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CN113840857A - 通过用待分离的组分稀释而改善的蒸馏能力 - Google Patents

通过用待分离的组分稀释而改善的蒸馏能力 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于纯化至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物的方法，至少包括以下步骤：(A)提供至少包含至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物和任选所述至少一种二异氰酸酯的混合物A，(B)向来自步骤(A)的混合物A中添加任选另外的至少一种二异氰酸酯，以获得混合物B和(C)从来自步骤(B)的混合物B中蒸馏分离所述至少一种二异氰酸酯，以获得所述至少一种二异氰酸酯的纯化的至少一种反应产物。此外，本发明包括至少一种二异氰酸酯的可通过根据本发明的方法获得的反应产物及其用于制备聚氨酯泡沫、聚氨酯水凝胶、聚氨酯弹性体、涂料和粘合剂的用途。

Description

通过用待分离的组分稀释而改善的蒸馏能力
本发明涉及一种用于纯化至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物的方法，至少包括以下步骤： (A) 提供至少包含至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物和任选所述至少一种二异氰酸酯的混合物A，(B)向来自步骤(A)的混合物A中添加任选另外的至少一种二异氰酸酯，以获得混合物B和(C) 从来自步骤(B)的混合物B中蒸馏分离所述至少一种二异氰酸酯，以获得所述至少一种二异氰酸酯的纯化的至少一种反应产物。此外，本发明包括可通过根据本发明的方法获得的至少一种二异氰酸酯的反应产物及其用于制备聚氨酯泡沫、聚氨酯水凝胶、聚氨酯弹性体、涂料和粘合剂的用途。
通过使二异氰酸酯改性，例如三聚、至少一种二异氰酸酯与多元醇的反应获得NCO封端的预聚物、脲形成、氨基甲酸酯化、缩二脲化、脲基甲酸酯化或这些反应的组合形成相应的多异氰酸酯，其中粗产物中始终残留未反应的单体二异氰酸酯的残余。该残余通常通过真空蒸馏除去并在冷凝后重新使用。在此，粗产物的过高粘度，例如大于 500 mPas，通常引起问题，因为这对蒸馏设备中的分布产生不利影响。有时需要专门的设计用于输送高粘度液体的泵。
用于使二异氰酸酯反应和用于反应后得到的反应混合物的后处理的方法本身是本领域技术人员已知的。WO 2018/076199和EP 0 010 589 A1各自公开了用于制备基于2,4-和/或2,6-甲苯二异氰酸酯的三聚体的方法以及用于纯化所得产物的蒸馏方法。根据US4,255,569，记载了一种用于制备二异氰酸酯的三聚产物的方法。添加惰性蒸馏助剂用于蒸馏纯化所得反应混合物。
从该现有技术出发，本发明的目的在于，消除现有技术的上述缺点中的至少一个，优选多个。本发明的目的尤其在于，提供一种用于纯化二异氰酸酯的反应产物的方法，其中可以避免迄今普遍存在的缺点，例如粗产物的可输送性不足和/或蒸馏中的分离性能不足。此外，本发明的目的是，提供一种相应的方法，该方法一方面提供高纯度的所需产物，即具有低的单体残余含量，并且另一方面提供高品质（即高纯度）的分离的二异氰酸酯。
根据本发明，所述目的通过用于纯化至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物的方法得以实现，该方法至少包括以下步骤：
(A) 提供至少包含至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物和任选所述至少一种二异氰酸酯的混合物A，
(B) 向来自步骤 (A) 的混合物 A 中添加任选另外的至少一种二异氰酸酯，以获得混合物 B，
(C) 从来自步骤(B)的混合物B中蒸馏分离所述至少一种二异氰酸酯，以获得至少一种二异氰酸酯的纯化的反应产物。
此外，根据本发明，所述目的通过可通过根据本发明的方法获得的至少一种二异氰酸酯的反应产物、通过其用于制备聚氨酯泡沫、聚氨酯水凝胶、聚氨酯弹性体、涂料和粘合剂的用途以及通过用于制备聚氨酯泡沫的方法得以实现。
下文详细描述了根据本发明的方法的各个步骤：
根据本发明的方法的步骤(A)包括提供至少包含至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物和任选所述至少一种二异氰酸酯的混合物A。
通常可以通过根据本发明的方法处理本领域技术人员已知的至少一种二异氰酸酯的任何反应产物，只要在其制备时得到包含所述至少一种二异氰酸酯的反应产物和任选所述至少一种二异氰酸酯的混合物（混合物 A）。
在一个优选的实施方案中，本发明涉及根据本发明的方法，其中混合物A通过如下获得：至少一种二异氰酸酯的三聚、至少一种二异氰酸酯与多元醇的反应获得NCO封端的预聚物、脲形成、氨基甲酸酯化、缩二脲化、脲基甲酸酯化、碳二亚胺化、脲二酮形成、脲酮亚胺形成、噁唑烷酮形成、酰胺形成或这些反应的组合。
用于进行上述反应的相应方法本身是本领域技术人员已知的并且例如描述于J.Prakt. Chem. 336 (1994) 185 - 200、DE-A 1 670 666、DE-A 1 954 093、DE-A 2 414413、DE-A 2 452 532、DE-A 2 641 380、DE-A 3 700 209、DE-A 3 900 053、DE-A 3 928503、EP-A 0 336 205、EP-A 0 339 396 和EP-A 0 798 299中。
优选的是，所述至少一种二异氰酸酯与至少一种多元醇的反应，以获得NCO封端的预聚物。所述至少一种二异氰酸酯与至少一种多元醇的反应例如优选在50至130℃，特别优选在60至120℃的温度下进行。适用于所述至少一种二异氰酸酯与至少一种多元醇的反应的催化剂例如选自催化活性金属盐、胺、脒、胍及其混合物。示例性可提及的是二月桂酸二丁基锡 (DBTL)、醋酸锡、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一烯-7 (DBU)、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烯-5 (DBN)、1,4-二氮杂双环[3.3.0]辛烯-4 (DBO)、N-乙基吗啉 (NEM)、三亚乙基二胺 (DABCO)、五甲基胍 (PMG)、四甲基胍 (TMG)、环四甲基胍 (TMGC)、正癸基四甲基胍(TMGD)、正十二烷基四甲基胍 ( TMGDO)、二甲基氨基乙基四甲基胍 (TMGN)、1,1,4,4,5,5-六甲基异双胍 (HMIB)、苯基四甲基胍 (TMGP) 和六亚甲基八甲基双胍 (HOBG)。
合适的多元醇选自例如聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚硅氧烷多元醇及其混合物。根据本发明，特别优选使用聚醚多元醇，特别是环氧乙烷和/或环氧丙烷的聚合物。
根据本发明也可以，同时发生多个上述反应，从而在进行该反应后获得一种混合物，该混合物除了所述至少一种二异氰酸酯与至少一种多元醇的反应产物和所述至少一种二异氰酸酯的三聚产物而外还包含所述至少一种二异氰酸酯本身。根据本发明，在根据本发明的方法的步骤(A)中优选主要包含，即达到至少5重量％，优选达到至少10重量％，特别优选达到至少30重量％，至少一种二异氰酸酯、特别是一种二异氰酸酯的反应产物。
根据本发明可以并且优选，在步骤(A)中获得包含所述至少一种二异氰酸酯的反应产物和所述至少一种二异氰酸酯的混合物。根据本发明也可以，但不太优选，在步骤(A)中获得包含至少一种二异氰酸酯的反应产物、但不包含所述至少一种二异氰酸酯的混合物。
根据本发明，所述至少一种二异氰酸酯选自具有脂族、脂环族、芳脂族和/或芳族键合的异氰酸酯基团的二异氰酸酯。
特别优选地，所述至少一种二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、亚丁基二异氰酸酯(BDI)、五亚甲基二异氰酸酯(PDI)、双异氰酸根合环己基甲烷(HMDI)、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、双异氰酸根合甲基环己烷、双异氰酸根合甲基三环癸烷、苯二亚甲基二异氰酸酯 (XDI)、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯 (2,4-TDI)、甲苯-2,6-二异氰酸酯 (2,6-TDI)、2,2'-亚甲基二苯基二异氰酸酯 (2,2'-MDI)、2,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯 (2,4'-MDI)、4,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯 (4,4'-MDI) 及其混合物。非常特别优选地，所述至少一种二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、亚丁基二异氰酸酯(BDI)、五亚甲基二异氰酸酯(PDI)、双异氰酸根合环己基甲烷(HMDI)、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、双异氰酸根合甲基环己烷、双异氰酸根合甲基三环癸烷、苯二亚甲基二异氰酸酯 (XDI)、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯 (2,4-TDI)、甲苯-2,6-二异氰酸酯 (2,6-TDI)及其混合物。
混合物A中所述至少一种二异氰酸酯的含量可取决于获得各自反应产物的反应。根据本发明，优选混合物A包含0.1至90重量%，特别优选2至80重量%的量的所述至少一种二异氰酸酯，各自基于混合物A计。
在根据本发明的方法中，混合物A优选具有500至50 000 mPas，优选1000至10 000mPas的粘度。根据本发明获得的混合物A的这种升高的粘度对于分离未反应的至少一种二异氰酸酯的必要蒸馏而言是不利的。该粘度的测定根据 DIN 53019在 23℃ 下进行。
根据本发明的方法的步骤(B)包括向来自步骤(A)的混合物A中添加任选另外的二异氰酸酯，以获得混合物B。
根据本发明的实施方案，在步骤(A)中提供至少包含至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物和所述至少一种二异氰酸酯的混合物A，在步骤(B)中将另外的二异氰酸酯加入到来自步骤(A)的混合物A中，以得到混合物B。
根据本发明的实施方案，在步骤(A)中提供至少包含至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物但不包含所述至少一种二异氰酸酯的混合物A，在步骤(B)中将二异氰酸酯加入到来自步骤(A)的混合物A中，以得到混合物B。
根据本发明，在步骤(B)中添加的至少一种二异氰酸酯与也已经在步骤(A)中使用的二异氰酸酯相同。这具有根据本发明的优点，即在随后的蒸馏步骤(C)中只需分离一种化合物而不是两种或更多种化合物。
优选地，在根据本发明的方法的步骤(B)中添加如此多的至少一种二异氰酸酯，以使混合物B的粘度足够低，从而根据本发明有利地进行蒸馏。优选地，混合物B的粘度为100至1400mPas，优选150至1000mPas。粘度的测定根据 DIN 53019在 23℃ 下进行。
在根据本发明的方法的一个优选实施方案中，在步骤(B)中，以1至60重量％，优选5至50重量％，特别优选8至45重量％的量添加所述至少一种二异氰酸酯，各自基于混合物A计。
相应地，基于混合物B计，混合物B优选包含1至94重量％，特别优选9至86重量％的量的至少一种二异氰酸酯。
根据本发明的方法的步骤(C)包括从来自步骤(B)的混合物B中蒸馏分离二异氰酸酯，以获得所述至少一种二异氰酸酯的纯化的反应产物。
用于蒸馏纯化至少一种二异氰酸酯的反应混合物的方法本身是本领域技术人员已知的。
在根据本发明的方法的步骤(C)中蒸馏处理的混合物B包含至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物、所述至少一种二异氰酸酯和任选地还有取决于各自所进行的反应的其他副产物。优选地，混合物B仅包含所述至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物和所述至少一种二异氰酸酯。因此，在根据本发明的方法的步骤(C)中优选蒸馏分离所述至少一种二异氰酸酯，以从过量的所述至少一种二异氰酸酯中释放所述至少一种反应产物。
由于在根据本发明的方法的一个优选实施方案中，所述至少一种二异氰酸酯优选具有比所述至少一种反应产物低的沸点，因此优选将所述至少一种二异氰酸酯从所述至少一种反应产物蒸馏分离出来。
在根据本发明的方法的步骤(C)中的蒸馏通常可以通过本领域技术人员已知的所有方法进行。
本发明优选涉及根据本发明的方法，其中步骤(C)中的蒸馏分离在105至235℃，优选110至160℃的温度下进行。
在一个优选的实施方案中，根据本发明的方法的步骤(C)借助于分子蒸馏进行，例如借助于短程蒸发器、薄层蒸发器、降膜蒸发器或其组合。特别优选地，根据本发明的方法的步骤(C)在预蒸发器和主蒸发器的组合中进行。优选地，预蒸发器中的温度比主蒸发器中的温度高5至20℃，特别优选5至15℃。预蒸发器和主蒸发器中的压力优选是相同的。
在根据本发明的方法的步骤(C)中，本领域技术人员通常可以如此选择压力，即，取决于所选择的温度能够蒸馏除去所述至少一种二异氰酸酯。本发明优选涉及根据本发明的方法，其中步骤(C)中的蒸馏分离在0.01至10 mbar(a)，优选0.1至1 mbar(a)的压力下进行。
优选如此进行根据本发明的方法的步骤(C)，从而一方面以尽可能高的纯度获得所需产物，即尽可能不含至少一种二异氰酸酯，并且在第二方面以尽可能高的纯度获得所述至少一种二异氰酸酯。本发明因此优选涉及根据本发明的方法，其中在步骤(C)中获得的至少一种二异氰酸酯的纯化的至少一种反应产物具有基于反应产物计0.001至0.5重量％的至少一种二异氰酸酯的含量。
此外，本发明涉及根据本发明的方法，其中在步骤(C)中分离的至少一种二异氰酸酯以至少96重量％，特别优选至少97重量％的纯度获得。该纯度优选最高99.99重量％。
对于使用 1,6-六亚甲基二异氰酸酯作为二异氰酸酯的这种特别优选的情况，根据本发明在步骤 (C) 中获得的馏出物，即 1,6-六亚甲基二异氰酸酯 (HDI)，优选具有至少49.0重量％，特别优选至少49.1重量％的NCO含量。该NCO含量优选最高50重量％。
根据本发明，在步骤(C)中获得的产物，即优选所述至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物，优选具有最高0.5重量％，优选最高0.3重量％的残余二异氰酸酯含量。 该NCO含量优选为至少0.01重量％。残余二异氰酸酯含量的测定根据 DIN EN ISO 10283 通过气相色谱法进行。
根据本发明，步骤(C)中获得的产物，即优选所述至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物，优选具有0.1至50重量%，特别优选0.5至10重量%的分子量小于1000g/mol的化合物的含量。
根据本发明，在步骤(C)中获得的产物，即优选所述至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物，优选具有500至100 000 mPas，特别优选1000至50 000 mPas的粘度。粘度的测定根据 DIN 53019在 23℃ 下进行。
根据本发明，在根据本发明的方法的步骤(C)中分离的至少一种二异氰酸酯可以特别有利地用于合成步骤(A)的至少一种二异氰酸酯的进一步的至少一种反应产物或用于稀释根据本发明方法的步骤(B)的反应溶液。
本发明因此优选涉及根据本发明的方法，其中在步骤(C)中蒸馏分离的至少一种二异氰酸酯至少部分地用于制备存在于混合物A中的反应产物。
此外，本发明优选涉及根据本发明的方法，其中在步骤(C)中蒸馏分离的至少一种二异氰酸酯至少部分地用于步骤(B)中。
令人惊讶地已发现，在根据本发明的方法中在步骤(C)中分离的所述至少一种二异氰酸酯的纯度高于通过没有事先添加任选另外的二异氰酸酯蒸馏获得的至少一种二异氰酸酯的纯度。观察到的效果超出了纯粹的稀释效果。 反应产物中较高的小于1000g/mol的低聚物例如二聚体和三聚体的比例也表明这归因于令人惊讶地更有效的蒸馏分离。
本发明还涉及至少一种二异氰酸酯的能够通过根据本发明的方法获得的反应产物。
特别地，本发明涉及根据本发明的反应产物，其中所述产物是NCO封端的预聚物。
本发明进一步优选涉及至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物，其中所述产物的残余二异氰酸酯含量为最高0.5重量％，优选最高0.3重量％。该NCO含量优选为至少0.001重量％。
本发明进一步优选涉及至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物，其中其具有0.1至50重量％，特别优选0.5至 10重量%的分子量小于1000g/mol的化合物的含量。
本发明进一步优选涉及至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物，其中所述产物的粘度为500至100 000 mPas，特别优选1000至50 000 mPas。该粘度的测定根据 DIN53019在 23℃ 下进行。
本发明还涉及根据本发明的反应产物用于制备聚氨酯泡沫、聚氨酯水凝胶、聚氨酯弹性体、涂料和粘合剂的用途。
本发明还涉及用于制备聚氨酯泡沫的方法，其中提供包含根据本发明的反应产物、水、任选的由至少两种低分子量二异氰酸酯制备的低聚物、任选的催化剂、任选的弱酸盐、任选的表面活性剂、任选的一元或多元醇或多羟基化合物、任选的亲水性多异氰酸酯的组合物，发泡并固化，其中所述二异氰酸酯的摩尔质量为140至 278 g/mol，所述弱酸盐的相应游离酸在 25℃下在水中的 pKa 值≥3.0 且≤14.0。
用于制备聚合物泡沫的方法本身是本领域技术人员已知的并且例如描述于US 7,790,778 B2或EP 2 585 121 B1中。
在第一实施方案中，本发明涉及一种用于纯化至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物的方法，至少包括以下步骤：
(A) 提供至少包含至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物和任选所述至少一种二异氰酸酯的混合物A，
(B) 向来自步骤 (A) 的混合物 A 中添加任选另外的至少一种二异氰酸酯，以获得混合物 B，
(C) 从来自步骤(B)的混合物B中蒸馏分离所述至少一种二异氰酸酯，以获得所述至少一种二异氰酸酯的纯化的至少一种反应产物。
在第二实施方案中，本发明涉及根据实施方案1的方法，其特征在于，混合物A通过如下获得：至少一种二异氰酸酯的三聚、至少一种二异氰酸酯与多元醇的反应获得NCO封端的预聚物、脲形成、氨基甲酸酯化、缩二脲化、脲基甲酸酯化、碳二亚胺化、脲二酮形成、脲酮亚胺形成、噁唑烷酮形成、酰胺形成或这些反应的组合。
在第三实施方案中，本发明涉及根据实施方案1或2的方法，其特征在于，混合物A包含基于混合物A计0.1至90重量％的量的所述至少一种二异氰酸酯。
在第四实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至3中任一项所述的方法，其特征在于，混合物B包含基于混合物B计1至94重量％的量的所述至少一种二异氰酸酯。
在第五实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(B)中，以1至60重量％，优选5至50重量％，特别优选8至45重量％的量添加所述至少一种二异氰酸酯，各自基于混合物A计。
在第六实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(C)中获得的所述至少一种二异氰酸酯的纯化的至少一种反应产物包含0.001至0.5重量％的至少一种二异氰酸酯的含量，基于所述至少一种反应产物计。
在第七实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至6中任一项所述的方法，其特征在于，混合物A的粘度为500至50 000 mPas，优选1000至10 000 mPas，其中根据DIN 53019在23℃下测定粘度。
在第八实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至7中任一项所述的方法，其特征在于，混合物 B的粘度为 100 至 1400 mPas，优选 150 至 1000 mPas，其中根据DIN53019在23℃下测定粘度。
在第九实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种二异氰酸酯选自具有脂族、脂环族、芳脂族和/或芳族键合的异氰酸酯基团的二异氰酸酯。
在第十实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、亚丁基二异氰酸酯(BDI)、五亚甲基二异氰酸酯(PDI)、双异氰酸根合环己基甲烷(HMDI)、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、双异氰酸根合甲基环己烷、双异氰酸根合甲基三环癸烷、苯二亚甲基二异氰酸酯 (XDI)、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯 (2,4-TDI)、甲苯-2,6-二异氰酸酯 (2,6-TDI)、2,2'-亚甲基二苯基二异氰酸酯 (2,2'-MDI)、2,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯 (2,4'-MDI)、4,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯 (4,4'-MDI) 及其混合物。
在第十一实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至10中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(C)中的蒸馏分离在105至235℃，优选110至160℃的温度下进行。
在第十二实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至11中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(C)中的蒸馏分离在0.01至10 mbar(a)、优选0.1至1 mbar(a)的压力下进行。
在第十三实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至12中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(C)中蒸馏分离的至少一种二异氰酸酯至少部分地用于制备存在于混合物A中的至少一种反应产物。
在第十四实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至13中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(C)中蒸馏分离的至少一种二异氰酸酯至少部分地用于步骤(B)中。
在第十五实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至14中任一项所述的方法，其特征在于，以至少96重量%，特别优选至少97重量%的纯度获得在步骤(C)中分离的至少一种二异氰酸酯。
在第十六实施方案中，本发明涉及根据实施方案1至15中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、亚丁基二异氰酸酯(BDI)、五亚甲基二异氰酸酯(PDI)、双异氰酸根合环己基甲烷(HMDI)、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、双异氰酸根合甲基环己烷、双异氰酸根合甲基三环癸烷、苯二亚甲基二异氰酸酯 (XDI)、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯 (2,4-TDI)、甲苯-2,6-二异氰酸酯 (2,6-TDI)及其混合物。
在第十七实施方案中，本发明涉及至少一种二异氰酸酯的能够通过根据实施方案1至16中任一项所述的方法获得的反应产物。
在第十八实施方案中，本发明涉及根据实施方案17所述的反应产物，其特征在于，所述产物是NCO封端的预聚物。
在第十九实施方案中，本发明涉及根据实施方案17或18所述的至少一种反应产物用于制备聚氨酯泡沫、聚氨酯水凝胶、聚氨酯弹性体、涂料和粘合剂的用途。
在第二十实施方案中，本发明涉及用于制备聚氨酯泡沫的方法，其特征在于，提供包含至少一种根据实施方案17或18所述的反应产物、水、任选的由至少两种低分子量二异氰酸酯制备的低聚物、任选的催化剂、任选的弱酸盐、任选的表面活性剂、任选的一元或多元醇或多羟基化合物、任选的亲水性多异氰酸酯的组合物，发泡并固化，其中所述二异氰酸酯的摩尔质量为140至 278 g/mol，所述弱酸盐的相应游离酸在 25℃下在水中的 pKa 值≥3.0 且≤14.0。
根据本发明的实施例和对比例旨在更具体地描述本发明，而不应被解释为限制。
实施例：
在 80℃ 下，在 30 分钟内，向1680 g 1,6-六亚甲基二异氰酸酯 (HDI)和 5.0 g磷酸二丁酯的混合物中滴加2960 g由1,3-丙二醇起始、摩尔质量为591g/mol、OH值为190mgKOH/g且环氧乙烷的重量比例为87%的聚氧化烯，并继续搅拌 3.5 小时，直至达到 9.1% 的NCO 含量。
对于各个实验，将该混合物各自根据表1用HDI稀释，以获得相应的起始混合物(AM)。将上述合成所得的混合物（实验 V1、V2 和 V3）和起始混合物（实验 4、5、6、7、8 和9）在表 1中 所提及的温度（VV：预蒸发器，HV：主蒸发器）和各自0.7 mbar (a) 的压力下蒸馏。随后，通过以下给出的方法，对构成各自产物的所得馏出物和/或蒸馏残余物各自测定：馏出物的 NCO 含量、馏出物的 HDI 含量、产物的 NCO 含量、产物的粘度、产物的重均分子量 (Mw)、产物的残余 HDI 含量和分子量小于 1000 g/mol 的化合物的比例。
所提及的测量值通过以下方法确定：
除非另有说明，否则所有百分比数据均基于重量计。
粘度的测定根据 DIN 53019 在 23℃ 下进行。
NCO 含量根据 DIN-EN ISO 11909 通过体积方法测定。
重均分子量(Mw)、小于1000g/mol的比例和馏出物的HDI含量根据DIN 55672-1在溶剂THF中通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定。
残余HDI 含量的测定根据 DIN EN ISO 10283通过气相色谱法进行。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
根据本发明的实验和对比实验明确地表明，用根据本发明的方法可以获得特别高纯度的馏出物，并因此能够将其重新用于合成。同时，根据本发明的方法允许稀释反应产物，从而其能够更容易地输送。

Claims (15)

1.用于纯化至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物的方法，至少包括以下步骤：
(A) 提供至少包含至少一种二异氰酸酯的至少一种反应产物和任选所述至少一种二异氰酸酯的混合物A，
(B) 向来自步骤 (A) 的混合物 A 中添加任选另外的至少一种二异氰酸酯，以获得混合物 B，
(C) 从来自步骤(B)的混合物B中蒸馏分离所述至少一种二异氰酸酯，以获得所述至少一种二异氰酸酯的纯化的至少一种反应产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，混合物A通过如下获得：所述至少一种二异氰酸酯的三聚、所述至少一种二异氰酸酯与多元醇的反应获得NCO封端的预聚物、脲形成、氨基甲酸酯化、缩二脲化、脲基甲酸酯化、碳二亚胺化、脲二酮形成、脲酮亚胺形成、噁唑烷酮形成、酰胺形成或这些反应的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，混合物A包含基于混合物A计0.1至90重量％的量的所述至少一种二异氰酸酯。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于， 混合物B包含基于混合物B计1至94重量％的量的所述至少一种二异氰酸酯。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(B)中，以1至60重量％，优选5至50重量％，特别优选8至45重量％的量添加所述至少一种二异氰酸酯，各自基于混合物A计。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(C)中获得的所述至少一种二异氰酸酯的纯化的至少一种反应产物包含0.001至0.5重量％的至少一种二异氰酸酯的含量，基于所述至少一种反应产物计。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，混合物A的粘度为500至50000 mPas，优选1000至10 000 mPas，其中根据DIN 53019在23℃下测定粘度。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，混合物 B的粘度为 100 至1400 mPas，优选 150 至 1000 mPas，其中根据DIN 53019在23℃下测定粘度。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种二异氰酸酯选自具有脂族、脂环族、芳脂族和/或芳族键合的异氰酸酯基团的二异氰酸酯。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，至少一种二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、亚丁基二异氰酸酯(BDI)、五亚甲基二异氰酸酯(PDI)、双异氰酸根合环己基甲烷(HMDI)、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、双异氰酸根合甲基环己烷、双异氰酸根合甲基三环癸烷、苯二亚甲基二异氰酸酯 (XDI)、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯 (2,4-TDI)、甲苯-2,6-二异氰酸酯 (2,6-TDI)、 2,2'-亚甲基二苯基二异氰酸酯 (2,2'-MDI)、2,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯 (2,4'-MDI)、4,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯(4,4'-MDI) 及其混合物。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(C)中蒸馏分离的至少一种二异氰酸酯至少部分地用于制备存在于混合物A中的至少一种反应产物。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(C)中蒸馏分离的至少一种二异氰酸酯至少部分地用于步骤(B)中。
13.至少一种二异氰酸酯的反应产物，其能够通过根据权利要求1至12中任一项所述的方法获得。
14.根据权利要求13所述的至少一种反应产物用于制备聚氨酯泡沫、聚氨酯水凝胶、聚氨酯弹性体、涂料和粘合剂的用途。
15.用于制备聚氨酯泡沫的方法，其特征在于，提供包含根据权利要求13所述的至少一种反应产物、水、任选的由至少两种低分子量二异氰酸酯制备的低聚物、任选的催化剂、任选的弱酸盐、任选的表面活性剂、任选的一元或多元醇或多羟基化合物、任选的亲水性多异氰酸酯的组合物，发泡并固化，其中所述二异氰酸酯的摩尔质量为140至 278 g/mol，所述弱酸盐的相应游离酸在 25℃下在水中的 pKa 值≥3.0 且≤14.0。
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