CN113782292A - 一种具有改进温度稳定性的钇铈基稀土永磁材料 - Google Patents
一种具有改进温度稳定性的钇铈基稀土永磁材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113782292A CN113782292A CN202111054233.6A CN202111054233A CN113782292A CN 113782292 A CN113782292 A CN 113782292A CN 202111054233 A CN202111054233 A CN 202111054233A CN 113782292 A CN113782292 A CN 113782292A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- equal
- yttrium
- cerium
- rare earth
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0266—Moulding; Pressing
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钇铈基稀土永磁材料,其成分按质量百分比为(R1‑a‑bYaCeb)x‑(Fe,TM)100‑x‑y‑By,28≤x≤35,0.95≤y≤1.2,0.03≤a≤0.5,0.03≤b≤0.5;其中R为Pr,Nd,Ho,Gd,Dy,Tb元素中的一种或几种的组合,TM为B、V、Ti、Co、Cr、Mo、Mn、Ni、Ga、Zr、Ta、Ag、Au、Al、Pb、Cu、Si元素中的一种或几种的组合;本发明通过优化主相晶粒的微结构和调控晶界相,降低了钇铈添加引起的磁稀释效应,提升了材料的矫顽力、温度稳定性和加工性能。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域,尤其涉及一种具有改进的温度稳定性的钇铈基稀土永磁材料。
背景技术
近年来随着工业机器人、智能汽车、风力发电等领域的快速发展,Nd-Fe-B永磁材料的用量一直保持高速增长。由于钕铁硼稀土永磁体在各领域的应用需求急遽上升,对镨、钕、铽、镝等资源紧缺元素的需求量大幅增加,导致铈、镧、钇等高丰度稀土元素的大量积压,同时也加快了稀土矿产资源的消耗速度,并带来了资源浪费和矿区生态环境恶化等一系列问题。
主相Y2Fe14B(Js=1.4T,Ha=26kOe)和Ce2Fe14B(Js=1.17,Ha=26kOe)的内禀磁性能低于Nd2Fe14B(Js=1.61T,Ha=73kOe),采用Y或Ce取代Nd,会不可避免的带来磁体性能的恶化,特别是矫顽力的降低。Y和Ce形成主相时具有一些特殊的现象:相关研究表明,在Y或Ce取代Nd形成主相时,Y趋向于进入主相,Ce趋向于进入晶界相,在晶粒内部会形成Y或Ce主相的不均匀分布。Y2Fe14B磁晶各向异性常数K1在一定温度区间内具有正的温度系数,Y取代Nd可以改善磁体的温度稳定性。关于钇铈基稀土永磁体,本申请人的在先专利ZL202010082228.5公开了一种‘高性能钇铈基稀土永磁体及制备方法’,该永磁体包括晶界相和多壳层结构的主相;该永磁体最终磁体的成分按原子百分比为:Re1aRe2bYcCedMeBfFe100-a-b-c-d-e-f,Re1为Pr、Nd、PrNd中的任意一种,Re2为Dy、Tb、Ho、Gd中的任意一种或两种以上的元素;M为Cu、Co、Al、Nb、Ga、Zr、Ni、Ti中的任意一种或两种以上的元素;其中4.5≤a≤13.5,0.1≤b≤5,0.3≤c≤8.7,0.3≤d≤8.7,12.5≤a+b+c+d≤20,1.25≤c+d≤9,0<e≤10,5.4≤f≤7,其余为Fe和不可避免杂质;其中稀土Re2通过添加晶界相辅合金粉末加入,晶界相辅合金成分按原子百比分为Re2100-yM’y,M’为Al、Cu、Fe、Co、Ga中的至少一种,0<y≤90,晶界相辅合金的添加量占永磁体总量的0.1%-10wt%;在所述多壳层结构中,永磁体主相晶粒成分组成由核到壳分别为高Y相、Re1相、高Ce相、Re2相。该在先申请通过添加晶界相辅合金的方法,对钇铈基磁体的磁性能和矫顽力进行了改进,但并没有对材料的温度稳定性进行研究和改进。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供了一种具有改进温度稳定性的钇铈基稀土永磁材料,通过优化和调控材料的微观结构,能够有效减少矫顽力的磁稀释作用同时提高温度稳定性和加工性能。
为了实现上述目的,本发明提供了如下的技术方案:
一种具有改进温度稳定性的钇铈基稀土永磁材料,所述永磁材料的成分按质量百分比为(R1-a-bYaCeb)x-(Fe,TM)100-x-y-By,28≤x≤35,0.95≤y≤1.2,0.03≤a≤0.5,0.03≤b≤0.5;其中R为Pr,Nd,Ho,Gd,Dy,Tb元素中的一种或几种的组合,TM为B、V、Ti、Co、Cr、Mo、Mn、Ni、Ga、Zr、Ta、Ag、Au、Al、Pb、Cu、Si元素中的一种或几种的组合;
该永磁材料具有晶界相和主相,主相的晶粒包括含钇铈主相晶粒和不含钇铈主相晶粒,不含钇铈主相晶粒的成分波动在5%之内的,含钇铈主相晶粒具有以下偏析的微观结构:该含钇铈主相晶粒包括晶粒内层和晶粒外层,所述晶粒外层包括硬磁壳层;所述晶粒内层包括富钇岛状区和富铈岛状区,所述富钇岛状区分布在所述晶粒内层靠近核心处,所述富铈岛状区分布在所述晶粒内层靠近晶粒外层处。
该永磁材料由贫稀土钇铈基合金粉末和不含钇铈的富稀土合金粉末混合制备。
该永磁材料采用以下步骤制备:
(1)制备贫稀土钇铈基合金粉末,该合金粉末的质量百分比为Ya1Ceb1(PrNd)c1(Fe,M)balBy1,其中1≤a1≤20,1≤b1≤20,0.5≤c1≤20,0.95≤y1≤1.2,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉;
(2)制备富稀土合金粉末,该合金粉末的质量百分比为(PrNd)c2HREd(Fe,M)balBy2,HRE为Ho,Tb,Dy,Gd中的一种或几种,其中1≤c2≤35,0≤d≤15,0.95≤y2≤1.2,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉;
(3)将制备的贫稀土钇铈基粉末与富稀土粉末按照100~55:1~40的重量比进行混合;
(4)将混合均匀的粉末在1.8~2T磁场压机中进行取向成型,并经过180~220MPa等静压,获得生坯;
(5)将生坯放入真空烧结炉中进行烧结,然后在保护气氛下进行回火。
所述硬磁壳层的磁晶各向异性场比晶粒内层的磁晶各向异性场高20%-50%。
所述永磁材料的不同主相晶粒之间的晶界相成分具有如下偏析:富钇铈主相晶粒之间的晶界相中钇铈元素含量高于不含钇铈晶粒之间的晶界相中的钇铈含量。
所述富钇铈主相晶粒之间的晶界相中钇铈元素含量高于不含钇铈晶粒之间的晶界相中的钇铈含量5~20%。
该永磁材料的成分按质量百分比为:稀土总量30~31.6,其中Y 4.66~8,Ce 4.66~8,PrNd 14~21.64,Ho 0~0.84。
所述永磁材料的剩磁温度系数:20℃~100℃为-0.10%/℃~-0.04%/℃,所述永磁材料的内禀矫顽力温度系数:20℃~100℃为-0.70%/℃~-0.40%/℃;所述永磁材料的密度值为7.20~7.55g/cm3。
所述永磁材料的剩磁温度系数:20℃~100℃为-0.10%/℃~-0.12%/℃,所述永磁材料的内禀矫顽力温度系数:20℃~100℃为-0.69%/℃~-0.78%/℃;所述永磁材料的密度值为7.47~7.51g/cm3。
一种如所述钇铈基稀土永磁材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备贫稀土钇铈基合金粉末,该合金粉末的质量百分比为Ya1Ceb1(PrNd)c1(Fe,M)balBy1,其中1≤a1≤20,1≤b1≤20,0.5≤c1≤20,0.95≤y1≤1.2按照配料-速凝-氢破-气流磨,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉;
(2)制备富稀土合金粉末,该合金粉末的质量百分比为(PrNd)c2HREd(Fe,M)balBy2,HRE为Ho,Tb,Dy,Gd中的一种或几种,其中1≤c2≤35,0≤d≤15,0.95≤y2≤1.2,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉;
(3)将制备的贫稀土钇铈基粉末与富稀土粉末按照100~55:1~40的重量比进行混合;
(4)将混合均匀的粉末在1.8~2T磁场压机中进行取向成型,并经过180~220MPa等静压,获得生坯;
(5)将生坯放入真空烧结炉中进行烧结,然后在保护气氛下进行回火。
所述步骤(1)中,按所述贫稀土钇铈基合金粉末的成分进行原材料配比,配料称重前进行原材料打磨除去表面氧化皮和杂质,原材料在速凝炉内制备速凝片,速凝片的平均厚度为0.1~0.5mm,随后在氢破炉内进行氢破碎获得氢破粗粉,将氢破粗粉在混粉机中混粉2±0.5h后进行气流磨,气流磨研磨气体压力为0.5±0.1MPa,分级轮转速3500rpm,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉。
所述步骤(2)中,按照所述富稀土合金粉末成分进行原材料配比,配料称重前进行原材料打磨去除表面氧化皮及杂质,原材料在速凝炉内制备速凝片,速凝片的平均厚度为0.3~0.6mm,随后在氢破炉内进行氢破碎获得氢破粗粉,将氢破粗粉在混粉机中混合好后进行气流磨,气流磨气体压力为0.8Mpa,分级轮转速为4500rpm,获得平均粒度为2~3μm的合金细粉。
步骤(3)中,混合后按总重量的0.05~0.2%加入润滑剂,进行混粉5±0.5h,充分混粉后,混合后的粉末具有贫稀土钇铈基粉末颗粒和不含钇铈的富稀土合金粉末颗粒。
步骤(5)中,烧结温度为1050±20℃,烧结时间2±0.5h,烧结过程中,真空度始终优于10-3Pa,随后在880±50℃下进行一级回火,并在480±20℃下进行二级回火,一级回火保温2±0.5h,二级回火保温3±0.5h,回火在氩气保护氛围内进行。
所述步骤(2)中,通过如下化学共沉淀-还原法制备(PrNd)c2HREd(Fe,M)balBy2富稀土合金粉末:分别将稀土元素的氯化物RECl3、FeCl3和BCl3分别溶于去离子水中,形成氯化物的水溶液;然后将富含(OH)-根的溶液加入氯化物溶液中,形成三类氯化物的共沉淀物,用滤纸将共沉淀物和溶液进行分离;分离获得的沉淀物进行煅烧,获得氧化物;然后再将氧化物在氢气中进行还原,获得最终合金粉末,该合金的粉末粒度为~500nm。
本发明从通过优化磁体微观结构入手,提出了一种钇铈基稀土永磁材料新结构,主相晶粒外围有高磁晶异性场的硬磁壳层并且内部具有磁晶各向异性场的不均匀分布区,在反磁化过程中容易成核的晶粒周围分布高磁晶各向异性场的硬磁壳层,能够提高形核场,具有不同内禀磁性局部区域间的短程交互作用,可以抑制反向磁畴的移动和长大。因此本发明能够有效降低钇铈元素取代镨钕元素引起的矫顽力下降,同时提高磁体的温度稳定性和加工性能。
本发明与现有技术相比具有新型微观结构,因此对增强钇铈基磁体的温度稳定性和矫顽力提升具有显著效果,具有如下有益效果:
1)通过优化主相晶粒的微观结构,在钇铈基主相晶粒外部形成硬磁壳层,并且,在晶粒内部存在富钇和富铈区,晶粒外部的硬磁壳层可以提高反向磁化时反向磁畴的形核场,不同的区域具有不同的磁晶各向异性场,存在短程交互作用,可以阻碍反向磁畴的扩展和移动,因此能够有效提升磁体的矫顽力。
2)通过钇铈联合添加,发挥两种元素的协同效应,解决了困扰了铈磁体温度稳定性不高的问题,提高了高丰度磁体的工作温度,解决了长期以来钇元素较少应用在永磁材料中的难题,实现了钇在稀土永磁领域的批量应用。
3)直接使用储量大价格低廉的高丰度钇铈作为原材料制备永磁材料,能够在降低生产成本的同时促进稀土资源的平衡利用,保护珍贵的稀土资源。
附图说明
图1为本发明钇铈基永磁材料,在制备过程中贫稀土钇铈基合金与富稀土不含钇铈合金粉末混合之后,得到的粉末颗粒分布示意图。
图2为本发明钇铈基永磁材料最终产品的微观组织示意图,其中A为主相晶粒,B为晶界相,1为R-Fe-B主相,2为R-Fe-B硬磁壳层,3为成分均匀区,4为富Y偏析区,5为富Ce偏析区。
图3为本发明钇铈基磁体扫描电镜微观形貌图。
图4为本发明钇铈基磁体的退磁曲线。(对应实施例1中合金A的磁性能)
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明,但本发明不仅仅局限于以下实施例。
本发明提供一种钇铈基稀土永磁材料,所述永磁材料的主相晶粒包括含钇铈主相晶粒和不含钇铈主相晶粒;所述含钇铈主相晶粒包括晶粒内层和晶粒外层;所述晶粒外层包括硬磁壳层;所述硬磁壳层的磁晶各向异性场高于晶粒内层的磁晶各向异性场;所述晶粒内层包括富钇岛状区和富铈岛状区;所述富钇岛状区分布在所述晶粒内层靠近核心处;所述富铈岛状区分布在所述晶粒内层靠近晶粒外层处;所述不含钇铈主相晶粒的成分是均匀的。
所述钇铈基稀土永磁材料,不同主相晶粒之间的晶界相成分是不均匀的,富钇铈主相晶粒之间的晶界相中钇铈元素含量大于不含钇铈晶粒之间的晶界相中的钇铈含量。
所述钇铈基稀土永磁材料,成分为(R1-a-bYaCeb)x-(Fe,TM)100-x-y-By,28≤x≤35,0.95≤y≤1.2,0.03≤a≤0.5,0.03≤b≤0.5;其中R为Pr,Nd,Ho,Gd,Dy,Tb元素中的一种或几种的组合,TM为B、V、Ti、Co、Cr、Mo、Mn、Ni、Ga、Zr、Ta、Ag、Au、Al、Pb、Cu、Si元素中的一种或几种的组合。
所述钇铈基稀土永磁材料,剩磁温度系数:20℃~100℃为-0.10%/℃~-0.04%/℃,所述永磁材料的内禀矫顽力温度系数:20℃~100℃为-0.70%/℃~--0.40%/℃;所述永磁材料的密度值为7.20~7.55g/cm3。
实施例1
(1)制备贫稀土钇铈基合金粉末,合金的质量百分比表达式为Y8Ce8(PrNd)14(Fe,M)balB1.1,按照该成分进行原材料配比,配料称重前进行原材料打磨除去表面氧化皮和杂质,原材料在速凝炉内制备速凝片,速凝片的平均厚度为0.1~0.5mm,随后在氢破炉内进行氢破碎获得氢破粗粉,将氢破粗粉在混粉机中混粉2h后进行气流磨,气流磨研磨气体压力为0.5MPa,分级轮转速3500rpm,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉;
(2)制备富稀土合金粉末,合金的质量百分比表达式为(PrNd)32Ho2(Fe,M)balB1.1,按照该成分进行原材料配比,配料称重前进行原材料打磨去除表面氧化皮及杂质,原材料在速凝炉内制备速凝片,速凝片的平均厚度为0.3~0.6mm,随后在氢破炉内进行氢破碎获得氢破粗粉,将氢破粗粉在混粉机中混合好后进行气流磨,气流磨气体压力为0.8Mpa,分级轮转速为4500rpm,获得平均粒度为2~3μm的合金细粉;
(3)将制备的贫稀土粉末与富稀土粉末按照100:0,85:15,70:30,55:45的重量比进行混合,混合后按总重量的千分之一加入润滑剂,最后进行混粉5h,经过充分混粉后,两种粉末的分布如图1所示;
(4)将混合均匀的粉末在2T磁场压机中进行取向成型,并经过200MPa等静压,获得生坯;
(5)将生坯放入真空烧结炉中进行烧结,烧结温度为1050℃,烧结时间2h,烧结过程中,真空度始终优于10-3Pa,随后在880℃下进行一级回火,并在480℃下进行二级回火,一级回火保温2h,二级回火保温3h,回火在氩气保护氛围内进行。最终磁体的不同种类的稀土元素占比见表1。
表1
将最终磁体进行切割,测试样品尺寸为D10*10,其中高度方向为充磁方向,饱和磁化后测试样柱的室温退磁曲线和室温至100℃区间内的剩磁和矫顽力的温度系数,结果见表2所示。
表2
对比例1
按照实施例1中的表1合金A~D配方的成分,进行配料,熔炼前进行原材料打磨除去表面氧化皮和杂质,然后在速凝炉内制备速凝片,速凝片的厚度为0.1~0.5mm,随后在氢破炉内进行氢破碎获得氢破粗粉,将氢破粗粉在混粉机中混粉2h后进行气流磨,气流磨研磨气体压力为0.5MPa,分级轮转速3500rpm,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉;在合金细粉中加入千分之一的润滑剂后进行混粉5h;将合金细粉粉末在2T磁场压机中进行取向成型,并经过200MPa等静压,获得生坯;将生坯放入真空烧结炉中进行烧结,烧结温度为1050℃,烧结时间2h,烧结过程中,真空度始终优于10-3Pa,随后在880℃下进行一级回火,并在480℃下进行二级回火,一级回火保温2h,二级回火保温3h,回火在氩气保护氛围内进行。得到的磁性能数据参见表3。
表3
通过分析实施例1和对比例1中的磁性能数据可以发现,实施例1的磁性要明显优于对比例1,这是因为通过调控主相和晶界相的微观结构,在材料内部形成了硬磁壳层和成分不均匀区。
实施例2
通过与实施例1中第(1)步相同的方法制备Y8Ce8(PrNd)14(Fe,M)balB1.1合金粉末,合金粉末的平均粒度为2~5μm。通过化学共沉淀-还原法,制备(PrNd)32HRE2(Fe,M)balB1.1合金粉末(HRE=Ho,Tb,Dy,Gd中的一种或几种的组合),主要包括分别将稀土元素的氯化物RECl3、FeCl3和BCl3分别溶于去离子水中,形成氯化物的水溶液,然后将富含(OH)-根的溶液加入氯化物溶液中,形成三类氯化物的共沉淀物,用滤纸将共沉淀物和溶液进行分离,分离获得的沉淀物进行煅烧,获得氧化物,然后再将氧化物在氢气中进行还原,获得最终合金粉末,该合金的粉末粒度为~500nm。将上述两种合金粉末按照85:15的比例混合后,加入千分之一润滑剂后放到混粉机上进行充分混合,混粉时间为5h;将合金细粉粉末在2T磁场压机中进行取向成型,并经过200MPa等静压,获得生坯;将生坯放入真空烧结炉中进行烧结,烧结温度为1050℃,烧结时间2h,烧结过程中,真空度始终优于10-3Pa,随后在880℃下进行一级回火,并在480℃下进行二级回火,一级回火保温2h,二级回火保温3h,回火在氩气保护氛围内进行。
经过测试,材料的磁性能为:Br=12.68kGs,Hcj=8.82kOe,(BH)max=27.65MGOe,αBr=-0.10%/℃,βHcj=-0.68%/℃,密度ρ=7.47g/cm3。
Claims (15)
1.一种具有改进温度稳定性的钇铈基稀土永磁材料,其特征在于,所述永磁材料的成分按质量百分比为(R1-a-bYaCeb)x-(Fe,TM)100-x-y-By,28≤x≤35,0.95≤y≤1.2,0.03≤a≤0.5,0.03≤b≤0.5;其中R为Pr,Nd,Ho,Gd,Dy,Tb元素中的一种或几种的组合,TM为B、V、Ti、Co、Cr、Mo、Mn、Ni、Ga、Zr、Ta、Ag、Au、Al、Pb、Cu、Si元素中的一种或几种的组合;
该永磁材料具有晶界相和主相,主相的晶粒包括含钇铈主相晶粒和不含钇铈主相晶粒,不含钇铈主相晶粒的成分波动在5%之内的,含钇铈主相晶粒具有以下偏析的微观结构:该含钇铈主相晶粒包括晶粒内层和晶粒外层,所述晶粒外层包括硬磁壳层;所述晶粒内层包括富钇岛状区和富铈岛状区,所述富钇岛状区分布在所述晶粒内层靠近核心处,所述富铈岛状区分布在所述晶粒内层靠近晶粒外层处。
2.如权利要求1所述钇铈基稀土永磁材料,其特征在于,该永磁材料由贫稀土钇铈基合金粉末和不含钇铈的富稀土合金粉末混合制备。
3.如权利要求2所述钇铈基稀土永磁材料,其特征在于,该永磁材料采用以下步骤制备:
(1)制备贫稀土钇铈基合金粉末,该合金粉末的质量百分比为Ya1Ceb1(PrNd)c1(Fe,M)balBy1,其中1≤a1≤20,1≤b1≤20,0.5≤c1≤20,0.95≤y1≤1.2,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉;
(2)制备富稀土合金粉末,该合金粉末的质量百分比为(PrNd)c2HREd(Fe,M)balBy2,HRE为Ho,Tb,Dy,Gd中的一种或几种,其中1≤c2≤35,0≤d≤15,0.95≤y2≤1.2,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉;
(3)将制备的贫稀土钇铈基粉末与富稀土粉末按照100~55:1~40的重量比进行混合;
(4)将混合均匀的粉末在1.8~2T磁场压机中进行取向成型,并经过180~220MPa等静压,获得生坯;
(5)将生坯放入真空烧结炉中进行烧结,然后在保护气氛下进行回火。
4.如权利要求1所述钇铈基稀土永磁材料,其特征在于,所述硬磁壳层的磁晶各向异性场比晶粒内层的磁晶各向异性场高20%-50%。
5.如权利要求1所述钇铈基稀土永磁材料,其特征在于,所述永磁材料的不同主相晶粒之间的晶界相成分具有如下偏析:富钇铈主相晶粒之间的晶界相中钇铈元素含量高于不含钇铈晶粒之间的晶界相中的钇铈含量。
6.如权利要求4所述钇铈基稀土永磁材料,其特征在于,所述富钇铈主相晶粒之间的晶界相中钇铈元素含量高于不含钇铈晶粒之间的晶界相中的钇铈含量5~20%。
7.如权利要求1所述钇铈基稀土永磁材料,其特征在于,该永磁材料的成分按质量百分比为:稀土总量30~31.6,其中Y 4.66~8,Ce 4.66~8,PrNd 14~21.64,Ho 0~0.84。
8.如权利要求1所述钇铈基稀土永磁材料,其特征在于,所述永磁材料的剩磁温度系数:20℃~100℃为-0.10%/℃~-0.04%/℃,所述永磁材料的内禀矫顽力温度系数:20℃~100℃为-0.70%/℃~-0.40%/℃;所述永磁材料的密度值为7.20~7.55g/cm3。
9.如权利要求1所述钇铈基稀土永磁材料,其特征在于,所述永磁材料的剩磁温度系数:20℃~100℃为-0.10%/℃~-0.12%/℃,所述永磁材料的内禀矫顽力温度系数:20℃~100℃为-0.69%/℃~-0.78%/℃;所述永磁材料的密度值为7.47~7.51g/cm3。
10.一种如权利要求1所述钇铈基稀土永磁材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备贫稀土钇铈基合金粉末,该合金粉末的质量百分比为Ya1Ceb1(PrNd)c1(Fe,M)balBy1,其中1≤a1≤20,1≤b1≤20,0.5≤c1≤20,0.95≤y1≤1.2按照配料-速凝-氢破-气流磨,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉;
(2)制备富稀土合金粉末,该合金粉末的质量百分比为(PrNd)c2HREd(Fe,M)balBy2,HRE为Ho,Tb,Dy,Gd中的一种或几种,其中1≤c2≤35,0≤d≤15,0.95≤y2≤1.2,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉;
(3)将制备的贫稀土钇铈基粉末与富稀土粉末按照100~55:1~40的重量比进行混合;
(4)将混合均匀的粉末在1.8~2T磁场压机中进行取向成型,并经过180~220MPa等静压,获得生坯;
(5)将生坯放入真空烧结炉中进行烧结,然后在保护气氛下进行回火。
11.如权利要求10所述钇铈基稀土永磁材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,按所述贫稀土钇铈基合金粉末的成分进行原材料配比,配料称重前进行原材料打磨除去表面氧化皮和杂质,原材料在速凝炉内制备速凝片,速凝片的平均厚度为0.1~0.5mm,随后在氢破炉内进行氢破碎获得氢破粗粉,将氢破粗粉在混粉机中混粉2±0.5h后进行气流磨,气流磨研磨气体压力为0.5±0.1MPa,分级轮转速3500rpm,获得平均粒度为2~5μm的合金细粉。
12.如权利要求10所述钇铈基稀土永磁材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,按照所述富稀土合金粉末成分进行原材料配比,配料称重前进行原材料打磨去除表面氧化皮及杂质,原材料在速凝炉内制备速凝片,速凝片的平均厚度为0.3~0.6mm,随后在氢破炉内进行氢破碎获得氢破粗粉,将氢破粗粉在混粉机中混合好后进行气流磨,气流磨气体压力为0.8Mpa,分级轮转速为4500rpm,获得平均粒度为2~3μm的合金细粉。
13.如权利要求10所述钇铈基稀土永磁材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,混合后按总重量的0.05~0.2%加入润滑剂,进行混粉5±0.5h,充分混粉后,混合后的粉末具有贫稀土钇铈基粉末颗粒和不含钇铈的富稀土合金粉末颗粒。
14.如权利要求10所述钇铈基稀土永磁材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,烧结温度为1050±20℃,烧结时间2±0.5h,烧结过程中,真空度始终优于10-3Pa,随后在880±50℃下进行一级回火,并在480±20℃下进行二级回火,一级回火保温2±0.5h,二级回火保温3±0.5h,回火在氩气保护氛围内进行。
15.如权利要求10所述钇铈基稀土永磁材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
所述步骤(2)中,通过如下化学共沉淀-还原法制备(PrNd)c2HREd(Fe,M)balBy2富稀土合金粉末:分别将稀土元素的氯化物RECl3、FeCl3和BCl3分别溶于去离子水中,形成氯化物的水溶液;然后将富含(OH)-根的溶液加入氯化物溶液中,形成三类氯化物的共沉淀物,用滤纸将共沉淀物和溶液进行分离;分离获得的沉淀物进行煅烧,获得氧化物;然后再将氧化物在氢气中进行还原,获得最终合金粉末,该合金的粉末粒度为~500nm。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2021106228172 | 2021-06-04 | ||
CN202110622817 | 2021-06-04 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113782292A true CN113782292A (zh) | 2021-12-10 |
CN113782292B CN113782292B (zh) | 2022-06-10 |
Family
ID=78841855
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111054233.6A Active CN113782292B (zh) | 2021-06-04 | 2021-09-09 | 一种具有改进温度稳定性的钇铈基稀土永磁材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113782292B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114944278A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-26 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高性能稀土钴基永磁材料及其制备方法和应用 |
CN118888239A (zh) * | 2024-10-08 | 2024-11-01 | 宁波科田磁业股份有限公司 | 一种高温度稳定性稀土永磁材料及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1461486A (zh) * | 2001-05-15 | 2003-12-10 | 住友特殊金属株式会社 | 铁基稀土合金纳米复合磁体及其制造方法 |
CN107275027A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-10-20 | 浙江大学 | 应用钇的富铈稀土永磁体及其制备方法 |
WO2018181592A1 (ja) * | 2017-03-30 | 2018-10-04 | Tdk株式会社 | 永久磁石及び回転機 |
CN111210963A (zh) * | 2020-02-07 | 2020-05-29 | 钢铁研究总院 | 高性能钇铈基稀土永磁体及制备方法 |
-
2021
- 2021-09-09 CN CN202111054233.6A patent/CN113782292B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1461486A (zh) * | 2001-05-15 | 2003-12-10 | 住友特殊金属株式会社 | 铁基稀土合金纳米复合磁体及其制造方法 |
WO2018181592A1 (ja) * | 2017-03-30 | 2018-10-04 | Tdk株式会社 | 永久磁石及び回転機 |
CN107275027A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-10-20 | 浙江大学 | 应用钇的富铈稀土永磁体及其制备方法 |
CN111210963A (zh) * | 2020-02-07 | 2020-05-29 | 钢铁研究总院 | 高性能钇铈基稀土永磁体及制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
HANSHENG CHEN: "Atomic scale insights into the segregation/partitioning behaviour in as-sintered multi-main-phase Nd-Ce-Fe-B permanent magnets", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114944278A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-26 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高性能稀土钴基永磁材料及其制备方法和应用 |
CN114944278B (zh) * | 2022-04-28 | 2024-06-07 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高性能稀土钴基永磁材料及其制备方法和应用 |
CN118888239A (zh) * | 2024-10-08 | 2024-11-01 | 宁波科田磁业股份有限公司 | 一种高温度稳定性稀土永磁材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113782292B (zh) | 2022-06-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108922710B (zh) | 一种高韧性、高矫顽力含Ce烧结稀土永磁体及其制备方法 | |
KR102718194B1 (ko) | 중희토류 합금, 네오디뮴철붕소 영구자석 재료, 원료 및 제조방법 | |
CN107578870B (zh) | 一种利用高丰度稀土元素制备永磁材料的方法 | |
CN107958760B (zh) | 一种稀土永磁材料及其制备方法 | |
CN110047636A (zh) | 一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体的制备方法 | |
WO2021223436A1 (zh) | 一种高性能钕铁硼永磁材料及其制备方法 | |
CN111009369B (zh) | 一种稀土永磁材料及其制备方法和应用 | |
CN108281246B (zh) | 一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法 | |
CN106710768A (zh) | 一种添加氢化钕提高钕铈铁硼烧结磁体矫顽力的方法 | |
CN113782292B (zh) | 一种具有改进温度稳定性的钇铈基稀土永磁材料 | |
CN108231312A (zh) | 一种基于混合稀土制备的永磁合金及其制备方法 | |
CN110060833B (zh) | 一种高剩磁、高矫顽力r-t-b永磁材料及其制备方法 | |
CN113593873A (zh) | 一种高矫顽力混合稀土永磁材料及其制备方法 | |
JP2024133523A (ja) | 希土類焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の製造方法 | |
CN114823027A (zh) | 一种高硼钕铁硼永磁材料及其制备方法 | |
CN117961052A (zh) | 一种稀土辅合金粉及其制备方法和应用 | |
CN113205939B (zh) | 一种含锆烧结钕铁硼磁体及其制备方法 | |
WO2023174430A1 (zh) | 一种r-t-b磁体及其制备方法 | |
CN112071544A (zh) | 一种低密度含y永磁体及其制备方法 | |
CN111883327A (zh) | 低重稀土含量高矫顽力永磁体及制备的复合金方法 | |
CN118888239B (zh) | 一种高温度稳定性稀土永磁材料及其制备方法 | |
TWI807657B (zh) | 一種釹鐵硼磁體及其製備方法 | |
CN112927911B (zh) | 一种磁体的制备方法 | |
CN116230348B (zh) | 一种高耐蚀低温度系数烧结Nd-Fe-B系永磁材料及制备方法 | |
CN101499344B (zh) | 一种提高稀土永磁体矫顽力的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |