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CN113450989A - 金属磁性粒子、电感器、金属磁性粒子的制造方法及金属磁性体芯的制造方法 - Google Patents

金属磁性粒子、电感器、金属磁性粒子的制造方法及金属磁性体芯的制造方法 Download PDF

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CN113450989A CN202110318545.7A CN202110318545A CN113450989A CN 113450989 A CN113450989 A CN 113450989A CN 202110318545 A CN202110318545 A CN 202110318545A CN 113450989 A CN113450989 A CN 113450989A
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Abstract

本发明涉及金属磁性粒子、电感器、金属磁性粒子的制造方法及金属磁性体芯的制造方法。金属磁性粒子(1)的特征在于，在含有Fe和Si的合金粒子(10)的表面设置有氧化物层，上述氧化物层从上述合金粒子侧起具有第一氧化物层(20)、第二氧化物层(30)、第三氧化物层(40)，上述第一氧化物层(20)、上述第二氧化物层(30)、上述第三氧化物层(40)均含有Si，在利用扫描型透射电子显微镜‑能量色散型X射线分析的元素含量的线分析中，上述第一氧化物层(20)为Fe量比上述合金粒子中的Si量少的层，上述第二氧化物层(30)为Fe量比上述合金粒子中的Si量多的层，上述第三氧化物层(40)为Fe量比上述合金粒子中的Si量少的层。

Description

金属磁性粒子、电感器、金属磁性粒子的制造方法及金属磁性 体芯的制造方法
技术领域
本发明涉及金属磁性粒子、电感器、金属磁性粒子的制造方法及金属磁性体芯的制造方法。
背景技术
在电源电路中使用的功率电感器要求小型化、低损耗化、大电流应对化，为了应对这些要求，一直研究在其磁性材料中使用饱和磁通密度高的金属磁性粒子。金属磁性粒子具有饱和磁通密度高的优点，但材料单体的绝缘电阻低，为了作为电子部件的磁性体使用，需要确保金属磁性粒子彼此的绝缘。因此，正在研究各种提高金属磁性粒子的绝缘性的方法。
例如，专利文献1中公开了利用玻璃等绝缘膜对金属磁性粒子的表面进行涂层的方法。另外，专利文献2中公开了在金属磁性粒子的表面形成源于原材料的氧化物层的方法。
专利文献1：日本专利第5082002号
专利文献2：日本专利第4866971号
然而，在专利文献1所记载的方法中，无法将玻璃等绝缘膜均匀地形成于金属磁性粒子的表面，具有膜厚较薄的部位成为绝缘破坏的起点的问题。
另外，在专利文献2所记载的方法中，由于源于原料的氧化物层潜在地含有缺陷，因此具有绝缘可靠性不充分的问题。另外，专利文献2所记载的金属磁性材料也具有为了防止原料粒子氧化的进行而无法用较高的温度进行热处理的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝缘性及直流叠加特性优异的金属磁性粒子及电感器、可以得到绝缘性及直流叠加特性优异的金属磁性粒子的金属磁性粒子的制造方法、以及可以得到绝缘性及直流叠加特性优异的金属磁性体芯的金属磁性体芯的制造方法。
本发明的金属磁性粒子为在含有Fe及Si的合金粒子的表面设置有氧化物层的金属磁性粒子，其特征在于，上述氧化物层从上述合金粒子侧起具有第一氧化物层、第二氧化物层、第三氧化物层，上述第一氧化物层、上述第二氧化物层、上述第三氧化物层均含有Si，在利用扫描型透射电子显微镜-能量色散型X射线分析的元素含量的线分析中，上述第一氧化物层为Fe量比上述合金粒子中的Si量少的层，上述第二氧化物层为Fe量比上述合金粒子中的Si量多的层，上述第三氧化物层为Fe量比上述合金粒子中的Si量少的层。
本发明的电感器的特征在于，具备本发明的金属磁性粒子。
本发明的金属磁性粒子的制造方法的特征在于，包括以下工序：将在含有Fe及Si的合金粒子的表面从上述合金粒子侧起具有Si氧化膜、Fe氧化膜的原料粒子与硅醇盐及醇进行混合的工序；通过将上述硅醇盐水解并进行干燥，从而形成生成有含有氧化硅的被覆膜的被覆膜形成粒子的工序；以及通过在氧化气氛中对上述被覆膜形成粒子进行热处理，从而在上述合金粒子的表面形成氧化物层的工序，上述被覆膜的平均厚度超过14nm且为30nm以下，上述热处理的温度为600℃以上且小于750℃。
本发明的金属磁性体芯的制造方法的特征在于，包括以下工序：将在含有Fe及Si的合金粒子的表面从上述合金粒子侧起具有Si氧化膜、Fe氧化膜的原料粒子与硅醇盐及醇进行混合的工序；通过将上述硅醇盐水解并进行干燥，从而形成生成有含有氧化硅的被覆膜的被覆膜形成粒子的工序；对上述被覆膜形成粒子进行成形的成形工序；以及通过在氧化气氛中对上述被覆膜形成粒子的成形体进行热处理，从而在上述合金粒子的表面形成氧化物层的工序，上述被覆膜的平均厚度超过14nm且为30nm以下，上述热处理的温度为600℃以上且小于750℃。
根据本发明，能够提供一种绝缘性及直流叠加特性优异的金属磁性粒子及电感器、可以得到绝缘性及直流叠加特性优异的金属磁性粒子的金属磁性粒子的制造方法、以及可以得到绝缘性及直流叠加特性优异的金属磁性体芯的金属磁性体芯的制造方法。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的金属磁性粒子的一个例子的剖视图。
图2是实施例1的STEM图像。
图3是表示实施例1中的线分析的结果的图。
图4是表示各实施例及比较例中的Hsat＠-20％[kA/m](纵轴)与相对磁导率(横轴)的关系的图表。
具体实施方式
以下，关于本发明的金属磁性粒子、电感器、金属磁性粒子的制造方法及金属磁性体芯的制造方法进行说明。
但是，本发明并不限于以下的结构，在不改变本发明的主旨的范围内能够适当地变更来应用。此外，将以下记载的本发明的优选结构组合两个以上所得到的内容也仍是本发明。
[金属磁性粒子]
本发明的金属磁性粒子为在含有Fe及Si的合金粒子的表面设置有氧化物层的金属磁性粒子，其特征在于，上述氧化物层从上述合金粒子侧起具有第一氧化物层、第二氧化物层、第三氧化物层，上述第一氧化物层、上述第二氧化物层、上述第三氧化物层均含有Si，在利用扫描型透射电子显微镜-能量色散型X射线分析的元素含量的线分析中，上述第一氧化物层为Fe量比上述合金粒子中的Si量少的层，上述第二氧化物层为Fe量比上述合金粒子中的Si量多的层，上述第三氧化物层为Fe量比上述合金粒子中的Si量少的层。
图1是示意性地表示本发明的金属磁性粒子的一个例子的剖视图。
如图1所示，金属磁性粒子1在含有Fe及Si的合金粒子10的表面设置有氧化物层。
氧化物层从合金粒子10侧起为第一氧化物层20、第二氧化物层30以及第三氧化物层40。
合金粒子含有Fe及Si。
合金粒子中的Si的重量比例相对于Fe及Si的合计重量100重量份优选为1.5重量份以上且8.0重量份以下。
若合金粒子中的Si的重量比例小于1.5重量份，则损耗的降低效果差。另一方面，若合金粒子中的Si的重量比例超过8.0重量份，则饱和磁化的下降较大，直流叠加特性降低。
合金粒子也可以除Fe及Si以外还含有Cr。
合金粒子相对于Fe及Si的合计重量100重量份优选含有小于1.0重量份的Cr，更加优选含有0.9重量份以下的Cr，进一步优选不含有Cr。若Cr的含量较少则饱和磁通密度上升，因此直流叠加特性提高。
另外，合金粒子也可以含有与纯铁所含有的杂质相同的元素作为杂质成分。
作为杂质成分，例如，可举出C、Mn、P、S、Cu、Al等。
氧化物层从合金粒子侧起具有第一氧化物层、第二氧化物层及第三氧化物层。
本说明书中的氧化物层在下述说明的元素含量的线分析中，意味着将氧与金属元素(这里所说的金属元素中含有硅(Si))一起统计的层。在将氧与硅一起统计的情况下，视为存在含有硅的氧化物，在将氧与铁(Fe)一起统计的情况下，视为存在含有铁的氧化物。
第一氧化物层在利用扫描型透射电子显微镜(STEM)-能量色散型X射线分析(EDX)的元素含量的线分析(以下，也简称为线分析)中，为Fe量比合金粒子中的Si量少的层。第二氧化物层在线分析中为Fe量比合金粒子中的Si量多的层。第三氧化物层在线分析中为Fe量比合金粒子中的Si量少的层。
第一氧化物层、第二氧化物层以及第三氧化物层的边界像以下那样进行定义。
在利用STEM-EDX的元素含量的线分析中，画出合金粒子中的Si量作为基准线。
作为基准线的合金粒子中的Si量通过观察在从合金粒子的表面向中央方向进行了线分析的数据中，为从首次将氧的统计检测为0的位置以规定的间隔进行元素量的统计至第五次将氧的统计检测为0的位置的区间以上、且是从首次将氧的统计检测为0的位置至3.5nm的区间以上的数据而确定。
若进行元素量的统计的间隔较短，则有时从首次将氧的统计检测为0的位置至第五次将氧的统计检测为0的位置的区间未变成3.5nm以上，因此从第五次将氧的统计检测为0的位置进一步向中央方向增加测定位置，以测定区间成为3.5nm以上的方式进行测定。
另一方面，由于有时即使距首次将氧的统计检测为0的位置达到3.5nm但氧的统计变成0的次数未变成5次，因此在测定区间达到3.5nm之后也进一步向中央方向增加测定位置直至氧的统计变成0的次数达到5次为止，直至氧的统计为0的次数达到5次为止进行测定。
进行元素量的统计的间隔例如能够以0.9nm为增量。进而，在该区间内的数据中，将Si的统计数变成最低值时的Si的统计数(Si量)设为基准线。
在合金粒子中，Fe量比Si量多。
第一氧化物层在利用STEM-EDX的元素含量的线分析中，为从Fe量变得比合金粒子中的Si量(基准线)少的位置(第一边界)至Fe量变得比合金粒子中的Si量(基准线)多的位置(第二边界)为止。
第二氧化物层在利用STEM-EDX的元素含量的线分析中，为从第二边界至Fe量变得比合金粒子中的Si量(基准线)少的位置(第三边界)为止。
第三氧化物层为从利用STEM-EDX的元素含量的线分析中的第三边界至Si量变得比合金粒子中的Si量(基准线)少的位置(第四边界)为止。
此外，利用STEM-EDX的元素含量的线分析中的各元素的“量”是指各元素特有的X射线的统计数(也称为净统计数)，并不表示重量比、原子比。
另外，STEM-EDX中的放大倍率为40万倍。
第一氧化物层是Si量相对较多、Fe量相对较少的层。第一氧化物层含有许多源自设置于合金粒子的表面的Si氧化膜的Si。
第二氧化物层是Fe与Si混合的FeSi氧化膜。第二氧化物层是源自设置于合金粒子的表面的Fe氧化膜的Fe向含有氧化硅的被覆膜中扩散而得到的层。
第三氧化物层是含有氧化硅的被覆膜的层，是在Fe氧化膜的Fe未扩散至外侧的部分中Si量相对较多、Fe量相对较少的层。
第一氧化物层的厚度优选为4nm以上且10nm以下，更加优选为5nm以上且8nm以下。
在利用STEM-EDX的元素含量的线分析中，第一氧化物层的Si量取极大值的位置处的Fe量与Si量之比(Fe量/Si量)优选为0.05以上且0.20以下，更加优选为0.08以上且0.13以下。
第二氧化物层的厚度优选为15nm以上且50nm以下，更加优选为16nm以上且42nm以下。
在利用STEM-EDX的元素含量的线分析中，第二氧化物层的Fe量取极大值的位置处的Fe量与Si量之比(Fe量/Si量)优选为2.0以上且5.0以下，更加优选为3.5以上且4.5以下。
第三氧化物层的厚度优选为5nm以上且20nm以下，更加优选为7nm以上且12nm以下。
在利用STEM-EDX的元素含量的线分析中，第三氧化物层的Si量取极大值的位置处的Fe量与Si量之比(Fe量/Si量)优选为0.1以上且0.5以下，更加优选为0.2以上且0.4以下。
此外，第一氧化物层、第二氧化物层及第三氧化物层的厚度在利用STEM-EDX观察金属磁性粒子的截面的放大图像中，关于对金属磁性粒子的截面的外周的长度进行三等分的三处分别进行线分析，求出各层的厚度，并确定为其平均值。另外，关于各层中的Fe量与Si量之比(Fe量/Si量)也同样地确定为在三处进行线分析所得到的测定值的平均值。
在本发明的金属磁性粒子中，邻接的氧化物层优选结晶性不同。
例如，在第一氧化物层为非晶质的情况下，优选第二氧化物层为晶质，优选第三氧化物层为非晶质。
通过将非晶质的氧化物层与晶质的氧化物层接合，从而接合界面处的电阻升高。因此，若结晶性在邻接的氧化物层中不同，则能够提高绝缘电阻。
各氧化物层的结晶性能够通过在对STEM图像进行傅里叶变换所得到的FFT图像中是否出现周期性的明暗进行确认。若氧化物层为晶质，则在FFT图像中出现周期性的明暗，若氧化物层为非晶质，则未在FFT图像中出现周期性的明暗。
[电感器]
本发明的电感器的特征在于，具备本发明的金属磁性粒子。
本发明的电感器由于具备本发明的金属磁性粒子，因此耐电压较高，直流叠加特性优异。
本发明的电感器例如由本发明的金属磁性粒子和配置在金属磁性粒子的周围的绕组构成。
绕组的材质、线径、匝数等未被特别地限定，只要根据期望的特性选择即可。
构成本发明的电感器的金属磁性粒子也可以成形为规定的形状。将成形为规定的形状的金属磁性粒子也称为金属磁性体芯。因此，由本发明的金属磁性粒子构成的金属磁性体芯和配置在金属磁性体芯的周围的绕组构成的电感器也是本发明的电感器。
[金属磁性粒子的制造方法]
本发明的金属磁性粒子的制造方法的特征在于，包括以下工序：将在含有Fe及Si的合金粒子的表面从上述合金粒子侧起具有Si氧化膜、Fe氧化膜的原料粒子与硅醇盐及醇混合的工序；通过将上述硅醇盐水解并干燥，从而形成生成有含有氧化硅的被覆膜的被覆膜形成粒子的工序；以及通过在氧化气氛中对上述被覆膜形成粒子进行热处理，从而在上述合金粒子的表面形成氧化物层的工序，上述被覆膜的平均厚度超过14nm且为30nm以下，上述热处理的温度为600℃以上且小于750℃。
在本发明的金属磁性粒子的制造方法中，在合金粒子的表面形成在具有Si氧化膜及Fe氧化膜的原料粒子的表面含有氧化硅的被覆膜，并在氧化气氛中对其进行热处理。由此，Si氧化膜变成第一氧化物层，源自Fe氧化膜的Fe向含有氧化硅的被覆膜中扩散而成为第二氧化物层。另外，在含有氧化硅的被覆膜中Fe氧化膜的Fe未扩散至外侧的部分变成第三氧化物层。
由此，若使用本发明的金属磁性粒子的制造方法，则能够得到本发明的金属磁性粒子。
若被覆膜的平均厚度超过14nm，则易抑制源自Fe氧化膜的Fe向含有氧化硅的被覆膜中扩散而扩散至被覆膜的外侧，第三氧化物层的形成变得容易。
若被覆膜的平均厚度为30nm以下，则能够使氧化物层的体积比较小，因此在确保绝缘性的同时得到透磁率高的金属磁性粒子变得容易。
[将原料粒子与硅醇盐及醇进行混合的工序]
首先，准备在含有Fe及Si的合金粒子的表面，从合金粒子侧起具有Si氧化膜、Fe氧化膜的原料粒子。
在合金粒子的表面形成Si氧化膜及Fe氧化膜的方法未被特别地限定，但列举有对利用水雾化法等得到的FeSi合金的微粒子进行逐渐氧化的方法。
逐渐氧化是指以抑制合金粒子过度的氧化的目的有意对合金粒子的表面进行氧化而形成作为针对氧化的保护膜发挥功能的表面氧化膜的处理。
例如，关于置于非氧化性气氛中的经过了干燥的FeSi合金粒子，逐渐提高该气氛中的氧浓度来使FeSi合金粒子的表面逐渐氧化而在合金粒子的表面形成Si氧化膜及Fe氧化膜。
在本发明的金属磁性粒子的制造方法中使用的合金粒子含有Si及Fe。
原料粒子的平均粒子径未被特别地限定，但优选D50＝1μm以上且10μm以下。
此外，D50是利用激光衍射法测定的合金粒子的累计体积成为50％的粒子直径。
接下来，将原料粒子与硅醇盐及醇进行混合。
硅醇盐优选为四乙氧基硅烷。
若硅醇盐为四乙氧基硅烷，则易在原料粒子的表面形成均匀的厚度的被覆膜。
另外，醇优选为乙醇。
在将原料粒子与硅醇盐及醇进行混合时，优选添加聚乙烯吡咯烷酮作为水溶性高分子。另外，优选添加氨水溶液作为碱性催化剂。硅醇盐在碱性催化剂与水的存在下易进行水解。
[形成被覆膜形成粒子的工序]
接着，将硅醇盐水解并干燥，制作形成有含有氧化硅的被覆膜的被覆膜形成粒子。
此时，将设置于原料粒子表面的被覆膜的厚度形成为超过14nm且30nm以下。
[对被覆膜形成粒子进行热处理的工序]
接下来，通过在氧化气氛中对被覆膜形成粒子进行热处理，从而在合金粒子的表面形成氧化物层。
热处理的温度为600℃以上且小于750℃。
若热处理的温度小于600℃，则存在Fe氧化膜中的Fe不向被覆膜扩散的情况。另一方面，若热处理的温度为750℃以上，则存在进行合金粒子的氧化反应，磁特性恶化的情况。
[金属磁性体芯的制造方法]
本发明的金属磁性体芯的制造方法的特征在于，包括以下工序：将在含有Fe及Si的合金粒子的表面从上述合金粒子侧起具有Si氧化膜、Fe氧化膜的原料粒子与硅醇盐及醇混合的工序；通过将上述硅醇盐水解并干燥，从而形成生成有含有氧化硅的被覆膜的被覆膜形成粒子的工序；对上述被覆膜形成粒子进行成形的成形工序；以及通过在氧化气氛中对上述被覆膜形成粒子的成形体进行热处理，从而将氧化物层形成于上述合金粒子的表面的工序，上述被覆膜的平均厚度超过14nm且为30nm以下，上述热处理的温度为600℃以上且小于750℃。
在本发明的金属磁性体芯的制造方法中，在从合金粒子侧起具有Si氧化膜、Fe氧化膜的原料粒子的表面形成含有氧化硅的被覆膜而得到被覆膜形成粒子，对该被覆膜形成粒子进行成形而得到成形体，对该成形体在氧化气氛中进行热处理，从而与本发明的金属磁性粒子的制造方法同样地，能够使源自Fe氧化膜的Fe向被覆膜中扩散而形成第二氧化物层。另外，能够得到合金粒子彼此通过氧化物层相互接合而成的金属磁性体芯。
构成本发明的金属磁性体芯的制造方法的各工序中除成形工序以外的工序与本发明的金属磁性粒子的制造方法通用。
在成形工序中，优选在将含有粘结剂树脂的溶剂与被覆膜形成粒子混合之后，去除溶剂来制作造粒粉，并对该造粒粉进行成形。
作为粘结剂树脂，优选环氧树脂、硅树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚苯硫醚树脂、乙基纤维素等。
作为溶剂，可举出聚乙烯醇水溶液、松油醇等。
在成形工序中制作的成形体的形状优选为与想得到的金属磁性体芯的形状对应的形状。
作为金属磁性体芯的形状，例如可举出棒状、圆筒状、环状、长方体状等。
成形工序中的成形压力未被特别地限定，优选为100MPa以上、500MPa以下。
在本发明的金属磁性体芯的制造方法中，优选成形工序具有对含有被覆膜形成粒子的生片进行层叠及加压的工序。
若成形工序具有对包含被覆膜形成粒子的生片进行层叠及加压的工序，则在热处理前的成形体中合金粒子彼此的距离变近，易得到通过合金粒子彼此分别具有的至少一个氧化物层、优选第三氧化物层彼此相互接合的金属磁性体芯。
含有被覆膜形成粒子的生片例如能够通过将含有树脂的溶剂与被覆膜形成粒子进行混合来制作浆料，并利用刮刀法等将浆料成形为薄膜状之后，去除溶剂而得到。
也可以在包含被覆膜形成粒子的生片中通过导电性膏体等形成有线圈图案或者其一部分。
另外，成形工序也可以具有对含有被覆膜形成粒子的膏体进行印刷及干燥的工序。
【实施例】
以下，示出更具体地公开了本发明的金属磁性粒子、金属磁性粒子的制造方法、金属磁性体芯以及电感器的实施例。此外，本发明并不仅限于上述的实施例。
(实施例1)
利用水雾化法，得到Fe：Si＝93.5：6.5(重量比)的FeSi合金粒子。
通过STEM观察得到的FeSi合金的表面，确认到在FeSi合金粒子的表面形成有两层厚度10nm左右的氧化物层。
利用XPS分析，从FeSi合金粒子的表面沿深度方向进行元素分析时，确认到在FeSi合金粒子的表面侧具有含有Fe的层，在其内侧具有含有Si的层。
根据以上内容，确认到在FeSi合金粒子的表面形成有厚度10nm左右的氧化硅膜及厚度10nm左右的氧化铁的膜。
将得到的FeSi合金粒子作为原料粒子。
在添加了氨水溶液及FeSi合金粒子的乙醇中添加聚乙烯吡咯烷酮K30并进行搅拌，得到混合液。对得到的混合液滴下四乙氧基硅烷，将滴下后的混合液搅拌60分钟，得到浆料。对该浆料进行过滤，并通过丙酮清洗之后，在60℃下使其干燥，由此得到被覆膜形成粒子。
将被覆膜形成粒子埋入树脂之后对截面进行研磨，并利用聚焦离子束装置(FIB)[SII公司制SMI3050SE]进行加工而使其薄片化，制作了STEM观察用样品。利用STEM(HITACHI High Technologies公司制HD-2300A)以约40万倍观察该STEM观察用样品，确认到被覆膜的厚度为约19nm。
对得到的被覆膜形成粒子100重量份混合环氧树脂6重量份与聚乙烯醇水溶液，在使其干燥之后，进行筛分而得到造粒粉。将该造粒粉填充于外径20mm、内径10mm的甜甜圈型的模具，在60℃下以压力500MPa对模具加压10秒，将被覆膜形成粒子成形为外径约20mm、内径约10mm、厚度约2mm的环状。
将得到的环在煅烧炉中进行煅烧，得到作为煅烧体的金属磁性粒子的成形体(金属磁性体芯)。煅烧温度的峰值为690℃，峰值温度的保持时间为20分钟。另外，煅烧气氛与大气中相同。制作三个环，一个用于STEM-EDX的测定，一个用于耐电压性能的测定，一个用于相对磁导率及直流叠加特性的测定。
[利用STEM-EDX进行的线分析]
将得到的环埋入树脂之后对截面进行研磨，并利用FIB进行加工而使其薄片化，制作了STEM观察用样品。利用STEM及EDX(EDAX公司制GENESIS XM4)进行了STEM测定用样品的线分析。起点为合金粒子内部，朝向外侧(氧化物层)进行了元素分析。STEM的放大倍率为40万倍。
将实施例1的STEM图像表示在图2中，将线分析的结果表示在图3中。
此外，纵轴是各元素的特性X射线(K线)的统计数[任意单位]，横轴是距起点的距离[nm]。横轴以0.9nm以下的间隔进行了测定。
根据图2，确认到在合金粒子10的表面依次配置有第一氧化物层20、第二氧化物层30以及第三氧化物层40。
此外，利用STEM图像也确认到经由第一氧化物层、第二氧化物层或者第三氧化物层而将合金粒子彼此接合的样子。
根据图3，确认到氧化物层具有Fe量比合金粒子中的Si量少的层亦即第一氧化物层20、Fe量比合金粒子中的Si量多的层亦即第二氧化物层30、以及Fe量比合金粒子中的Si量少的层亦即第三氧化物层40。另外，确认到在合金粒子及氧化物层中几乎不含有Cr。
此外，实施例1的第一氧化物层的厚度为4.9nm，第二氧化物层的厚度为40.2nm，第三氧化物层的厚度为9.8nm。
另外，在利用实施例1的STEM-EDX的元素含量的线分析中，第一氧化物层的Si量取极大值的位置处的Fe量与Si量之比(Fe量/Si量)为0.10，第二氧化物层的Fe量取极大值的位置处的Fe量与Si量之比(Fe量/Si量)为3.9，第三氧化物层的Si量取极大值的位置处的Fe量与Si量之比(Fe量/Si量)为0.26。
在图3中，从起点至Fe量变得比合金粒子中的Si量(基准线)少的位置亦即第一边界b1是合金粒子10。
从第一边界b1至Fe量变得比合金粒子中的Si量(基准线)多的位置亦即第二边界b2是第一氧化物层20。
从第二边界b2至Fe量变得比合金粒子中的Si量(基准线)少的位置亦即第三边界b3是第二氧化物层30。
从第三边界b3至Si量变得比合金粒子中的Si量(基准线)少的位置亦即第四边界b4是第三氧化物层40。
进一步，根据对STEM图像进行傅里叶变换而得到的FFT图像，确认到第一氧化物层为非晶质，第二氧化物层为晶质，第三氧化物层为非晶质。
[耐电压性能的测定]
在环的厚度方向上测定了耐电压性能。测定通过数字超高阻/微电流表(ADVANTEST公司制R8340A)用附带探头夹住环，记录了施加了规定的电压时的电阻值[Ω]。施加电压以1V增量从1V过度到10V，以10V增量从10V扫描到1000V，直到电阻值低于105[Ω]。记录电阻值低于105[Ω]紧前的施加电压[V]，通过用该电压除以环的厚度从而计算出电场强度[V/mm]。将结果表示在表1中。
此外，当即使在作为测定装置的最大施加电压的1000V下电阻值也未低于105[Ω]的情况下，作为将1000V下的电阻值[Ω]除以环厚度而得到的值以上记载在表1中。
[相对磁导率的测定]
在将环浸渍于环氧系树脂来使机械强度提高之后，使用阻抗分析仪(Keysight公司制E4991A)来对相对磁导率进行了测定。相对磁导率采用了1MHz的值。将结果表示在表1中。
[直流叠加特性的测定]
进一步，直径为0.35mm的铜线缠绕在环上24圈，并使用LCR测试仪(Keysight公司制4284A)来测定了直流叠加特性。对铜线施加0～30A的直流电流，根据所获取到的L值计算相对磁导率(μ值)，得到μ值降低为初始值的80％的电流值(Isat＠-20％)。根据Isat＠-20％、环尺寸以及铜线的匝数，求出μ值变成初始值的80％的磁场亦即Hsat＠-20％[kA/m]。将结果表示在表1中。
此外，缠绕有铜线的环也是本发明的电感器。
(实施例2、3)
除将对被覆膜形成粒子进行成形的压力分别变更为300MPa、100MPa以外，通过与实施例1同样的步骤制作环，并求出电场强度、相对磁导率以及Hsat＠-20％。将结果表示在表1中。
(比较例1～3)
除代替被覆膜形成粒子而使用未形成被覆膜的原料粒子以外，通过与实施例1～3同样的步骤制作环，并测定了电场强度、相对磁导率以及Hsat＠-20％。将结果表示在表1中。
【表1】
Figure BDA0002992250260000141
根据表1的结果，本发明的金属磁性粒子与未形成被覆膜形成粒子的比较例1～3相比，可知电场强度高，耐电压性优异。
另外，将各实施例及比较例中的Hsat＠-20％[kA/m](纵轴)与相对磁导率(横轴)之间的关系在图4中示出。根据图4，实施例1～3所涉及的金属磁性粒子与比较例1～3所涉及的金属磁性粒子相比较，确认到绘制位置向右上侧位移。由此，在相对磁导率为相同程度的情况下，能够确认Hsat＠-20％的值上升的趋势，可知本发明的金属磁性粒子在直流叠加特性方面优异。
附图标记说明
1…金属磁性粒子；10…合金粒子；20…第一氧化物层；30…第二氧化物层；40…第三氧化物层；b1…第一边界；b2…第二边界；b3…第三边界；b4…第四边界。

Claims (10)

1.一种金属磁性粒子，该金属磁性粒子在含有Fe及Si的合金粒子的表面设置有氧化物层，其特征在于，
所述氧化物层从所述合金粒子侧起具有第一氧化物层、第二氧化物层、第三氧化物层，
所述第一氧化物层、所述第二氧化物层、所述第三氧化物层均含有Si，
在利用了扫描型透射电子显微镜-能量色散型X射线分析的元素含量的线分析中，
所述第一氧化物层为Fe量比所述合金粒子中的Si量少的层，
所述第二氧化物层为Fe量比所述合金粒子中的Si量多的层，
所述第三氧化物层为Fe量比所述合金粒子中的Si量少的层。
2.根据权利要求1所述的金属磁性粒子，其特征在于，
所述合金粒子中的Si的重量比例相对于所述Fe及所述Si的合计重量100重量份为1.5重量份以上且8.0重量份以下。
3.根据权利要求1或2所述的金属磁性粒子，其特征在于，
所述合金粒子相对于所述Fe及所述Si的合计重量100重量份含有小于1.0重量份的Cr。
4.一种电感器，其特征在于，
具备权利要求1～3中任一项所述的金属磁性粒子。
5.一种金属磁性粒子的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
将原料粒子与硅醇盐及醇进行混合，该原料粒子在含有Fe及Si的合金粒子的表面从所述合金粒子侧起具有Si氧化膜、Fe氧化膜；
通过将所述硅醇盐水解并进行干燥，从而形成被覆膜形成粒子，该被覆膜形成粒子形成有含有氧化硅的被覆膜；以及
通过在氧化气氛中对所述被覆膜形成粒子进行热处理，从而在所述合金粒子的表面形成氧化物层，
所述被覆膜的平均厚度超过14nm且为30nm以下，
所述热处理的温度为600℃以上且小于750℃。
6.根据权利要求5所述的金属磁性粒子的制造方法，其特征在于，
所述硅醇盐为四乙氧基硅烷。
7.一种金属磁性体芯的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
将原料粒子与硅醇盐及醇进行混合，该原料粒子在含有Fe及Si的合金粒子的表面从所述合金粒子侧起具有Si氧化膜、Fe氧化膜；
通过将所述硅醇盐水解并进行干燥，从而形成被覆膜形成粒子，该被覆膜形成粒子形成有含有氧化硅的被覆膜；
对所述被覆膜形成粒子进行成形的成形工序；以及
通过在氧化气氛中对所述被覆膜形成粒子的成形体进行热处理，从而在所述合金粒子的表面形成氧化物层，
所述被覆膜的平均厚度超过14nm且为30nm以下，
所述热处理的温度为600℃以上且小于750℃。
8.根据权利要求7所述的金属磁性体芯的制造方法，其特征在于，
所述成形工序具有对含有所述被覆膜形成粒子的生片进行层叠及加压的工序。
9.根据权利要求8所述的金属磁性体芯的制造方法，其特征在于，
所述成形工序具有对含有所述被覆膜形成粒子的膏体进行印刷及干燥的工序。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的金属磁性体芯的制造方法，其特征在于，
所述硅醇盐为四乙氧基硅烷。
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