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CN113817426B - 一种应用于大尺寸芯片粘接的导电胶及其制备方法 - Google Patents

一种应用于大尺寸芯片粘接的导电胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种应用于大尺寸芯片粘接的导电胶及其制备方法，按重量份计包括如下组分：固体环氧树脂A 0.1～5份；固体环氧树脂B 0.1～5份；液体环氧树脂C 0.5～5份；环氧化羟基封端聚丁二烯0.1～3份；酸酐固化剂1～10；潜伏性固化剂0.1～4份；偶联剂0.1～1份；导电填料D 50～80份；导电填料E 9～40份；溶剂0.1～5份。与现有技术相比，本发明应用于大尺寸芯片封装导电粘接胶，可应用于大尺寸、高导电、高发热量芯片封装。

Description

一种应用于大尺寸芯片粘接的导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，具体涉及一种应用于大尺寸芯片粘接的导电 胶及其制备方法。
背景技术
随着消费电子、智能家居、新能源汽车、通信基站、无人机及无人驾驶、规 模储能等相关行业的快速发展，这对集成电路和半导体产业的发展提出了更高的要 求。对产品、技术开发的要求也越来越高，不断要求产品在越来越小的外形尺寸上 实现更多的功能，也促使了半导体芯片封装技术向高速化、尺寸大型化、多引脚数、 更高封装密度以及高功率和高可靠性的趋势发展。
传统的芯片封装连接，通常使用铅锡焊料或导电银胶等材料。由于使用铅锡 焊料封装时，铅锡焊接的最小节距仅为0.65mm，而且还存在铅污染的问题，焊接 温度高等问题；使用普通芯片粘接导电胶虽然能解决铅污染的问题，但存在导电导 热性能差、特别是针对大尺寸的芯片封装(芯片尺寸大于5×5mm)，因为内应力 和热膨胀系数的不匹配，导致芯片翘曲、分层、可靠性低等问题。
中国专利CN109135657B公开了一种应用于大尺寸芯片封装导电固晶粘结胶 及其制备方法和应用，该导电固晶粘结胶以端羟基聚丁二烯丙烯腈，热塑性树脂， 液态酚醛树脂，封闭型异氰酸酯潜伏性固化剂，偶联剂，导电促进剂和导电材料为 原料，制成导电胶膜后具有韧性和柔性优异的性能，可应用于大芯片封装(芯片尺 寸≥10×10mm)和高导电性能(体积电阻率≤0.002ohm-cm)芯片封装。从实施例 和比较例来看，其体积电阻率最低只有1.3E-4ohm-cm，针对高功率器件来说，其 电阻依然偏大，较容易在使用过程产生热量。另外，其导热系数不足2W/(m·k)， 也不能满足大功率、高发热器件快速散热。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高导电、高导热芯片封装的应用于大尺寸芯片粘接的导电胶及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种应用于大尺寸芯片粘接的导电胶，按重量份计包括如下组分：
固体环氧树脂A 0.1～5份；
固体环氧树脂B 0.1～5份；
液体环氧树脂C 0.5～5份；
环氧化羟基封端聚丁二烯 0.1～3份；
酸酐固化剂 1～10；
潜伏性固化剂 0.1～4份；
偶联剂 0.1～1份；
导电填料D 50～80份；
导电填料E 9～40份；
溶剂 0.1～5份。
进一步地，所述的固体环氧树脂A为双酚A型二官能团环氧树脂，数均分子 量1200，环氧当量600～700g/eq，软化点78℃。
固体环氧树脂B以三苯基为主体骨架，并在末端含有环氧基团的树脂，环氧 当量205～215g/eq，软化点58～65℃。其化学结构式如下式所示，
Figure BDA0003228729510000021
液体环氧树脂C为三官能度环氧树脂，其分子结构中含有一个脂环环氧基和 两个缩水甘油酯基，环氧当量170～200g/eq，25℃粘度3000～5000mPa·s，耐高 温150-200℃，耐候性好、高强度、高反应活性和高粘接性。其化学结构式如下式 所示，
Figure BDA0003228729510000031
所述的固体环氧树脂A和B表现出低固化收缩率、优异的尺寸稳定性、高机 械强度，同时还能为固化体系提供优异的耐热、耐化学品、耐湿热和耐磨损等性能。 同时利用固体环氧树脂A的长分子链，为树脂体系提供一定韧性，利用固体环氧 树脂B的多官能团，多苯环结构为体系提供足够的刚性。将两种固体环氧树脂溶 解在液体环氧树脂C中，可以充分降低体系的粘度，而且所述液体环氧树脂C分 子上的缩水甘油酯基具有较高的反应活性，克服了一般脂环族环氧树脂对脂肪胺反 应活性低，对咪唑及三级胺几乎不能固化的缺点，既能酸酐固化又能胺类固化。
进一步地，所述的环氧化羟基封端聚丁二烯具优异有耐化学性、良好的电气特 性和耐低温性能、羟基功能性、分子量分布窄、抗水解、与各种基材附着力优秀， 环氧当量193g/eq，45℃粘度28000mPa·s，酸值0.2mg-KOH/g。
进一步地，所述的酸酐固化剂包括四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲 基纳迪克酸酐、氢化甲基纳迪克酸酐HNA-100、萜烯系酸酐YH 306、十二烯基丁 二酸酐或4-甲基六氢苯酐中的一种或几种。其特征在于所述的酸酐是液态或较低 熔点的酸酐，与环氧树脂配合量大，粘度低，固化物收缩率小；固化物热变形温度 较高；耐热性能好；力学及电学性能优良；它可以是一种也可以是多种配合使用。
所述的潜伏性固化剂包括芳香胺改性咪唑加成物或其衍生物中的几种或任意 一种。咪唑改性或胺类改性潜伏性固化剂，更优先选用微胶囊化胺类固化剂。微胶 囊化胺类固化剂，常温下属于液体状，有利于固化剂在体系中的分散，在保持粘度 一定的前提下，也有利于提高导电填料的添加量。同时，潜伏性固化剂在常温或低 温时能够保持良好的潜伏性稳定性，在中高温条件下激发活性，触发反应，也有利 于导电胶的固化成型。具体地选用旭化成HXA-3792、HX-3921、HX-3088F、 HX-3932HP、HX-3941HP。单独使用酸酐固化剂反应速度非常缓慢，配合使用潜 伏性固化剂一方面可降低固化温度，同时还可以促进酸酐固化剂反应，提高固化效 率。
进一步地，所述的偶联剂包括硅烷偶联剂，可使用的硅烷偶联剂可列举的有 Z-6040，A-186，A-187，KH-550，KH-560，KH-792中的一种或几种。
进一步地，所述的导电填料D包括美泰乐的银粉SA0201、SA-2831、EA-0297、 EA-0015；中色的银粉AgF-8、AgF-8D、AgF-2E等。这些银粉都是片状结构，平 均粒径都在3-6um，比表面积小于1.2m2/g，振实密度3.5-6.0g/cm3，有利于实现银 粉的高填充。
所述的导电填料E包括日本特线的M13、N300、LM1，美国AMES GOLDSMITH的K1-ED，博迁新材的Ag-S0400等，这些银粉为类球形结构，平 均粒径都在300-500nm，比表面积小于2.2m2/g，可以与大粒径银粉搭配，形成紧 密堆积，实现更多导电通路，提高导电导热性能。
本发明还提供一种应用于大尺寸芯片粘接的导电胶的制备方法，包括以下步 骤：
(1)按配方比例称取固体环氧树脂A、固体环氧树脂B、液体环氧树脂C加 热到80～90℃溶解，再搅拌混合使其成均一相，得到混合物I；待混合物I冷却至 室温后使用；
(2)按配方比例将环氧化羟基封端聚丁二烯、酸酐固化剂、偶联剂、溶剂、 潜伏性固化剂添加到混合物I中，搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
(3)按配方比例将导电填料D和导电填料E添加到混合物Ⅱ中，搅拌混合， 真空脱泡，得到导电胶产品。
进一步地，步骤(3)搅拌利用行星搅拌机搅拌30分钟，真空脱泡搅拌30分 钟。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)与传统铅锡焊料相比，无铅污染，固化粘接温度低，可以降低能耗。
(2)与现有导电胶相比，因采用了耐高温柔性环氧配方，树脂体系中富含苯 环结构的耐高温固体环氧树脂，又含有长分子链的柔性固体环氧树脂，同时使用液 体环氧树脂做液相载体，降低体系粘度，有利于银粉的高填充和最终导电胶的操作 使用，兼顾了耐候性、低收缩、韧性和粘接性。更适合5×5mm及以上尺寸芯片 封装。
(3)本发明导电胶高导电性，低阻率，可实现高导电性。由于采用不同粒径 尺寸、不同形貌银粉复配，实现了高填充量，同时使用了可低温烧结的银粉，在树 脂加热固化的过程中，银粉颗粒间距离进一步缩小，部分粉体颗粒熔合，实现了更 多高导电导热通路。
(4)针对高功率、高发热量的芯片，本发明提供了高导热性，可以快速传导 芯片产生的热量，保证芯片稳定高效工作。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下 述的实施例。
实施例1-3
本发明适用于大尺寸芯片高导电、高导热封装芯片粘结胶选用的原材料均为市售材料，在本实施例1-3中选用的材料如下：
固体环氧树脂A选用日本三菱公司的jER1002；
固体环氧树脂B选用Printec公司的VG3101L；
液体环氧树脂C选用泰特尔公司的TTA 186
环氧化羟基封端聚丁二烯选用大赛璐公司的PB3600；
酸酐固化剂选用濮阳惠成电子材料公司的DDSA
潜伏性固化剂选用旭化成株式会社的HXA-3792；
偶联剂选用迈图公司的A-186；
导电填料D选用中色公司的AgF-8D。
导电填料E选用日本特线工业株式会社的LM1
溶剂选用阿拉丁公司的二乙二醇丁醚醋酸酯
按照下表中各原料的用量，通过以下方法获得导电胶：
(1)按配方比例称取固体环氧树脂A、固体环氧树脂B、液体环氧树脂加热 到80～90℃溶解，再搅拌混合使其成均一相，得到混合物I。待混合物I冷却至室 温后使用。
(2)按配方比例将环氧化羟基封端聚丁二烯、酸酐固化剂、硅烷偶联剂、溶 剂、潜伏性固化剂添加到混合物I中，搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
(3)按配方比例将导电填料D和导电填料E添加到混合物Ⅱ中，利用行星 搅拌机搅拌30分钟，再真空脱泡搅拌30分钟，最后得到导电芯片粘结胶。
Figure BDA0003228729510000061
从上表可以看出，通过增加导电填料，可以使导电和导热性能都有所提高。通 过增加柔性环氧树脂、固化剂和环氧化羟基封端聚丁二烯增韧材料，可以使材料本 身因固化收缩产生的内应力，进而匹配芯片和塑封料的热膨胀系数，降低分层开裂 的风险。实施例3在综合了各方面性能之后，与其他实施例和对比例相比，体积电 阻率低，导热系数高，同时维持了较高的粘接强度。
实施例4
一种应用于大尺寸芯片粘接的导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取固体环氧树脂A 0.1份、固体环氧树脂B 0.1份、液体环氧 树脂C4.7份加热到80℃溶解，再搅拌混合使其成均一相，得到混合物I；待混合 物I冷却至室温后使用；
(2)按配方比例将环氧化羟基封端聚丁二烯0.1份、十二烯基丁二酸酐5.0 份、4-甲基六氢苯酐2.3份、A-186偶联剂0.1份、溶剂二乙二醇丁醚醋酸酯0.3份、HX-3941HP潜伏性固化剂0.3份添加到混合物I中，搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
(3)按配方比例将EA-0015导电填料D 60份和K1-ED导电填料E 27份添 加到混合物Ⅱ中，行星搅拌机搅拌30分钟，真空脱泡搅拌30分钟，得到导电胶产 品。
采用与实施例1-3相同的方法进行检测，本实施例所得导电胶产品性能如下：
粘度：14862mPa.s
触变：4.7
260℃剪切强度5×5mm芯片，镀Ag基板：12.6(kg)
体积电阻率：1.06E-5(Ω·cm)
导热系数：49W/(m·K)
CTEɑ1：39ppm/℃
CTEɑ2：132ppm/℃。
实施例5
一种应用于大尺寸芯片粘接的导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取固体环氧树脂A 0.1份、固体环氧树脂B 5份、液体环氧 树脂C 5份加热到90℃溶解，再搅拌混合使其成均一相，得到混合物I；待混合物 I冷却至室温后使用；
(2)按配方比例将环氧化羟基封端聚丁二烯1.2份、YH306酸酐1.5份、十 二烯基丁二酸酐4.7份、KH-560偶联剂0.5份、HX-3921潜伏性固化剂0.4份、 溶剂二乙二醇丁醚醋酸酯3.6份、添加到混合物I中，搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
(3)按配方比例将SA-2831导电填料D 69份和N300导电填料E 9份添加到 混合物Ⅱ中，行星搅拌机搅拌30分钟，真空脱泡搅拌30分钟，得到导电胶产品。
采用与实施例1-3相同的方法进行检测，本实施例所得导电胶产品性能如下：
粘度：27185mPa.s
触变：3.8
260℃剪切强度5×5mm芯片，镀Ag基板：12.4(kg)
体积电阻率：4.78E-5(Ω·cm)
导热系数：9W/(m·K)
CTEɑ1：47ppm/℃
CTEɑ2：152ppm/℃。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的 技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所 作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种应用于大尺寸芯片粘接的导电胶，其特征在于，按重量份计包括如下组分：
固体环氧树脂A0.1～5份；
固体环氧树脂B 0.1～5份；
液体环氧树脂C 0.5～5份；
环氧化羟基封端聚丁二烯0.1～3份；
酸酐固化剂1～10；
潜伏性固化剂0.1～4份；
偶联剂0.1～1份；
导电填料D 50～80份；
导电填料E10～40份；
溶剂0.1～5份；
所述的固体环氧树脂A为双酚A型二官能团环氧树脂，数均分子量1200，环氧当量600～700g/eq，软化点78℃；
固体环氧树脂B以三苯基为主体骨架，并在末端含有环氧基团的树脂，软化点58～65℃；其化学结构式如下所示，
Figure FDA0004243129260000011
液体环氧树脂C为三官能度环氧树脂，其分子结构中含有一个脂环环氧基和两个缩水甘油酯基，25℃粘度3000～5000mPa·s，耐高温150-200℃；其化学结构式如下所示，
Figure FDA0004243129260000021
所述的导电填料D为银粉，平均粒径在3-6um，比表面积小于1.2m2/g，振实密度3.5-6.0g/cm3；
所述的导电填料E为银粉，平均粒径都在300-500nm，比表面积小于2.2m2/g。
2.根据权利要求1所述的应用于大尺寸芯片粘接的导电胶，其特征在于，所述的环氧化羟基封端聚丁二烯的环氧当量193g/eq，45℃粘度28000mPa·s，酸值0.2mg-KOH/g。
3.根据权利要求1所述的应用于大尺寸芯片粘接的导电胶，其特征在于，所述的酸酐固化剂包括四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、-、萜烯系酸酐YH 306、十二烯基丁二酸酐或4-甲基六氢苯酐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的应用于大尺寸芯片粘接的导电胶，其特征在于，所述的潜伏性固化剂为芳香胺改性咪唑加成物或其衍生物中的几种或任意一种。
5.根据权利要求1所述的应用于大尺寸芯片粘接的导电胶，其特征在于，所述的偶联剂包括硅烷偶联剂，包括Z-6040，A-186，A-187，KH-550，KH-560，KH-792中的一种或几种。
6.一种如权利要求1-5中任一所述的应用于大尺寸芯片粘接的导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配方比例称取固体环氧树脂A、固体环氧树脂B、液体环氧树脂C加热到80～90℃溶解，再搅拌混合使其成均一相，得到混合物I；待混合物I冷却至室温后使用；
(2)按配方比例将环氧化羟基封端聚丁二烯、酸酐固化剂、偶联剂、溶剂、潜伏性固化剂添加到混合物I中，搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
(3)按配方比例将导电填料D和导电填料E添加到混合物Ⅱ中，搅拌混合，真空脱泡，得到导电胶产品。
7.根据权利要求6所述的应用于大尺寸芯片粘接的导电胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)搅拌利用行星搅拌机搅拌30分钟，真空脱泡搅拌30分钟。
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