CN113314325B - 一种制备高性能钕铁硼的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高性能钕铁硼的方法，属于永磁材料制备领域。磁悬浮高铁、大马力电机等高技术对大块磁体提出了同时具有高的剩磁、高的内禀矫顽力和高的磁能积的要求，现有技术无法满足要求。本发明对主相合金成分、辅相合金的成分、氢含量、颗粒尺寸、成型磁场、烧结、时效、磁体氧含量等综合创新性探索，最终发明制备这种高性能钕铁硼磁体的方法，所制备出的这种磁体的内禀矫顽力与磁能积之和不小于65，而且这种大块磁体的磁性均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种永磁材料制备方法，具体涉及一种制备高性能钕铁硼的方法，属于永磁材料制备领域。
背景技术
随着磁悬浮高铁、高性能数控机床、大马力电机等高技术应用相关技术的突破，对稀土永磁材料提出了越来越高的要求，磁体的充磁方向的尺寸从简单的薄小到难度更高的厚大产品，而且要求当磁体尺寸为厚大产品时，磁体同时具有高的剩磁、高的内禀矫顽力和高的磁能积，且磁体的内禀矫顽力与磁能积之和不小于65，但到目前为止，还未见相关的报道存在这样一种制备技术。其中内禀矫顽力与磁能积的单位分别为kOe和MGO。
到目前为止，当磁体的充磁方向薄时，如一般小于1.5mm左右，采取在烧结磁体洁净的表面覆盖一层含轻稀土、或者重稀土元素的物质，然后采取晶界扩散的方法，制备的稀土铁硼磁体的性能正在努力接近磁体的内禀矫顽力与磁能积之和大于65的双高磁性能要求。如在粉末烧结稀土铁硼磁体的表面先磁控溅射稀土单质元素或混合稀土合金、或稀土与过渡族元素形成的二元、多元的合金，然后再将表面溅射后的磁体晶界扩散热处理，来提高磁体的矫顽力；或者采取将烧结稀土铁硼磁体表面喷涂或涂刷或电泳一层稀土单质元素粉或混合稀土合金粉、或稀土与过渡族元素形成的二元、多元的合金粉，再将表面处理后的磁体进行晶界扩散热处理，来提高磁体的矫顽力。
但是，稀土铁硼磁体磁控溅射再晶界扩散技术路线的缺点是需要昂贵的磁控溅射设备、昂贵的靶材，且靶材的利用率不高，因此磁控溅射再晶界扩散磁体的成本很大。
稀土铁硼磁体表面喷涂或涂刷或电泳一层稀土单质元素粉或混合稀土合金粉、或稀土与过渡族元素形成的二元、多元的合金粉，之后再晶界扩散的技术路线，成本降低，但缺点是磁体磁性的一致性较差。
但是，上述表面覆盖一层物质再晶界扩散方法，只能对充磁方向薄的磁体有一定的作用，对充磁方向厚的磁体表面覆盖一层物质再晶界扩散处理后，磁体的内禀矫顽力与磁能积之和仍然满足不了高技术发展的要求。
自从2007年甚至更早，稀土永磁材料行业的科技、产业工作者开展了一段时间的努力，即采用双合金粉、甚至更多种合金粉混合，然后再磁场压制成型、等静压、烧结、二级热处理制备稀土铁硼粉末烧结磁体，充磁方向的尺寸无论厚还是薄，试图制备同时具有高内禀矫顽力和高磁能积的磁体，但最终认识到这种双合金法或者多合金法所制备的磁体的高内禀矫顽力和高剩磁好像鱼和熊掌一样难以同时兼得，同样磁体的高内禀矫顽力和高磁能积也好像鱼和熊掌一样难以同时兼得，因而放弃了这种努力。因此，厚大磁体要同时拥有高的剩磁、高的内禀矫顽力、高的磁能积现有技术是不可能的，离当下高技术大型装备、高技术高精尖产品对大块稀土铁硼磁体的新的发展需求，还是有无法逾越的距离。
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制备厚大的稀土铁硼磁体、且使磁体同时具有高的内禀矫顽力、高的剩磁、高的磁能积的方法，而且大块磁体的不同位置的样品的磁性均匀，以满足高技术大型装备和高技术高精尖产品的工程应用发展的需要，具有大的工程应用价值。
发明内容
本发明一种制备高性能钕铁硼的方法：1)主相合金组成为RxM1-x-yBy，其中稀土元素R为Nd、Pr、Dy、Tb中至少一种，稀土元素含量x为11.8～14.0at％，其中Dy、Tb含量之和不大于1.0at％；元素B的含量y为5.70～6.15at％；M为Fe及下列元素Co、Nb、Zr中至少一种，其中Nb、Zr元素含量之和小于0.2at％；主相合金采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、脱氢且脱氢出炉后粉末氢含量为600～2500ppm、气流磨制粉，主相合金粉末颗粒尺寸D50为1.0～6.0μm；2)辅相合金组成为REuTM1-u，其中稀土元素RE为Nd、Pr、Dy、Tb中至少一种，u为42～80at％；TM为Cu、Al、Ga、Zn、Ni、Fe、Co中至少一种，其中Cu、Al和Ga三者含量之和为15～38at％，Fe和Co的两者含量之和3～15at％；辅相合金采取感应熔炼、速凝甩带和快淬薄带两种中的一种方法制带、吸氢、部分脱氢且脱氢出炉后粉末氢含量为2000～4400ppm、氮气和惰性气中至少一种保护气流磨，辅相合金粉末颗粒D50为100～900nm；3)辅相合金粉末占主相和辅相合金总粉末量的2.0～12.0wt％，将主相合金粉末与辅相合金粉末在氮气和惰性气中至少一种保护气氛条件下混合均匀；4)混合均匀后的两种粉末在1.8～2.5T直流磁场、2.5T及以上的脉冲磁场至少一种磁场下取向成型，成型中采取氮气和惰性气中至少一种气体保护；然后等静压；5)等静压后的毛坯入炉，关炉门抽真空至10-1～10-4Pa时才开始加热，除了在50～500℃之间的去除各种添加剂的预热之外，毛坯还需在500～650℃除氢气2～6小时，920～980℃预烧结1～3小时，1020～1080℃烧结0.5～1.0小时；烧结结束后再真空时效，850～910℃时效1～2小时，480～600℃时效1～2小时；6)在粉末烧结工艺的上述每个环节均采取严格的控氧措施，确保最终磁体的氧含量不高于1500ppm；7)所制备的大块钕铁硼磁体同时具有内禀矫顽力和磁能积双高的特征。
本发明一种制备高性能钕铁硼的方法：其特征在于辅相合金粉末颗粒尺寸D50优选不大于主相合金粉末颗粒尺寸D50的0.15倍。
本发明一种制备高性能钕铁硼的方法：其特征在于混合均匀后的两种粉末优选在4～11T的脉冲磁场双向多次取向、双向压制。
与现有粉末烧结钕铁硼的制备技术相比，本发明具有如下优点：
1)在磁体厚度超过2mm时，采用本发明方法制备的粉末烧结钕铁硼能同时具有高的剩磁、高的矫顽力和高的磁能积。
2)所制备的大块磁体在不同部位的样品的磁性检测结果表明：性能均匀。
3)采用本发明方法制备的粉末烧结钕铁硼磁体的成本比磁控溅射晶界扩散的成本低，易于被市场接受。
具体实施方式
实施例1
主相合金组成为Nd9.5-Pr2.3-Fe80.85-Co1.0-Nb0.2-B6.15at％，考虑稀土元素多加3wt％稀土元素，实施例和对比例均相同、以下省略；主相合金采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、脱氢且脱氢出炉粉末氢含量为600ppm、氮气气流磨制粉，主相合金粉末颗粒尺寸D50为6.0μm；辅相合金组成为Nd35-Pr25-Tb20-Cu12-Al2-Ga1-Fe2-Co1-Zn1-Ni1at％采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、部分脱氢且粉末氢含量为2000ppm、氮气气流磨，辅相合金粉末颗粒D50为900nm；辅相合金粉末占主相和辅相合金总粉末量的12.0wt％，将主相合金粉末与辅相合金粉末在氮气保护气氛条件下混合均匀；混合均匀后的两种粉末在11T的双向脉冲磁场取向5次并压制成型55X55X55mm磁体，然后干式等静压，在成型中采取氮气保护；将成型毛坯码好，并送入真空烧结炉内，关炉门抽真空至10-1Pa时才开始加热，除了在50～500℃之间的去除各种添加剂的预热之外，毛坯在500℃除氢气2小时，980℃预烧结1小时，1080℃烧结0.5小时；烧结结束后再真空时效，910℃时效2小时，600℃时效1小时；在粉末烧结工艺的上述每个环节均采取严格的控氧措施，最终磁体的氧含量为900ppm。大块烧结钕铁硼磁体多点测试结果表明：磁性均匀，磁体性能的平均值为：剩磁14.21kG，内禀矫顽力40.12kOe，磁能积44.25MGOe，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为84.37。
对比例1
采取现有技术单合金方法，合金成分与实施例1磁体的成分完全一致，现有技术单合金方法为：感应熔炼、速凝、吸氢脱氢、气流磨制粉D50为5μm、直流磁场1.7T成型、油等静压、1090℃烧结4小时、900℃时效4小时、500℃时效3小时，块状磁体的剩磁12.5kG，内禀矫顽力23.03kOe，磁能积33.18MGO，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为56.21。
对比例2
采取现有技术双合金方法，主相合金成分与辅相合金成分分别与实施例1中主、辅相合金成分完全相同，主相合金和辅相合金分别采取：感应熔炼、速凝、吸氢脱氢，主相合金气流磨磁粉D50为5μm，辅相合金气流磨制粉D50为1.8μm，将主相合金磁粉与辅相合金磁粉混合均匀，直流磁场1.7T成型、油等静压、1090℃烧结4小时、900℃时效4小时、500℃时效3小时，块状磁体的剩磁12.1kG，内禀矫顽力25.42kOe，磁能积32.76MGO，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为58.18。
实施例2
主相合金组成为Nd10.0-Pr2.3-Dy0.2-Tb0.3-Fe79.6-Co1.5-Nb0.1-Zr0.1-B5.90at％，采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、脱氢且脱氢后粉末氢含量为1200ppm、氮气气流磨制粉，主相合金粉末颗粒尺寸D50为3.0μm；辅相合金组成为Nd10-Pr10-Dy5-Tb25-Cu25-Al0-Ga1.5-Fe8.5-Co3.5-Zn1.0-Ni0.5at％采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、部分脱氢且粉末氢含量为3000ppm、氮气气流磨，辅相合金粉末颗粒D50为450nm；辅相合金粉末占主相和辅相合金总粉末量的8.0wt％，将主相合金粉末与辅相合金粉末在氮气保护气氛条件下混合均匀；混合均匀后的两种粉末在8T的双向脉冲磁场取向6次并压制成型110X110X55mm磁体，在成型中采取氮气保护；然后油等静压；将成型毛坯码好，并送入真空烧结炉内，关炉门抽真空至10-2Pa时才开始加热，除了在50～500℃之间的去除各种添加剂的预热之外，毛坯在600℃除氢气3小时，950℃预烧结2小时，1060℃烧结1.0小时；烧结结束后再真空时效，870℃时效1小时，480℃时效2小时；在粉末烧结工艺的上述每个环节均采取严格的控氧措施，最终磁体的氧含量为1200ppm。烧结钕铁硼磁体多点测试结果表明：磁体磁性均匀，磁体平均剩磁14.70kG，平均内禀矫顽力28.36kOe，平均磁能积50.57MGOe，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为78.93。
实施例3
主相合金Nd11.5-Pr1.5-Dy0.5-Tb0.5-Fe78.6-Co1.5-Nb0.1-Zr0.1-B5.70at％，主相合金采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、脱氢且脱氢后粉末氢含量为2500ppm、气流磨制粉，主相合金粉末颗粒尺寸D50为1.0μm；Dy17-Tb25-Cu26-Al0-Ga2.0-Fe10.0-Co5.0-Zn3.5-Ni1.5at％，辅相合金采取感应熔炼、快淬薄带、吸氢、部分脱氢且粉末氢含量为4400ppm、惰性气Ar保护气流磨，辅相合金粉末颗粒D50为100nm；辅相合金粉末占主相和辅相合金总粉末量的2.0wt％，将主相合金粉末与辅相合金粉末在氮气和惰性Ar气混合气体保护下混合均匀；混合均匀后的两种粉末在直流磁场2.5T和脉冲磁场7T先后取向成型并压制成型110X110X55mm磁体，然后干式等静压；成型中采取氮气和惰性Ar混合保护；毛坯入炉，关炉门抽真空至10-1Pa时才开始加热，除了在50～500℃之间的去除各种添加剂的预热之外，毛坯还需在650℃除氢气6小时、脱氢结束继续抽真空至10-4Pa然后继续加热，920℃预烧结3小时，1020℃烧结0.5小时；烧结结束后再真空时效，850℃时效2小时，500℃时效2小时；在粉末烧结工艺的上述每个环节均采取严格的控氧措施，确保最终磁体的氧含量低于800ppm.烧结钕铁硼磁体多点测试结果表明：磁性均匀，磁体平均剩磁14.75kG，平均内禀矫顽力25.24kOe，平均磁能积52.31MGOe，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为77.55。
实施例4
成分与实施例3相同；工艺与实施例3的基本相同，所不同的是：混合均匀后的两种粉末在直流磁场2.3T双向压制成型，其它工艺与实施例3相同，烧结钕铁硼磁体多点测试结果表明：磁性均匀，磁体平均剩磁14.51kG，平均内禀矫顽力25.18kOe，平均磁能积50.59MGOe，磁体内禀矫顽力和磁能积之和为75.77。
Claims (3)
1.一种制备高性能钕铁硼的方法，其特征在于：
1)主相合金组成为RxM1-x-yBy，其中稀土元素R为Nd、Pr、Dy、Tb中至少一种，稀土元素含量x为11.8～14.0at％，其中Dy、Tb含量之和不大于1.0at％；元素B的含量y为5.70～6.15at％；M为Fe及下列元素Co、Nb、Zr中至少一种，其中Nb、Zr元素含量之和小于0.2at％；主相合金采取感应熔炼、速凝甩带、吸氢、脱氢且脱氢出炉后粉末氢含量为600～2500ppm、气流磨制粉，主相合金粉末颗粒尺寸D50为1.0～6.0μm；
2)辅相合金组成为REuTM1-u，其中稀土元素RE为Nd、Pr、Dy、Tb中至少一种，u为42～80at％；TM为Cu、Al、Ga、Zn、Ni、Fe、Co中至少一种，其中Cu、Al和Ga三者含量之和为15～38at％，Fe和Co的两者含量之和3～15at％；辅相合金采取感应熔炼、速凝甩带和快淬薄带两种中的一种方法制带、吸氢、部分脱氢且脱氢出炉后粉末氢含量为2500～4400ppm、氮气和惰性气中至少一种保护气流磨，辅相合金粉末颗粒D50为100～900nm；
3)辅相合金粉末占主相和辅相合金总粉末量的2.0～12.0wt％，将主相合金粉末与辅相合金粉末在氮气和惰性气中至少一种保护气氛条件下混合均匀；
4)混合均匀后的两种粉末在1.8～2.5T直流磁场、2.5T及以上的脉冲磁场至少一种磁场下取向成型，成型中采取氮气和惰性气中至少一种气体保护；然后等静压；
5)等静压后的毛坯入炉，关炉门抽真空至10-1～10-4pa时才开始加热，除了在50～500℃之间的去除各种添加剂的预热之外，毛坯还需在500～650℃除氢气2～6小时，920～980℃预烧结1～3小时，1020～1080℃烧结0.5～1.0小时；烧结结束后再真空时效，850～910℃时效1～2小时，480～600℃时效1～2小时；
6)在粉末烧结工艺的上述每个环节均采取严格的控氧措施，确保最终磁体的氧含量不高于1500ppm；
7)所制备的大块钕铁硼磁体同时具有高的剩磁、高的内禀矫顽力和高的磁能积的特征。
2.根据权利要求1所述的一种制备高性能钕铁硼的方法，其特征在于：辅相合金粉末颗粒尺寸D50优选不大于主相合金粉末颗粒尺寸D50的0.15倍。
3.根据权利要求1所述的一种制备高性能钕铁硼的方法，其特征在于：混合均匀后的两种粉末优选在4～9T的脉冲磁场双向多次取向、双向压制。
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