CN113574203A - 铌溅射靶 - Google Patents
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Abstract
提供一种在整个靶寿命中膜厚均匀性优良的铌溅射靶。一种铌溅射靶,在板状的靶的溅射面的中心与外周的中间的位置,将相对于所述溅射面垂直的所述靶的断面,沿所述溅射面的法线方向从所述溅射面侧开始三等分成上部、中央部以及下部,并且使用EBSD法测量该上部、中央部以及下部的晶体取向分布,并对所述上部、中央部以及下部的各个测量区域根据式(1)求出{111}面积率的情况下,所述上部、中央部以及下部的{111}面积率的如式(2)所示的变化率为2.5以下:{111}面积率=测量区域中的{111}面沿所述法线方向取向的晶粒的面积的合计/测量区域整体的面积…式(1);变化率=[最大值-最小值]/最小值…式(2)。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌溅射靶。
背景技术
在电子领域、耐腐蚀性材料和装饰的领域、催化剂领域,切削·研磨材料和耐磨耗性材料的制作等多个领域中,使用形成金属或陶瓷材料等的覆膜的溅射法。溅射法本身在上述领域中,是习知方法,在显示装置的表面上形成防反射膜时也可以使用溅射法,并且防反射膜可以使用Nb2O5膜。另外,最近在量子计算机等的互连用途上,Nb引人注目,期待活用铌溅射靶。为了应对这样的最先进用途,需要一种膜厚均匀性优良、反应性溅射的稳定性也没有问题的铌溅射靶。另外,关于铌溅射靶,已知有专利文献1。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2014-194072号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的一实施方式要解决的技术问题是,提供一种在整个靶寿命中膜厚均匀性(在使用相同的铌溅射靶通过溅射法形成多层膜的情况下,该多层膜之间的膜厚的均匀性)优良的铌溅射靶。
解决技术问题的方法
[1]一种铌溅射靶,在板状的靶的溅射面的中心与外周的中间的位置,将相对于所述溅射面垂直的所述靶的断面,沿所述溅射面的法线方向从所述溅射面侧开始,三等分成上部、中央部以及下部,并且使用EBSD法测量该上部、中央部以及下部的晶体取向分布,并对所述上部、中央部以及下部的各个测量区域根据式(1)求出{111}面积率的情况下,所述上部、中央部以及下部的{111}面积率的如式(2)所示的变化率为2.5以下:
{111}面积率=测量区域中的{111}面沿所述法线方向取向的晶粒的面积的合计/测量区域整体的面积···式(1);
变化率=[最大值-最小值]/最小值···式(2)。
[2]如[1]所述的铌溅射靶,其中,所述中央部的{111}面积率为40%以下。
[3]如[1]所述的铌溅射靶,其中,所述中央部的{111}面积率为60%以上。
[4]如[1]~[3]中任一项所述的铌溅射靶,其中,在使用EBSD法测量所述上部、中央部以及下部的晶体取向分布,并对所述上部、中央部以及下部的各个测量区域,根据式(3)求出{100}面积率的情况下,{100}面积率均为30%以上:
{100}面积率=测量区域中的{100}面沿所述法线方向取向的晶粒的面积的合计/测量区域整体的面积···式(3)。
[5]如[1]~[4]中任一项所述的铌溅射靶,其中,所述上部、中央部以及下部的平均晶粒粒径均为30~100μm。
[6]如[1]~[5]中任一项所述的铌溅射靶,其中,所述上部、中央部以及下部的平均晶粒粒径,如式(4)所示的变化率为1.0以下,
变化率=[最大值-最小值]/最小值···式(4)。
发明的效果
根据本发明的一实施方式,能够提供一种在整个靶寿命中膜厚均匀性优良的铌溅射靶。
附图说明
图1是示出对本发明的一实施方式的铌溅射靶实施EBSD测量的断面区域的示意图。
图2是在实施例1中得到的铌溅射靶的溅射面的中心与外周的中间的位置,对相对于所述溅射面垂直的所述靶的断面进行EBSD测量时的晶体取向分布。
图3是在实施例2中得到的铌溅射靶的溅射面的中心与外周的中间的位置,对相对于所述溅射面垂直的所述靶的断面进行EBSD测量时的晶体取向分布。
图4是在比较例1中得到的铌溅射靶的溅射面的中心与外周的中间的位置,对相对于所述溅射面垂直的所述靶的断面进行EBSD测量时的晶体取向分布。
具体实施方式
以下,本发明不限于各实施方式,在不脱离其要旨的范围内,能够对组成要素进行变形并具体化。另外,能够通过适当地组合各实施方式中公开的多个组成要素,从而形成各种发明。例如,可以从实施方式所示的全部组成要素中删除若干个组成要素。进一步,可以适当组合不同的实施方式的组成要素。
[1.铌溅射靶]
(组成)
在本发明的铌溅射靶的一实施方式中,除了不可避免的杂质以外由铌金属形成。另外,在本发明的铌溅射靶的一实施方式中,纯度优选为99.95质量%以上。靶中的杂质,除了使得显示装置中的反射膜的反射特性变差以外,还是致使量子计算机的互连的可靠性降低的主要原因。因此,优选尽可能的高纯度。这里,纯度99.95质量%以上是指,通过辉光放电质谱分析法(GDMS)进行分析时,Na、Al、Si、K、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Ta、Mo、W的合计值为500质量ppm以下。
(靶的形状)
本发明的铌溅射靶的形状,只要是板状则没有特别的限制,例如可列举圆板状、矩形平板状等平板状。铌溅射靶的板厚,没有限定,例如能够是2~18mm,典型地能够是3~10mm。
({111}面积率的变化率)
铌具有在被施加应变时{111}面会产生取向的性质。在通过轧制步骤制造板状的铌溅射靶的情况下,铌溅射靶中,通常,在厚度方向的中央部,会出现晶粒的{111}面沿溅射面的法线方向取向的区域(以下,也称作“带状组织”。)
虽然本发明并不意在限定于此,但是可以认为这是由于以下的理由。在轧制步骤中,由于沿厚度方向上下地施加压力,因此厚度方向的中央部被上下地强烈压缩。另外,厚度方向的上下部由于与轧制辊的摩擦因而变形受到阻碍,另一方面,厚度方向的中央部不会与轧制辊接触,而不会受到与轧制辊的摩擦的影响,因此应变在厚度方向的中央部集中。因此,铌溅射靶,在厚度方向上的中央部出现带状组织。
然而,带状组织出现在厚度方向上的中央部,意味着在溅射靶的厚度方向上的中央部,晶体取向发生了变化。在这种情况下,即使在相同的条件下进行溅射,在溅射靶的厚度方向上的中央部,溅射特性不同,溅射膜的膜厚会发生变化。其结果是,难以在整个靶寿命中维持溅射膜的膜厚均匀性。
因此,为了提高在整个靶寿命中的膜厚均匀性,优选使得晶粒的{111}面沿溅射面的法线方向取向的区域在靶的整个厚度方向上扩大,在厚度方向上的中央部,晶粒的{111}面不会沿溅射面的法线方向取向。更具体地,在将溅射靶沿溅射面的法线方向从所述溅射面侧三等分成上部、中央部以及下部,并对于各个部分使用EBSD法求出{111}面沿溅射面的法线方向取向的晶粒的面积率的情况下,变化率=[最大值-最小值]/最小值优选较小。
另外,带状组织,尤其在溅射面的中心与外周的中间的位置处容易发达。也就是说,在溅射面的中心与外周的中间的位置,所述上部、中央部以及下部之间的上述面积率的最大值与最小值的差值变大。为了提高在整个靶寿命中溅射膜的膜厚均匀性,在上述面积率的最大值与最小值的差值容易变大的该中间的位置,控制变化率是有利的。
因此,在本发明的铌溅射靶的一实施方式中,在板状的靶的溅射面的中心与外周的中间的位置,将相对于所述溅射面垂直的靶的断面,沿所述溅射面的法线方向从所述溅射面侧开始,三等分成上部、中央部以及下部,在使用EBSD法测量该上部、中央部以及下部的晶体取向分布,并且对所述上部、中央部以及下部的各个测量区域按照下述式(1)计算{111}面积率的情况下,所述上部、中央部以及下部的{111}面积率的如下述式(2)所示的变化率为2.5以下,
{111}面积率=测量区域中的{111}面沿所述法线方向取向的晶粒的面积的合计/测量区域整体的面积···式(1)
变化率=[最大值-最小值]/最小值···式(2)。
如此,通过使得所述上部、中央部以及下部的{111}面积率不会发生大的变化,即,通过控制带状组织的产生,能够提高在整个靶寿命中的膜厚均匀性。如上式(2)所示的变化率,优选为2.3以下,更优选为2.1以下。需要说明的是,上式(2)所示的变化率没有特别设置下限值,最优选为0,典型地为0.1以上,更典型地为1.0以上。
({111}面积率)
在本发明的铌溅射靶的一实施方式中,所述中央部的{111}面积率为40%以下。在{111}面相对于溅射面的法线方向进行取向的情况下,最密排方向与溅射面的法线方向一致,因此有成膜速度加快的倾向。因此,通过减小所述中央部的{111}面积率,能够降低成膜速度并容易控制膜厚。在上述式(2)所示的变化率小的铌溅射靶中,当所述中央部的{111}面积率变小时,所述上部以及下部的{111}面积率也变小,因此能够降低溅射靶整体的成膜速度。基于膜厚控制性的观点,所述中央部的{111}面积率,优选为40%以下,更优选为35%以下,还更优选为33%以下。需要说明的是,所述中央部的{111}面积率,虽然没有特别设置下限值,但是典型地为5%以上,更典型地为10%以上。
在本发明的铌溅射靶的一实施方式中,所述中央部的{111}面积率为60%以上。基于上述的理由,通过增大所述中央部的{111}面积率,能够加快成膜速度并缩短溅射时间,因而能够提高生产效率。在上述式(2)所示的变化率小的铌溅射靶中,当所述中央部的{111}面积率变大时,所述上部以及下部的{111}面积率也变大,因此能够加快溅射靶整体的成膜速度。
基于提高成膜的生产效率的观点,上述中间的{111}面积率,优选为60%以上,更优选为63%以上,还更优选为66%以上。需要说明的是,上述{111}面积率没有特定的上限值,典型地为80%以下。
({100}面积率)
在本发明的铌溅射靶的一实施方式中,在使用EBSD法测量所述上部、中央部以及下部的晶体取向分布,并对于所述上部、中央部以及下部的各个测量区域,按照式(3)计算{100}面积率的情况下,{100}面积率均为30%以上,
{100}面积率=测量区域中的{100}面沿所述法线方向取向的晶粒的面积的合计/测量区域整体的面积···式(3)
具有体心立方结构的铌,原子的最密排方为<111>。在{100}面相对于溅射面的法线方向进行取向的情况下,最密排方向与溅射面的法线方向所成的角度增大(成为广角),因此在溅射时从溅射靶放射状地弹出铌原子。因此,在通过溅射成膜的膜内,减少膜局部地增厚的部位,可得到良好的膜厚的面内均匀性。
基于提高膜厚的面内均匀性的观点,所述上部、中央部以及下部的{100}面积率,优选均为30%以上,更优选为32%以上。需要说明的是,上述上部、中央部以及下部的{100}面积率没有特定的上限值,典型地为60%以下。
(使用EBSD法的{111}面积率以及{100}面积率的测量方法)
参照图1如下说明使用EBSD法的{111}面积率以及{100}面积率的计算方法。首先,对于板状的铌溅射靶100,穿过溅射面50的中心A,切割出相对于溅射面50垂直的断面40,使用研磨纸(#2000相当(JIS R 6253:2006))进行研磨,进一步使用抛光液进行抛光研磨形成镜面,之后,通过氟酸、硝酸、盐酸的混合液进行处理。
接着,使用EBSD装置(例示:JSM-7001FTTLS型的场发射电子显微镜/晶体取向解析装置OIM6.0-CCD/BS),测量研磨后的断面40的、在溅射面50的中心A与外周C的中间B的位置(宽度W:1mm)处的晶体取向分布。需要说明的是,外周C的位置是指“从最外周开始朝向中心方向距离15mm的位置”。例如,在半径为165mm的铌溅射靶的情况下,中心A是从最外周开始朝向中心方向距离165mm的位置,外周C是从最外周开始朝向中心方向距离15mm的位置,中间B是从最外周开始朝向中心方向距离90mm的位置。将以中间B为中心,朝向外周方向为0.5mm、且朝向中心方向为0.5mm的总宽度1mm的区域选为测量区域。另外,在测量中心A或外周C的情况下,可将以中心A为中心且朝向两边的外周方向分别为0.5mm的总宽度1mm的区域选为测量区域,将以外周C为中心且朝向外周方向为0.5mm、朝向中心方向为0.5mm的总宽度1mm的区域选为测量区域。作为EBSD装置的测量条件的一例,能够设置为加速电压15kv、照射电流3.6nA、倍率20倍、倾斜70°。关于晶体取向分布,将铌溅射靶100的厚度T,沿溅射面50的法线方向从溅射面50侧开始三等分成上部10、中央部20以及下部30,对于上部10、中央部20以及下部30的各个测量区域,通过上述的式(1)以及式(3)计算出{111}面积率以及{100}面积率。
在本说明书中,{111}面沿溅射面的法线方向取向的晶粒,包括{111}面相对于溅射面的法线方向的方位偏差为15°以内的晶粒。另外,{100}面沿溅射面的法线方向取向的晶粒,包括{100}面相对于溅射面的法线方向的方位偏差为15°以内的晶粒。
需要说明的是,虽然这里以铌溅射靶100的形状为圆板状进行示例,但是在铌溅射靶的形状为矩形平板状等平板状的情况下,与圆板状同样地,可以在溅射面的中心与外周的中间的位置,对相对于该溅射面垂直的靶的断面进行EBSD测量。
(平均晶粒粒径)
在本发明的铌溅射靶的一实施方式中,在溅射面的中心与外周的中间的位置,所述上部、中央部以及下部的平均晶粒粒径均优选为30~100μm。溅射靶内的晶粒的粒径,会影响靶的强度等机械性质、组织的均匀性、成膜速度,进一步会影响异常放电和微粒产生的程度,因此进行适当控制是有效的。根据本实施方式,由于在整个靶的厚度方向上粒径均在上述范围内,因此即使随着溅射的进行,溅射的侵蚀所导致的在表面上逐渐呈现的晶粒粒径的变动也较小,因此能够在整个靶寿命中实现稳定的溅射特性。
所述上部、中央部以及下部的平均晶粒粒径,均优选为100μm以下,更优选为80μm以下,还更优选为70μm以下。另外,所述上部、中央部以及下部的平均晶粒粒径,均优选为30μm以上,更优选为40μm以上,还更优选为50μm以上。
(平均晶粒粒径的评价方法)
所述上部、中央部以及下部的平均晶粒粒径,与测量{111}面积率以及{100}面积率时同样地,能够通过EBSD法进行测量。具体地,通过EBSD法计算出在所述上部、中央部以及下部的各个测量区域的面积中含有的晶粒的个数,求出测量区域内存在的每1粒的平均面积,将其圆当量直径作为平均晶粒粒径。
(平均晶粒粒径的变化率)
另外,在本发明的铌溅射靶的一实施方式中,所述上部、中央部以及下部的平均晶粒粒径,如式(4)所示的变化率优选为1.0以下,
变化率=[最大值-最小值]/最小值···式(4)。
所述上部、中央部,以及下部的平均晶粒粒径在上述变化量的范围内,意味着上部、中央部以及下部的平均晶粒粒径没有发生剧烈变化,因此有助于提高在整个靶寿命中的膜厚均匀性。
如上式(4)所示的变化率,优选为1.0以下,更优选为0.5以下,还更优选为0.2以下。需要说明的是,上式(4)所示的变化率没有特别设置下限值,最优选为0,典型地为0.01以上。
[2.铌溅射靶的制造方法]
(第一制造方法)
最先,对通过抑制晶粒的{111}面沿溅射面的法线方向的取向,从而将{111}面积的变化率控制为较小的铌溅射靶的制造方法进行说明。首先,熔解铌,并对其铸造制作铸锭后,对该铸锭进行锻造。然后,将铸锭进行收缩锻造制成坯件,将其切断成适合的尺寸后,进行热处理。之后,将锻造和热处理重复2次。另外,虽然热处理的温度没有特别限定,但是基于调节锻造组织的观点,优选为700℃以上,更优选为720℃以上,还更优选为750℃以上。但是,上述热处理的温度,基于防止晶粒过度生长的观点,优选为900℃以下,更优选为850℃以下,还更优选为800℃以下。需要说明的是,锻造次数,能够适当选择以调节锻造组织。
在所有的锻造步骤结束后,进一步将坯件切断成2个,由此使得锻造体内部形成的织构组织露出于切断面,能够使得织构组织产生的影响难以延续到下一步骤的轧制步骤。将坯件分割成2份,尤其在厚度方向上的中央部,能够有效地抑制晶粒的{111}面沿溅射面的法线方向取向。
接着,在轧制步骤中,对锻造体以预定的规定的压下率重复进行轧制,得到规定的板厚度的轧制板。此时,基于抑制强轧制导致的晶粒的{111}面沿溅射面的法线方向取向的观点,每1道次的压下率优选为18%以下,更优选为15%以下,还更优选为12%以下。需要说明的是,每1道次的压下率,基于生产效率的观点,典型地为2%以上,更典型地为4%以上。此时,轧制道次的次数,例如为11次以上。上述轧制道次的次数,基于使得{100}面沿所述法线方向取向的晶粒的比例相对增大的观点,优选为11次以上,更优选为15次以上,还更优选为18次以上。另外,上述轧制道次的次数,基于生产效率的观点,优选为40次以下,更优选为30次以下,还更优选为25次以下。
另外,在轧制步骤中,基于抑制晶粒的{111}面沿溅射面的法线方向取向的观点,在每1道次中,优选将对锻造体进行轧制的轧制方向,与轧制面平行地旋转75~105°,更优选旋转85~95°。通过在每1道次中,将轧制方向旋转规定的角度,能够抑制带状组织的产生。
另外,在上述轧制道次的次数后,为了调整轧制板的形状,可以一边适当改变轧制方向一边进行数次轧制。此时,总的轧制率,基于得到均匀且微细的晶粒的观点,优选调节为75%以上,更优选调节为80%以上。
另外,虽然可以在轧制中进行热处理,但是更推荐不在轧制中进行热处理,而是在最终轧制后进行热处理(优选为4小时以上)。这里,虽然热处理的温度没有特别限定,但是基于得到再结晶组织的观点,优选为700℃以上,更优选为750℃以上,还更优选为800℃以上。但是,上述热处理的温度,基于防止晶粒过度生长的观点,优选为900℃以下,更优选为870℃以下,还更优选为850℃以下。
之后,将其机械加工成所需的形状而制成靶。通过轧制加工、热处理形成的织构组织,通过EBSD法,能够把握哪个面是最优取向,通过将结果反馈给轧制加工、热处理的条件,能够得到所需的组织取向。
(第二制造方法)
接着,说明通过在靶的厚度方向的整体上,扩大晶粒的{111}面沿溅射面的法线方向的取向的区域,从而将{111}面积的变化率控制为较小的铌溅射靶的制造方法。首先,到锻造步骤结束为止,与第一制造方法同样地进行实施。但是,在全部的锻造步骤结束后,优选不切割坯件。由于没有切割坯件,因此晶粒的{111}面容易沿溅射面的法线方向取向。接着,在轧制步骤中,除了使得轧制锻造体的轧制方向固定以外,在第一制造方法中说明的道次次数和压下率的范围内重复进行轧制。通过该轧制步骤,能够使得晶粒的{111}面沿溅射面的法线方向取向的区域,在靶的整个厚度方向上扩大。轧制后的步骤,与第一制造方法相同。但是,在第二制造方法中,通过使得轧制步骤中的每1道次的压下率以及总压下率比第一制造方法更高,能够进一步使得晶粒的{111}面沿溅射面的法线方向取向的区域在靶的整个厚度方向上扩大。
实施例
基于实施例及比较例具体说明本发明。需要说明的是,本实施例的目的在于示出发明的一例,本发明不限于这些实施例。即,本发明的技术思想所包含的其他方式以及变形也包括在本发明内。
(实施例1)
通过电子束熔解纯度99.95质量%的铌原料,并铸造成长度600mm×直径245mmφ的铸锭。接着,对该铸锭进行冷的收缩锻造,在直径为150mmφ后切割成所需长度,得到坯件。接着,在1000℃的温度下进行热处理,再次进行冷的一次锻造,在800℃下进行一次热处理,接着进行冷的二次锻造形成圆柱状,将锻造坯件切割成2份,再次在800℃下进行二次热处理。
接着,对锻造坯件进行冷轧制。一边将轧制方向在每1道次(压下率:11%)中与轧制面平行地旋转90°,一边将轧制步骤重复进行合计20次。总的压下率为89%。轧制后,在800℃下对其进行热处理。接着,对得到的厚度8mm×直径400mmφ的靶原材料进行精机械加工,制作厚度6.35mm×直径322mmφ的铌溅射靶。
[EBSD测量]
(晶体取向分布)
对于得到的铌溅射靶,使用EBSD装置(例示:JSM-7001FTTLS型的场发射电子显微镜/晶体取向解析装置OIM6.0-CCD/BS),按照上述的步骤进行EBSD测量,得到溅射面的中心与外周的中间的位置处的、所述上部、中央部以及下部的晶体取向分布(图2)。EBSD装置的测量条件设定为,加速电压15kv、照射电流3.6nA、倍率20倍、倾斜70°。
基于得到的晶体取向分布,对于所述上部、中央部以及下部的各个测量区域,求出{111}面积率,并算出其变化率=[最大值-最小值]/最小值。同样地,对于溅射面的中心与外周的中间的位置处的所述上部、中央部以及下部的各个测量区域,求出{100}面积率,并算出其变化率=[最大值-最小值]/最小值。结果在表1中示出。
另外,对于得到的铌溅射靶,对于溅射面的中心以及外周,也同样地进行EBSD测量,得到上部、中央部以及下部的晶体取向分布。基于得到的晶体取向分布,对于所述上部、中央部以及下部的各个测量区域,求出{111}面积率,并算出其变化率=[最大值-最小值]/最小值。
(平均晶粒粒径)
通过上述EBSD测量,对于溅射面的中心与外周的中间的位置处的所述上部、中央部以及下部的各个测量区域,求出平均晶粒粒径,并算出其变化率=[最大值-最小值]/最小值。结果在表1中示出。
(实施例2)
直到一次热处理为止,使用与实施例1相同的方法锻造成多边块状,之后不进行切割,通过800℃下的最终热处理制作多边块状锻造坯件。接着,对锻造坯件进行冷轧制。轧制步骤,不改变轧制方向,而仅在一个方向上重复轧制19道次(1道次的压下率:11%)。总的压下率为89%。轧制后,在800℃下进行热处理。接着,对得到的厚度9mm×宽度220mm×长度480mm的多边块状靶原材料进行精机械加工,制作厚度7mm×直径180mmφ的铌溅射靶。
对于得到的铌溅射靶,使用与实施例1相同的方法,进行EBSD测量,得到溅射面的中心与外周的中间的位置处的所述上部、中央部以及下部的晶体取向分布(图3)。然后,进行与实施例1相同的评价。进一步,在溅射面的中心与外周,也与实施例1同样地进行EBSD测量,得到上部、中央部以及下部的晶体取向分布。结果在表1中示出。
(比较例1)
直到一次热处理为止,使用与实施例1相同的方法锻造成多边块状,之后不进行切割,通过800℃下的最终热处理制作坯件。接着,对锻造坯件进行冷轧制。一边将轧制方向在每1道次(压下率:11%)中与轧制面平行地旋转90°,一边将轧制步骤重复进行合计22次。总的压下率为89%。轧制后,在800℃下进行热处理。接着,对得到的厚度9mm、边长为400mm的多边块状靶原材料进行精机械加工,制作厚度7mm×直径180mmφ的铌溅射靶。
对于得到的铌溅射靶,使用与实施例1相同的方法,进行EBSD测量,得到溅射面的中心与外周的中间的位置处的所述上部、中央部,以及下部的晶体取向分布(图4)。然后,进行与实施例1相同的评价。进一步,在溅射面的中心与外周,也与实施例1同样地进行EBSD测量,得到上部、中央部以及下部的晶体取向分布。结果在表1中示出。
(比较例2)
直到一次热处理为止,使用与实施例1相同的方法锻造成圆柱状,之后不进行切割,通过800℃下的最终热处理制作坯件。接着,对锻造坯件进行冷轧制。一边将轧制方向在每1道次(压下率:11%)中旋转90°,一边将轧制步骤重复进行合计20次。总的压下率为86%。轧制后,在800℃下进行热处理。接着,对得到的厚度8mm×直径370mmφ的靶原材料进行精机械加工,制作厚度6.35mm×直径322mmφ的铌溅射靶。
对于得到的铌溅射靶,使用与实施例1相同的方法,进行EBSD测量,得到溅射面的中心与外周的中间的位置处的所述上部、中央部,以及下部的晶体取向分布。然后,进行与实施例1相同的评价。进一步,在溅射面的中心与外周,也与实施例1同样地进行EBSD测量,得到上部、中央部以及下部的晶体取向分布。结果在表1中示出。
【表1】
产业上的利用可能性
本实施方式的铌溅射靶,通过使得组织取向成为规定的状态,能够形成在整个靶寿命中膜厚均匀性优良的薄膜。因此,作为在显示装置的防反射膜的薄膜形成中使用的铌溅射靶,非常有用。
附图标记说明
10 上部
20 中央部
30 下部
40 断面
50 溅射面
100 铌溅射靶
A 中心
B 中间
C 外周
T 厚度
W 宽度
Claims (6)
1.一种铌溅射靶,在板状的靶的溅射面的中心与外周的中间的位置,将相对于所述溅射面垂直的所述靶的断面,沿所述溅射面的法线方向从所述溅射面侧开始,三等分成上部、中央部以及下部,并且使用EBSD法测量该上部、中央部以及下部的晶体取向分布,并对所述上部、中央部以及下部的各个测量区域根据式(1)求出{111}面积率的情况下,所述上部、中央部以及下部的{111}面积率的如式(2)所示的变化率为2.5以下:
{111}面积率=测量区域中的{111}面沿所述法线方向取向的晶粒的面积的合计/测量区域整体的面积···式(1);
变化率=[最大值-最小值]/最小值···式(2)。
2.如权利要求1所述的铌溅射靶,其中,所述中央部的{111}面积率为40%以下。
3.如权利要求1所述的铌溅射靶,其中,所述中央部的{111}面积率为60%以上。
4.如权利要求1~3中任一项所述的铌溅射靶,其中,在使用EBSD法测量所述上部、中央部以及下部的晶体取向分布,并对所述上部、中央部以及下部的各个测量区域,根据式(3)求出{100}面积率的情况下,{100}面积率均为30%以上:
{100}面积率=测量区域中的{100}面沿所述法线方向取向的晶粒的面积的合计/测量区域整体的面积···式(3)。
5.如权利要求1~4中任一项所述的铌溅射靶,其中,所述上部、中央部以及下部的平均晶粒粒径均为30~100μm。
6.如权利要求1~5中任一项所述的铌溅射靶,其中,所述上部、中央部以及下部的平均晶粒粒径,如式(4)所示的变化率为1.0以下:
变化率=[最大值-最小值]/最小值···式(4)。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1449452A (zh) * | 2000-05-22 | 2003-10-15 | 卡伯特公司 | 高纯度铌和含有该高纯度铌的产品及其制备方法 |
CN1492942A (zh) * | 2001-01-11 | 2004-04-28 | ���Ͽع�����˾ | 钽和铌的坯料及其制造方法 |
CN1535322A (zh) * | 2001-02-20 | 2004-10-06 | Hc | 组织均匀的高熔点金属板及其制造方法 |
CN101660130A (zh) * | 2009-09-29 | 2010-03-03 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种制备铌溅射靶材的方法 |
CN103009000A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-03 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种铌靶材及其制备方法 |
JP5837214B2 (ja) * | 2013-03-27 | 2015-12-24 | Jx日鉱日石金属株式会社 | ニオブスパッタリングターゲット |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7067197B2 (en) | 2003-01-07 | 2006-06-27 | Cabot Corporation | Powder metallurgy sputtering targets and methods of producing same |
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KR20170134365A (ko) | 2015-04-10 | 2017-12-06 | 토소우 에스엠디, 인크 | 탄탈 스퍼터 타겟의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 스퍼터 타겟 |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1449452A (zh) * | 2000-05-22 | 2003-10-15 | 卡伯特公司 | 高纯度铌和含有该高纯度铌的产品及其制备方法 |
CN1492942A (zh) * | 2001-01-11 | 2004-04-28 | ���Ͽع�����˾ | 钽和铌的坯料及其制造方法 |
CN1535322A (zh) * | 2001-02-20 | 2004-10-06 | Hc | 组织均匀的高熔点金属板及其制造方法 |
CN101660130A (zh) * | 2009-09-29 | 2010-03-03 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种制备铌溅射靶材的方法 |
CN103009000A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-03 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种铌靶材及其制备方法 |
JP5837214B2 (ja) * | 2013-03-27 | 2015-12-24 | Jx日鉱日石金属株式会社 | ニオブスパッタリングターゲット |
Also Published As
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