 40 521 A1 또는 DE 41 18 884로부터 예를 들어 공지된다. 그러나, 본 발명은 상기 박막 증발기 및 상기 교반 반응기에 제한되는 것은 아니다. 본 발명은 재생 가능한 원료 물질이 성형 후의 처리를 받을 수 있는 모든 처리 방법을 포함한다.
본 발명의 예시적 실시예에서, 재생가능한 원료 물질은 용매, 바람직하게는 수용성 삼차 아민 산화물의 방법으로 처리되고, 이전에 셀룰로오스 슬러리로 미리 혼합되고, 후에 박막 증발기로 공급라인 내로 공급된다.
박막 증발기(2) 내에서, 열은 현탁액으로부터 펄프의 용해를 이끌게 하는데 미치지 못하는 정도로 물 증발에 영향을 주기 위해 첨가된다.
교반 반응기(4) 내에서, 열은 용매에 원료 물질의 강렬한 섞임, 용매로부터 물의 부분적인 증발 및 이에 상대적으로 고-점도 방사 용액을 얻기 위한 펄프의 용해에 영향을 주기 위해 첨가된다. 그 후에 방사 용액은 디스차지 수단(5)을 통해 방사 장비(8)에 공급된다.
리오셀 섬유로 마지막으로 처리되기 전에, 상대적으로 고점도의 방사 용액이 펄프의 방사가능한 용액을 형성하기 위해 희석된다. 이는 공급 라인(6)을 통한 디스차지 수단(5) 내에 또는 교반 반응기(4) 내에서 디스차지 수단(5)의 상부 내의 어떠한 지점에서 및/또는 분할되면서 성취된다.
펌프(70)는 방출 후에 성형 용액을 채우기(back up) 위해 디스차지 수단(5)의 하부 및 방사 장비(8)의 상부에 위치된다. 본 발명의 방법은 하기와 같이 수행된다:
공급 라인(1)은 기본 물질, 특히 재생가능한 원료 물질 및 용매로 구성되는 현탁액을 박막 증발기(2) 내로 보낸다. 열은 기본 물질의 용해가 시작됨 없이 용해 윈도우까지 현탁액으로부터 물의 강력한 증발에 영향을 주기 위해 바깥으로부터 히팅 재킷(heating jacket)을 통해 첨가된다.
농축된 현탁액은 후층 용해기(4) 내로 직접적으로 지나가기 위해 다이렉트 트랜지션(direct transition)(3)을 통해 박막 증발기(2)에 남는다. 후층 용해기(4), 교반 반응기 내에서, 강력한 섞임이 발생하고, 첨가된 열은 바깥으로부터 히팅 재킷에 의해 가열된 교반 샤프트(shaft) 및/또는 가열된 교반 엘리먼트(디스크 엘리먼트)(25)를 통해서 첨가될 수 있다. 섞임의 전단 에너지를 통해, 그들 스스로 섞임의 과정 내에서 열의 추가적인 첨가(input)이 있다.
용매의 일부가 증발되면서, 현탁액은 성형 용액(방사 용액)으로 변형되고, 더욱 농축되게 되며, 디스차지 수단(5)의 바로 상부에 교반 반응기(4)의 하부 말단에서 대략 14 내지 28 %의 기본 물질 분율을 포함한다.
방사 용액은 방사 후에는 너무 점도가 높다. 그 후에 희석제로 희석되고, 희석제는 공급 라인(6)을 통해 공급된다. 공정 중에서, 희석제의 첨가 전 및/또는 후에 성형 용액의 농도는 광학 지수를 통해 통제된다. 상기 광학 지수는 또한 굴절률로도 불린다. 이것은 두 미디어 사이의 경계 층에서 부딪힌 전자파의 굴절(방향의 변화) 및 굴절 특질(부분 반사 및 전 반사)로 특성화한다.
더욱 나아가 첨가제가 디스차지(the discharge)의 상부 또는 디스차지의 내부에 선택적으로 또한 공급 라인(6)을 통해서 추가적으로 혼합물/성형 용액에 제공되는 것이 가능하다. 첨가제 또는 첨가제 혼합물은 또한 희석제와 함께 공급될 수 있다.
박막 증발기(2) 및/또는 교반 반응기(4) 내에서 생산된 기체는 냉각기(10)로 가스 공간 연결기(9)를 통해 공급된다.
1: 공급 라인(supply line)
2: 박층 증발기(thin-layer evaporator)
3: 다이렉트 트랜지션(direct transition)
4: 교반 반응기(kneading reactor)
5: 디스차지 장치(discharge device)
6: 공급 라인(supply line)
7: 펌프(pump)
8: 성형(shaping)
9: 가스 공간 연결기(gas space connector)
10: 냉각기(condenser)

Claims (12)

  1. 기본 물질로부터 성형된 물품을 제조하기 위한 방법이되,
    상기 기본 물질은 성형 용액을 제조하기 위해 용매와 함께 혼합되고, 그 후에, 상기 용매는 적어도 성형 용액으로부터 부분적으로 제거되고, 성형 용액은 성형을 위한 수단(8)에 공급되며,
    상기 성형 용액은 수직 원통형 박막 증발기(2) 및 수평 원통형 후층 용해기(4)에 공급되는 것을 특징으로 하는 성형된 물품 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 수용성 삼차 아민 산화물인 것을 특징으로 하는 성형된 물품 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    기본 물질 및 용매의 현탁액은 박막 증발기(2)에 의해 수용되고,
    삼차 아민 산화물의 대략 2.5 수화물에 대응하는 선-용해 상태로 증발기 내의 물 증발에 의해 농축되는 것을 특징으로 하는 성형된 물품 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    박막 증발기(2)의 현탁액은 약 0.8에서 1.0 수화물로 응축되고,
    물 증발에 의해 후층 용해기(4) 내에서 성형 용액 내로 용해되고 균질화되는 것을 특징으로 하는 성형된 물품 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    박층 증발기(2) 및/또는 후층 용해기(4)는 80 내지 100 ℃, 바람직하게는 100 내지 150 ℃에서 작동하는 것을 특징으로 하는 성형된 물품 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 한 항에 있어서,
    박막 증발기(2) 및/또는 후층 용해기(4)는 20 내지 200 mbar의 절대 압력, 바람직하게는 30 내지 100 mbar의 절대 압력 하에서 작동하는 것을 특징으로 하는 성형된 물품 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    온도는 박막 증발기(2) 및/또는 후층 용해기(4)의 축을 따라 영구적으로 유지되는 것을 특징으로 하는 성형된 물품 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    방사 용액은 옵티컬 지수(optical index)를 사용하여 유지되며, 이는 1.47 및 1.52, 바람직하게는 1.48 내지 1.50 사이인 것을 특징으로 하는 성형된 물품 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    방사 용액은 방사를 위해 요구된 점도로 재-희석된(back-diluted) 것을 특징으로 하는 성형된 물품 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    희석제는 수용성 삼차 아민 산화물인 것을 특징으로 하는 성형된 물품 제조방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법을 수행하는 장치이되,
    박막 증발기(2) 및/또는 후층 용해기(4)는 그들의 제조물 공간을 통해 직접적으로 서로 통하는 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제11항에 있어서,
    박막 증발기(2) 및/또는 후층 용해기(4)는 그들의 가스 공간을 통해 직접적으로 서로 통하는 것을 특징으로 하는 장치.
KR1020147031883A 2012-04-17 2013-04-16 성형된 물품의 제조방법 Active KR102062033B1 (ko)

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